一種提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法。熔石英光學(xué)元件經(jīng)清洗劑micro-90和水的混合溶液進(jìn)行清洗，漂洗、噴淋清洗后；通過氫氟酸水溶液刻蝕，漂洗和噴淋清洗。在整個(gè)清洗過程中引入40kHz-270kHz多頻超聲波清洗。本發(fā)明可以有效鈍化熔石英元件亞表面損傷層中的劃痕，去除不同尺度劃痕中的拋光碎屑和拋光雜質(zhì)，穩(wěn)定氫氟酸刻蝕工藝，防止刻蝕副產(chǎn)物的再沉積，大幅度穩(wěn)定的提升元件的損傷閾值。
【專利說明】一種提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光學(xué)元件加工處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熔石英是大型高功率激光系統(tǒng)中應(yīng)用最普遍的光學(xué)材料，熔石英材料在光學(xué)系統(tǒng)中被廣泛應(yīng)用于制備透鏡、窗口和屏蔽片等光學(xué)元件。在強(qiáng)激光作用下，熔石英光學(xué)元件容易損傷，當(dāng)損傷點(diǎn)面積總和超過一定比例后，熔石英光學(xué)元件將視為徹底損壞而不能繼續(xù)使用。美國國家點(diǎn)火裝置(NIF)中當(dāng)熔石英光學(xué)元件損傷面積所占比例大于3%時(shí)，就將停止使用該熔石英光學(xué)元件。如果在光學(xué)元件正式投入使用之前經(jīng)行一系列的清洗，將延長元件的使用壽命，大大降低運(yùn)行成本，因此，損傷修復(fù)或抑制損傷增長具有重要的工程意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0003]所有的光學(xué)材料在足夠強(qiáng)的激光輻照下由于內(nèi)在的過程最終都會損傷。這種本征的光學(xué)損傷是由于高能沉積透過多光子電離的結(jié)果，取決于材料本身的電子能帶結(jié)構(gòu)。熔石英光學(xué)材料的本征損傷閾值高達(dá)200GW/cm2以上，但是實(shí)際運(yùn)用過程中的熔石英光學(xué)元件表面在遠(yuǎn)小于此通量時(shí)就已經(jīng)發(fā)生損傷。
[0004]表面損傷產(chǎn)生的根源即為光學(xué)損傷前驅(qū)，這些光學(xué)損傷前驅(qū)一般由光學(xué)元件拋光時(shí)產(chǎn)生的缺陷組成。這些損傷前驅(qū)所導(dǎo)致的光吸收增強(qiáng)直接的結(jié)果是爆炸并噴射出表面。噴濺所留下的坑狀物質(zhì)尺度從幾個(gè)微米到數(shù)十微米。伴隨著這些深坑的形成會有表面的破裂，在高功率或高能激光輻照時(shí)，這會導(dǎo)致光學(xué)材料的更加退化。隨著波長的變短，這種損傷變得更加嚴(yán)重。通常的，通量越高、脈沖越短、損傷強(qiáng)度越高。
[0005]光學(xué)損傷前驅(qū)的密度和種類高度依賴于光學(xué)元件的拋光和處理過程。他主要包括光敏雜質(zhì)，表面裂紋，激光誘導(dǎo)損傷點(diǎn)等。光敏雜質(zhì)一般來源于拋光過程中的拋光粉。表面裂紋、劃痕或者壓痕一般產(chǎn)生于光學(xué)元件拋光過程中的異形粒子刮擦。
[0006]目前增強(qiáng)熔石英光學(xué)元件的抗損傷性能，以提高光學(xué)元件經(jīng)受紫外高通量激光輻照時(shí)的能力的主要方法是通過改進(jìn)拋光工藝，如改變拋光材料、或是磁流變拋光?；蛘呤抢玫湍芰考す鈷呙桀A(yù)處理以暴露光學(xué)元件表面的缺陷，然后利用高溫退火消除應(yīng)力提高損傷閾值，還有以氫氟酸刻蝕來處理以獲得更高的損傷閾值。
[0007]但是拋光工藝需要對技術(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的控制，造價(jià)高昂，當(dāng)損傷閾值達(dá)到一定高度很難再通過改進(jìn)拋光工藝來提升損傷閾值。而激光預(yù)處理則由于屬于點(diǎn)處理，不具有對元件全局處理的能力。利用氫氟酸刻蝕熔石英元件提升損傷閾值，刻蝕的深度一般局限于幾百納米以內(nèi)，繼續(xù)深刻蝕則帶來損傷閾值提升的不穩(wěn)定性，最高的提升幅度不超過70%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法。
