高性能功率錳鋅鐵氧體燒結(jié)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了高性能功率錳鋅鐵氧體燒結(jié)工藝，包括以下步驟：升溫步驟、空氣燒結(jié)步驟、致密步驟、可調(diào)整的保溫步驟和可調(diào)整的降溫步驟；升溫步驟：將鐵氧體送入到鐘罩式燒結(jié)爐中，起始溫度為45-55℃，然后以3~4℃/min的速度升溫，首先對(duì)鐵氧體進(jìn)行排膠，然后再采用空氣燒結(jié)法，空氣含量為20-21%之間，溫度控制在850-950℃；而后進(jìn)行空氣燒結(jié)步驟，致密步驟：將氧含量的范圍控制在0%~1%之間，持續(xù)致密化時(shí)間2~3小時(shí)，溫度控制在1100~1225℃，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓；再進(jìn)行可調(diào)整的保溫步驟和可調(diào)整的降溫步驟。采用本發(fā)明的燒結(jié)工藝使得錳鋅鐵氧體材料具有更高的飽和磁通密度、具有寬溫、寬頻、低溫度、高疊加、低比損耗的特性。
【專利說明】高性能功率錳鋅鐵氧體燒結(jié)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高性能功率錳鋅功率鐵氧體燒結(jié)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著中國錳鋅鐵氧體產(chǎn)業(yè)產(chǎn)量增長放慢，品質(zhì)提高，普通的功率錳鋅鐵氧體出現(xiàn)相對(duì)逐漸萎縮的現(xiàn)象，因此，研究、開發(fā)和生產(chǎn)具有更高的飽和磁通密度Bs，更好的直流疊加特性，更低的比損耗系數(shù)(tgS/μ i)、寬溫、寬頻、低溫度系數(shù)的鐵氧體材料成為功率錳鋅功率鐵氧體未來的發(fā)展趨勢(shì)，針對(duì)這一趨勢(shì)，相關(guān)的高性能功率錳鋅鐵氧體的燒結(jié)工藝也應(yīng)運(yùn)而生。
[0003]針對(duì)功率錳鋅鐵氧體的燒結(jié)技術(shù)傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝主要是氮?dú)饨禍責(zé)Y(jié)，但該燒結(jié)技術(shù)的局限性就在于側(cè)重點(diǎn)在降溫段，本專利的側(cè)重點(diǎn)不僅在降溫段，還在升溫段加入了致密化步驟和空氣燒結(jié)步驟，考慮錳鋅鐵氧體在升溫段晶粒也存在生長的跡象，加入致密化和空氣燒結(jié)后，對(duì)保溫段晶粒的生長有提升的作用，再在保溫段加入可調(diào)整的燒結(jié)曲線氣氛方式，是本專利的燒結(jié)技術(shù)對(duì)于多變的高性能功率錳鋅鐵氧體更具靈活性和多變性。
[0004]因此，為解決上述問題，特提供一種新的技術(shù)方案來滿足需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種高性能功率錳鋅鐵氧體燒結(jié)工藝。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
高性能功率錳鋅鐵氧體燒結(jié)工藝，包括以下步驟:升溫步驟、空氣燒結(jié)步驟、致密步驟、空氣燒結(jié)步驟、可調(diào)整的保溫步驟和可調(diào)整的降溫步驟；
升溫步驟:將鐵氧體送入到鐘罩式燒結(jié)爐中，起始溫度為45-55°C，然后以3~4°C /min的速度升溫，對(duì)鐵氧體進(jìn)行排膠，空氣含量為20-21%之間，溫度升至80(T900°C ；
空氣燒結(jié)步驟:在升溫的過程中加入空氣燒結(jié)，讓錳鋅鐵氧體晶粒充分吸氧，空氣含量為20-21%之間，溫度控制在900°C~1100°C，持續(xù)空氣燒結(jié)時(shí)間2~3小時(shí)；
致密步驟:將氧含量的范圍控制在09Tl%之間，持續(xù)致密化時(shí)間2~3小時(shí)，使空氣燒結(jié)過程中吸收的氧被氮?dú)馀艛D出去，使得晶粒迅速增長，溫度控制在110(T1225°C，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1250Pa-1350Pa ；
可調(diào)整的保溫步驟:其氧含量可通過溫度與氧含量之間平衡關(guān)系，即平衡氣氛式為LgPO2= - (13400^13600)/ (T + 273)+ (7.0~7.1)，獲得相應(yīng)的氧含量，持續(xù)保溫時(shí)間在5飛個(gè)小時(shí)，針對(duì)不同性能的功率鐵氧體，其保溫溫度為(12000C~1350°C )，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1250Pa-1350Pa ；
