一種高硅氧玻璃的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高硅氧玻璃的制備方法，包括以下步驟：按設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量組成百分比SiO2：B2O3：Na2O=(68～72)：(22～26)：(6～8)的比例稱取石英粉、硼酸和純堿，并外加1～4%（wt%）P2O5質(zhì)量百分比的磷酸鈉；將配合料用電熱爐于1500～1580℃下高溫熔制2～3小時(shí)后成型；經(jīng)520～620℃分相熱處理后，用質(zhì)量濃度為2～5%的稀鹽酸溶液瀝濾浸出可溶鈉硼相；再將所得多孔高硅氧玻璃在1050～1150℃下燒結(jié)，即得到無(wú)色透明高硅氧玻璃。測(cè)試結(jié)果表明，本發(fā)明在高硅氧玻璃的制備過(guò)程中加入促進(jìn)劑P2O5，能顯著促進(jìn)分相，使分相尺寸擴(kuò)大，從而有效提高了瀝濾速率；且在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)隨外加P2O5量增加，促進(jìn)分相和加快瀝濾速率的效應(yīng)增強(qiáng)。
【專利說(shuō)明】一種高硅氧玻璃的制備方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明屬于玻璃材料領(lǐng)域，尤其涉及一種高硅氧玻璃的制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]高硅氧玻璃是指含SiO2高達(dá)96%以上的玻璃。高硅氧玻璃具有與石英玻璃相近的許多優(yōu)異性能，如熱膨脹系數(shù)只稍大于石英玻璃(8X10_V°C )，抗熱沖擊性能可達(dá)800°C，經(jīng)常使用溫度為900°C，短時(shí)間最高使用溫度可達(dá)1200°C，抗化學(xué)腐蝕性和機(jī)械強(qiáng)度也相似于石英玻璃。因而，高硅氧玻璃?？捎米魇⒉ＡТ闷罚脕?lái)制作耐熱器皿、形狀復(fù)雜的儀器、冶煉鈾的器皿、高壓水銀燈管和溴鎢燈管等特殊用途的玻璃。
[0003]高硅氧玻璃通常是利用鈉硼硅(SiO2-B2O3-Na2O)系統(tǒng)(如圖1和2所示)的B區(qū)分相特點(diǎn)來(lái)制造的。制造工藝簡(jiǎn)述為:在B區(qū)選適當(dāng)組成配料一按一般玻璃熔制方法制成半成品一分相熱處理使其分成富硅(SiO2)相和富鈉硼(B2O3-Na2O)相一熱稀酸浙濾浸出可溶富鈉硼(B2O3-Na2O)相一多孔高硅氧玻璃一燒結(jié)制成高硅氧玻璃。
[0004]在高硅氧玻璃制造工藝中有三個(gè)環(huán)節(jié)極為重要，是制備高質(zhì)量高硅氧玻璃必須嚴(yán)格掌控的。首先是基礎(chǔ)鈉硼硅玻璃成分的選擇。基礎(chǔ)鈉硼硅玻璃分相后所形成的富硅相是高硅氧玻璃的主體，因此富硅相含量最少應(yīng)占總量的50%以上；同時(shí)在分相后必須形成貫通的連續(xù)骨架結(jié)構(gòu)。但富鈉硼相含量也不能過(guò)少，因?yàn)檫^(guò)少含量將導(dǎo)致分相后的富鈉硼相形成孤島狀不連續(xù)結(jié)構(gòu)，在后續(xù)的浙濾過(guò)程中不易被浸出掉，也嚴(yán)重影響高硅氧玻璃的質(zhì)量。
[0005]其次是基礎(chǔ)鈉硼硅玻璃的分相熱處理。這一工藝過(guò)程主要是把握分相熱處理的溫度和時(shí)間。熱處理溫度在鈉硼硅玻璃的轉(zhuǎn)變點(diǎn)和軟化點(diǎn)之間，一般為500~700°C。溫度低則分相減慢，從而需要更長(zhǎng)的分相熱處理時(shí)間。據(jù)報(bào)道，一組成為SiO2 =B2O3:Na20=70:23:7(wt%)的玻璃，在550°C下就需要長(zhǎng)達(dá)400小時(shí)左右的熱處理，`才能達(dá)到平衡分相。固然提高熱處理溫度能加速分相，大為縮短分相熱處理時(shí)間，并使分相尺寸變大，但熱處理溫度提高，兩相互溶度增大，即富硅相中溶入鈉硼成分增多，而富鈉硼相中則溶入更多的硅質(zhì)成分，嚴(yán)重時(shí)富硅相甚至不能形成連續(xù)的骨架結(jié)構(gòu)，在后續(xù)的浙濾過(guò)程中易于破損。
