一種在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法，第一步將氧化鋁和聚乙二醇200加入到乙醇-水混合液中，攪拌形成穩(wěn)定的懸浮液，第二步向懸浮液中加入尿素，緩慢升溫至80～90℃，滴加稀土硝酸鹽水溶液和乙二胺四乙酸鈉水溶液，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置，過濾，烘干，煅燒；第三步改變稀土硝酸鹽種類，重復(fù)多次第二步操作，得到多層梯度稀土氧化物包覆氧化鋁復(fù)合材料。該方法工藝簡單，采用該方法制備的復(fù)合材料具有以多層梯度稀土氧化物為殼、球形氧化鋁為核的核殼結(jié)構(gòu)，可賦予氧化鋁特殊的稀土特性，提升氧化鋁的使用價值，為氧化鋁的高附加值利用開辟了一條新途徑。
【專利說明】一種在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機粉體改性領(lǐng)域，具體涉及一種在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋁是常見的一種無機粉體，可在多種領(lǐng)域得到應(yīng)用，但是其附加值低，如何提高其應(yīng)用價值是個研宄熱點。稀土氧化物是一種具有特殊光、電、磁性能的功能材料，將其包覆于氧化鋁上，制備的復(fù)合材料即可提升氧化鋁的附加值，又可以降低稀土氧化物的制備成本，一舉多得。
[0003]本發(fā)明采用氧化鋁為載體，將具有光、電、磁特性的稀土氧化物包覆在氧化鋁表面，并在氧化鋁表面設(shè)計多層梯度稀土氧化物結(jié)構(gòu)，充分發(fā)揮稀土氧化物的特性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法，該方法工藝簡單，采用該方法制備的復(fù)合材料具有以多層梯度稀土氧化物為殼、球形氧化鋁為核的核殼結(jié)構(gòu)，可賦予氧化鋁特殊的稀土特性，提升氧化鋁的使用價值。
[0005]為了實現(xiàn)以上的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)將20?50份的氧化鋁和0.1?I份的聚乙二醇200加入到100份乙醇-水混合液中，混合液中乙醇的體積百分比為5%?10%，攪拌，形成穩(wěn)定的懸浮液；
(2)向懸浮液中加入I?20份的尿素，緩慢升溫至80?90°C，恒溫5min，然后同時滴加2?5份濃度為10%的稀土硝酸鹽水溶液和I?2份濃度為2%的乙二胺四乙酸鈉水溶液，邊滴加邊緩慢攪拌，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置lh，過濾，在100°C下烘干12h ;
(3)將步驟(2)的產(chǎn)物移入馬弗爐中于400?900°C下煅燒2?8h;
(4)將步驟(3)制備的產(chǎn)物重新分散在水溶液中，改變稀土硝酸鹽種類，重復(fù)多次步驟
(2)和步驟(3)的操作，得到多層梯度稀土氧化物包覆氧化鋁復(fù)合材料。
[0006]優(yōu)選的，所述的氧化鋁的粒徑范圍為300?1200目。
[0007]優(yōu)選的，所述的氧化鋁為球形高純氧化鋁粉體。
[0008]優(yōu)選的，所述的稀土硝酸鹽為硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸銪、硝酸釔、硝酸釹、硝酸鐠、硝酸鐿、硝酸釤、硝酸釓、硝酸鋱、硝酸鏑、硝酸鈥、硝酸鉺、硝酸銩、硝酸镥和硝酸鈧的一種。
[0009]優(yōu)選的，所述的步驟(3)的重復(fù)次數(shù)為I?10次。
[0010]本發(fā)明所具有的有益效果:
(I)采用本發(fā)明方法可以成功制備多層梯度稀土氧化物包覆氧化鋁復(fù)合材料，該復(fù)合材料具有以多層梯度稀土氧化物為殼、球形氧化鋁為核的核殼結(jié)構(gòu)，可賦予氧化鋁特殊的稀土特性，提升氧化鋁的使用價值，為氧化鋁的高附加值利用開辟了一條新途徑。
[0011](2)本發(fā)明方法工藝可控，通過改變步驟(2)中的稀土硝酸鹽的種類和濃度，可以達到在氧化鋁表面制備不同稀土元素和不同厚度的殼層，此殼層可達納米級厚度，從而可設(shè)計系列梯度稀土氧化物薄膜，從而達到氧化鋁表面稀土功能化的可設(shè)計性。
[0012](3)改變步驟(3)的煅燒條件，可得到不同晶型的稀土氧化物，據(jù)此可設(shè)計具有不同光、電、磁性能的多層梯度稀土氧化物薄膜。
[0013](3)本發(fā)明方法工藝簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為實施例1產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為實施例1產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡圖。
[0015]圖中，I為氧化鋁，2為氧化鑭層，3為氧化銪層，4為氧化釔層。

【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明的保護范圍。
[0017]實施例1
一種在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法，包括以下步驟:
(1)將20g的氧化鋁和0.2g的聚乙二醇200加入到100份乙醇-水混合液中，混合液中乙醇的體積百分比為10%，攪拌，形成穩(wěn)定的懸浮液；向懸浮液中加入3g的尿素，緩慢升溫至90°C，恒溫5min，然后同時滴加2g濃度為10%的硝酸鑭水溶液和Ig濃度為2%的乙二胺四乙酸鈉水溶液，邊滴加邊緩慢攪拌，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置lh，過濾，在100°C下烘干12h ;然后移入馬弗爐中于450°C下煅燒6h ;
