及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種溫度穩(wěn)定型超低介電常數(shù)微波介電陶瓷InAlZn5O8及其制備方法。（1）將純度為99.9%（重量百分比）以上的In2O3、Al2O3和ZnO的原始粉末按InAlZn5O8的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在1200℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在1250~1300℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到7.1～7.7，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)145000-191000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
【專利說明】超低介電常數(shù)微波介電陶瓷InAIZn508及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及用于制造微波頻率使用的陶瓷基板、諧振 器與濾波器等微波元器件的介電陶瓷材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 微波介電陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF和SHF頻段)電路中作為介質(zhì)材料 并完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片和介質(zhì) 導(dǎo)波回路等元器件，是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，已在便攜式移動電話、汽車電話、無 繩電話、電視衛(wèi)星接受器和軍事雷達(dá)等方面有著十分重要的應(yīng)用，在現(xiàn)代通訊工具的小型 化、集成化過程中正發(fā)揮著越來越大的作用。
[0003] 應(yīng)用于微波頻段的介電陶瓷，應(yīng)滿足如下介電特性的要求：（1)系列化介電常數(shù) L以適應(yīng)不同頻率及不同應(yīng)用場合的要求；（2)高的品質(zhì)因數(shù)Q值或低的介質(zhì)損耗tanS 以降低噪音，一般要求Qf彡3000GHz; (3)諧振頻率的溫度系數(shù)^盡可能小以保證器件 具有好的熱穩(wěn)定性，一般要求-10ppm/Kt，<+]_〇ppm/°C。國際上從20世紀(jì)30年 代末就有人嘗試將電介質(zhì)材料應(yīng)用于微波技術(shù)，并制備出1102微波介質(zhì)濾波器，但其諧振 頻率溫度系數(shù)^太大而無法實用化。上世紀(jì)70年代以來，開始了大規(guī)模的對介質(zhì)陶瓷材 料的開發(fā)工作，根據(jù)相對介電常數(shù)L的大小與使用頻段的不同，通常可將已被開發(fā)和正 在開發(fā)的微波介質(zhì)陶瓷分為4類。
[0004] (1)超低介電常數(shù)微波介電陶瓷，主要代表是Al203-Ti02、Y2BaCu05、MgAl204和 Mg2Si04等，其er<20,品質(zhì)因數(shù)QXf> 50000GHz，^<10 ppm/°C。主要用于微波基 板以及高端微波元器件。
[0005] (2)低er和高Q值的微波介電陶瓷，主要是Ba〇-Mg〇-Ta205，Ba〇-Zn〇-Ta205或 Ba〇-Mg〇-Nb205, Ba〇-Zn〇-Nb205系統(tǒng)或它們之間的復(fù)合系統(tǒng)MWDC材料。其e^20?35， Q=(l?2)X104(在f彡10GHz下），t, ~〇。主要應(yīng)用于f彡8GHz的衛(wèi)星直播等微波 通信機(jī)中作為介質(zhì)諧振器件。
[0006] (3)中等、和Q值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi409、Ba2Ti902Q和（Zr、Sn)Ti04 等為基的MWDC材料，其= 35?45,Q= (6?9)X103 (在f=3?一4GHz下)，5 ppm/°C。主要用于4?8GHz頻率范圍內(nèi)的微波軍用雷達(dá)及通信系統(tǒng)中作為介質(zhì)諧振器 件。
[0007] (4)高、而Q值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8?4GHz頻率范圍內(nèi)民用移 動通訊系統(tǒng)，這也是微波介電陶瓷研究的重點。80年代以來，Kolar、Kato等人相繼發(fā)現(xiàn)并 研究了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO-Ln203-Ti02系列（Ln=La、Sm、Nd或Pr等，簡稱BLT系）、 復(fù)合f丐欽礦結(jié)構(gòu)CaO-Li20一Ln203一Ti02系列、鉛基系列材料、CahLn^TiC^系等商ej?微 波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO-Nd203-Ti02材料介電常數(shù)達(dá)到90,鉛基系列（Pb，Ca) Zr03介電常數(shù)達(dá)到105。