[0006]最后是分相玻璃的浙濾。浙濾就是用熱的稀酸溶液將分相玻璃的富鈉硼相溶解浸出掉，留下不溶的多孔硅氧骨架結(jié)構(gòu)，這一過(guò)程也叫酸處理。浙濾的時(shí)間與制品厚度、酸液濃度和酸液溫度有關(guān)。浙濾質(zhì)量(破損狀況)則與基礎(chǔ)鈉硼硅玻璃組成、分相熱處理狀況、制品的形狀和大小等因素有關(guān)。
[0007]綜合以上三個(gè)環(huán)節(jié)的分析可知，制備強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好的高質(zhì)量高硅氧玻璃，除掌握好基礎(chǔ)鈉硼硅玻璃組成外，最重要的是分相熱處理。高硅氧玻璃中SiO2含量越高，性能越接近石英玻璃，質(zhì)量越好。從分相角度分析，兩相互溶度越小，即富硅相中含鈉硼成分越少，則浙濾后所得多孔高硅氧玻璃中SiO2含量就越高，因此，高SiO2含量的高硅氧玻璃需要基礎(chǔ)鈉硼硅玻璃分相后兩相互溶度小。然而，由圖2所示的鈉硼硅系統(tǒng)相圖分相區(qū)不混溶等溫線可知，互溶度小就需要分相熱處理溫度低，而熱處理溫度低則不但使熱處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而且使分相尺寸減小，導(dǎo)致后續(xù)的浙濾速率降低，浙濾時(shí)間也大為延長(zhǎng)。這些都嚴(yán)重制約了高硅氧玻璃的生產(chǎn)和應(yīng)用。
[0008]如何在較低的熱處理溫度下加快鈉硼硅玻璃的分相速度，并使兩相互溶度盡可能小，同時(shí)又使分相尺寸變大，以加快浙濾速率，從而提高高硅氧玻璃的生產(chǎn)效率，這些就是長(zhǎng)期以來(lái)高硅氧玻璃生產(chǎn)亟待解決的問(wèn)題。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0009]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種高硅氧玻璃的制備方法。
[0010]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0011]1、一種高硅氧玻璃的制備方法，包括以下步驟:
[0012]I)按設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量百分比為SiO2 =B2O3 =Na2O:=(68~72): (22~26): (6~8)，以及摩爾比為SiO2:石英粉=1: UB2O3:硼酸=1:2及Na2O:純堿=1:1分別稱取石英粉、硼酸和純堿，并按P2O5與設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量百分比的I~4%，以及摩爾比為P2O5:磷酸鈉=1:2稱取磷酸鈉，最后將稱取的石英粉、硼酸、純堿和磷酸鈉研磨混合均勻，得到配合料；
[0013]2 )將配合料置入電熱爐內(nèi)，使其熔化，然后將熔化物澆注成型，得到玻璃樣品A ；
[0014]3)將玻璃樣品A放入馬弗爐中，于520~620°C下分相熱處理10~16小時(shí)，得到乳白色失透分相玻璃樣品；
[0015]4)將所得乳白色失透分相玻璃樣品置入質(zhì)量濃度為2~5%的稀鹽酸溶液中，在70~80°C的恒溫下浙濾浸出可溶富鈉硼相，直至乳白色失透分相玻璃樣品在稀鹽酸溶液中清澈透明，得到玻璃樣品B;
