高溫穩(wěn)定x9r型多層瓷介電容器介質(zhì)材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料及制備方法，拓寬工作溫度范圍，含1-x-y-z倍BaTiO3、x倍Na0.5Bi0.5TiO3、y倍K0.5Bi0.5TiO3和z倍NatK(1-t)NbO3，0≤x≤0.1，0≤y≤0.08，0≤z≤0.08，0≤t≤1的主料、含CaZrO3，CaTiO3，MgTiO3和SrZrO3中一或兩種的副料、含Nb2O5、MnO、CeO2、Co2O3和Sm2O3中一或幾種的改性添加劑、含ZnO、H3BO3、SiO2和Bi2O3所燒制的燒結(jié)助劑，主料88～96mol％、副料3～8mol％、改性添加劑1.05～4mol%、燒結(jié)助劑為主料、副料和改性添加劑總質(zhì)量的2-8wt%。
【專利說明】高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電子信息材料與元器件【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種高溫穩(wěn)定X9R型多層 瓷介電容器介質(zhì)材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電子信息終端設(shè)備在高溫極端環(huán)境下的應(yīng)用，能適應(yīng)于高溫條件下穩(wěn)定工作 的MLCC成為迫切需要。近年來(lái)，隨著電子信息設(shè)備在各行各業(yè)的普及和廣泛應(yīng)用，尤其是 在一些特殊行業(yè)和極端環(huán)境下的應(yīng)用，對(duì)MLCC的介電溫度變化率性能提出了更高的要求， 在航空電子學(xué)、自動(dòng)電子學(xué)、環(huán)境檢測(cè)學(xué)等多領(lǐng)域中，都要求電子系統(tǒng)可W在極端苛刻的條 件下正常工作，該就要求MLCC的高溫端工作溫度延伸至15CTC W上，甚至達(dá)20(TC。大容量 電容器在高溫段的介電溫度特性已成為高溫環(huán)境下電子設(shè)備能否正常工作的關(guān)鍵因素之 一。研究更寬溫度范圍內(nèi)的溫度穩(wěn)定型介電材料成為當(dāng)前的迫切需要，該也是本專利解決 的問題。
[0003] 根據(jù)國(guó)際電子工業(yè)協(xié)會(huì)EIA標(biāo)準(zhǔn)，MLCC W 25C的電容值為基準(zhǔn)，在-55?+20(TC 的溫度范圍內(nèi)，電容變化率《± 15%，介質(zhì)損耗《2. 5%。然而，目前大多MLCC的最高使用溫 度為15(TC左右，當(dāng)在更高的工作溫度下使用時(shí)，其電容變化率將遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于±15%。
[0004] 現(xiàn)在已公開的涉及X9R的專利數(shù)量有限，在MLCC市場(chǎng)上還未出現(xiàn)能夠滿足20(TC 工作溫度要求的電容器件?？梢?，MLCC在高溫下的使用受到限制，因此，當(dāng)下需要迫切解決 的一個(gè)技術(shù)問題就是：如何能夠創(chuàng)新的開發(fā)更寬溫度范圍內(nèi)的溫度穩(wěn)定型的介電材料，W 滿足實(shí)際應(yīng)用的更多需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供一種高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料及其制備方法，有效拓 寬工作溫度范圍和提高溫度穩(wěn)定性，使得陶瓷能夠在中溫下燒結(jié)，并保持良好介電性能和 較低的損耗。
[0006] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材 料，包括主料、副料、改性添加劑和燒結(jié)助劑，所述主料包括1-x-y-z倍的BaTi〇3、X倍的 Na〇.5Bi〇.sTi〇3、y 倍的 K〇.5Bi〇.sTi〇3 和 Z 倍的化tK(i_t)Nb〇3,其中，0《X《0. 1，0《y《0. 08， 0《Z《0. 08,0《t《1 ;副料為CaZr〇3，CaTi〇3，MgTi〇3和SrZr〇3中一種或兩種，改性添加 劑為佩2〇5、MnO、Ce〇2、C〇2〇3和Sm2〇3中一種或幾種，燒結(jié)助劑為化〇、H3BO3、Si〇2和Bi2〇3中 的兩種W上所燒制的玻璃料，燒結(jié)助劑為主料、副料和改性添加劑總質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的2-8wt%， 按摩爾百分比計(jì)，其中，主料含量為88?96mol%、副料含量為3?8mol %、改性添加劑含 量為 1. 05 ?4mol%。
