一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其特征是：化學(xué)式為Y3-xCaxSnxMnyFe5-x-y-zO12，其中0.05≤x≤0.2，0.02≤y≤0.06，0.14≤z≤0.24，z為工藝缺鐵量。本發(fā)明還提供該小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法，制造工藝流程為：（1）設(shè)計(jì)配方后，按化學(xué)計(jì)量計(jì)算并稱取原材料→（2）一次濕法球磨→（3）預(yù)燒→（4）二次濕法球磨→（5）干燥造粒→（6）壓制成型→（7）燒結(jié)。本發(fā)明材料具有較小的共振線寬ΔH、較高的居里溫度Tc、飽和磁化強(qiáng)度溫度穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)致密、成本低廉，用該材料制作出來的器件損耗低、性能穩(wěn)定，適合應(yīng)用推廣。
【專利說明】一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料及其制備方法，屬于微波通信和磁性材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]石榴石型微波鐵氧體材料是二十世紀(jì)六十年代發(fā)展起來的一種新型微波材料，釔鐵石榴石鐵氧體是最早研制成的石榴石型旋磁材料，在釔鐵石榴石鐵氧體的基礎(chǔ)上，通過離子摻雜、工藝改進(jìn)等手段，對(duì)材料的組分與結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)整，可以得到不同性能的石榴石型微波鐵氧體材料。目前在微波通信領(lǐng)域有實(shí)用價(jià)值的石榴石鐵氧體材料，幾乎都是在釔鐵石榴石鐵氧體的基礎(chǔ)上改進(jìn)得來的。這類材料具有低的介電損耗、低的各向異性場(chǎng)、高密度，高電阻率、低磁損耗和窄鐵磁共振線寬等優(yōu)點(diǎn)，因而在微波通信領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
[0003]關(guān)于微波鐵氧體材料及制備方法的專利文獻(xiàn)已經(jīng)有一些，如目前已公開的中國(guó)專利CN 1286127C中公開的一種石榴石鐵氧體，其化學(xué)式:YxGd3_xAla5Fe4.5012和Y3Fe(5_5y)Al5yO12，測(cè)試的最小鐵磁共振線寬AHltiraz為2.3KA/m，最低插入損耗為0.275dB ;再有專利CN 1719658A中公開的石榴石鐵氧體化學(xué)式為=(YwGdxCaq) (Fe8_w_x_y_3zInyVz)012，測(cè)試的最小鐵磁共振線寬ΔΗ為2.15KA/m,最低插入損耗為0.37dB。但是隨著微波通信技術(shù)的不斷發(fā)展，人們對(duì)微波器件的性能要求越來越高，為了盡可能地減少器件中的損耗，材料自身的損耗是越小越好。專利CN 101591168A中公開的石榴石鐵氧體化學(xué)式為:Y3-2xCa2xVxInyMnzFe5_x_y_z012 或 Y3_xCaxGexInyMnzFe5_x_y_z012，測(cè)試的鐵磁共振線寬 ΛΗ 為 1.2KA/ m，插入損耗為0.25dB，雖然線寬減小了，但是In離子的引入?yún)s降低器件的居里溫度T。，器件的居里溫度過低，就會(huì)造成器件的飽和磁化強(qiáng)度Ms溫度穩(wěn)定性變差，影響器件的正常工作。器件中引入Gd離子雖然得到較好的飽和磁化強(qiáng)度Ms溫度穩(wěn)定性，但是鐵磁共振線寬Δ H顯著增大，若器件中引入In離子，則無法保持飽和磁化強(qiáng)度Ms溫度穩(wěn)定性，如果同時(shí)引入Gd離子和In離子，則In離子降低ΛΗ的效果與Gd離子增大ΛΗ的效果相互抵消，總體上仍然無法得到較低△ H的石榴石鐵氧體材料，此外，In2O3原料價(jià)格較貴，不利于大范圍推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料，本發(fā)明還提供該小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其特征是:化學(xué)式為Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012，其中0.05≤x≤0.2，
0.02 ≤ y ≤ 0.06，0.14≤z≤0.24，z為工藝缺鐵量。
[0006]該小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法包括如下步驟:
[0007](I)設(shè)計(jì)配方后，根據(jù)化學(xué)式為Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012，其中0.05≤x≤0.2，0.02 ≤ y ≤ 0.06，0.14 ≤ z ≤ 0.24計(jì)算并稱取的所需原材料，所取原材料為Fe203、Y2O3>CaCO3、MnCO3、SnO2 ；
[0008](2) 一次濕法球磨:將步驟(1)稱取的原材料混合，進(jìn)行一次濕法球磨；