[0016]5)將浙濾后的玻璃樣品B取出`，用去離子水浸泡、洗滌以及干燥，得到不透明的多孔高硅氧玻璃；
[0017]6)將多孔高硅氧玻璃放入高溫電熱爐內(nèi)，在1050~1150°C下燒結(jié)I~2小時(shí)，得到無(wú)色透明的高硅氧玻璃。
[0018]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)在于，步驟2)中，將配合料用剛玉坩堝置入硅鑰棒電熱爐內(nèi)。
[0019]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)在于，步驟2)中，將配合料置入電熱爐內(nèi)，在1500~1580°C下高溫熔制2~3小時(shí)，使其熔化。
[0020]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)在于，步驟2)中，將熔化物澆注在石墨模具中成型。
[0021]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)在于，步驟4)中，將所得乳白色失透分相玻璃樣品置入質(zhì)量濃度為2~5%的稀鹽酸溶液的中，并放入恒溫水浴鍋內(nèi)，在70~80°C的恒溫下浙濾浸出可溶富鈉硼相。
[0022]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)在于，步驟4)中，將浙濾后的玻璃樣品B取出，用去離子水浸泡、洗滌2~3次，放入烘箱中干燥至完全脫除水分。
[0023]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下技術(shù)效果:
[0024]本發(fā)明在高硅氧玻璃的制備過(guò)程中加入促進(jìn)劑P2O5,能帶來(lái)兩方面顯著變化:一是能顯著促進(jìn)分相，使分相后兩相互溶度減小，從而使得所得高硅氧玻璃中SiO2含量增加，提高了高硅氧玻璃的質(zhì)量。二是使同等熱處理?xiàng)l件下的分相尺寸顯著擴(kuò)大，從而有效提高了浙濾速率，提高了高硅氧玻璃的生產(chǎn)效率。另外，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)隨外加P2O5量增加，促進(jìn)分相和加快浙濾速率的效應(yīng)增強(qiáng)?！尽緦＠綀D】

【附圖說(shuō)明】】
[0025]圖1為鈉硼硅(SiO2-B2O3-Na2O)系統(tǒng)的分相區(qū)圖。
[0026]圖2為鈉硼硅系統(tǒng)B區(qū)不混溶等溫線圖。
[0027]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中所得分相玻璃的TEM圖。
[0028]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中的基礎(chǔ)玻璃組成外加0、2%、3%及4% (wt%)P205的玻璃，在實(shí)施例1的分相熱處理?xiàng)l件下所得分相玻璃的浙濾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
【【具體實(shí)施方式】】
[0029]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0030]實(shí)施例1:
[0031]I)按設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量組成百分比SiO2 =B2O3 =Na2O (wt%)=69:23:8，以及摩爾比為SiO2:石英粉=1:1、B2O3:硼酸=1:2及Na2O:純堿=1:1分別稱取石英粉、硼酸和純堿，并按照P2O5與設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量百分比為2% (wt%),以及摩爾比為P2O5:磷酸鈉=1:2稱取磷酸鈉，將稱取的石英粉、硼酸、純堿和磷酸鈉研磨混合均勻，得到配合料；
