一種低損耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低損耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，其原料包括：Fe2O3、ZnO、MnO、SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co2O3、V2O5、TiO2、CuO、ZrO、Li2CO3，其中Fe2O3：MnO：ZnO的摩爾比為(51～56)：(32～36)：(8～13)，以Fe2O3、ZnO、MnO三者質(zhì)量和為基準，SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co2O3、V2O5、TiO2、CuO、ZrO、Li2CO3的質(zhì)量分數(shù)分別為20～100ppm、100～800ppm、0～500ppm、100～3000ppm、100～500ppm、0～2400ppm、100～500ppm、100～500ppm、0～500ppm；在制備過程中，在稱取各原料后，通過混合、振磨、整形、預燒、粉碎、制漿、制粉、調(diào)濕、成型、燒結(jié)、研磨多工藝步驟的相互配合，得到鐵氧體材料。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于磁芯材料【技術領域】，尤其涉及一種低損耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方 法。 一種低損耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法

【背景技術】
[0002] 隨著電子產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，使得磁性元器件的體積越來越趨于微型化，通過提升 材料的磁導率，可以達到用較少的線圈匝數(shù)達到較大的電感量的效果，從而能有效低減少 線圈的直流電阻及其引入的損耗，并能有效地減小器件的體積，有利于器件的小型化和輕 量化。目前，錳鋅鐵氧體是在高頻領域的主要應用磁性材料，錳鋅鐵氧體材料主要是向高頻 化、低損耗方向發(fā)展。隨著電子向高頻化方向發(fā)展的速度不斷加快，對磁性材料的高頻磁芯 損耗特性要求也越來越高，現(xiàn)有的錳鋅鐵氧體材料已無法滿足使用要求，需要進行改進。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供了 一種低損耗錳鋅鐵氧體材料 及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明提出的一種低損耗錳鋅鐵氧體材料，其原料包括：Fe203、ZnO、MnO、Si0 2、 〇&0)3、恥205、(：〇 203、￥205、1102、(：11〇、21〇、1^ 20)3，其中卩6203 通11〇:211〇的摩爾比為（51?56): (32 ?36) : (8 ?13)，以 Fe203、ZnO、MnO 三者質(zhì)量和為基準，Si02、CaC03、Nb205、C〇 203、V205、 Ti02、CuO、ZrO、Li2C03 的質(zhì)量分數(shù)分別為 20 ?100ppm、100 ?800ppm、0 ?500ppm、100 ? 3000ppm、100 ?500ppm、0 ?2400ppm、100 ?500ppm、100 ?500ppm、0 ?500ppm。
[0005] 優(yōu)選地，F(xiàn)e203 :Μη0 :Ζη0 的摩爾比為 53 :35 :12。
[0006] 優(yōu)選地，由以下原料組成：Fe203、Zn0、Mn0、Si02、CaC0 3、Nb205、C〇203、V 205、Ti02、Cu0、 ZrO、Li2C03，其中 Fe203 :Μη0 :Ζη0 的摩爾比為 53 :35 :12,以 Fe203、ZnO、MnO 三者質(zhì)量和為 基準，Si02、CaC03、Nb20 5、C〇203、V205、Ti0 2、CuO、ZrO、Li2C03 的質(zhì)量分數(shù)分別為 30 ?60ppm、 300 ?500ppm、100 ?400ppm、400 ?2000ppm、150 ?350ppm、0 ?2000ppm、200 ?400ppm、 200 ?300ppm、0 ?400ppm〇
[0007] 本發(fā)明還提出了一種低損耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，按照以下步驟進行制 備：
[0008] S1 :根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的原料配比稱取各原料；