[0007] 進(jìn)一步的，Na〇.5Bi〇.sTi〇3, K〇.5Bi〇.sTi〇3 和化tK(i-t)Nb〇3 的制備方法，包括：
[0008] 按照摩爾比1. Ol ;1. Ol ;4的比例將Bi2〇3、Na2〇)3和Ti化混合第一球磨、第一烘干、 第一過篩和第一預(yù)燒后，得到鐵酸餓軸粉體；
[0009] 或者，按照摩爾比I. Ol ;1. Ol ;4的比例將Bi2〇3、K2C〇3和Ti化混合第一球磨、第一 烘干、第一過篩和第一預(yù)燒后，得到鐵酸餓鐘粉體；
[0010] 或者，按照摩爾比2. 04 ;2的比例將（崎哪+馬哪）和佩2〇5混合第一球磨、第一烘 干、第一過篩和第一預(yù)燒后，得到魄酸鐘軸粉體。
[0011] 進(jìn)一步的，所述第一球磨的介質(zhì)選用去離子水和無(wú)水己醇中的一種，第一球磨時(shí) 間為8?12小時(shí)；所述第一烘干的溫度為80?120。時(shí)間為8?12小時(shí)；所述第一過篩 時(shí)篩孔目數(shù)為120目；所述第一預(yù)燒時(shí)溫度為800-90(TC，時(shí)間為2?3小時(shí)。
[001引進(jìn)一步的，所述主料的制備方法，包括將1-x-y-z倍的BaTi03、X倍的 Na0. sBi0. sTi03、y 倍的 K0. sBi0.sTi03 和 Z 倍的化tK(i_t)Nb03,其中，0《X《0. 1，0《y《0. 08， 0《Z《0. 08,0《t《I進(jìn)行混合，W去離子水為介質(zhì)進(jìn)行第二球磨后，第二烘干、第二過 篩、再進(jìn)行第二預(yù)燒獲得。
[0013] 進(jìn)一步的，所述BaTi化的平均粒度為0. 4?0. 6 y m，所述第二球磨介質(zhì)選用去離 子水和無(wú)水己醇中的一種，時(shí)間為8?12小時(shí)；所述第二烘干的溫度100?12(TC，時(shí)間為 10?12小時(shí)；所述第二過篩的篩孔目數(shù)為120目；所述第二預(yù)燒的溫度為900?1100。 時(shí)間為3?6小時(shí)。
[0014] 進(jìn)一步的，所述燒結(jié)助劑的制備方法包括：
[0015] 將 ZnO、H3B〇3、Si〇2 和 Bi2〇3 按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 62-75wt%、16-24wt%、7-10wt%、2-6wt% 的 比例進(jìn)行稱取后進(jìn)行第H球磨混合均勻，第H烘干、第H過篩，第H鍛燒，第H研磨再次第 二過篩獲得。
[0016] 進(jìn)一步的，所述第H球磨介質(zhì)選用去離子水和無(wú)水己醇中的一種，時(shí)間為6?8小 時(shí)；所述第H烘干的溫度為60?8(TC，時(shí)間為12?16小時(shí)；所述第H過篩的篩孔目數(shù)為 80目；所述第H預(yù)燒的溫度為550?65(TC，時(shí)間為5?6小時(shí)；經(jīng)過研磨后，第H過篩的篩 孔數(shù)目為120目。
[0017] 進(jìn)一步的，所述副料化Zr化，CaTi〇3, MgTi化和SrZr化的制備方法包括：
[0018] 將化C〇3和Zr化、按摩爾比1 ;1稱取，W去離子水為介質(zhì)，球磨10?12小時(shí)，在 100?120°C烘干，過80目篩，在1000?Iiocrc鍛燒3?5小時(shí)，得到所述CaZr〇3 ;
[001引將Mg(0H)2和Ti化、按摩爾比1 ;1稱取，W去離子水為介質(zhì)，球磨8?10小時(shí)，在 100?12(TC烘干，過80目篩，在1050?115(TC鍛燒3?5小時(shí)，得到所述MgTiOs ;
[0020] 將化C〇3和Ti〇2、按摩爾比1 ;1稱取，W去離子水為介質(zhì)，球磨8?10小時(shí)，在 100?120°C烘干，過80目篩，在1000?1080°C鍛燒3?5小時(shí)，得到所述CaTi〇3 ;
[0021] 將SrC〇3和Zr化、按摩爾比1 ;1稱取，W去離子水為介質(zhì)，球磨10?12小時(shí)，在 110?120°C烘干，過80目篩，在1100?1200°C鍛燒4?6小時(shí)，得到所述Sr Zr化。