[0032]2)將配合料用剛玉坩堝置入硅鑰棒電熱爐內(nèi)，于1550°C下高溫熔制3小時(shí)，隨后澆注在石墨模具中成型，得到玻璃樣品A ；
[0033]3)將玻璃樣品A隨即放入馬弗爐中，于580°C下分相熱處理12小時(shí)，得到乳白色失透分相玻璃樣品；
[0034]4)將所得乳白色失透分相玻璃樣`品置入裝有質(zhì)量濃度為2%的稀鹽酸溶液的燒杯中，并放入恒溫水浴鍋內(nèi)，在80°C的恒溫下浙濾浸出可溶富鈉硼相，至玻璃樣品在溶液中清澈透明，得到玻璃樣品B;
[0035]5)將浙濾后的玻璃樣品B取出，用去離子水浸泡、洗滌3次，放入烘箱中干燥至完全脫除水分，得到不透明的多孔高硅氧玻璃；
[0036]6)將多孔高硅氧玻璃放入高溫電熱爐內(nèi)，在1100°C下燒結(jié)2小時(shí)，即得到無(wú)色透明的高硅氧玻璃。
[0037]經(jīng)測(cè)定，所得高硅氧玻璃化學(xué)全分析SiO2含量為98.2 (wt%)。
[0038]實(shí)施例2:
[0039]I)按設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量組成百分比SiO2 =B2O3 =Na2O (wt%)=70:23:7，以及摩爾比為SiO2:石英粉=1:1、B2O3:硼酸=1:2及Na2O:純堿=1:1分別稱取石英粉、硼酸和純堿，并按照P2O5與設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量百分比為2% (wt%),以及摩爾比為P2O5:磷酸鈉=1:2稱取磷酸鈉，將稱取的石英粉、硼酸、純堿和磷酸鈉研磨混合均勻，得到配合料；
[0040]2)將配合料用剛玉坩堝置入硅鑰棒電熱爐內(nèi)，于1580°C下高溫熔制2小時(shí)，隨后澆注在石墨模具中成型，得到玻璃樣品A ；
[0041]3)將玻璃樣品A隨即放入馬弗爐中，于600°C下分相熱處理14小時(shí)，得到乳白色失透分相玻璃樣品；
[0042]4)將所得乳白色失透分相玻璃樣品置入裝有質(zhì)量濃度為4%的稀鹽酸溶液的燒杯中，并放入恒溫水浴鍋內(nèi)，在80°C的恒溫下浙濾浸出可溶富鈉硼相，至玻璃樣品在溶液中清澈透明，得到玻璃樣品B;[0043]5)將浙濾后的玻璃樣品B取出，用去離子水浸泡、洗滌3次，放入烘箱中干燥至完全脫除水分，得到不透明的多孔高硅氧玻璃；
[0044]6)將多孔高硅氧玻璃放入高溫電熱爐內(nèi)，在1120°C下燒結(jié)2小時(shí)，即得到無(wú)色透明的高硅氧玻璃。
[0045]經(jīng)測(cè)定，所得高硅氧玻璃化學(xué)全分析SiO2含量為98.3 (wt%)。
[0046]實(shí)施例3:
[0047]I)按設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量組成百分比SiO2 =B2O3 =Na2O (wt%)=72:22:6，以及摩爾比為SiO2:石英粉=1:1、B2O3:硼酸=1:2及Na2O:純堿=1:1分別稱取石英粉、硼酸和純堿，并按照P2O5與設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量百分比為3% (wt%),以及摩爾比為P2O5:磷酸鈉=1:2稱取磷酸鈉，將稱取的石英粉、硼酸、純堿和磷酸鈉研磨混合均勻，得到配合料；
[0048]2)將配合料用剛玉坩堝置入硅鑰棒電熱爐內(nèi)，于1580°C下高溫熔制3小時(shí)，隨后澆注在石墨模具中成型，得到玻璃樣品A ;
[0049]3)將玻璃樣品A隨即放入馬弗爐中，于620°C下分相熱處理16小時(shí)，得到乳白色失透分相玻璃樣品；
