一種用廢舊鋅錳電池制備錳鋅鐵氧體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用廢舊鋅錳電池制備錳鋅鐵氧體的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為：以硝酸溶解鋅錳電池正極廢料的溶液和檸檬酸為原料，用溶膠-凝膠及微波消解法制備具有尖晶石結(jié)構(gòu)的錳鋅鐵氧體，通過(guò)對(duì)微波消解條件的優(yōu)化制得了不同條件下的鈉米晶錳鋅鐵氧體，其最佳微波消解溫度為120℃，最佳微波消解時(shí)間為15min。本發(fā)明利用溶膠-凝膠及微波消解法制備的具有尖晶石結(jié)構(gòu)的錳鋅鐵氧體，比一般濕法合成錳鋅鐵氧體的工藝簡(jiǎn)單，而且節(jié)約能耗，為廢電池的處理提供了一種較好的方法。
【專利說(shuō)明】一種用廢舊鋅錳電池制備錳鋅鐵氧體的方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于固體廢棄物的再資源化【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用廢舊鋅錳電池制備錳鋅鐵氧體的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]電池因具有顯著的性能價(jià)格比優(yōu)勢(shì)，近年來(lái)生產(chǎn)的勢(shì)頭很迅猛。但隨著電池的產(chǎn)量越來(lái)越多，對(duì)環(huán)境污染程度也越來(lái)越大，廢電池污染及其處理已經(jīng)成為目前社會(huì)最為關(guān)注的環(huán)保焦點(diǎn)之一。對(duì)廢電池再資源化的研究已受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。
[0004]錳鋅鐵氧體廣泛應(yīng)用于通信、傳感、電子計(jì)算機(jī)、電視機(jī)、開關(guān)電源和磁頭工業(yè)中。錳鋅鐵氧體超微粉是制備軟磁鐵氧體的重要原料。目前，生產(chǎn)錳鋅鐵氧體有兩種方法:一種是干法(氧化物法)，此工藝原料混合物均勻性差，燒結(jié)溫度高，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定；另一種是以共沉淀法為主的混法工藝，該方法的缺點(diǎn)是粉體的團(tuán)聚難以克服。而溶膠-凝膠法是近幾年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種合成材料的新方法，其可以避免上述缺點(diǎn)，是一種有利于制備高性能軟磁性鐵氧體材料的合成技術(shù)。
[0005]目前國(guó)內(nèi)外主要用高純?cè)蟻?lái)制備錳鋅鐵氧體，由于高純?cè)戏蛛x凈化工藝復(fù)雜、能源消耗大、產(chǎn)品成本高等缺點(diǎn)，限制了錳鋅鐵氧體的廣泛應(yīng)用。為了克服上述缺點(diǎn)，本文主要以廢舊鋅錳電池為原料來(lái)制備納米錳鋅鐵氧體前驅(qū)體，既降低了成本、提高了超細(xì)粉末的反應(yīng)活性，又使廢舊堿性鋅錳電池二次資源化、避免了資源的極大浪費(fèi)和嚴(yán)重的環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種用廢舊鋅錳電池制備錳鋅鐵氧體的方法，該方法以硝酸溶解鋅錳電池正極廢料的溶液和檸檬酸為原料，用溶膠-凝膠及微波消解法制備具有尖晶石結(jié)構(gòu)的錳鋅鐵氧體。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種用廢舊鋅錳電池制備錳鋅鐵氧體的方法，包括液體浸取和過(guò)濾工序，其特征在于:(1)在上述浸取過(guò)濾后的溶液中加入不少于溶液中所含鉛、鎘、汞總摩爾量的鐵粉，過(guò)濾除去置換出來(lái)的鉛、鎘、汞；(2)用Fe(N03)3、Mn(N03)2、Zn (N03) 2調(diào)節(jié)溶液中Fe3+、Mn2+、Zn2+的摩爾比為1: 0.3:0.2，對(duì)上述溶液加熱至50_70°C時(shí)加入與金屬離子總摩爾量相等的檸檬酸，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值為6-8，然后將該溶液在70-80°C的恒溫水浴中加熱蒸發(fā)，并不斷攪拌，直至完全形成溶膠，將溶膠在110°C條件下干燥4h形成干凝膠，將所得干凝膠進(jìn)行研磨、粉碎，并過(guò)140目樣品篩備用；(3)取過(guò)篩后的干凝膠樣品Ig放入55mL的微波消解管中，再加入12mL超純水，在800W、100-140°C條件下微波消解5-25min，將微波消解液轉(zhuǎn)入50mL離心管中，在4000轉(zhuǎn)離心機(jī)中離心lOmin，將離心管底部的沉積物取出，于100-110°C的溫度下干燥lh，研磨成均勻的粉末，即制得鈉米晶猛鋅鐵氧體。
