用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定x8r型mlcc介質材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，該介質材料包括主料、副料、改性劑和燒結助劑，本發(fā)明的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料制備工藝簡單、可實現中溫燒結，其室溫相對介電常數為1700-1950，室溫損耗≤1.5％，室溫絕緣電阻率≥5×1012Ω·cm，擊穿電壓≥5kv/mm，溫度特性滿足X8R要求，施加直流偏壓2kv/mm時，其容值變化范圍為：-25％≤ΔC/C0≤+15％，具有良好的產業(yè)化前景。
【專利說明】用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及電子信息材料與元器件【技術領域】，尤其涉及一種用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料。

【背景技術】
[0002]隨著電子信息終端設備在高溫環(huán)境下的應用，能適應于高溫條件下穩(wěn)定工作的MLCC成為迫切需要。尤其是在航空航天、汽車工業(yè)、勘探和軍用移動通訊領域的應用，對高溫的環(huán)境下MLCC的熱穩(wěn)定性和直流偏壓提出了要求，以保障信號失真度小。常用X7R陶瓷材料已不能滿足高溫環(huán)境的使用要求，而一般的X8R陶瓷材料滿足了高溫使用環(huán)境的要求，但其在直流電壓下介電常數明顯下降。開發(fā)具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型多層瓷介電容器陶瓷材料成為當前的迫切需要，這也是本專利解決的問題。
[0003]根據國際電子工業(yè)協會EIA標準，X8R型電容器陶瓷材料，以25°C的電容值為基準，在-55~+150°C的溫度范圍內，-15%≤AC/C0 ( +15%，介質損耗≤2. 5 %。根據GJB192A-98中規(guī)定偏壓特性，以25°C時的電容量為基準，在_55°C~125°C范圍內，施加額定直流偏壓時，-25%≤AC/C。≤+15%。
[0004]現在已公開的涉及X8R型電容器陶瓷材料的專利數量很多，但均未涉及到其偏壓特性，本發(fā)明以GJ B192A-98中對偏壓特性的規(guī)定作為參考，將其使用溫度范圍擴展為-55°C~150°C，即在該溫度范圍內，施加2kv/mm的直流電場時，其容值變化率為：_25%(AC/C0 ( +15%。


【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明一種用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，該材料使得陶瓷能夠在中溫下燒結，并保持良好介電性能、較低的損耗、較高的絕緣電阻率和擊穿電壓以及良好的溫度穩(wěn)定性和偏壓特性。
[0006]本發(fā)明的用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料由主料、副料、改性劑和燒結助劑組成，其中：
[0007]所述主料為BaTiO3 ；
[0008]所述副料為NaQ.5BiQ.5Ti03、CaTiO3 和 MgTiO3 中一種或兩種；
[0009]所述改性劑為Nb205、MnC03、CeO2, SrCO3> Co2O3> Sm2O3和Y2O3中的四種或四種以上；
[0010]所述燒結助劑為ZnO、CaO, H3BO3和SiO2中的三種或四種。
[0011]進一步的，所述該溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料的制備步驟包括：稱量、球磨、烘干和過篩，之后密封儲存?zhèn)溆茫?br> [0012]其中，按所需的質量比例稱取主料、副料、改性劑和燒結助劑于球磨罐中，以去離子水為介質進行混合球磨，為時5~8小時；烘干溫度為110~120°C ;過篩目數為100。
[0013]進一步的，所述BaTiO3的純度≤99. 8wt%，粒度D50為O. 6~O. 8 μ m。
[0014]進一步的，所述Naa5Bia5TiO3的制備方法是：
[0015]步驟1，將Bi203、Na2C0dP TiO2按L 01 :1.01 :4的摩爾比轉化為質量比稱取，獲取第一原材料；
[0016]步驟2，用無水乙醇作為介質對所述第一原材料進行混合球磨，球磨時間為8~12小時，獲得第一球磨混合材料；
[0017]步驟3，對所述第一球磨混合材料在溫度為80~90°C的條件下進行6~8小時的烘干處理，獲得第一烘干材料；
[0018]步驟4，對所述第一烘干材料進行篩孔目數為100的過篩處理，然后在溫度為800-850°C、保溫時間為2~3小時的條件下進行煅燒，得到所述Naa5Bia5TiO315
[0019]進一步的，所述CaTiO3的制備方法是：
[0020]步驟1，將CaCO3和TiO2按I: I的摩爾比轉化為質量比稱取，獲取第二原材料；
[0021]步驟2，以去離子水為介質對所述第二原材料進行混合球磨，球磨時間為8~10小時，獲得第二球磨混合材料；
[0022]步驟3，對所述第二球磨混合材料在溫度為100~120°C的條件下烘干，獲得第二烘干材料；