可調(diào)整的降溫步驟:采用降溫幅度較小的降溫方式，降溫速度控制在2~3°C /min，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1250Pa-1350Pa，其氧含量可通過溫度與氧含量之間平衡關(guān)系即平衡氣氛式:LgPO2=- (13400^13600)/ (T + 273)+ (7.0~7.1)，獲得相應(yīng)的氧含量。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:在傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝技術(shù)中升溫段加入了致密化步驟和空氣燒結(jié)步驟，考慮錳鋅鐵氧體在升溫段晶粒也存在生長的跡象，加入致密化和空氣燒結(jié)后，對(duì)保溫段晶粒的生長有提升的作用，而且燒結(jié)高性能功率錳鋅鐵氧體的平衡氣氛式可以針對(duì)不同性能的功率錳鋅鐵氧體進(jìn)行靈活的調(diào)整，將理論的平衡氣氛式，經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)的摸索找到適合各種高性能功率錳鋅鐵氧體的燒結(jié)氣氛與溫度的關(guān)系式，不同的溫度對(duì)應(yīng)相對(duì)的平衡氣氛，其優(yōu)勢(shì)就是實(shí)用性強(qiáng)，靈活多變。
【具體實(shí)施方式】
[0008]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0009]實(shí)施例1
高性能功率錳鋅鐵氧體燒結(jié)工藝，包括以下步驟:升溫步驟、空氣燒結(jié)步驟、致密步驟、可調(diào)整的保溫步驟和可調(diào)整的降溫步驟；
升溫步驟:將鐵氧體送入到鐘罩式燒結(jié)爐中，起始溫度為45°C，然后以3°C /min的速度升溫，首先將鐵氧體進(jìn)行排膠，空氣含量為20%，溫度控制在800°C ；
空氣燒結(jié)步驟:在升溫的過程中加入空氣燒結(jié)，讓錳鋅鐵氧體晶粒充分吸氧，空氣含量為20%之間，溫度控制在900°C，持續(xù)空氣燒結(jié)時(shí)間2小時(shí)；
致密步驟:將氧含量的范圍控制在0%之間，持續(xù)致密化時(shí)間2小時(shí)，使空氣燒結(jié)過程中吸收的氧被氮?dú)馀艛D出去，使得晶粒迅速增長，溫度控制在1100°C，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1250PaPa ；
可調(diào)整的保溫步驟:其氧含量可通過溫度與氧含量之間平衡關(guān)系，即平衡氣氛式為LgPO2= - (13400^13600)/· (T + 273)+ (7.0-7.1)，獲得相應(yīng)的氧含量，持續(xù)保溫時(shí)間在4個(gè)小時(shí)，取A值為13400、B值為7.08，當(dāng)t=1320°C時(shí)，02%=6，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1250Pa ；
可調(diào)整的降溫步驟:采用降溫幅度較小的降溫方式，降溫速度控制在2°C /min，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1250Pa，其氧含量可通過溫度與氧含量之間平衡關(guān)系即平衡氣氛式:LgPO2= - (13400^13600)/ (T + 273) + (7.0~7.1 )，獲得相應(yīng)的氧含量，取A值為 13400、B 值為 7.08，當(dāng) t=1200°C 時(shí)，02%=0.3。
[0010]實(shí)施例2
高性能功率錳鋅鐵氧體燒結(jié)工藝，包括以下步驟:升溫步驟、空氣燒結(jié)步驟、致密步驟、可調(diào)整的保溫步驟和可調(diào)整的降溫步驟，
升溫步驟:將鐵氧體送入到鐘罩式燒結(jié)爐中，起始溫度為50°C，然后以3.5°C /min的速度升溫，首先將鐵氧體進(jìn)行排膠，然后再采用空氣燒結(jié)法，空氣含量為20.5%，溫度控制在900 0C ；
空氣燒結(jié)步驟:在升溫的過程中加入空氣燒結(jié)，讓錳鋅鐵氧體晶粒充分吸氧，空氣含量為20.5%之間，溫度控制在1000°C，持續(xù)空氣燒結(jié)時(shí)間2.5小時(shí)；