[0022] 本方案提供的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料的制備方法包括：
[002引按照比例；主料含量為88?96mol%、副料含量為3?Smol%、改性添加劑含量為 1. 05?4mol%、燒結(jié)助劑為主料、副料和改性添加劑總質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的2-8wt%進(jìn)行混合，W去 離子水作為介質(zhì)，球磨10?12小時(shí)，在110?12CTC烘干，過120目篩，再進(jìn)行造粒、壓片， 將制備的陶瓷片放入微波燒結(jié)塞或者電阻爐中，先W 2?：TC /min,由室溫升高到500? 60(TC，保溫2?3小時(shí)后，再W 4?6°C /min升至1130-118(TC，保溫3?5小時(shí)，最后隨 爐冷卻至室溫。
[0024] 綜上，本方案制備的X9R型多層瓷介電容器材料具備粒度分布均勻、分散性好，成 型性工藝好、且滿足EIA X9R要求，該介質(zhì)材料不含鉛化、領(lǐng)CcU隸化、鉛化等有毒元素，符 合環(huán)保要求。目前，國(guó)內(nèi)X9R還處于研發(fā)階段，尚未實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，本發(fā)明所提供的X9R型多 層瓷介電容器材料具有良好的產(chǎn)業(yè)化前景。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作 進(jìn)一步詳細(xì)說明。但所舉實(shí)例不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0026] 本發(fā)明提供一種高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料，包括主料、副料、 改性添加劑和燒結(jié)助劑，所述主料包括1-x-y-z倍的BaTi〇3、X倍的Na。.井i。. Ji〇3、y倍 的 K〇.5Bi〇.sTi〇3 和 Z 倍的化tK(i_t)Nb〇3,其中，0《X《0. 1，0《y《0. 08,0《Z《0. 08， 0《t《1 ;副料為CaZr〇3, CaTi〇3, MgTiOs和SrZr〇3中一種或兩種，改性添加劑為佩2〇5、 MnO、Ce〇2、C〇2〇3和Sm2〇3中一種或幾種，燒結(jié)助劑為化0、H3BO3、Si〇2和Bi2〇3中的兩種W上 所燒制的玻璃料，燒結(jié)助劑為主料、副料和改性添加劑總質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的2-8wt%，按摩爾百分 比計(jì)，其中，主料含量為88?96mol%、副料含量為3?Smol%、改性添加劑含量為1. 05? 4mol〇/〇。
[0027] 進(jìn)一步的，Na〇.5Bi〇.sTi〇3, K〇.5Bi〇.sTi〇3 和化tK(i-t)Nb〇3 的制備方法，包括：
[0028] 按照摩爾比1. Ol ;1. Ol ;4的比例將Bi2〇3、Na2〇)3和Ti化混合第一球磨、第一烘干、 第一過篩和第一預(yù)燒后，得到鐵酸餓軸粉體；
[0029] 或者，按照摩爾比1. Ol ;1. Ol ;4的比例將Bi2〇3、K2C〇3和Ti化混合第一球磨、第一 烘干、第一過篩和第一預(yù)燒后，得到鐵酸餓鐘粉體；
[0030] 或者，按照摩爾比2. 04 ;2的比例將（崎哪+馬哪）和佩2〇5混合第一球磨、第一烘 干、第一過篩和第一預(yù)燒后，得到魄酸鐘軸粉體。
[0031] 進(jìn)一步的，所述第一球磨的介質(zhì)選用去離子水和無(wú)水己醇中的一種，第一球磨時(shí) 間為8?12小時(shí)；所述第一烘干的溫度為80?120。時(shí)間為8?12小時(shí)；所述第一過篩 時(shí)篩孔目數(shù)為120目；所述第一預(yù)燒時(shí)溫度為800-90(TC，時(shí)間為2?3小時(shí)。
[003引進(jìn)一步的，所述主料的制備方法，包括將1-x-y-z倍的BaTi03、X倍的 Na0.5Bi0.sTi03、y 倍的 K0.5Bi0.sTi03 和 Z 倍的化tK(i_t)Nb03,其中，0《X《0. 1，0《y《0. 08， 0《Z《0. 08,0《t《1進(jìn)行混合，W去離子水為介質(zhì)進(jìn)行第二球磨后，第二烘干、第二過 篩、再進(jìn)行第二預(yù)燒獲得。