[0009](3)預(yù)燒:將步驟(2)球磨后的原料烘干，放入高溫電爐內(nèi)預(yù)燒；
[0010](4) 二次濕法球磨:將步驟(3)預(yù)燒后的混合料打碎，之后進(jìn)行二次濕法球磨；
[0011](5)干燥造粒:將步驟(4)的料漿進(jìn)行干燥造粒；
[0012](6)壓制成型:將步驟(5)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件；
[0013](7)燒結(jié):將步驟(6)壓制成型的產(chǎn)品坯件放入高溫電爐中充氧燒結(jié)。
[0014]作為優(yōu)化，所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法的步驟(1)設(shè)計(jì)配方后，根據(jù)化學(xué)式 Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012，其中 0.05 ≤ x ≤ 0.2，0.02 ≤ y ≤ 0.06，0.14 ^ z ^ 0.24計(jì)算并稱取的所需原材料，所取原材料為Fe203、Y2O3> CaCO3> MnCO3> SnO20
[0015]作為優(yōu)化，所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法的步驟(2)一次濕法球磨:將步驟(1)稱取的原材料混合裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:彌散劑=1: 1.5^2.5:0.6^1的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次濕法球磨。
[0016]作為優(yōu)化，所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法的步驟(3)預(yù)燒:將步驟(2)球磨后的原料烘干，加入去離子水拌勻后壓制成圓餅狀生坯，再放入高溫電爐內(nèi)預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1050°C~1200°C，保溫2飛小時(shí)。
[0017]作為優(yōu)化，所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法的步驟(4) 二次濕法球磨:將步驟(3)預(yù)燒后的混合料打碎，之后裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:彌散劑=1: 1.5^2.5:0.6^1的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行二次濕法球磨。
[0018]作為優(yōu)化，所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法的步驟(5)干燥造粒:將步驟(4)的料漿進(jìn)行干燥造粒，造粒時(shí)加入粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為濃度5wt%的聚乙烯醇水溶液。
[0019]作為優(yōu)化，所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法的步驟(6)壓制成型:將步驟(5)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為400 kg/cm2 ~600kg/cm2。
[0020]作為優(yōu)化，所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法的步驟
(7)燒結(jié):將步驟(6)壓制成型的產(chǎn)品坯件放入高溫電爐中充氧燒結(jié)，燒結(jié)溫度為13900C~1460。。，保溫4~10小時(shí)。
[0021]作為優(yōu)化，所述步驟(1)按化學(xué)計(jì)量計(jì)算各原材料用料時(shí)，工藝缺鐵量z取值范圍為0.16 < z < 0.20，合適的缺鐵量有利于制備出單相的石榴石鐵氧體，并有利于降低鐵氧體的損耗。
[0022]作為優(yōu)化，所述步驟(2)和步驟(4)所述一、二次濕法磨球是按照料:球:彌散劑=1:2:0.6的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行球磨，所述球?yàn)椴讳P鋼球，所述彌散劑為無水乙醇。加入鋼球數(shù)量過多或者過少都會(huì)影響球磨效果，也會(huì)影響缺鐵量的取值，并最終影響鐵氧體材料的損耗，彌散劑的量過多或過少也會(huì)影響球磨的效果并最終影響材料的損耗。
[0023]作為優(yōu)化，所述步驟(3)中，原料烘干后，加入去離子水拌勻壓制圓餅狀生坯時(shí)，加入去離子水的質(zhì)量為原料質(zhì)量的14%~18%。
[0024]作為優(yōu)化，所述步驟(4)中，二次濕法球磨之前，把步驟(3)預(yù)燒后的混合料打碎至顆粒度〈8mm。[0025]作為優(yōu)化，所述步驟(5)中，加入濃度5被％聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量為粉料質(zhì)量的8%~12%。
