專利名稱：一種高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于材料科學領域，具體涉及一種高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料的制備方法。
背景技術：
多鐵性材料(multiferroic)是一種集鐵電、磁有序于一體,從而鐵電性和磁性共存并且具有磁電耦合性質的材料。該材料互補了純的(反_)鐵電或(反_)鐵磁材料的不足而同時呈現(xiàn)電和磁的有序性，由于鐵電性和磁性的共存使得這種材料可由電場誘導產(chǎn)生磁場，同時磁場也可以誘發(fā)鐵電極化,此性質被稱為磁電效應。電場可以誘導磁極化,磁場可以誘導鐵電極化這種特殊的功能材料將具有廣泛的應用，具體應用主要體現(xiàn)在以下幾方面(1)對光波的振幅、偏振和位相進行調制；(2)磁電數(shù)據(jù)存儲和轉換；(3)光學二極管； (4)自旋波發(fā)生器；(5)自旋波的放大和頻率轉換；(6)寬波段磁探測以及多功能電子設備如傳感器、制動器、感應器、轉換器等；(7)電流、電壓雙向轉換器等。鐵酸鉍作為一種典型的單相多鐵材料，具有遠高于室溫的居里溫度和奈爾溫度，是目前唯一在室溫條件下同時具有鐵電性與寄生弱鐵磁性的單相多鐵材料，因此，引起了廣大研究者的極大關注。然而， 鐵酸鉍的缺點是由于二價鐵離子和氧空位的存在而導致大的漏導電流以及由于反鐵電本質而導致弱磁性。以上缺點嚴重限制了鐵酸鉍材料的實際應用。雖然，在鐵酸鉍中引入鈦酸鋇形成固溶體可以在一定程度上降低其漏電流提高鐵電性。但是形成的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的磁性仍然較弱。在鐵酸鉍陶瓷中引入強磁性的鐵氧體可以顯著提高，然而，由于常用的鈷鐵氧體(CoFe2O4)和鎳鋅鐵氧體(NiZn ferrite)的電阻率較低，如果將這兩種鐵氧體引入到以上鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體形成復合材料，雖然可以提高鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的磁性能，但是會降低其電阻率從而進一步降低極化強度并惡化鐵電性。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備工藝簡單的高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是I)按摻鉍鐵酸釔的化學通式BiY2Fe5O12,稱取分析純的Bi2O3, Y2O3,和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)900°C預燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎過120目篩得至IJ BiY2Fe5O12粉體；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學通式 XBiY2Fe5O12/ (l_x) (O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻，其中X為BiY2Fe5O12的質量百分數(shù)，且O. 05 ≤ x ≤ O. 2 ；
4)向混合粉末中加入混合粉末質量8% 15%的PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA,在1000 1050°C下燒結O. 5 2個小時成瓷，得到高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。所述的PVA粘合劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成。本發(fā)明能夠將鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的飽和磁化強度從O. 03emu/克提高至
4.4emu/g。同時，可以將鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的剩余極化強度從18. 6微庫/厘米2提高至20. I微庫/厘米2。


圖I是在1000°C下保溫O. 5小時燒結所得純相O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s陶瓷的磁滯回線。圖2 是當 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質量比為 95%, BiY2Fe5O12 的質量比為 5%，在 1050°C保溫O. 5小時燒結所得復合材料的磁滯回線。圖3 是當 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質量比為 90%, BiY2Fe5O12 的質量比為 10%，在 1050°C保溫I小時燒結所得復合材料的磁滯回線。圖4 是當 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質量比為 80%, BiY2Fe5O12 的質量比為 20%，在 1050°C保溫2小時燒結所得復合材料的磁滯回線。圖5是在1000°C下保溫O. 5小時燒結所得純O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s陶瓷的電滯回線。圖6 是當 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質量比為 95%, BiY2Fe5O12 的質量比為 5%，在 1050°C保溫O. 5小時燒結所得復合材料的電滯回線。圖7 是當 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質量比為 90%, BiY2Fe5O12 的質量比為 10%，在 1050°C保溫I小時燒結所得復合材料的電滯回線。圖8 是當 O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s 的質量比為 80%, BiY2Fe5O12 的質量比為 20%，在 1000°C保溫2小時燒結所得復合材料的電滯回線。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例I :I)按摻鉍鐵酸釔的化學通式BiY2Fe5O12,稱取分析純的Bi2O3, Y2O3,和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)900°C預燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎過120目篩得至IJ BiY2Fe5O12粉體；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學通式 XBiY2Fe5O12/ (l_x) (O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻，其中X為BiY2Fe5O12的質量百分數(shù)，且x = O. 05 ；4)向混合粉末中加入混合粉末質量8 %的PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1050°C下燒結O. 5個小時成瓷，得到高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。由圖I可以看出純相鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的磁性非常弱，飽和磁化強度為 O. O3emu/克。由圖2可以看出該復合材料的飽和磁化強度為I. lemu/g。實施例2 I)按摻鉍鐵酸釔的化學通式BiY2Fe5O12,稱取分析純的Bi2O3, Y2O3,和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)900°C預燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎過120目篩得至IJ BiY2Fe5O12粉體； 2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學通式 XBiY2Fe5O12/ (l_x) (O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻，其中X為BiY2Fe5O12的質量百分數(shù)，且x = O. I ；4)向混合粉末中加入混合粉末質量10%的PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1050°C下燒結I個小時成瓷，得到高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。由圖3可以看出此時復合材料的飽和磁化強度為2. Iemu/克。實施例3 I)按摻鉍鐵酸釔的化學通式BiY2Fe5O12,稱取分析純的Bi2O3, Y2O3,和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)900°C預燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎過120目篩得至IJ BiY2Fe5O12粉體；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學通式 XBiY2Fe5O12/ (l_x) (O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻，其中X為BiY2Fe5O12的質量百分數(shù)，且x = O. 2 ；4)向混合粉末中加入混合粉末質量12%的PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1050°C下燒結2個小時成瓷，得到高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。由圖4可以看出此時復合材料的飽和磁化強度為4. 4emu/克。