[003引進(jìn)一步的，所述BaTi03的平均粒度為0. 4?0. 6 y m，所述第二球磨介質(zhì)選用去離 子水和無(wú)水己醇中的一種，時(shí)間為8?12小時(shí)；所述第二烘干的溫度100?12(TC，時(shí)間為 10?12小時(shí)；所述第二過篩的篩孔目數(shù)為120目；所述第二預(yù)燒的溫度為900?1100。 時(shí)間為3?6小時(shí)。
[0034] 進(jìn)一步的，所述燒結(jié)助劑的制備方法包括：
[00；3引 將 ZnO、H3B03、Si02 和 Bi203 按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 62-75wt%、16-24wt%、7-10wt%、2-6wt% 的 比例進(jìn)行稱取后進(jìn)行第H球磨混合均勻，第H烘干、第H過篩，第H鍛燒，第H研磨再次第 H過篩獲得。
[0036] 進(jìn)一步的，所述第H球磨介質(zhì)選用去離子水和無(wú)水己醇中的一種，時(shí)間為6?8小 時(shí)；所述第H烘干的溫度為60?8(TC，時(shí)間為12?16小時(shí)；所述第H過篩的篩孔目數(shù)為 80目；所述第H預(yù)燒的溫度為550?65(TC，時(shí)間為5?6小時(shí)；經(jīng)過研磨后，第H過篩的篩 孔數(shù)目為120目。
[0037] 進(jìn)一步的，所述副料化Zr化，化Ti化，MgTi化和SrZr化的制備方法包括：
[0038] 將化C〇3和Zr化、按摩爾比1 ;1稱取，W去離子水為介質(zhì)，球磨10?12小時(shí)，在 100?120°C烘干，過80目篩，在1000?Iiocrc鍛燒3?5小時(shí)，得到所述CaZr〇3 ;
[00測(cè)將Mg(0H)2和Ti化、按摩爾比1 ;1稱取，W去離子水為介質(zhì)，球磨8?10小時(shí)，在 100?12(TC烘干，過80目篩，在1050?115(TC鍛燒3?5小時(shí)，得到所述MgTiOs ;
[0040] 將化C〇3和Ti〇2、按摩爾比1 ;1稱取，W去離子水為介質(zhì)，球磨8?10小時(shí)，在 100?120°C烘干，過80目篩，在1000?1080°C鍛燒3?5小時(shí)，得到所述CaTi〇3 ;
[0041] 將SrC〇3和Zr化、按摩爾比1 ;1稱取，W去離子水為介質(zhì)，球磨10?12小時(shí)，在 110?120°C烘干，過80目篩，在1100?1200°C鍛燒4?6小時(shí)，得到所述Sr Zr化。
[0042] 本方案提供的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料的制備方法包括：
[0043] 按照比例；主料含量為88?96mol%、副料含量為3?Smol%、改性添加劑含量為 1. 05?4mol%、燒結(jié)助劑為主料、副料和改性添加劑總質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的2-8wt%進(jìn)行混合，W去 離子水作為介質(zhì)，球磨10?12小時(shí)，在110?12CTC烘干，過120目篩，再進(jìn)行造粒、壓片， 將制備的陶瓷片放入微波燒結(jié)塞或者電阻爐中，先W 2?：TC /min,由室溫升高到500? 600。保溫2?3小時(shí)后，再W 4?6°C /min升至1130-1180。保溫3?5小時(shí)，最后隨 爐冷卻至室溫。
[0044] 實(shí)施例1
[0045] 債J 備（l-x-;y-z)BaTi〇3-xP'Ja〇.5Bi〇.5Ti〇3-yK〇.5Bi〇.5Ti〇3-zNa〇.5K〇.5Nb〇3 (X=O. 03， y=0. 02, Z=O. 015 ;x=0. 02, y=0. 03, Z=O. 02 ;x=0. 04, y=0. 03, Z=O. Ol)所示的鐵酸頓-鐵酸 餓軸-鐵酸餓鐘-魄酸鐘軸復(fù)合物，并表征其室溫電學(xué)性能W及溫度特性。
[0046] 按照摩爾比1. Ol ;1. Ol ;4的比例將Bi2〇3、化2〇)3和Ti化W無(wú)水己醇為介質(zhì)混合 球磨10小時(shí)，在8(TC下烘干6小時(shí)，研磨并過120目篩，放入巧巧在96(TC下預(yù)燒2. 5小 時(shí)，得到鐵酸餓軸粉體。
[0047] 按照摩爾比1. Ol ;1. Ol ;4的比例將Bi2〇3、K2C〇3和Ti化W無(wú)水己醇為介質(zhì)混合球 磨10小時(shí)，在8(TC下烘干6小時(shí)，研磨并過120目篩，放入巧巧在94(TC下預(yù)燒2. 5小時(shí)， 得到鐵酸餓鐘粉體。