[0026]作為優(yōu)化，所述步驟(7)中，燒結(jié)溫度為1390°C~1460°C，預(yù)燒溫度的均一性與燒結(jié)溫度的均一性應(yīng)控制在±5°C以內(nèi)。
[0027]純的釔鐵石榴石鐵氧體(Y3Fe5O12)功率承載能力較低，鐵磁共振線寬和介電損耗較大，且其燒結(jié)溫度高達(dá)1500°C，不利于降低成本。本發(fā)明著重研制用少量Ca離子替代部分Y離子，用少量Sn離子和Mn離子替代部分Fe離子，不僅可以使材料具有較窄的鐵磁共振線寬和較低的介電損耗，還可以利用它們的電磁特性和較高的居里溫度，使材料獲得良好溫度穩(wěn)定性，同時(shí)降低了燒結(jié)溫度，也降低了成本，利于大批量生產(chǎn)。
[0028]本發(fā)明的制造工藝流程為:(1)設(shè)計(jì)配方后，按化學(xué)計(jì)量計(jì)算并稱取原材料一(2)一次濕法球磨一(3)預(yù)燒一(4) 二次濕法球磨一(5)干燥造粒一(6)壓制成型一(7)燒結(jié)。
[0029]本發(fā)明的材料經(jīng)測(cè)試，鐵磁共振線寬Δ H≤1.20 kA/m,居里溫度Tc≥240°C，飽和磁化強(qiáng)度Ms=147kA/m±5%，因此，本發(fā)明材料具有較小的共振線寬Δ H、較高的居里溫度Τ。、飽和磁化強(qiáng)度溫度穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)致密、成本低廉，用該材料制作出來的器件損耗低、性能穩(wěn)定，適合應(yīng)用推廣。本發(fā)明的方法工藝合理，從而進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面通過實(shí)施例，并結(jié)合附表，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體說明。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其特征是:化學(xué)式為 Y3-xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012,其中 χ=0.05, y=0.04, z=0.18。
[0033]此微波鐵氧體材料的制備方法如下:
[0034](I)根據(jù)化學(xué)式 Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012,其中 χ=0.05, y=0.04, z=0.18 計(jì)算并稱取的所需原材料，所取原材料為純度均不低于99.5%的Fe203、Y2O3> CaCO3> MnCO3> SnO2,配制粉料的總重量為5kg。
[0035](2)將步驟(1)稱取的原材料混合裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:無水乙醇=1:2:0.6的比例加入鋼球和無水乙醇后封口，進(jìn)行一次濕法球磨18小時(shí)后出料。
[0036](3)將步驟(2)球磨后的原料在烘箱內(nèi)烘干，再加入750g去離子水拌勻后，在壓強(qiáng)為lOOkg/cm2下壓制成圓餅狀生坯，再放入高溫電爐內(nèi)預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1100°C，保溫4小時(shí)。
[0037](4)將步驟(3)預(yù)燒后的混合料打碎至顆粒度小于8mm，之后裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:無水乙醇=1:2:0.6的比例加入鋼球和無水乙醇后封口，進(jìn)行二次濕法球磨24小時(shí)。
[0038](5)將步驟(4)的料漿放入烘箱內(nèi)烘干，烘干后加入500g濃度5wt%的聚乙烯醇水溶液，攪拌均勻，過40目篩，得到球狀小顆粒。
[0039](6)將步驟(5)得到的顆粒料放入直徑為13.5mm的圓形模具內(nèi)，用液壓機(jī)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為500kg/cm2。
[0040](7)將步驟(6)壓制成型的產(chǎn)品坯件放入高溫電爐中充氧燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1430°C保溫6小時(shí)。[0041]獲得的樣品經(jīng)磨加工后測(cè)量的磁性能如下表所示。
[0042]實(shí)施例2:
[0043]一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其特征是:化學(xué)式為 Y3-xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012,其中 χ=0.12, y=0.02, z=0.18。
[0044]此微波鐵氧體材料的制備方法如下:
[0045](1)根據(jù)化學(xué)式 Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012,其中 χ=0.12, y=0.02, z=0.18 計(jì)算并稱取的所需原材料，所取原材料為純度均不低于99.5%的Fe203、Y2O3> CaCO3> MnCO3> SnO2,配制粉料的總重量為5kg。
