一種永磁鐵氧體材料制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種永磁鐵氧體材料制備方法，包括：按永磁鐵氧體主相MO·nFe2O3摩爾比進(jìn)行稱量配置原料，其中M表示SrCO3，n表示Fe2O3與SrCO3的摩爾比且n的取值為5.5～6.0，在所述原料中加入的一次添加劑為SiO2、CaCO3或Bi2O3中的至少一種；將加入一次添加劑的所述原料經(jīng)過(guò)混料、預(yù)燒及粉碎后，再經(jīng)過(guò)濕壓成型制得所述永磁鐵氧體材料。本發(fā)明通過(guò)混料工藝及納米添加劑的應(yīng)用，對(duì)永磁體材料微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，從而提供一種混合料化學(xué)均勻性好、致密度較高、能耗較低、無(wú)稀土元素添加的高性能燒結(jié)永磁鐵氧體材料的制備方法。
【專利說(shuō)明】一種永磁鐵氧體材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種永磁鐵氧體材料制備方法，屬于鐵氧體材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]永磁鐵氧體材料在電子行業(yè)、家用電器和電機(jī)設(shè)備等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。隨著科技的發(fā)展，電子設(shè)備向小型化、輕型化、薄型化發(fā)展，給永磁鐵氧體材料的性能提出了更高的要求。稀土元素的添加，為開發(fā)高性能永磁鐵氧體磁性材料提供了有效的途徑，但近幾年稀土價(jià)格上漲，利用La、Co等稀土元素開發(fā)高性能永磁鐵氧體會(huì)使生產(chǎn)成本增加，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。
[0003]永磁鐵氧體是由于各原料粉末顆粒間發(fā)生固相反應(yīng)而成相，原料顆粒細(xì)小，混合料化學(xué)均勻性好、致密度高是固相反應(yīng)能充分進(jìn)行的重要條件。燒結(jié)永磁鐵氧體的混料分為濕混工藝和干混工藝。濕混工藝是將原料投入濕式球磨機(jī)或砂磨機(jī)中進(jìn)行混料、預(yù)燒、燒結(jié)，能使各種原料混合更均勻，產(chǎn)品性能較高，但該工藝存在產(chǎn)量低、能耗大的缺陷；干混工藝是用干式強(qiáng)混機(jī)將各種原料進(jìn)行混合，預(yù)燒，燒結(jié)，這種工藝由于原料受潮、流動(dòng)性差等因素使混合料化學(xué)均勻性差，產(chǎn)品矯頑力低，無(wú)法獲得較高的磁性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提出了一種永磁鐵氧體材料制備方法，以解決現(xiàn)有的永磁鐵氧體燒結(jié)技術(shù)中存在的混合料化學(xué)均勻性較差、致密度較低、能耗和成本較高、磁性能較低的問(wèn)題。為此，本發(fā)明提出了如下的技術(shù)方案:
[0005]一種永磁鐵氧體材料制備方法，包括:
[0006]按永磁鐵氧體主相M`O ^nFe2O3摩爾比進(jìn)行稱量配置原料,其中M表示SrCO3, η表示Fe2O3與SrCO3的摩爾比且η的取值為5.5~6.0，在所述原料中加入的一次添加劑為Si02、CaCO3或Bi2O3中的至少一種；
[0007]將加入一次添加劑的所述原料經(jīng)過(guò)混料、預(yù)燒及粉碎后，再經(jīng)過(guò)濕壓成型制得所述永磁鐵氧體材料。
[0008]由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，通過(guò)混料工藝及納米添加劑的應(yīng)用，對(duì)永磁體材料微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，從而提供一種混合料化學(xué)均勻性好、致密度較高、能耗較低、無(wú)稀土元素添加的高性能燒結(jié)永磁鐵氧體材料的制備方法。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0010]本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】提供了一種永磁鐵氧體材料制備方法，其原理是在混料時(shí)對(duì)反應(yīng)原料、添加劑進(jìn)行細(xì)化、致密，以減少原料顆粒半徑同時(shí)增加顆粒之間的接觸面積，這樣反應(yīng)物之間擴(kuò)散距離變短，固相反應(yīng)充分，生成的預(yù)燒料中鐵氧體相純度高。二次添加劑采用納米氧化物控制燒結(jié)過(guò)程中的動(dòng)力學(xué)反應(yīng)，這是由于納米材料的比表面積大，具有很高的表面能和固相反應(yīng)活性，在較低的溫度下，便有強(qiáng)的燒結(jié)能力，可提高磁性能。
[0011]本【具體實(shí)施方式】提供的永磁鐵氧體材料制備方法具體包括以下的步驟:
[0012]步驟I，按照永磁鐵氧體主相MO ^nFe2O3摩爾比進(jìn)行稱量配置原料，其中Fe2O3純度^ 99.2%，M表示SrCO3且純度蘭98.0%，在原料中加入的一次添加劑為Si02、CaCO3或Bi2O3中的至少一種；
[0013]步驟2，將原料放入強(qiáng)混機(jī)中混料3~10分鐘，將混合料再裝入振動(dòng)磨礦機(jī)混料I~5分鐘；
[0014]步驟3，將經(jīng)過(guò)混料后的原料造球，并在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1150~1250°C，保溫 I ~4h ;
[0015]步驟4，將經(jīng)過(guò)預(yù)燒后的原料通過(guò)球磨機(jī)進(jìn)行粉碎，獲得粗粉，并對(duì)所述粗粉進(jìn)行粒級(jí)篩分，粗粉粒度為I~6um ;
[0016]步驟5，在所述粗粉中加入二次添加劑并采用球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨，以水為分散介質(zhì)，獲得細(xì)磨料漿，料漿烘干后粉體粒度為0.5~1.0um ；
[0017]步驟6，將經(jīng)過(guò)粉碎后的原料采用離心方式進(jìn)行脫水處理，調(diào)節(jié)料漿濃度在70%~80%之間，然后進(jìn)行磁場(chǎng)成型，磁場(chǎng)強(qiáng)度為80000e，壓強(qiáng)為5MPa ；
[0018]步驟7，將經(jīng)過(guò)濕壓成型所得永磁鐵氧體材料在空氣中進(jìn)行燒結(jié)，溫度1100~1250°C之間，保溫I~4h，獲得燒結(jié)磁塊。
[0019]具體的，在步驟I中，配料時(shí)Fe2O3與SrCO3的摩爾比為n=5.5~6.0，一次添加劑SiO2=0.1 ~0.6wt%，CaCO3=0.1 ~0.5wt%，Bi2O3=0.1 ~0.5wt%。
[0020]在步驟2中，磨礦機(jī)通過(guò)安裝在電機(jī)軸端的偏心錘高速旋轉(zhuǎn)，形成一定頻率的振蕩、沖擊力，使磨盤內(nèi)的沖擊塊對(duì)物料撞擊、碾壓和研磨，使物料達(dá)到細(xì)化、致密的目的。
[0021]在步驟5中，細(xì)磨時(shí)還加入下列添加劑中的一種或兩種以上=SiO2=0.1~0.5wt%,CaCO3=0.7 ~1.2wt%,納米級(jí)或微米級(jí) Al2O3=O ~0.7wt%, H3BO3=O ~0.5wt%,高嶺土 =0 ~
1.0wt%, SrSO4=O ~1.2wt%,葡萄糖酸鈣=0 ~0.8wt%, Bi2O3=0.1 ~0.5wt%。其中納米級(jí)氧化招粉末粒徑40~IOOnm,微米級(jí)氧化招粉末粒徑1.8~2.2um。
[0022]采用本【具體實(shí)施方式】提供的技術(shù)方案，在材料制備過(guò)程中對(duì)制粉工藝進(jìn)行了改進(jìn)，混料過(guò)程中利用磨礦機(jī)對(duì)原材料細(xì)化、致密，促進(jìn)了固相反應(yīng)的進(jìn)行，使鐵氧體相純度增大；采用納米添加劑提高材料的磁性能，二次添加加入納米A12O3可同時(shí)提高剩磁和內(nèi)稟矯頑力，在無(wú)稀土元素添加的條件下獲得較高的磁性能Br ≤405mT, JHc≤320KA/m, (BH)max ^ 31.7KJ/m3，在實(shí)際生產(chǎn)中降低了成本，能夠顯著提高經(jīng)濟(jì)效益。
[0023]下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提出的永磁鐵氧體材料制備方法作詳細(xì)說(shuō)明。
[0024]實(shí)施例1:
[0025]配料:根據(jù)Fe2O3與SrCO3的摩爾比η=5.8進(jìn)行主料配制,一次添加劑SiO2=0.3%wt,CaCO3=0.2wt%，其中 Fe2O3 純度≤ 99.2%, SrCO3 純度≤ 98.0%。
[0026]混料:將稱量好的原料放入強(qiáng)混機(jī)中混料5分鐘。將混合料裝入振動(dòng)磨礦機(jī)混料3分鐘。
[0027]預(yù)燒:將混料工序所得的原料粉末造球，在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度1200°C，保溫2h。[0028]粗粉碎:將預(yù)燒料用球磨機(jī)進(jìn)行粉碎，獲得粗粉，同時(shí)進(jìn)行粒級(jí)篩分，粗粉粒度接近 4 um ο
[0029]細(xì)磨:將粗粉碎所得粗粉加入二次添加劑采用球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨，以水為分散介質(zhì)，獲得細(xì)磨料漿，料漿烘干后粉體平均粒度為0.75um。二次添加劑及其質(zhì)量分?jǐn)?shù):SiO2=0.3wt%, CaCO3=L 0wt%,納米 Al2O3=0.3wt%, H3BO3=0.lwt%,葡萄糖酸?丐=0.6wt%。