[0009]本發(fā)明的提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法，依次包括如下步驟:1)首先采用清洗劑對熔石英元件進(jìn)行清洗，然后用去離子水進(jìn)行漂洗并噴淋；清洗和漂洗過程需要在超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行；
2)采用刻蝕溶液對熔石英元件進(jìn)行刻蝕，然后再用去離子水進(jìn)行漂洗并噴淋；刻蝕和漂洗過程需要在超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行。
[0010]上述步驟I)中所用的清洗劑為micro-90和去離子水,其混合比例為micro-90:去離子水=1:10，清洗的時(shí)間不少于30分鐘。
[0011]上述步驟2)中的刻蝕溶液由氫氟酸、氟化銨和去離子水組成，其混合比例為氫氟酸:氟化銨:去離子水=1:2:4，刻蝕的時(shí)間為5-300分鐘。
[0012]上述步驟I)和步驟2)中的去離子水漂洗的時(shí)間不少于30分鐘；去離子水噴淋的時(shí)間不少于5分鐘。
[0013]上述步驟I)和步驟2 )中所用的超聲波的頻率為40kHz_270kHz。
[0014]上述步驟2)中所用的刻蝕溶液組成成分氫氟酸試劑和氟化銨試劑的純度為電子級。
[0015]上述步驟I)和步驟2)中元件的處理過程需要在千級潔凈間進(jìn)行。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:采用本發(fā)明的方法能夠?qū)φ麄€(gè)光學(xué)元件進(jìn)行處理，通過刻蝕處理方式,能夠使拋光沉積層全部去除,使亞表面損傷層中的劃痕暴露,并能使劃痕尖銳的形貌得以鈍化；通過多頻超聲波輔助刻蝕，可以使不同尺度的劃痕鈍化，防止刻蝕反應(yīng)副產(chǎn)物再沉積；通過采用電子級純度的化學(xué)試劑和在千級潔凈間環(huán)境條件下處理熔石英光學(xué)元件，能夠有效提升熔石英元件的損傷閾值。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明。
[0018]本發(fā)明的實(shí)施例中的熔石英光學(xué)元件材料采用德國賀利氏公司賀利氏312號熔石英材料，規(guī)格為Φ50Χ4毫米。
[0019]實(shí)施例1
本實(shí)施例中用到的化學(xué)試劑、清洗劑和超聲波設(shè)備如下:
Micro-90 International Products Corporation 公司
刻蝕溶液=電子級HF:電子級NH4F: =1:2:4
去離子水 18MQ*cm
超聲波清洗機(jī)為 Blackstone-NEY Ultrasonics 公司的 multiS0NIK?generator 七頻超聲波清洗機(jī)，頻率為 40kHz，80kHz，120kHz, 140kHz, 170kHz, 220kHz, 270kHz
將待處理熔石英光學(xué)元件浸入micro-90:去離子水=1:10清洗液中清洗30分鐘,用去離子水漂洗30分鐘，噴淋5分鐘；然后浸入刻蝕溶液中刻蝕5分鐘，用去離子水漂洗90分鐘，再噴淋30分鐘，自然晾干。上述清洗、刻蝕、漂洗過程均在千級潔凈環(huán)境和40-270kHz超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行，晾干過程在千級潔凈環(huán)境中進(jìn)行。在下表I中列出損傷閾值測試數(shù)據(jù)。
[0020]實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施例1相同，所不同之處在于熔石英光學(xué)元件在刻蝕溶液中刻蝕時(shí)間為60分鐘。在下表I中列出損傷閾值測試數(shù)據(jù)。[0021]實(shí)施例3
本實(shí)施例與實(shí)施例1相同，所不同之處在于熔石英光學(xué)元件在刻蝕溶液中刻蝕時(shí)間為120分鐘。在下表I中列出損傷閾值測試數(shù)據(jù)。
[0022]實(shí)施例4
本實(shí)施例與實(shí)施例1相同，所不同之處在于熔石英光學(xué)元件在刻蝕溶液中刻蝕時(shí)間為300分鐘。在下表I中列出損傷閾值測試數(shù)據(jù)。