實施例4 I)按摻鉍鐵酸釔的化學通式BiY2Fe5O12,稱取分析純的Bi2O3, Y2O3,和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)900°C預燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎過120目篩得至IJ BiY2Fe5O12粉體；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學通式 XBiY2Fe5O12/ (l_x) (O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻，其中X為BiY2Fe5O12的質量百分數(shù)，且x = O. 05 ；4)向混合粉末中加入混合粉末質量15%的PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1050°C下燒結I個小時成瓷，得到高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。由圖5可以看出純相鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的剩余極化強度為18. 7微庫/厘由圖6可以看出此時復合材料的剩余極化強度為20. I微庫/厘米2。實施例5 I)按摻鉍鐵酸釔的化學通式BiY2Fe5O12,稱取分析純的Bi2O3, Y2O3,和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)900°C預燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎過120目篩得至IJ BiY2Fe5O12粉體；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學通式 XBiY2Fe5O12/ (l_x) (O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻，其中X為BiY2Fe5O12的質量百分數(shù)，且x = O. I ；4)向混合粉末中加入混合粉末質量9 %的PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1050°C下燒結I個小時成瓷，得到高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。由圖7可以看出此時復合材料的剩余極化強度為17. 4微庫/厘米2。實施例6 I)按摻鉍鐵酸釔的化學通式BiY2Fe5O12,稱取分析純的Bi2O3, Y2O3,和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)900°C預燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎過120目篩得至IJ BiY2Fe5O12粉體；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學通式 XBiY2Fe5O12/ (l_x) (O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻，其中X為BiY2Fe5O12的質量百分數(shù)，且x = O. 2 ；4)向混合粉末中加入混合粉末質量13%的PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1000°C下燒結2個小時成瓷，得到高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。由圖8可以看出此時復合材料的剩余極化強度為14. 8微庫/厘米2。實施例7 I)按摻鉍鐵酸釔的化學通式BiY2Fe5O12,稱取分析純的Bi2O3, Y2O3,和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)900°C預燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎過120目篩得至IJ BiY2Fe5O12粉體；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的 BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學通式 XBiY2Fe5O12/ (l_x) (O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻，其中X為BiY2Fe5O12的質量百分數(shù)，且x = O. 08 ；4)向混合粉末中加入混合粉末質量11 %的PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1030°C下燒結O. 5個小時成瓷，得到鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。實施例8 I)按摻鉍鐵酸釔的化學通式BiY2Fe5O12,稱取分析純的Bi2O3, Y2O3,和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)900°C預燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎過120目篩得至IJ BiY2Fe5O12粉體；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學通式O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)840°C預燒3小時， 然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學通式 XBiY2Fe5O12/ (l_x) (O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0. 3BaTi0s 粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻，其中X為BiY2Fe5O12的質量百分數(shù)，且x = O. 15 ；4)向混合粉末中加入混合粉末質量14%的PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；所述的PVA粘合劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng)60目與120目篩網(wǎng)過篩制成；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑 PVA，在1020°C下燒結I. 5個小時成瓷，得到鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。
權利要求
1.一種高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)按摻鉍鐵酸釔的化學通式BiY2Fe5O12，稱取分析純的Bi2O3,Y2O3,和Fe2O3配制后球磨 4小時，然后烘干，過篩，壓塊，經(jīng)900°C預燒3小時，然后將所得塊狀樣品粉碎過120目篩得到 BiY2Fe5O12 粉體；2)按鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體的化學通式O.7BiFe03-0. 3BaTi0s,稱取分析純的BaCO3, TiO2, Bi2O3和Fe2O3配制后球磨4小時,然后烘干,過篩,壓塊,經(jīng)840°C預燒3小時,然后將所得塊狀樣品粉碎后過120目篩得到O. 7BiFe03-0. 3BaTi0s粉體；3)按化學通式XBiY2Fe5O12/(1-x) (O. 7BiFe03_0· 3BaTi0s)將 O. 7BiFe03_0· 3BaTi03 粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻，其中X為BiY2Fe5O12的質量百分數(shù)，且O. 05彡x彡O. 2 ;4)向混合粉末中加入混合粉末質量8% 15%的PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；5)將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，在550°C，保溫4個小時排除粘合劑PVA，在 1000 1050°C下燒結O. 5 2個小時成瓷，得到高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。
2.根據(jù)權利要求I所述的高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料的制備方法，其特征在于所述的PVA粘合劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液造粒后經(jīng) 60目與120目篩網(wǎng)過篩制成。
全文摘要
一種高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料的制備方法，制備BiY2Fe5O12粉體和0.7BiFeO3-0.3BaTiO3粉體；將0.7BiFeO3-0.3BaTiO3粉體和BiY2Fe5O12粉體混合均勻后加入PVA粘合劑得到所需復合材料的混合粉末；將復合材料的混合粉末按需要壓制成型，加熱排除粘合劑PVA，然后燒結成瓷，得到高磁化強度和極化強度的鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體復合材料。本發(fā)明能夠將鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的飽和磁化強度從0.03emu/克提高至4.4emu/g。同時，可以將鐵酸鉍鈦酸鋇固溶體陶瓷的剩余極化強度從18.6微庫/厘米2提高至20.1微庫/厘米2。
文檔編號C04B35/26GK102584193SQ20121002335
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月2日 優(yōu)先權日2012年2月2日
發(fā)明者朱建鋒, 楊海波, 楊艷艷, 林營, 王芬 申請人:陜西科技大學