[0023]步驟4，對所述第二烘干材料進行篩孔目數為80的過篩處理，然后在溫度為1000~1080°C、保溫時間為3~5小時的條件下進行煅燒，得到所述CaTiO3。
[0024]進一步的，所述MgTiO3的制備方法是：
[0025]步驟1，將Mg(OH)2和Ti02按I: I的摩爾比轉化為質量比稱取，獲取第三原材料；
[0026]步驟2，以去離子水為介質對所述第三原材料進行混合球磨，球磨時間為8~10小時，的第三球磨混合材料；
[0027]步驟3，對所述第三球磨混合材料在溫度為100~120°C的條件下進行烘干處理，獲得第三烘干材料；
[0028]步驟4，所述第三烘干材料進行篩孔目數為80的過篩處理，然后在溫度為1050~1150°C、保溫時間為3~5小時的條件下進行煅燒，得到所述MgTi03。
[0029]進一步的，所述燒結助劑需要依次進行以下處理：
[0030]I)球磨處理：球磨介質選用去離子水，球磨時間為6~8小時；
[0031]2)烘干處理：溫度為60~80°C，時間為12~16小時；
[0032]3)過篩處理：過篩目數為80目；
[0033]4)煅燒處理：溫度為540~600°C，時間為5~6小時；
[0034]5)研磨后再次過篩：過篩目數為100目；
[0035]6)密封儲存。
[0036]進一步的，由所述溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料燒制成陶瓷介質材料的樣品，需進行以下處理：
[0037]步驟1，將所述溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料進行造粒、壓片，制成陶瓷片；
[0038]步驟2，將所述陶瓷片放入電阻爐中，以2~：TC /min由室溫升高到560°C，保溫2~3小時；
[0039]步驟3，以4~6°C /min將560°C升至1130_1180°C，并保溫2~3小時；然后隨爐冷卻至室溫，燒制成陶瓷介質材料的樣品。
[0040]本發(fā)明的有益效果在于：
[0041]本發(fā)明的用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料具備粒度分布均勻、分散性好、成型性工藝好、滿足X8R要求，且具有優(yōu)異的偏壓特性，該介質材料不含Pb、Cd、Hg、Cr等有毒元素，符合環(huán)保要求。目前，國內尚無對于具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料的報道，本發(fā)明所提供的具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型多層瓷介電容器材料具有良好的發(fā)展和產業(yè)化前景。

【具體實施方式】
[0042]為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，下面結合實例對本發(fā)明作進一步詳細說明。但所舉實例不作為對本發(fā)明的限定。
[0043]本發(fā)明所選原料如無特殊說明，均可通過商業(yè)渠道采購。
[0044]實施例1
[0045]一種用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，由主料、輔料、改性劑和燒結助劑構成。其中，主料BaTiO3粒度D5tl = O. 65 μ m，純度≥99.8%。
[0046]按照摩爾比I. 01 :1. 01 4的比例稱取Bi203、Na2CO3和TiO2,以無水乙醇為介質混合球磨10小時，在80°C下烘干6小時，研磨并過120目篩，放入坩堝在850°C下預燒2. 5小時，得到鈦酸鉍鈉粉體，并用自封袋進行封裝儲存?zhèn)溆谩?br> [0047]按照摩爾比1:1的比例將CaCO3和TiO2稱取，以去離子水為介質，球磨8小時，在120°C烘干，過80目篩，在1060°C煅燒3小時，得到所述CaTiO3，并用自封袋進行封裝儲存?zhèn)溆谩?br> [0048]按照質量比1:2. 5:0. 8的比例稱取H3B03、ZnO和SiO2 ;選用去離子水作為球磨介質，球磨時間為6小時；烘干溫度為80°C,時間為12小時,之后過80目篩；預燒溫度為570°C，時間為5小時，之后隨爐冷卻；經過研磨后，過100目篩，獲得所述燒結助劑GF-1，并用自封袋進行封裝儲存?zhèn)溆谩?br> [0049]按照表1的重量比進行主料、輔料、改性劑和燒結助劑的稱取，以去離子水為介質，球磨混合8小時，在120°C下烘干8小時，取出陶瓷粉體，并用自封袋進行封裝儲存。
[0050]對所制備陶瓷材料進行性能考核：稱取3g陶瓷粉體，加入5wt%的PVA水溶液進行造粒，在200MPa下壓制成Φ = IOmm的圓片，在空氣中進行燒結，其燒結曲線為：由室溫以2. 5°C /min升至600°C，并保溫3小時；再以5°C /min升至目標溫度，保溫2. 5小時，隨爐自然冷卻降至室溫。將燒制完的陶瓷圓片的兩表面涂覆銀漿、燒制銀電極，制成圓片電容器后測試容值、損耗、絕緣電阻和擊穿電壓，并計算得出相對介電常數、絕緣電阻率和擊穿場強；并測試其溫度特性和偏壓特性（施加直流偏壓2kv/mm)特性，其電學性能參數見表2。
[0051]表1
[0052]

【權利要求】