[0050]4)將所得乳白色失透分相玻璃樣品置入裝有質(zhì)量濃度為5%的稀鹽酸溶液的燒杯中，并放入恒溫水浴鍋內(nèi)，在80°C的恒溫下浙濾浸出可溶富鈉硼相，至玻璃樣品在溶液中清澈透明，得到玻璃樣品B;
[0051]5)將浙濾后的玻璃樣品B取出，用去離子水浸泡、洗滌2次，放入烘箱中干燥至完全脫除水分，得到不透 明的多孔高硅氧玻璃；
[0052]6)將多孔高硅氧玻璃放入高溫電熱爐內(nèi)，在1150°C下燒結(jié)2小時(shí)，即得到無(wú)色透明的高硅氧玻璃。
[0053]經(jīng)測(cè)定，所得高硅氧玻璃化學(xué)全分析SiO2含量為98.6 (wt%)。
[0054]實(shí)施例4:
[0055]I)按設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量組成百分比SiO2 =B2O3 =Na2O (wt%)=68:24:8，以及摩爾比為SiO2:石英粉=1:1、B2O3:硼酸=1:2及Na2O:純堿=1:1分別稱取石英粉、硼酸和純堿，并按照P2O5與設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量百分比為1% (wt%)，以及摩爾比為P2O5:磷酸鈉=1:2稱取磷酸鈉，將稱取的石英粉、硼酸、純堿和磷酸鈉研磨混合均勻，得到配合料；
[0056]2)將配合料用剛玉坩堝置入硅鑰棒電熱爐內(nèi)，于1500°C下高溫熔制2小時(shí)，隨后澆注在石墨模具中成型，得到玻璃樣品A ；
[0057]3)將玻璃樣品A隨即放入馬弗爐中，于620°C下分相熱處理10小時(shí)，得到乳白色失透分相玻璃樣品；
[0058]4)將所得乳白色失透分相玻璃樣品置入裝有質(zhì)量濃度為4%的稀鹽酸溶液的燒杯中，并放入恒溫水浴鍋內(nèi)，在70°C的恒溫下浙濾浸出可溶富鈉硼相，至玻璃樣品在溶液中清澈透明，得到玻璃樣品B;
[0059]5)將浙濾后的玻璃樣品B取出，用去離子水浸泡、洗滌3次，放入烘箱中干燥至完全脫除水分，得到不透明的多孔高硅氧玻璃；
[0060]6)將多孔高硅氧玻璃放入高溫電熱爐內(nèi)，在1050°C下燒結(jié)2小時(shí)，即得到無(wú)色透明的高硅氧玻璃。
[0061]經(jīng)測(cè)定，所得高硅氧玻璃化學(xué)全分析SiO2含量為97.5 (wt%)0[0062]實(shí)施例5:
[0063]I)按設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量組成百分比SiO2 =B2O3 =Na2O (wt%)=69:26:5,以及摩爾比為SiO2:石英粉=1:1、B2O3:硼酸=1:2及Na2O:純堿=1:1分別稱取石英粉、硼酸和純堿，并按照P2O5與設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量百分比為4% (wt%),以及摩爾比為P2O5:磷酸鈉=1:2稱取磷酸鈉，將稱取的石英粉、硼酸、純堿和磷酸鈉研磨混合均勻，得到配合料；
[0064]2)將配合料用剛玉坩堝置入硅鑰棒電熱爐內(nèi)，于1530°C下高溫熔制2.5小時(shí)，隨后澆注在石墨模具中成型，得到玻璃樣品A ；
[0065]3)將成型玻璃樣品A隨即放入馬弗爐中，于520°C下分相熱處理16小時(shí)，得到乳白色失透分相玻璃樣品；
[0066]4)將所得乳白色失透分相玻璃樣品置入裝有質(zhì)量濃度為3%的稀鹽酸溶液的燒杯中，并放入恒溫水浴鍋內(nèi)，在75°C的恒溫下浙濾浸出可溶富鈉硼相，至玻璃樣品在溶液中清澈透明，得到玻璃樣品B;
[0067]5)將浙濾后的玻璃樣品B取出，用去離子水浸泡、洗滌3次，放入烘箱中干燥至完全脫除水分，得到不透明的多孔高硅氧玻璃。
[0068]6)將多孔高硅氧玻璃放入高溫電熱爐內(nèi)，在1120°C下燒結(jié)2小時(shí)，即得到無(wú)色透明的高硅氧玻璃。