[0023]對比例I
本對比例中用到的化學(xué)試劑為:
Micro-90 International Products Corporation 公司 無水乙醇分析純 去離子水 18MQ*cm
將待處理熔石英光學(xué)元件浸入micro-90:去離子水=1:10清洗液中，浸泡清洗30分鐘，用去離子水噴淋30分鐘，無水乙醇脫水處理，自然晾干。在下表I中列出損傷閾值測
試結(jié)果。
[0024]對比例2
本對比例中用到的化學(xué)試劑為
Micro-90 International Products Corporation 公司 去離子水 18MQ*cm
刻蝕溶液=分析純HF:分析純NH4F=1:2:4
將待處理熔石英光學(xué)元件浸入micro-90:去離子水=1:10清洗液中，浸泡清洗30分鐘，用去離子水噴淋30分鐘，然后將元件浸入刻蝕溶液中刻蝕5分鐘，用去離子水漂洗90分鐘，再噴淋30分鐘，自然晾干。在下表I中列出損傷閾值測試結(jié)果。
[0025]對比例3
本對比例與對比例2相同，所不同之處在于熔石英光學(xué)元件在刻蝕溶液中刻蝕時(shí)間為60分鐘。在下表I中列出損傷閾值測試數(shù)據(jù)。
[0026]對比例4
本對比例與對比例2相同，所不同之處在于熔石英光學(xué)元件在刻蝕溶液中刻蝕時(shí)間為120分鐘。在下表I中列出損傷閾值測試數(shù)據(jù)。
[0027]對比例5
本對比例與對比例2相同，所不同之處在于熔石英光學(xué)元件在刻蝕溶液中刻蝕時(shí)間為300分鐘。在下表I中列出損傷閾值測試數(shù)據(jù)。
[0028]下表I列出了各種實(shí)例所得到的熔石英光學(xué)元件的損傷閾值，從結(jié)果可以看出通過本發(fā)明的處理，損傷閾值從4.8提升到12J/cm2，提高了 150%。
[0029]表I
【權(quán)利要求】
1.一種提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法，依次包括如下步驟: 1)首先采用清洗劑對熔石英元件進(jìn)行清洗，然后用去離子水進(jìn)行漂洗并噴淋；清洗和漂洗過程需要在超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行； 2)采用刻蝕溶液對熔石英元件進(jìn)行刻蝕，然后再用去離子水進(jìn)行漂洗并噴淋；刻蝕和漂洗過程需要在超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法，其特征在于:步驟I)中所用的清洗劑為micro-90和去離子水,其混合比例為micro-90:去離子水=1:10,清洗的時(shí)間不少于30分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法，其特征在于:步驟2)中的刻蝕溶液由氫氟酸、氟化銨和去離子水組成，其混合比例為氫氟酸:氟化銨:去離子水=1:2:4，刻蝕的時(shí)間為5-300分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法，其特征在于:步驟I)和步驟2)中的去離子水漂洗的時(shí)間不少于30分鐘；去離子水噴淋的時(shí)間不少于5分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法，其特征在于:步驟I)和步驟2)中所用的超聲波的頻率為40kHz-270kHz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法，其特征在于:步驟2)中所用的刻蝕溶液組成成分氫氟酸試劑和氟化銨試劑的純度為電子級。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提升熔石英光學(xué)元件損傷閾值的方法，其特征在于:步驟I)和步驟2)中元件的處理過程 需要在千級潔凈間進(jìn)行。
【文檔編號】C03C15/00GK103449731SQ201310401544
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】葉鑫, 蔣曉東, 黃進(jìn), 劉紅婕, 孫來喜, 周信達(dá), 王鳳蕊, 周曉燕, 耿鋒 申請人:中國工程物理研究院激光聚變研究中心