[004引按照摩爾比1. 02 ; 1. 02 ;2的比例將崎哪、K2CO3和佩205 W無(wú)水己醇為介質(zhì)混合 球磨10小時(shí)，在8(TC下烘干6小時(shí)，研磨并過120目篩，放入巧巧在85(TC下預(yù)燒2. 5小時(shí)， 得到 Nau.sKu.sNbOs 粉體。
[004引將純度為 99. 8%，Dw=400nm 的 BaTiOs 粉體與所制備的 Nan.5Bin.5Ti03、Kn.5Bin.sTi03、 Nao sKo sNbOs W及 CaZr03，MgTi03、Nb205、MnO、Ce02、C0203 和 Sm203,按表 1 的摩爾比進(jìn)行稱取， W去離子水為介質(zhì)球磨混合16小時(shí)，在12CTC下烘干12小時(shí)，之后加入5%的PVA水溶液 進(jìn)行造粒、在200MPa下壓制成CD=IOmm的圓片，在空氣中進(jìn)行燒結(jié)，其燒結(jié)曲線為；由室溫 W 2. 5°C /min升至600。并保溫3小時(shí)；再W 5°C /min升至1140。保溫2. 5小時(shí)，隨爐 自然冷卻降至室溫。將燒制完的陶瓷圓片的兩表面涂覆銀漿、燒制銀電極，制成圓片電容器 后測(cè)試容值及損耗，計(jì)算得出相對(duì)介電常數(shù)；并測(cè)試相對(duì)介電常數(shù)隨溫度的變化。其電學(xué)性 能參數(shù)見表2。
[0050] 表1 X9R陶瓷材料1-6樣品各組分用量
[0051]

【權(quán)利要求】
1. 一種高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料，包括主料、副料、改性添加劑和燒結(jié) 助劑，所述主料包括1-x-y-z倍的BaTi03、x倍的NaQ.5Bi Q.5Ti03、y倍的KQ.5Bi a 5Ti03和z倍的 NatK(1_t)Nb03,其中，0< x < 0? 1，0 < y < 0? 08,0 < z < 0? 08,0< t < 1 ;畐 IJ 料為 CaZr03， CaTi03, MgTi03 和 SrZr03 中一種或兩種，改性添加劑為 Nb205、MnO、Ce02、C〇20 3 和 Sm203 中一 種或幾種，燒結(jié)助劑為ZnO、H3B03、Si02和Bi20 3中的兩種以上所燒制的玻璃料，燒結(jié)助劑為 主料、副料和改性添加劑總質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的2-8wt%，按摩爾百分比計(jì)，其中，主料含量為88? 96mol%、副料含量為3?8mol%、改性添加劑含量為1. 05?4mol%。
2. 如權(quán)利要求1所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料，其特征在于，其中 Na0.5BiQ.5Ti03, KQ.5BiQ.5Ti03 和 NatK(1_t)Nb03 的制備方法，包括： 按照摩爾比1. 01 :1. 01 :4的比例將Bi203、Na2C03和Ti0 2混合第一球磨、第一烘干、第 一過篩和第一預(yù)燒后，得到鈦酸鉍鈉粉體； 或者，按照摩爾比1.01 :1.01 :4的比例將Bi203、K2C〇dPTi02混合第一球磨、第一烘干、 第一過篩和第一預(yù)燒后，得到鈦酸鉍鉀粉體； 或者，按照摩爾比2. 04 :2的比例將（Na2C03+K2C03)和Nb 205混合第一球磨、第一烘干、第 一過篩和第一預(yù)燒后，得到鈮酸鉀鈉粉體。
3. 如權(quán)利要求2所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料，其特征在于，所述第 一球磨的介質(zhì)選用去離子水和無(wú)水乙醇中的一種，第一球磨時(shí)間為8?12小時(shí)；所述第一 烘干的溫度為80?120°C，時(shí)間為8?12小時(shí)；所述第一過篩時(shí)篩孔目數(shù)為120目；所述 第一預(yù)燒時(shí)溫度為800-900°C，時(shí)間為2?3小時(shí)。
4. 如權(quán)利要求1所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料，其特征在于，所述主 料的制備方法，包括將1-x-y-z倍的BaTi03、x倍的NaQ.5Bi Q.5Ti03、y倍的KQ.5Bi Q.5Ti03和z 倍的NatK(1_t)Nb03,其中，0彡x彡0? 1，0彡y彡0.08,0彡z彡0.08,0彡t彡1進(jìn)行混合， 以去離子水為介質(zhì)進(jìn)行第二球磨后，第二烘干、第二過篩、再進(jìn)行第二預(yù)燒獲得。
