專利名稱：一種Nd₂O₃-TiO₂系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種中高介電微波介質(zhì)陶瓷及制備方法，主要應(yīng)用于微波通信、濾波器、介質(zhì)諧振器、振蕩器、移相器、電容器等微波元器件，尤其涉及ー種新型的Nd2O3-TiO2系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代移動通信和衛(wèi)星通信發(fā)展，諧振器、濾波器、介質(zhì)天線的大量運(yùn)用，使得設(shè)計(jì)者把目標(biāo)集中在微波介質(zhì)陶瓷的尺寸減小和介電性能的提高，這就要求微波介質(zhì)陶瓷具備高介電常數(shù)、低介質(zhì)損耗、近零的諧振頻率溫度系數(shù)。中高介電常數(shù)微波介質(zhì)陶瓷，其值為40到80之間，主要用于2 8GHz的微波軍用雷達(dá)、衛(wèi)星通訊及通信系統(tǒng)的移動通訊基站中。此類陶瓷的開發(fā)研究有助于微波介質(zhì)陶瓷體系的系統(tǒng)化，整體化。目前研究多的 進(jìn)ー步研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了改進(jìn)現(xiàn)有中高介電微波介質(zhì)陶瓷損耗大，相組成復(fù)雜等問題而提出了ー種Nd2O3-TiO2系微波介質(zhì)陶瓷；本發(fā)明的另一目的還提供了上述微波介質(zhì)陶瓷的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為ー種Nd2O3-TiO2系微波介質(zhì)陶瓷,其特征在于原料由基質(zhì)和摻雜劑組成，其中基質(zhì)為Nd2O3和TiO2, Nd2O3與TiO2摩爾比為I (2 5);摻雜劑為R2O3,其中R為Al、La、Sm或Dy，摻雜劑的摻雜量為原料總質(zhì)量的2%_8% ;微波介質(zhì)陶瓷的介電常數(shù)為40 75，品質(zhì)因數(shù)為7000 25000。本發(fā)明還提供了上述的Nd2O3-TiO2系微波介質(zhì)陶瓷的方法，其具體步驟如下a)將Nd203、TiO2和R2O3按配比稱取原料，并球磨,烘干；b)烘干的原料進(jìn)行預(yù)燒處理，煅燒后的粉料隨爐冷卻，取出后繼續(xù)二次球磨，烘干獲得粉料；c)獲得的粉料，加入粘結(jié)劑，研磨造粒壓片成型；d)成型的生坯在1250 1450° C燒結(jié)成瓷，其中升溫速率在2_4° C/min，保溫3 6小時然后隨爐冷卻。優(yōu)選步驟a)和步驟b)均采取行星式球磨機(jī)濕法球磨；球磨轉(zhuǎn)速均為25(T350r/min，球磨時間均為6 10小時，加入去離子水和瑪瑙球，料水球的質(zhì)量比為I :(廣2)(I 3)。步驟b)預(yù)燒處理的預(yù)燒溫度為900 1200° C，升溫速率為2 4。C/min,保溫時間2 3h。步驟c)中所述的粘結(jié)劑為聚丙烯醇(PVA)或羧甲基纖維素鈉(CMC);粘結(jié)劑的加入質(zhì)量為粉料質(zhì)量的5% 10%,研磨造粒后的粉料過80目篩或120目篩,干壓成型。
有益效果本發(fā)明提供了ー種新型的適用于2-8GHZ微波頻率的微波介質(zhì)陶瓷體系，介電常數(shù)為40-75間，高品質(zhì)因素Qf > 7000，比起相同介電常數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷，其品質(zhì)因素相對比較高。本發(fā)明符合環(huán)保要求，無毒，對環(huán)境無污染。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I按照2wt%Al203 摻雜的 Nd2O3-2TiO2 配方，稱取 26. 5814gNd203、12. 6186gTi02、O. 8gAl203后，以I : 2 I的料球水比，加入去離子水和瑪瑙球，用行星磨濕法一次球磨6小時(250r/min)，烘干后經(jīng)預(yù)燒900° C、保溫2小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為2° C/min,隨爐冷卻，將預(yù)燒后的粉料進(jìn)行二次球磨8小時(其他參數(shù)同一次球磨)，烘干后加入粉料的5wt%PVA的粘合劑,造粒研磨，過80目的篩，將粉料壓制成厚為6. 5mm、直徑為13mm的薄圓柱坯體，壓カ為lOOMPa，將坯體在1250° C燒結(jié)成瓷，升溫速率為3 ° C/min，保溫時間為 3h,,然后隨爐冷卻。對該微波介質(zhì)陶瓷的測試結(jié)果如下將樣品表面拋光，采用Agiligent8722ET網(wǎng)絡(luò)分析儀，根據(jù)Hakki-Coleman法測定介電常數(shù)ε r和品質(zhì)因數(shù)Q，最佳燒結(jié)溫度下測定微波介電性能如下ε r=43，Qf = 7354GHz (7. 705GHz)實(shí)施例2按照4wt%La203 摻雜的 Nd2O3-3TiO2 配方，稱取 22. 4289gNd203、15. 9711gTi02、1.6gLa203后，以I : I : 2的料球水比，加入去離子水和瑪瑙球，用行星磨濕法球磨10小時(250r/min)，烘干后經(jīng)預(yù)燒1000° C、保溫3小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為2. 5° C/min，隨爐冷卻，將預(yù)燒后的粉料進(jìn)行二次球磨9小時(I I 2的料球水比，300r/min)，烘干后加入7wt%CMC的粘合劑，造粒研磨，過120目的篩，將粉料壓制成厚為6. 5_、直徑為13mm的薄圓柱坯體，壓カ為lOOMPa，將坯體在1350° C燒結(jié)成瓷，升溫速率為3. 5° C/min,保溫時間為4h，，然后隨爐冷卻。