1.一種用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，其特征在于：該溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料由主料、副料、改性劑和燒結助劑組成，其中： 所述主料為BaTiO3 ； 所述副料為Na0.5Bi0.5Ti03> CaTiO3和MgTiO3中一種或兩種； 所述改性劑為Nb205、MnC03、CeO2, SrCO3> Co2O3> Sm2O3和Y2O3中的四種或四種以上； 所述燒結助劑為ZnO、CaO、H3BO3和SiO2中的三種或四種。
2.如權利要求1所述的用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，其特征在于，所述該溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料的制備步驟包括：稱量、球磨、烘干和過篩，之后密封儲存?zhèn)溆茫? 其中，按所需的質量比例稱取主料、副料、改性劑和燒結助劑于球磨罐中，以去離子水為介質對所述主料、副料、改性劑和燒結助劑進行混合球磨，為時5~8小時；烘干溫度為.110~120°C ;過篩目數為100。
3.如權利要求1所述的用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，其特征在于： 所述BaTiO3的純度≤99. 8wt %，粒度D50為O. 6~O. 8 μ m。
4.如權利要求1所述的用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，其特征在于，所述Naa5Bia5TiO3的制備方法是： 步驟1，將Bi2O3^Na2CO3和TiO2按I. 01 :1. 01 ：4的摩爾比轉化為質量比稱取，獲取第一原材料； 步驟2，用無水乙醇作為介質對所述第一原材料進行混合球磨，球磨時間為8~12小時，獲得第一球磨混合材料； 步驟3，對所述第一球磨混合材料在溫度為80~90°C的條件下進行6~8小時的烘干處理，獲得第一烘干材料； 步驟4，對所述第一烘干材料進行篩孔目數為100的過篩處理，然后在溫度為.800-850°C、保溫時間為2~3小時的條件下進行煅燒，得到所述Naa5Bia5TiO315
5.如權利要求1所述的用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，其特征在于，所述CaTiO3的制備方法是： 步驟1，將CaCO3和TiO2按I: I的摩爾比轉化為質量比稱取，獲取第二原材料； 步驟2，以去離子水為介質對所述第二原材料進行混合球磨，球磨時間為8~10小時，獲得第二球磨混合材料； 步驟3，對所述第二球磨混合材料在溫度為100~120°C的條件下烘干，獲得第二烘干材料； 步驟4，對所述第二烘干材料進行篩孔目數為80的過篩處理，然后在溫度為1000~.1080°C、保溫時間為3~5小時的條件下進行煅燒，得到所述CaTi03。
6.如權利要求1所述的用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，其特征在于，所述MgTiO3的制備方法是： 步驟1，將Mg(OH)2和TiO2按1:1的摩爾比轉化為質量比稱取，獲取第三原材料； 步驟2，以去離子水為介質對所述第三原材料進行混合球磨，球磨時間為8~10小時，的第三球磨混合材料；步驟3，對所述第三球磨混合材料在溫度為100~120°C的條件下進行烘干處理，獲得第三烘干材料； 步驟4，所述第三烘干材料進行篩孔目數為80的過篩處理，然后在溫度為1050~1150°C、保溫時間為3~5小時的條件下進行煅燒，得到所述MgTi03。
7.如權利要求1所述的用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，其特征在于，所述燒結助劑需要依次進行以下處理： 1)球磨處理：球磨介質選用去離子水，球磨時間為6~8小時； 2)烘干處理：溫度為60~80°C，時間為12~16小時； 3)過篩處理：過篩目數為80目； 4)煅燒處理：溫度為540~600°C，時間為5~6小時； 5)研磨后再次過篩：過篩目數為100目； 6)密封儲存。
8.如權利要求1所述的用于中溫燒結具有偏壓特性的溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料，其特征在于，由所述溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料燒制成陶瓷介質材料的樣品，需進行以下處理： 步驟I，將所述溫度穩(wěn)定X8R型MLCC介質材料進行造粒、壓片，制成陶瓷片； 步驟2，將所述陶瓷片放入電阻爐中，以2~：TC /min由室溫升高到560°C，保溫2~3小時； 步驟3，以4~6°C /min將560°C升至1130_1180°C，并保溫2~3小時；然后隨爐冷卻至室溫，燒制成陶瓷介質材料的樣品。
【文檔編號】C04B35/468GK104177083SQ201410386544
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月7日 優(yōu)先權日:2014年8月7日
【發(fā)明者】楊魁勇, 陳仁政, 程華容, 宋蓓蓓, 楊喻欽 申請人:北京元六鴻遠電子技術有限公司