[0069]經(jīng)測(cè)定，所得高硅氧玻璃化學(xué)全分析SiO2含量為98.0 (wt%)0
[0070]本發(fā)明為了使分相后富硅相和富鈉硼相都能形成連續(xù)的貫通結(jié)構(gòu)，在基礎(chǔ)鈉硼硅玻璃組成的選擇上優(yōu)化組成范圍為=SiO2 =B2O3 =Na2O (wt%) = (68~72):(22~26):(6~8)，這一組成范圍能促進(jìn)硼氧三角體[B0]3轉(zhuǎn)化為硼氧四面體[B0]4結(jié)構(gòu)，有利于完全分相，使兩相互溶度減小。
`[0071]為了在較低的熱處理溫度下加速分相，并使分相尺寸增大，進(jìn)而使浙濾速率加快，特加入少量促進(jìn)劑p205。P5+由于電價(jià)和配位關(guān)系，不可能處在硅氧結(jié)構(gòu)中，而三價(jià)硼B(yǎng)3+和五價(jià)磷P5+可以形成電價(jià)平衡的四面體架狀結(jié)構(gòu)，因此，P2O5將完全進(jìn)入富鈉硼相中，有利于兩相完全分離，互溶度減??；同時(shí)，由于P2O5促進(jìn)了分相物質(zhì)轉(zhuǎn)移，從而加速分相，使分相尺寸增大，為后續(xù)浙濾速度的加快創(chuàng)造了條件。
[0072]實(shí)驗(yàn)所用原料為說(shuō)02用石英粉引入，B2O3用硼酸(H3BO3)引入，Na2O用純堿(Na2CO3)引入，P2O5 用磷酸鈉(Na3PO4.12H20)引入。
[0073]為了驗(yàn)證本發(fā)明的有效性，本發(fā)明進(jìn)行了以下測(cè)試分析驗(yàn)證。
[0074]1、分相狀態(tài)的觀察
[0075]將熔制好的玻璃試樣在一定溫度下分相熱處理一定時(shí)間，得到乳白色失透分相玻璃樣品。將樣品打碎，選擇光滑平整的新鮮表面，先用1%HF浸潰10秒鐘左右，再用去離子水浸泡I分鐘，以顯現(xiàn)分相結(jié)構(gòu)。干燥后，用透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行分相形貌觀察。圖3是實(shí)施例1中所得分相玻璃的TEM觀察結(jié)果。
[0076]由圖3可見，分相玻璃中富硅相和富鈉硼相均形成連續(xù)的蠕蟲狀網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，分相完全。
[0077]綜合其它樣品的TEM分相形貌觀察結(jié)果，可得出:(I)在實(shí)驗(yàn)組成范圍內(nèi)，隨基礎(chǔ)鈉硼硅玻璃組成中SiO2含量提高，富硅相連續(xù)性增加；(2)在同一條件下熱處理的樣品，隨P2O5加入量的增加，分相尺寸擴(kuò)大，且富硅相連接程度增強(qiáng)；(3)對(duì)外加相同量P2O5的同組成玻璃來(lái)說(shuō)，分相熱處理溫度增加，分相尺寸迅速擴(kuò)大；(4)對(duì)外加相同量P2O5的同組成玻璃來(lái)說(shuō)，在相同溫度下分相熱處理一定時(shí)間后，延長(zhǎng)保溫時(shí)間，分相尺寸變化不大。
[0078]2、分相玻璃的浙濾
[0079]將分相玻璃樣品均切磨成IOX 10 X 6 (mm)矩形塊，在一臺(tái)HHS21-6型電熱恒溫水浴鍋(溫度波動(dòng)1°C)中進(jìn)行浙濾測(cè)試。先將樣品稱重，然后放入浙濾液體中，在一定溫度下浙濾一定時(shí)間后，快速取出，并干燥至恒重，觀察浸出率，即失重率隨時(shí)間的變化。浸出率隨時(shí)間的變化可代表浙濾速率的大小。
[0080]浸出率計(jì)算公式:浸出率=(樣品原質(zhì)量一浸出后質(zhì)量)/樣品原質(zhì)量X 100%