對該微波介質(zhì)陶瓷的測試結(jié)果如下將樣品表面拋光，采用Agiligent 8722ET網(wǎng)絡(luò)分析儀，根據(jù)Hakki-Coleman法測定介電常數(shù)ε ^和品質(zhì)因數(shù)Q，最佳燒結(jié)溫度下測定微波介電性能如下ε r=54, Qf = 12488GHz (5. 354GHz)實(shí)施例3按照6wt%Sm203 摻雜的 Nd203_4Ti02 配方，稱取 19. 2877gNd203、18. 3123gTi02、2.4gSm203后，以I : 1.5 : 3的料球水比，加入去離子水和瑪瑙球，用行星磨濕法球磨9小時(300r/min)，烘干后經(jīng)預(yù)燒1100° C、保溫3小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為3° C/min,隨爐冷卻，將預(yù)燒后的粉料進(jìn)行二次球磨7小時(250r/min，其他參數(shù)同一次球磨)，烘干后加入8wt%CMC的粘合劑，造粒研磨，過120目的篩，將粉料壓制成厚為6. 5mm、直徑為13mm的薄圓柱坯體，壓カ為lOOMPa，將坯體在1400° C燒結(jié)成瓷，升溫速率為4° C/min，保溫時間為5h，，然后隨爐冷卻。對該微波介質(zhì)陶瓷的測試結(jié)果如下將樣品表面拋光，采用Agiligent 8722ET網(wǎng)絡(luò)分析儀，根據(jù)Hakki-Coleman法測定介電常數(shù)ε r和品質(zhì)因數(shù)Q，最佳燒結(jié)溫度下測定微波介電性能如下ε r=63，Qf = 18756GHz (6. 687GHz)實(shí)施例4按照8wt%Dy203 摻雜的 Nd203_5Ti02 配方，稱取 16. 8283gNd203、19. 9717gTi02、3.2gDy203后，以I : 2 2的料球水比，加入去離子水和瑪瑙球，用行星磨濕法一次球磨8小時(350r/min)，烘干后經(jīng)預(yù)燒1200° C、保溫2小時(在大氣氣氛中)，升溫速率為4° C/min，隨爐冷卻，將預(yù)燒后的粉料進(jìn)行二次球磨10小時(參數(shù)同一次球磨)，烘干后加入10wt%PVA的粘合劑,造粒研磨,過80目的篩，將粉料壓制成厚為6. 5mm、直徑為13mm的薄圓柱坯體，壓カ為lOOMPa，將坯體在1450° C燒結(jié)成瓷，升溫速率為3° C/min，保溫時間為6h，，然后隨爐冷卻。對該微波介質(zhì)陶瓷的測試結(jié)果如下將樣品表面拋光，采用Agiligent 8722ET網(wǎng) 絡(luò)分析儀，根據(jù)Hakki-Coleman法測定介電常數(shù)ε r和品質(zhì)因數(shù)Q，最佳燒結(jié)溫度下測定微波介電性能如下ε r=76，Qf = 22465GHz (5. 413GHz)。
權(quán)利要求
1.一種Nd2O3-TiO2系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于其原料由基質(zhì)和摻雜劑組成，其中基質(zhì)為Nd2O3和Ti02，Nd203與1102摩爾比為I (2 5);摻雜劑為R2O3，其中R為Al、La、Sm或Dy,摻雜劑的摻雜量為原料總質(zhì)量的2%-8% ;微波介質(zhì)陶瓷的介電常數(shù)為40 75，品質(zhì)因數(shù)為 7000 25000。
2.一種制備如權(quán)利要求I所述的Nd2O3-TiO2系微波介質(zhì)陶瓷的方法，其具體步驟如下 a)將Nd203、TiO2和R2O3按配比稱取原料，并球磨，烘干； b)烘干的原料進(jìn)行預(yù)燒處理，煅燒后的粉料隨爐冷卻，取出后繼續(xù)二次球磨，烘干獲得粉料； c)獲得的粉料，加入粘結(jié)劑，研磨造粒壓片成型； d)成型的生坯在1250 1450°C燒結(jié)成瓷，其中升溫速率在2-4° C/min,保溫3 6小時然后隨爐冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟a)和步驟b)均采取行星式球磨機(jī)濕法球磨；球磨轉(zhuǎn)速均為25(T350r/min，球磨時間均為6 10小時，料水球的質(zhì)量比為I (I 2) (I 3)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟b)預(yù)燒處理的預(yù)燒溫度為900 1200° C，升溫速率為2 4° C/min，保溫時間2 3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟c)中所述的粘結(jié)劑為聚丙烯醇或羧甲基纖維素鈉；粘結(jié)劑的加入質(zhì)量為粉料質(zhì)量的5% 10%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Nd2O3-TiO2系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法；其原料由基質(zhì)和摻雜劑組成，其中基質(zhì)為Nd2O3和TiO2，摻雜劑為R2O3，其中R為Al、La、Sm或Dy；原料經(jīng)球磨和預(yù)燒處理后再二次球磨獲得粉料，再加入粘結(jié)劑，研磨造粒壓片成型，然后燒結(jié)成瓷；本發(fā)明所制得的微波介質(zhì)陶瓷的介電常數(shù)為40～75，品質(zhì)因數(shù)為7000～25000，其品質(zhì)因素相對比較高。本發(fā)明符合環(huán)保要求，無毒，對環(huán)境無污染。
文檔編號C04B35/46GK102659406SQ20121016297
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月23日
發(fā)明者張其土, 王麗熙, 王哲飛, 黃寶玉 申請人:南京工業(yè)大學(xué)