[0009] S2 :將S1中稱取的Fe203、ZnO、MnO、CaC03、Li 2C03進行混合，得到混合物料，采用 振磨機對上述混合物料進行振磨，得到振磨物料，通過軋片機對上述振磨物料進行軋片和 整形處理，獲得整形物料；
[0010] S3:利用馬弗爐或回轉(zhuǎn)窯對S2中獲得的整形物料進行預燒處理，預燒溫度為 940?960°C，預燒時間為75?85min，預燒量為300?800Kg/hr，獲得預燒物料；
[0011] S4 :將S3中獲得的預燒物料進行粗粉碎、細粉碎、制漿，獲得待噴料液，通過噴霧 干燥機將上述待噴料液制成鐵氧體材料粉體，其中，在制漿過程中加入S1中稱取的Si0 2、 Nb205、C〇203、V20 5、Ti02、CuO、ZrO ;
[0012] S5 :將S4中獲得的鐵氧體材料粉體進行粉料調(diào)濕、成型、燒結(jié)、研磨、清潔，獲得鐵 氧體材料，其中，在燒結(jié)過程中，以3?4°C /min的升溫速率從室溫升至980?1020°C后以 0· 8?1°C /min的升溫速率升溫至1180?1220°C保溫40?50min后以2?3°C /min的 升溫速率升溫至1340?1360°C保溫3?4h后，爐冷至室溫，在從室溫升至980?1020°C 階段采用真空燒結(jié)，從980?1020°C至降溫前保持氧分壓為0. 5%?6. 8%，降溫過程中，降 溫至1260?1250°C過程中，將爐內(nèi)抽至真空，并保持真空狀態(tài)至溫度降為室溫。
[0013] 優(yōu)選地，在S3中，預燒溫度為950°C，預燒時間為80min，預燒量為500Kg/hr。
[0014] 優(yōu)選地，在S5中，以3. 5°C /min的升溫速率從室溫升至1000°C后以0. 9°C /min 的升溫速率升溫至1200°C保溫45min后以2. 5°C /min的升溫速率升溫至1350°C保溫3. 5h 后，爐冷至室溫。
[0015] 優(yōu)選地，在S5中，在從室溫升至1000°C階段采用真空燒結(jié)，從1000°C至降溫前保 持氧分壓為1.7%，降溫過程中，降溫至1255°C過程中，將爐內(nèi)抽至真空，并保持真空狀態(tài) 至溫度降為室溫。
[0016] 本發(fā)明中，通過采用合適的Fe203、Ζη0、Μη0三者配比，使得ZnO過量，從而大幅度 提高材料初始磁導率；通過對添加 Si02、CaC03、Nb205、C〇 203、V205、Ti02、CuO、ZrO、Li 2C03 進 行摻雜處理以提高材料的性能，其中，Si02可以起到助溶作用，有效減低材料的損耗，CaC03 可以改善材料的高頻性能并提高材料的磁導率，Nb205有助于降低材料的高頻功率損耗， C〇203可以降低材料內(nèi)部的極化強度，促使疇壁位移，降低材料的矯頑力，V20 5可以細化晶 粒，降低材料的氣孔率，提升鐵氧體的起始磁導率；在預燒過程中，通過對預燒溫度和預燒 時間的控制，使粉料發(fā)生鐵氧體化，并降低材料的收縮率，對預燒溫度的控制可以使得材料 主晶相以自旋磁矩較大的MnFe 204為主，并使得燒結(jié)成材料的晶粒細小，能夠提高材料的晶 界電阻率，降低材料的高頻損耗；在燒結(jié)過程中，以較慢的升溫速率從980?1020°C升溫 至1180?1220°C并保溫40?50min進行低溫燒結(jié)，可以使熱量充分傳遞，固相反應完全 進行，有利于鐵氧體的生成和材料內(nèi)部氣體的逸出，以2?3°C /min的升溫速率從1180? 1220°C升溫至1340?1360°C并保溫3?4h進行高溫燒結(jié)則可以使鐵氧體均勻致密，同時， 在降溫過程中，采用真空降溫可以防止鐵氧體在降溫過程中的氧化和另相的出現(xiàn)；因此，通 過對制備工藝進行優(yōu)化，采用混合、振磨、整形、預燒、粉碎、制漿、制粉、調(diào)濕、成型、燒結(jié)、研 磨多工藝步驟的相互配合，使得各成分作用能夠充分發(fā)揮，從而獲得高性能的低損耗錳鋅 鐵氧體材料。
[0017] 測試制得的低損耗錳鋅鐵氧體材料的各項性能，性能數(shù)據(jù)如表1所示。
[0018]

【權(quán)利要求】