[0081]圖4是實(shí)施例1中的基礎(chǔ)玻璃組成外加0%、2%、3%及4% (wt%) P2O5的玻璃，在實(shí)施例I的分相熱處理?xiàng)l件下所得分相玻璃的浙濾實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果。外加0%即表示未加P2O5,用來(lái)比較。由圖4可見，(I)分相玻璃的浙濾速率與時(shí)間呈拋物線性關(guān)系，即隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，浙濾速率逐漸減小；(2)外加P2O5的玻璃分相后浙濾速率均比未加P2O5的玻璃浙濾速率快很多，且在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)， 隨著外加P2O5量的增加，浙濾速率有較大增加。
【權(quán)利要求】
1.一種高硅氧玻璃的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)按設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量百分比為SiO2=B2O3:Na20:=(68~72): (22~26): (6~8)，以及摩爾比為SiO2:石英粉=1: UB2O3:硼酸=1:2及Na2O:純堿=1:1分別稱取石英粉、硼酸和純堿，并按P2O5與設(shè)定基礎(chǔ)玻璃質(zhì)量百分比的I~4%，以及摩爾比為P2O5:磷酸鈉=1:2稱取磷酸鈉，最后將稱取的石英粉、硼酸、純堿和磷酸鈉研磨混合均勻，得到配合料； 2)將配合料置入電熱爐內(nèi)，使其熔化，然后將熔化物澆注成型，得到玻璃樣品A； 3)將玻璃樣品A放入馬弗爐中，于520~620°C下分相熱處理10~16小時(shí)，得到乳白色失透分相玻璃樣品； 4)將所得乳白色失透分相玻璃樣品置入質(zhì)量濃度為2~5%的稀鹽酸溶液中，在70~80°C的恒溫下浙濾浸出可溶富鈉硼相，直至乳白色失透分相玻璃樣品在稀鹽酸溶液中清澈透明，得到玻璃樣品B; 5)將浙濾后的玻璃樣品B取出，用去離子水浸泡、洗滌以及干燥，得到不透明的多孔高硅氧玻璃； 6)將多孔高硅氧玻璃放入高溫電熱爐內(nèi)，在1050~1150°C下燒結(jié)I~2小時(shí)，得到無(wú)色透明的高硅氧玻璃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硅氧玻璃的制備方法，其特征在于，步驟2)中，將配合料用剛玉坩堝置入硅鑰棒電熱爐內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硅氧玻璃的制備方法，其特征在于，步驟2)中，將配合料置入電熱爐內(nèi)，在1500~1580°C下高溫熔制2~3小時(shí)，使其熔化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硅氧玻璃`的制備方法，其特征在于，步驟2)中，將熔化物澆注在石墨模具中成型。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硅氧玻璃的制備方法，其特征在于，步驟4)中，將所得乳白色失透分相玻璃樣品置入質(zhì)量濃度為2~5%的稀鹽酸溶液的中，并放入恒溫水浴鍋內(nèi)，在70~80°C的恒溫下浙濾浸出可溶富鈉硼相。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硅氧玻璃的制備方法，其特征在于，步驟4)中，將浙濾后的玻璃樣品B取出，用去離子水浸泡、洗滌2~3次，放入烘箱中干燥至完全脫除水分。
【文檔編號(hào)】C03C3/097GK103864295SQ201410082687
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月7日
【發(fā)明者】張超武, 徐彬, 繆金良, 宋大龍, 王芬 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)