[0046](2)將步驟(1)稱取的原材料混合裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:無水乙醇=1:2:0.6的比例加入鋼球和無水乙醇后封口，進(jìn)行一次濕法球磨18小時(shí)后出料。
[0047](3)將步驟(2)球磨后的原料在烘箱內(nèi)烘干，再加入750g去離子水拌勻后，在壓強(qiáng)為lOOkg/cm2下壓制成圓餅狀生坯，再放入高溫電爐內(nèi)預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1100°C，保溫4小時(shí)。
[0048](4)將步驟(3)預(yù)燒后的混合料打碎至顆粒度小于8mm，之后裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:無水乙醇=1:2:0.6的比例加入鋼球和無水乙醇后封口，進(jìn)行二次濕法球磨24小時(shí)。
[0049](5)將步驟(4)的料漿放入烘箱內(nèi)烘干，烘干后加入500g濃度5wt%的聚乙烯醇水溶液，攪拌均勻，過40目篩，得到球狀小顆粒。
[0050](6)將步驟(5)得到的顆粒料放入直徑為13.5mm的圓形模具內(nèi)，用液壓機(jī)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為500kg/cm2。
[0051](7)將步驟(6)壓制成型的產(chǎn)品坯件放入高溫電爐中充氧燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1430°C保溫6小時(shí)。
[0052]獲得的樣品經(jīng)磨加工后測(cè)量的磁性能如下表所示。
[0053]實(shí)施例3:
[0054]一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其特征是:化學(xué)式為 Y3-xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012,其中 x=0.2, y=0.06, z=0.18。
[0055]此微波鐵氧體材料的制備方法如下:
[0056](1)根據(jù)化學(xué)式 Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012,其中 x=0.2,y=0.06,z=0.18 計(jì)算并稱取的所需原材料，所取原材料為純度均不低于99.5%的Fe203、Y2O3> CaCO3> MnCO3> SnO2,配制粉料的總重量為5kg。
[0057](2)將步驟(1)稱取的原材料混合裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:無水乙醇=1:2:0.6的比例加入鋼球和無水乙醇后封口，進(jìn)行一次濕法球磨18小時(shí)后出料。
[0058](3)將步驟(2)球磨后的原料在烘箱內(nèi)烘干，再加入750g去離子水拌勻后，在壓強(qiáng)為lOOkg/cm2下壓制成圓餅狀生坯，再放入高溫電爐內(nèi)預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1100°C，保溫4小時(shí)。
[0059](4)將步驟(3)預(yù)燒后的混合料打碎至顆粒度小于8mm,之后裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:無水乙醇=1:2:0.6的比例加入鋼球和無水乙醇后封口，進(jìn)行二次濕法球磨24小時(shí)。
[0060](5)將步驟(4)的料漿放入烘箱內(nèi)烘干，烘干后加入500g濃度5wt%的聚乙烯醇水溶液，攪拌均勻，過40目篩，得到球狀小顆粒。
[0061](6)將步驟(5)得到的顆粒料放入直徑為13.5mm的圓形模具內(nèi)，用液壓機(jī)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為500kg/cm2。
[0062](7)將步驟(6)壓制成型的產(chǎn)品坯件放入高溫電爐中充氧燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1430°C保溫6小時(shí)。
[0063]獲得的樣品經(jīng)磨加工后測(cè)量的磁性能如下表所示。
[0064]實(shí)施例4:
[0065]一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其特征是:化學(xué)式為 Y3-xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012,其中 χ=0.12, y=0.02, z=0.20。
[0066]此微波鐵氧體材料的制備方法如下:
[0067](I)根據(jù)化學(xué)式 Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012,其中 x=0.12, y=0.02, z=0.20 計(jì)算并稱取的所需原材料，所取原材料為純度均不低于99.5%的Fe203、Y2O3> CaCO3> MnCO3> SnO2,配制粉料的總重量為5kg。