[0008] 以上這些材料體系的燒結(jié)溫度一般高于1300°C，不能直接與Ag和Cu等低 烙點金屬共燒形成多層陶瓷電容器。近年來，隨著低溫共燒陶瓷技術(shù)（LowTemperature Co-firedCeramics,LTCC)的發(fā)展和微波多層器件發(fā)展的要求，國內(nèi)外的研究人員對一些 低燒體系材料進(jìn)行了廣泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復(fù)合材料體 系，因低熔點玻璃相具有相對較高的介質(zhì)損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質(zhì)損耗。 因此研制無玻璃相的低燒微波介質(zhì)陶瓷材料是當(dāng)前研究的重點。
[0009] 由于微波介電陶瓷的三個性能指標(biāo)（e,與Q ?f和tp之間是相互制約的關(guān)系 (見文獻(xiàn)：微波介質(zhì)陶瓷材料介電性能間的制約關(guān)系，朱建華，梁飛，汪小紅，呂文中，電 子元件與材料，2005年3月第3期)，滿足三個性能要求的單相微波介質(zhì)陶瓷非常少，主要 是它們的諧振頻率溫度系數(shù)通常過大或者品質(zhì)因數(shù)偏低而無法實際應(yīng)用要求。目前對微 波介質(zhì)陶瓷的研究大部分是通過大量實驗而得出的經(jīng)驗總結(jié)，卻沒有完整的理論來闡述 微觀結(jié)構(gòu)與介電性能的關(guān)系，因此，在理論上還無法從化合物的組成與結(jié)構(gòu)上預(yù)測其諧振 頻率溫度系數(shù)和品質(zhì)因數(shù)等微波介電性能，探索與開發(fā)近零諧振頻率溫度系數(shù)（-10ppm /°C彡^彡+10ppm/°C)與較高品質(zhì)因數(shù)的系列不同介電常數(shù)的微波介電陶瓷是本領(lǐng)域 技術(shù)人員一直渴望解決但始終難以獲得成功的難題，這在很大程度上限制了微波介電陶瓷 與器件的發(fā)展。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明的目的是提供一種具有良好熱穩(wěn)定性與低損耗的超低介電常數(shù)微波介電 陶瓷材料及其制備方法。
[0011] 本發(fā)明的微波介電陶瓷材料的化學(xué)組成為InAlZn508。
[0012] 本微波介電陶瓷材料的制備方法步驟為： (1)將純度為99. 9% (重量百分比）以上的ln203、A1203和ZnO的原始粉末按InAlZn508 的組成稱量配料。
[0013] (2)將步驟（1)原料濕式球磨混合12小時，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在1200°C 大氣氣氛中預(yù)燒6小時。
[0014] (3)在步驟（2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在 125(Tl300°C大氣氣氛中燒結(jié)4小時；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚 乙烯醇添加量占粉末總質(zhì)量的3%。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)點：InAlZn508陶瓷介電常數(shù)達(dá)到7. 1?7. 7,其諧振頻率的溫度系數(shù) t/小，溫度穩(wěn)定性好；品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)145000-191000GHz，可廣泛用于各種介質(zhì)諧振器 和濾波器等微波器件的制造，可滿足低溫共燒技術(shù)及微波多層器件的技術(shù)需要，在工業(yè)上 有著極大的應(yīng)用價值。

【具體實施方式】
[0016] 實施例： 表1示出了構(gòu)成本發(fā)明的不同燒結(jié)溫度的3個具體實施例及其微波介電性能。其制備 方法如上所述，用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評價。
[0017] 本陶瓷可廣泛用于各種介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足移 動通信和衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的技術(shù)需要。
[0018]表 1 :

【權(quán)利要求】
1. 一種溫度穩(wěn)定型超低介電常數(shù)微波介電陶瓷，其特征在于所述微波介電陶瓷的化學(xué) 組成為：InAlZn508 ; 所述微波介電陶瓷的制備方法具體步驟為： (1) 將純度為99. 9% (重量百分比）以上的ln203、A1203和ZnO的原始粉末按InAlZn 508的組成稱量配料； (2) 將步驟（1)原料濕式球磨混合12小時，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在1200°C大氣 氣氛中預(yù)燒6小時； (3) 在步驟（2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在125(Tl300°C 大氣氣氛中燒結(jié)4小時；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇添加 量占粉末總質(zhì)量的3%。
【文檔編號】C04B35/622GK104355611SQ201410601073
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月1日
【發(fā)明者】蔣雪雯, 李純純, 蘇和平 申請人:桂林理工大學(xué)