[0008]本發(fā)明所述的用廢舊鋅錳電池制備錳鋅鐵氧體的方法，包括液體浸取和過(guò)濾工序，其特征在于:(1)在上述浸取過(guò)濾后的溶液中加入不少于溶液中所含鉛、鎘、汞總摩爾量的鐵粉，過(guò)濾除去置換出來(lái)的鉛、鎘、汞；(2)用Fe(N03)3、Mn(N03)2、Zn(N03)2調(diào)節(jié)溶液中Fe3+、Mn2+、Zn2+的摩爾比為1:0.3:0.2，對(duì)上述溶液加熱至50_70°C時(shí)加入與金屬離子總摩爾量相等的檸檬酸，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值為6-8，然后將該溶液在70-80°C的恒溫水浴中加熱蒸發(fā)，并不斷攪拌，直至完全形成溶膠，將溶膠在110°C條件下干燥4h形成干凝膠，將所得干凝膠進(jìn)行研磨、粉碎，并過(guò)140目樣品篩備用；(3)取過(guò)篩后的干凝膠樣品Ig放入55mL的微波消解管中，再加入12mL超純水，在800W、120°C條件下微波消解15min，將微波消解液轉(zhuǎn)入50mL離心管中，在4000轉(zhuǎn)離心機(jī)中離心lOmin，將離心管底部的沉積物取出，于100-110°C的溫度下干燥lh，研磨成均勻的粉末，即制得鈉米晶錳鋅鐵氧體。
[0009]本發(fā)明利用溶膠-凝膠及微波消解法制備的具有尖晶石結(jié)構(gòu)的錳鋅鐵氧體，比一般濕法合成錳鋅鐵氧體的工藝簡(jiǎn)單，而且節(jié)約能耗，為廢電池的處理提供了一種較好的方法。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1是本發(fā)明堿性鋅錳電池放電后活性物質(zhì)可能形成的化合物的XRD圖譜，圖2是本發(fā)明在120°C時(shí)不同運(yùn)行時(shí)間條件下制得的錳鋅鐵氧體的紅外光譜圖，圖3是本發(fā)明在120°C不同運(yùn)行時(shí)間條件下制得的錳鋅鐵氧體的X射線衍射儀圖譜，圖4是本發(fā)明在微波消解15min不同溫度條件下制得的錳鋅鐵氧體的紅外光譜圖，圖5是本發(fā)明在微波消解15min不同溫度條件下制得的錳鋅鐵氧體的X射線衍射儀圖譜，圖6是本發(fā)明微波消解溫度為120°C條件下消解15min所制備的納米晶錳鋅鐵氧體SEM圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ] 以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。應(yīng)該指出，本發(fā)明并非局限于下述各實(shí)施例。
[0012]實(shí)施例1
【權(quán)利要求】
1.一種用廢舊鋅錳電池制備錳鋅鐵氧體的方法，包括液體浸取和過(guò)濾工序，其特征在于:(1)在上述浸取過(guò)濾后的溶液中加入不少于溶液中所含鉛、鎘、汞總摩爾量的鐵粉，過(guò)濾除去置換出來(lái)的鉛、鎘、汞；(2)用Fe (N03) 3> Mn(N03)2、Zn (N03) 2調(diào)節(jié)溶液中Fe3+、Mn2+、Zn2+的摩爾比為1: 0.3:0.2，對(duì)上述溶液加熱至50-70°C時(shí)加入與金屬離子總摩爾量相等的檸檬酸，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值為6-8，然后將該溶液在70-80°C的恒溫水浴中加熱蒸發(fā)，并不斷攪拌，直至完全形成溶膠，將溶膠在110°C條件下干燥4h形成干凝膠，將所得干凝膠進(jìn)行研磨、粉碎，并過(guò)140目樣品篩備用；(3)取過(guò)篩后的干凝膠樣品Ig放入55mL的微波消解管中，再加入12mL超純水，在800W、100_140°C條件下微波消解5_25min，將微波消解液轉(zhuǎn)入50mL離心管中，在4000轉(zhuǎn)離心機(jī)中離心lOmin，將離心管底部的沉積物取出，于100-110°C的溫度下干燥lh，研磨成均勻的粉末，即制得鈉米晶錳鋅鐵氧體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用廢舊鋅錳電池制備錳鋅鐵氧體的方法，其特征在于步驟(3)為:取過(guò)篩后的干凝膠樣品Ig放入55mL的微波消解管中，再加入12mL超純水，在800W、120°C條件下微波消解15min，將微波消解液轉(zhuǎn)入50mL離心管中，在4000轉(zhuǎn)離心機(jī)中離心lOmin，將離心管底部的沉積物取出，于100-110°C的溫度下干燥lh，研磨成均勻的粉末，即制得鈉米晶猛鋒 鐵氧體。
【文檔編號(hào)】C04B35/26GK103570344SQ201310536383
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】楊理, 席國(guó)喜, 劉玉民, 梁蕊, 邢新艷 申請(qǐng)人:河南師范大學(xué)