致密步驟:將氧含量的范圍控制在0.5%之間，持續(xù)致密化時(shí)間2.5小時(shí)，使空氣燒結(jié)過程中吸收的氧被氮?dú)馀艛D出去，使得晶粒迅速增長，溫度控制在1200°C，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1300Pa，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1300Pa ；
可調(diào)整的保溫步驟:其氧含量可通過溫度與氧含量之間平衡關(guān)系即平衡氣氛式為LgPO2= - (13400^13600)/ (T + 273)+ (7.0~7.1)，獲得相應(yīng)的氧含量，持續(xù)保溫時(shí)間在5個(gè)小時(shí)，取A值為13500、B值為7.05，當(dāng)t=1350°C時(shí)，02%=5.8，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1300Pa ； 可調(diào)整的降溫步驟:采用降溫幅度較小的降溫方式，降溫速度控制在3°C /min，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1300Pa，其氧含量可通過溫度與氧含量之間平衡關(guān)系即平衡氣氛式:LgPO2= - (13400^13600)/ (T + 273) + (7.0~7.1 )，獲得相應(yīng)的氧含量，取A值為 13500、B 值為 7.05，當(dāng) t=1100°C 時(shí)，02%=0.23。
[0011]實(shí)施例3
高性能功率錳鋅鐵氧體燒結(jié)工藝，包括以下步驟:升溫步驟、空氣燒結(jié)步驟、致密步驟、可調(diào)整的保溫步驟和可調(diào)整的降溫步驟，
升溫步驟:將鐵氧體送入到鐘罩式燒結(jié)爐中，起始溫度為55°C，然后以4°C /min的速度升溫，首先將鐵氧體進(jìn)行排膠，然后再采用空氣燒結(jié)法，空氣含量為21%，溫度控制在950 0C ；
空氣燒結(jié)步驟:在升溫的過程中加入空氣燒結(jié)，讓錳鋅鐵氧體晶粒充分吸氧，空氣含量為21%之間，溫度控制在1100°C，持續(xù)空氣燒結(jié)時(shí)間3小時(shí)；
致密步驟:將氧含量的范圍控制在1%之間，持續(xù)致密化時(shí)間3小時(shí)，使空氣燒結(jié)過程中吸收的氧被氮?dú)馀艛D出去，使得晶粒迅速增長，溫度控制在1225°C，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1350Pa ；
可調(diào)整的保溫步驟:其氧含量可通過溫度與氧含量之間平衡關(guān)系即平衡氣氛式為LgPO2= - (13400^13600)/ (T + 273)+ (7.0-7.1)，獲得相應(yīng)的氧含量，持續(xù)保溫時(shí)間在6個(gè)小時(shí)，取A值為13600、B值為7.07，當(dāng)t=1300°C時(shí)，02%=5，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1350Pa ；
可調(diào)整的降溫步驟:采用降溫幅度較小的降溫方式，降溫速度控制在3°C /min，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1350Pa，其氧含量可通過溫度與氧含量之間平衡關(guān)系，即平衡氣氛式為LgPO2= - (13400^13600)/ (T + 273) + (7.0~7.1 )，獲得相應(yīng)的氧含量，取A值為 13600、B 值為 7.07，當(dāng) t=1000°C 時(shí) 02%=0.02。
[0012]本發(fā)明涉及到的在升溫過程中加入空氣燒結(jié)和致密化步驟，在傳統(tǒng)的燒結(jié)【技術(shù)領(lǐng)域】中，不被重視的升溫過程中采用一定的燒結(jié)方式的變化，是可以對(duì)最終錳鋅鐵氧體的性能有所一定影響，根據(jù)調(diào)整空氣燒結(jié)和致密步驟的溫度和時(shí)間可以對(duì)寬頻寬溫的錳鋅鐵氧體有很大的影響。
[0013]從熱力學(xué)觀點(diǎn)S (固)=S (固)+ G (氣)，二相平衡時(shí)，氣相的壓力和溫度的關(guān)系為LgP=-A/T+B，上述中的(13400-13600)是平衡關(guān)系式中的A值，由于平衡關(guān)系式中的T是華氏溫度數(shù)，其與攝氏溫度t的轉(zhuǎn)換關(guān)系為(t+273)，而(7.0-7.1)是關(guān)系式中的B值，關(guān)系式中的氣態(tài)壓力在本工藝中就指氧分壓PO2。