[0068](2)將步驟(1)稱取的原材料混合裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:無水乙醇=1:2:0.6的比例加入鋼球和無水乙醇后封口，進(jìn)行一次濕法球磨24小時(shí)后出料。
[0069](3)將步驟(2)球磨后的原料在烘箱內(nèi)烘干，再加入750g去離子水拌勻后，在壓強(qiáng)為lOOkg/cm2下壓制成圓餅狀生坯，再放入高溫電爐內(nèi)預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1150°C，保溫5小時(shí)。
[0070](4)將步驟(3)預(yù)燒后的混合料打碎至顆粒度小于8mm,之后裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:無水乙醇=1:2.2:0.8的比例加入鋼球和無水乙醇后封口，進(jìn)行二次濕法球磨30小時(shí)。
[0071](5)將步驟(4)的料漿放入烘箱內(nèi)烘干，烘干后加入500g濃度5wt%的聚乙烯醇水溶液，攪拌均勻，過40目篩，得到球狀小顆粒。
[0072](6)將步驟(5)得到的顆粒料放入直徑為13.5mm的圓形模具內(nèi)，用液壓機(jī)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為500kg/cm2。
[0073](7)將步驟(6)壓制成型的產(chǎn)品坯件放入高溫電爐中充氧燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1455°C保溫8小時(shí)。
[0074]獲得的樣品經(jīng)磨加工后測(cè)量的磁性能如下表所示。
[0075]實(shí)施例5:
[0076]一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其特征是:化學(xué)式為 Y3-xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012,其中 χ=0.12, y=0.02, z=0.16。
[0077]此微波鐵氧體材料的制備方法如下:
[0078](I)根據(jù)化學(xué)式 Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012,其中 χ=0.12, y=0.02, z=0.16 計(jì)算并稱取的所需原材料，所取原材料為純度均不低于99.5%的Fe203、Y2O3> CaCO3> MnCO3> SnO2,配制粉料的總重量為5kg。
[0079](2)將步驟(1)稱取的原材料混合裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:無水乙醇=1:2.5:1的比例加入鋼球和無水乙醇后封口，進(jìn)行一次濕法球磨16小時(shí)后出料。
[0080](3)將步驟(2)球磨后的原料在烘箱內(nèi)烘干，再加入750g去離子水拌勻后，在壓強(qiáng)為lOOkg/cm2下壓制成圓餅狀生坯，再放入高溫電爐內(nèi)預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1050°C，保溫5小時(shí)。
[0081](4)將步驟(3)預(yù)燒后的混合料打碎至顆粒度小于8mm，之后裝入不銹鋼球磨罐中，按照料:球:無水乙醇=1:2.5:1的比例加入鋼球和無水乙醇后封口，進(jìn)行二次濕法球磨24小時(shí)。
[0082](5)將步驟(4)的料漿放入烘箱內(nèi)烘干，烘干后加入500g濃度5wt%的聚乙烯醇水溶液，攪拌均勻，過40目篩，得到球狀小顆粒。
[0083](6)將步驟(5)得到的顆粒料放入直徑為13.5mm的圓形模具內(nèi)，用液壓機(jī)壓制成產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為500kg/cm2。
[0084](7)將步驟(6)壓制成型的產(chǎn)品坯件放入高溫電爐中充氧燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1410°C保溫8小時(shí)。
[0085]獲得本發(fā)明的樣品經(jīng)磨加工后測(cè)量的磁性能如下表所示。
[0086]各實(shí)施例所獲磁體的磁性能參數(shù)表
[0087]
【權(quán)利要求】
1.一種小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料，其主相為石榴石結(jié)構(gòu)，其特征是：化學(xué)式為 Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012，其中 0.05 ≤ χ≤ O. 2，0.02≤ y ≤ 0.06，O. 14 ≤ z ≤ O. 24，z 為工藝缺鐵量。