[0030]濕壓成型:將二次球磨所得的料漿采用離心方式進(jìn)行脫水處理，調(diào)節(jié)料漿濃度在70%~80%之間，然后進(jìn)行磁場(chǎng)成型，磁場(chǎng)強(qiáng)度80000e，壓強(qiáng)為5MPa。壓制成型后的毛坯是直徑35.2mm,高度15mm的圓柱體。
[0031]燒結(jié):將濕壓成型所得毛坯在空氣中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1210°C，保溫2h，獲得燒結(jié)磁塊。
[0032]磨加工:采用自動(dòng)磨床將燒結(jié)磁體上下表面進(jìn)行打磨。
[0033]最后得到永磁鐵氧體樣品性能:Br=415mT，Hcb=298KA/m,He j=320KA/m，(BH)max=32.6KJ/m3。
[0034]實(shí)施例2:
[0035]配料:根據(jù)Fe2O3與SrCO3的摩爾比n=5.8進(jìn)行主料配制,一次添加劑SiO2=0.3%wt。其中Fe2O3純度≥99.2%, SrCO3純度≥98.0%。
[0036]混料:將稱量好的原料放入強(qiáng)混機(jī)中混料5分鐘。將混合料裝入振動(dòng)磨礦機(jī)混料3分鐘。
[0037]預(yù)燒:將混料工序所得的原料粉末造球，在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度1170°C，保溫2h。
[0038]粗粉碎:將預(yù)燒料用球磨機(jī)進(jìn)行粉碎，獲得粗粉，同時(shí)進(jìn)行粒級(jí)篩分，粗粉粒度接近 4 um ο
[0039]細(xì)磨:將粗粉碎所得粗粉加入二次添加劑采用球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨，以水為分散介質(zhì)，獲得細(xì)磨料漿，料漿烘干后粉體平均粒度為0.75um。二次添加劑及其質(zhì)量分?jǐn)?shù):SiO2=0.3wt%, CaCO3=L lwt%,納米 Al2O3=0.3wt%, H3BO3=0.lwt%,葡萄糖酸?丐=0.6wt%。
[0040]濕壓成型:將二次球磨所得的料漿采用離心方式進(jìn)行脫水處理，調(diào)節(jié)料漿濃度在70%~80%之間，然后進(jìn)行磁場(chǎng)成型，磁場(chǎng)強(qiáng)度80000e，壓強(qiáng)為5MPa。壓制成型后的毛坯是直徑35.2mm,高度15mm的圓柱體。
[0041]燒結(jié):將濕壓成型所得毛坯在空氣中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1210°C，保溫2h，獲得燒結(jié)磁塊。
[0042]磨加工:采用自動(dòng)磨床將燒結(jié)磁體上下表面進(jìn)行打磨。
[0043]最后得到永磁鐵氧體樣品性能:Br=405mT，Hcb=299KA/m,He j=332KA/m，(BH)max=31.7KJ/m3。
[0044]實(shí)施例3:
[0045]配料:根據(jù)Fe2O3與SrCO3的摩爾比η=5.8進(jìn)行主料配制,一次添加劑SiO2=0.3%wt,Bi2O3=0.3wt%0 其中 Fe2O3 純度≥ 99.2%, SrCO3 純度≥ 98.0%。
[0046]混料:將稱量好的原料放入強(qiáng)混機(jī)中混料5分鐘。將混合料裝入振動(dòng)磨礦機(jī)混料3分鐘。
[0047]預(yù)燒:將混料工序所得的原料粉末造球，在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度1180°C，保溫2h ο
[0048]粗粉碎:將預(yù)燒料用球磨機(jī)進(jìn)行粉碎，獲得粗粉，同時(shí)進(jìn)行粒級(jí)篩分，粗粉粒度接近 4 Um0
[0049]細(xì)磨:將粗粉碎所得粗粉加入二次添加劑采用球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨，以水為分散介質(zhì)，獲得細(xì)磨料漿，料漿烘干后粉體平均粒度為0.75um。二次添加劑及其質(zhì)量分?jǐn)?shù):SiO2=0.3wt%, CaCO3=L 0wt%,納米 Al2O3=0.3wt%,葡萄糖酸?丐=0.6wt%。
[0050]濕壓成型:將二次球磨所得的料漿采用離心方式進(jìn)行脫水處理，調(diào)節(jié)料漿濃度在70%~80%之間，然后進(jìn)行磁場(chǎng)成型，磁場(chǎng)強(qiáng)度80000e，壓強(qiáng)為5MPa。壓制成型后的毛坯是直徑35.2mm,高度15mm的圓柱體。
[0051]燒結(jié):將濕壓成型所得毛坯在空氣中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1210°C，保溫2h，獲得燒結(jié)磁塊。
[0052]磨加工:采用自動(dòng)磨床將燒結(jié)磁體上下表面進(jìn)行打磨。
[0053]最后得到永磁鐵氧體樣品性能:Br=410mT,Hcb=296KA/m, He j=320KA/m, (BH)max=32.3KJ/m3。