[0014]本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):
在25°C、0.05KHz、1194A/m條件下，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs)達(dá)到530mT。
[0015]在25。。、IKHz、2mA 條件下，比損耗系數(shù)(tg δ/μ i)達(dá)到 2.5 X 10'
[0016]在-40°C~+100°C范圍內(nèi)的比溫度系數(shù)(α μ)達(dá)0.1X10_6/°C。
[0017]在lOOKHz、IOOmV條件下，-40°C~100°C寬溫范圍內(nèi)具有較高的直流疊加特性。[0018]在25°C、0.8mA條件下，IOKHz~500KHz寬頻范圍內(nèi)就有較好的磁導(dǎo)率。
[0019]在100KHz、200mT條件下，25°C~120°C寬溫范圍內(nèi)功率損耗均在310 kW/m3。
[0020]綜上所述，用該專利燒結(jié)的錳鋅鐵氧體材料具有更高的飽和磁通密度、具有寬溫、寬頻、低溫度、高疊加、低比損耗的特性。
[0021]本專利在傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝技術(shù)中升溫段加入了致密化步驟和空氣燒結(jié)步驟，考慮錳鋅鐵氧體在升溫段晶粒也存在生長的跡象，加入致密化和空氣燒結(jié)后，對(duì)保溫段晶粒的生長有提升的作用，而且燒結(jié)高性能功率錳鋅鐵氧體的平衡氣氛式可以針對(duì)不同性能的功率錳鋅鐵氧體進(jìn)行靈活的調(diào)整，將理論的平衡氣氛式，經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)的摸索找到適合各種高性能功率錳鋅鐵氧體的燒結(jié)氣氛與溫度的關(guān)系式，不同的溫度對(duì)應(yīng)相對(duì)的平衡氣氛，其優(yōu)勢(shì)就是實(shí)用性強(qiáng)，靈活多變 。
【權(quán)利要求】
1.高性能功率錳鋅鐵氧體燒結(jié)工藝，其特征在于，包括以下步驟:升溫步驟、空氣燒結(jié)步驟、致密步驟、可調(diào)整的保溫步驟和可調(diào)整的降溫步驟； 所述升溫步驟:將鐵氧體送入到鐘罩式燒結(jié)爐中，起始溫度為45-55°C，然后以:T4°C /min的速度升溫，對(duì)鐵氧體進(jìn)行排膠，空氣含量為20-21%之間，溫度升至80(T900°C ； 所述空氣燒結(jié)步驟:在升溫的過程中加入空氣燒結(jié)，讓錳鋅鐵氧體晶粒充分吸氧，空氣含量為20-21%之間，溫度控制在900°C~1100°C，持續(xù)空氣燒結(jié)時(shí)間2~3小時(shí)； 所述致密步驟:將氧含量的范圍控制在09Tl%之間，持續(xù)致密化時(shí)間2~3小時(shí)，使空氣燒結(jié)過程中吸收的氧被氮?dú)馀艛D出去，使得晶粒迅速增長，溫度控制在110(T1225°C，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1250Pa-1350Pa ； 所述可調(diào)整的保溫步驟:其氧含量可通過溫度與氧含量之間平衡關(guān)系，即平衡氣氛式為LgPO2= - (13400^13600) / (T + 273) + (7.0~7.I )，獲得相應(yīng)的氧含量，持續(xù)保溫時(shí)間在5飛個(gè)小時(shí)，針對(duì)不同性能的功率鐵氧體，其保溫溫度為1200°C~1350°C，鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為維持正壓，保證在1250Pa-1350Pa ； 所述可調(diào)整的降溫步驟:采用降溫幅度較小的降溫方式，降溫速度控制在2~3°C /min,鐘罩式燒結(jié)爐內(nèi)為 維持正壓，保證在1250Pa-1350Pa，其氧含量可通過溫度與氧含量之間平衡關(guān)系即平衡氣氛式:LgPO2=- (13400^13600)/ (T + 273)+ (7.0~7.1)，獲得相應(yīng)的氧含量。
【文檔編號(hào)】C04B35/26GK103570363SQ201310560921
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月13日
【發(fā)明者】陳元峻, 張金龍, 徐輝宇, 劉國平, 曹文菊, 朱佳鋆 申請(qǐng)人:寶鋼磁業(yè)（江蘇）有限公司