1. 一種低損耗錳鋅鐵氧體材料，其特征在于，其原料包括：Fe20 3、Zn0、Mn0、Si02、CaC03、 Nb205、C〇203、V20 5、Ti02、CuO、ZrO、Li2C03,其中 Fe203 :MnO :ZnO 的摩爾 t匕為（51 ?56): (32 ?36) : (8 ?13)，以 Fe203、ZnO、MnO 三者質(zhì)量和為基準，Si02、CaC03、Nb205、C〇 203、V205、 Ti02、CuO、ZrO、Li2C03 的質(zhì)量分數(shù)分別為 20 ?100ppm、100 ?800ppm、0 ?500ppm、100 ? 3000ppm、100 ?500ppm、0 ?2400ppm、100 ?500ppm、100 ?500ppm、0 ?500ppm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低損耗錳鋅鐵氧體材料，其特征在于，F(xiàn)e203 :MnO :ZnO的摩爾 比為 53 :35 :12。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的低損耗錳鋅鐵氧體材料，其特征在于，由以下原料組成： Fe203、ZnO、MnO、Si02、CaC03、Nb 205、C〇203、V20 5、Ti02、CuO、ZrO、Li2C03,其中 Fe203 :MnO :ZnO 的摩爾比為 53 :35 :12,以 Fe203、Zn0、Mn0 三者質(zhì)量和為基準，Si02、CaC03、Nb205、Co 203、V205、 Ti02、Cu0、Zr0、Li2C03 的質(zhì)量分數(shù)分別為 30 ?60ppm、300 ?500ppm、100 ?400ppm、400 ? 2000ppm、150 ?350ppm、0 ?2000ppm、200 ?400ppm、200 ?300ppm、0 ?400ppm。
4. 一種低損耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行制備： 51 :根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的原料配比稱取各原料； 52 :將S1中稱取的Fe203、ZnO、MnO、CaC0 3、Li2C03進行混合，得到混合物料，采用振磨 機對上述混合物料進行振磨，得到振磨物料，通過軋片機對上述振磨物料進行軋片和整形 處理，獲得整形物料； 53 :利用馬弗爐或回轉(zhuǎn)窯對S2中獲得的整形物料進行預燒處理，預燒溫度為940? 960°C，預燒時間為75?85min，預燒量為300?800Kg/hr，獲得預燒物料； 54 :將S3中獲得的預燒物料進行粗粉碎、細粉碎、制漿，獲得待噴料液，通過噴霧干燥 機將上述待噴料液制成鐵氧體材料粉體，其中，在制漿過程中加入S1中稱取的Si0 2、Nb205、 Co2〇3> V205> Ti02> CuO> ZrO ； 55 :將S4中獲得的鐵氧體材料粉體進行粉料調(diào)濕、成型、燒結(jié)、研磨、清潔，獲得鐵氧 體材料，其中，在燒結(jié)過程中，以3?4°C /min的升溫速率從室溫升至980?1020°C后以 0· 8?1°C /min的升溫速率升溫至1180?1220°C保溫40?50min后以2?3°C /min的 升溫速率升溫至1340?1360°C保溫3?4h后，爐冷至室溫，在從室溫升至980?1020°C 階段采用真空燒結(jié)，從980?1020°C至降溫前保持氧分壓為0. 5%?6. 8%，降溫過程中，降 溫至1260?1250°C過程中，將爐內(nèi)抽至真空，并保持真空狀態(tài)至溫度降為室溫。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低損耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，在S3中，預 燒溫度為950°C，預燒時間為80min，預燒量為500Kg/hr。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低損耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，在S5中，以 3. 5°C /min的升溫速率從室溫升至1000°C后以0. 9°C /min的升溫速率升溫至1200°C保溫 45min后以2. 5°C /min的升溫速率升溫至1350°C保溫3. 5h后，爐冷至室溫。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低損耗錳鋅鐵氧體材料，其特征在于，在S5中，在從室溫升 至1000°C階段采用真空燒結(jié)，從1000°C至降溫前保持氧分壓為1. 7%，降溫過程中，降溫至 1255°C過程中，將爐內(nèi)抽至真空，并保持真空狀態(tài)至溫度降為室溫。
【文檔編號】C04B35/38GK104108927SQ201410261918
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】李前軍, 徐升寶, 王久如, 蔡春橋, 蒲成剛 申請人:天長市中德電子有限公司