(2)將煅燒后產(chǎn)物重新分散在水溶液中，向水中加入5g的尿素，緩慢升溫至90°C，恒溫5min，然后同時滴加4g濃度為10%的硝酸銪水溶液和1.5g濃度為2%的乙二胺四乙酸鈉水溶液，邊滴加邊緩慢攪拌，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置lh，過濾，在100°C下烘干12h ;然后移入馬弗爐中于550 °C下煅燒4h ；
(3)將煅燒后產(chǎn)物重新分散在水溶液中，向水中加入5g的尿素，緩慢升溫至90°C，恒溫5min，然后同時滴加5g濃度為10%的硝酸釔水溶液和2g濃度為2%的乙二胺四乙酸鈉水溶液，邊滴加邊緩慢攪拌，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置lh，過濾，在100°C下烘干12h ;然后移入馬弗爐中于500°C下煅燒4h，得到三層梯度稀土氧化物包覆氧化鋁復(fù)合材料。
[0018]實施例2
一種在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法，包括以下步驟:
(1)將30g的氧化鋁和0.5g的聚乙二醇200加入到100份乙醇-水混合液中，混合液中乙醇的體積百分比為10%，攪拌，形成穩(wěn)定的懸浮液；向懸浮液中加入1g的尿素，緩慢升溫至85°C，恒溫5min，然后同時滴加2g濃度為10%的硝酸鏑水溶液和Ig濃度為2%的乙二胺四乙酸鈉水溶液，邊滴加邊緩慢攪拌，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置lh，過濾，在100°C下烘干12h ;然后移入馬弗爐中于500°C下煅燒6h ;
(2)將煅燒后產(chǎn)物重新分散在水溶液中，向水中加入1g的尿素，緩慢升溫至85°C，恒溫5min，然后同時滴加4g濃度為10%的硝酸釤水溶液和2g濃度為2%的乙二胺四乙酸鈉水溶液，邊滴加邊緩慢攪拌，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置lh，過濾，在100°C下烘干12h ;然后移入馬弗爐中于500 °C下煅燒4h ；
(3)將煅燒后產(chǎn)物重新分散在水溶液中，向水中加入5g的尿素，緩慢升溫至85°C，恒溫5min，然后同時滴加5g濃度為10%的硝酸釔水溶液和Ig濃度為2%的乙二胺四乙酸鈉水溶液，邊滴加邊緩慢攪拌，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置lh，過濾，在100°C下烘干12h ;然后移入馬弗爐中于500°C下煅燒4h，得到三層梯度稀土氧化物包覆氧化鋁復(fù)合材料。
[0019]實施例3
一種在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法，包括以下步驟:
(1)將30g的氧化鋁和0.5g的聚乙二醇200加入到100份乙醇-水混合液中，混合液中乙醇的體積百分比為10%，攪拌，形成穩(wěn)定的懸浮液；向懸浮液中加入1g的尿素，緩慢升溫至85°C，恒溫5min，然后同時滴加2g濃度為10%的硝酸鏑水溶液和Ig濃度為2%的乙二胺四乙酸鈉水溶液，邊滴加邊緩慢攪拌，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置lh，過濾，在100°C下烘干12h ;然后移入馬弗爐中于500°C下煅燒6h ;
(2)將煅燒后產(chǎn)物重新分散在水溶液中，向水中加入5g的尿素，緩慢升溫至85°C，恒溫5min，然后同時滴加5g濃度為10%的硝酸衫水溶液和Ig濃度為2%的乙二胺四乙酸鈉水溶液，邊滴加邊緩慢攪拌，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置lh，過濾，在100°C下烘干12h ;然后移入馬弗爐中于500°C下煅燒4h，得到兩層梯度稀土氧化物包覆氧化鋁復(fù)合材料。
[0020]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將20?50份的氧化鋁和0.1?I份的聚乙二醇200加入到100份乙醇-水混合液中，混合液中乙醇的體積百分比為5%?10%，攪拌，形成穩(wěn)定的懸浮液； (2)向懸浮液中加入I?20份的尿素，緩慢升溫至80?90°C，恒溫5min，然后同時滴加2?5份濃度為10%的稀土硝酸鹽水溶液和I?2份濃度為2%的乙二胺四乙酸鈉水溶液，邊滴加邊緩慢攪拌，滴加完畢后，快速降溫至室溫，靜置lh，過濾，在100°C下烘干12h ; (3)將步驟(2)的產(chǎn)物移入馬弗爐中于400?900°C下煅燒2?8h; (4)將步驟(3)制備的產(chǎn)物重新分散在水溶液中，改變稀土硝酸鹽種類，重復(fù)多次步驟(2)和步驟(3)的操作，得到多層梯度稀土氧化物包覆氧化鋁復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法，其特征在于，所述的氧化鋁的粒徑范圍為300?1200目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法，其特征在于，所述的氧化鋁為球形高純氧化鋁粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在氧化鋁表面包覆多層梯度稀土氧化物的制備方法，其特征在于，所述的稀土硝酸鹽為硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸銪、硝酸釔、硝酸釹、硝酸鐠、硝酸鐿、硝酸釤、硝酸釓、硝酸鋱、硝酸鏑、硝酸鈥、硝酸鉺、硝酸銩、硝酸镥和硝酸鈧的一種。
【文檔編號】C04B35/10GK104496488SQ201410824944
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月27日
【發(fā)明者】孟慶昌, 王啟庸 申請人:天津濱浦生產(chǎn)力促進有限公司