2.—種權(quán)利要求1所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是：該方法包括如下步驟： (1)設(shè)計(jì)配方后，根據(jù)化學(xué)式為Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012，其中0.05≤χ≤O. 2，.0.02 ≤ y ≤0.06，O. 14 ≤z ≤ O. 24計(jì)算并稱取的所需原材料，所取原材料為Fe203、Y2O3>CaCO3、MnCO3、SnO2 ； (2)一次濕法球磨：將步驟（I)稱取的原材料混合，進(jìn)行一次濕法球磨； (3)預(yù)燒：將步驟（2)球磨后的原料烘干，放入高溫電爐內(nèi)預(yù)燒； (4)二次濕 法球磨：將步驟（3)預(yù)燒后的混合料打碎，之后進(jìn)行二次濕法球磨； (5)干燥造粒：將步驟（4)的料漿進(jìn)行干燥造粒； (6)壓制成型：將步驟（5)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件； (7)燒結(jié)：將步驟（6)壓制成型的產(chǎn)品坯件放入高溫電爐中充氧燒結(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是：所述各步驟分別如下： (O設(shè)計(jì)配方后，根據(jù)化學(xué)式Y(jié)3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012，其中0.05≤χ≤O. 2，.0.02≤7≤0. 06,0. 14≤z ≤O. 24計(jì)算并稱取的所需原材料，所取原材料為Fe203、Y2O3 >CaCO3、MnCO3、SnO2 ； (2)—次濕法球磨：將步驟（1)稱取的原材料混合裝入不銹鋼球磨罐中，按照料：球：彌散劑=1:1. 5~2. 5:0. 6~1的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行一次濕法球磨； (3)預(yù)燒：將步驟（2)球磨后的原料烘干，加入去離子水拌勻后壓制成圓餅狀生坯，再放入高溫電爐內(nèi)預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1050°C~1200°C，保溫2飛小時(shí)； (4)二次濕法球磨：將步驟（3)預(yù)燒后的混合料打碎，之后裝入不銹鋼球磨罐中，按照料：球：彌散劑=1:1. 5^2. 5:0. 6^1的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行二次濕法球磨； (5)干燥造粒：將步驟（4)的料漿進(jìn)行干燥造粒，造粒時(shí)加入粘結(jié)劑，粘結(jié)劑為濃度5wt%的聚乙烯醇水溶液； (6)壓制成型：將步驟（5)得到的顆粒料放入模具內(nèi)壓制成所需的產(chǎn)品坯件，成型壓強(qiáng)為 400 kg/cm2~600kg/cm2 ； (7)燒結(jié)：將步驟（6)壓制成型的產(chǎn)品坯件放入高溫電爐中充氧燒結(jié)，燒結(jié)溫度為13900C~1460。。，保溫4~10小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是：所述步驟（1)按化學(xué)計(jì)量計(jì)算各原材料用料時(shí)，工藝缺鐵量z取值范圍為.O.16 ≤ z ≤ O. 20。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是：所述步驟（2)和步驟（4)所述一、二次濕法磨球是按照料：球：彌散劑=1 ：2 :0.6的比例加入鋼球和彌散劑進(jìn)行球磨，所述球?yàn)椴讳P鋼球，所述彌散劑為無水乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是：所述步驟（3)中，原料烘干后，加入去離子水拌勻壓制圓餅狀生坯時(shí)，加入去離子水的質(zhì)量為原料質(zhì)量的14%~18%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是:所述步驟(4)中，二次濕法球磨之前，把步驟(3)預(yù)燒后的混合料打碎至顆粒度〈8_。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是:所述步驟(5)中，加入濃度5被％聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量為粉料質(zhì)量的8%~12%。
9.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的小線寬、高居里溫度微波鐵氧體材料的制備方法，其特征是:所述步驟(7)中，燒結(jié)溫度為1390°C~1460°C，預(yù)燒溫度的均一性與燒結(jié)溫度的均一性應(yīng)控制在±5° C以內(nèi)。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103833347SQ201210484566
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月23日
【發(fā)明者】王梅生, 趙建新, 李峰, 張 誠(chéng) 申請(qǐng)人:南京金寧微波有限公司