5. 如權(quán)利要求4所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料，其特征在于，所述 BaTi03的平均粒度為0. 4?0. 6 y m，所述第二球磨介質(zhì)選用去離子水和無(wú)水乙醇中的一 種，時(shí)間為8?12小時(shí)；所述第二烘干的溫度100?120°C，時(shí)間為10?12小時(shí)；所述第 二過篩的篩孔目數(shù)為120目；所述第二預(yù)燒的溫度為900?1100°C,時(shí)間為3?6小時(shí)。
6. 如權(quán)利要求1所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料，其特征在于，所述燒 結(jié)助劑的制備方法包括： 將 Zn0、H3B03、Si02 和 Bi203 按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 62-75wt%、16-24wt%、7-10wt%、2-6wt% 的比例 進(jìn)行稱取后進(jìn)行第三球磨混合均勻，第三烘干、第三過篩，第三煅燒，第三研磨再次第三過 篩獲得。
7. 如權(quán)利要求6所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料，其特征在于，所述第 三球磨介質(zhì)選用去離子水和無(wú)水乙醇中的一種，時(shí)間為6?8小時(shí)；所述第三烘干的溫度為 60?80°C，時(shí)間為12?16小時(shí)；所述第三過篩的篩孔目數(shù)為80目；所述第三預(yù)燒的溫度 為550?650°C,時(shí)間為5?6小時(shí)；經(jīng)過研磨后，第三過篩的篩孔數(shù)目為120目。
8. 如權(quán)利要求1所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料，其特征在于，所述副 料CaZr03, CaTi03, MgTi03和SrZr03的制備方法包括： 將0&0)3和21'02、按摩爾比1 :1稱取，以去離子水為介質(zhì)，球磨10?12小時(shí)，在100? 120°C烘干，過80目篩，在1000?1100°C煅燒3?5小時(shí)，得到所述CaZr03 ; 將Mg(OH)2和Ti02、按摩爾比1 :1稱取，以去離子水為介質(zhì)，球磨8?10小時(shí)，在100? 120°C烘干，過80目篩，在1050?1150°C煅燒3?5小時(shí)，得到所述MgTi03 ; 將CaCOjP Ti02、按摩爾比1 :1稱取，以去離子水為介質(zhì)，球磨8?10小時(shí)，在100? 120°C烘干，過80目篩，在1000?1080°C煅燒3?5小時(shí)，得到所述CaTi03 ; 將SrC0jPZr02、按摩爾比1 :1稱取，以去離子水為介質(zhì)，球磨10?12小時(shí)，在110? 120°C烘干，過80目篩，在1100?1200°C煅燒4?6小時(shí)，得到所述SrZr03。
9.如權(quán)利要求1所述的高溫穩(wěn)定X9R型多層瓷介電容器介質(zhì)材料，其特征在于，其制備 方法包括： 按照比例：主料含量為88?96mol %、副料含量為3?8mol %、改性添加劑含量為 1. 05?4mol%、燒結(jié)助劑為主料、副料和改性添加劑總質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的2-8wt%進(jìn)行混合，以去 離子水作為介質(zhì)，球磨10?12小時(shí)，在110?120°C烘干，過120目篩，再進(jìn)行造粒、壓片， 將制備的陶瓷片放入微波燒結(jié)窯或者電阻爐中，先以2?:TC /min，由室溫升高到500? 600°C，保溫2?3小時(shí)后，再以4?6°C /min升至1130-1180°C，保溫3?5小時(shí)，最后隨 爐冷卻至室溫。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK104341149SQ201310331731
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月1日
【發(fā)明者】陳仁政, 楊魁勇, 程華容, 楊喻欽, 宋蓓蓓 申請(qǐng)人:北京元六鴻遠(yuǎn)電子技術(shù)有限公司