[0054]對(duì)比例1:
[0055]將實(shí)施例1的細(xì)磨過(guò)程中二次添加0.3wt%的納米級(jí)氧化鋁改為微米級(jí)氧化鋁，其余條件與實(shí)施例1條件一致。最后獲得永磁鐵氧體樣品性能:Br=410mT, Hcb=289KA/m,Hcj=313KA/m, (BH)max=32.lKJ/m3。
`[0056]對(duì)比例2:
[0057]將實(shí)施例1的混料過(guò)程中用強(qiáng)混機(jī)混好的料直接造球預(yù)燒，不經(jīng)磨礦機(jī)致密，其余條件與實(shí)施例1條件一致。最后獲得永磁鐵氧體樣品性能:Br=405mT，Hcb=289KA/m,Hcj=307KA/m, (BH)max=31.6KJ/m3。
[0058]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明實(shí)施例揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種永磁鐵氧體材料制備方法,其特征在于,包括: 按永磁鐵氧體主相MO ^nFe2O3摩爾比進(jìn)行稱量配置原料，其中M表示SrCO3, η表示Fe2O3與SrCO3的摩爾比且η的取值為5.5~6.0，在所述原料中加入的一次添加劑為SiO2XaCO3或Bi2O3中的至少一種； 將加入一次添加劑的所述原料經(jīng)過(guò)混料、預(yù)燒及粉碎后，再經(jīng)過(guò)濕壓成型制得所述永磁鐵氧體材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述一次添加劑中，SiO2按重量百分比為0.1~0.6%, CaCO3按重量百分比為0.1~0.5%, Bi2O3按重量百分比為0.1~0.5wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述混料包括將所述原料在強(qiáng)混機(jī)中混料3~10分鐘，再裝入振動(dòng)磨礦機(jī)中混料I~5分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述預(yù)燒包括將經(jīng)過(guò)混料后的原料造球，并在空氣中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1150~1250°C，保溫I~4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉碎包括將經(jīng)過(guò)預(yù)燒后的原料通過(guò)球磨機(jī)進(jìn)行粉碎，獲得粗粉，并對(duì)所述粗粉進(jìn)行粒級(jí)篩分，粗粉粒度為I~6um。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述粉碎還包括在所述粗粉中加入二次添加劑并采用球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨，以水為分散介質(zhì)，獲得細(xì)磨料漿，料漿烘干后粉體粒度為0.5 ~1.0um。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述二次添加劑包括Si02、CaCO3、納米級(jí)或微米級(jí)A1203、H3B03、高嶺土,SrSO4、葡萄糖酸鈣或Bi2O3中的至少一種,所述二次添加劑按重量百分比為 SiO2=0.1 ~0.5%, CaCO3=0.1 ~0.5%、Al2O3=O ~0.7%, H3BO3=O ~0.5wt%、高嶺土 =0 ~1.0%, SrSO4=O ~1.2%,葡萄糖酸鈣=0 ~0.8%, Bi2O3=0.1 ~0.5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述納米級(jí)Al2O3的粉末粒徑為40~IOOnm,所述微米級(jí)Al2O3的粉末粒徑1.8~2.2um。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述濕壓成型包括將經(jīng)過(guò)粉碎后的原料采用離心方式進(jìn)行脫水處理，調(diào)節(jié)料漿濃度在70%~80%之間，然后進(jìn)行磁場(chǎng)成型，磁場(chǎng)強(qiáng)度為80000e，壓強(qiáng)為5MPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括:將經(jīng)過(guò)濕壓成型所得永磁鐵氧體材料在空氣中進(jìn)行燒結(jié)，溫度為1100~1250°C，保溫I~4h，獲得燒結(jié)磁塊。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103803960SQ201310751878
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】王常蕾, 王穎泉, 連江濱, 劉輝, 滕陽(yáng)民 申請(qǐng)人:北礦磁材科技股份有限公司