專利名稱：一種釩鈦鐵系金晶釉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釩鈦鐵系金晶釉的制備方法。
背景技術(shù)：
金晶釉是指具有金屬光澤的結(jié)晶釉，是在結(jié)晶釉料中加入金屬氧化物或者金屬氧化物制成的色劑，經(jīng)過焙燒，使得釉面的外觀產(chǎn)生類似某種金屬的光澤。結(jié)晶釉是釉中含有結(jié)晶性物質(zhì)在過飽和狀態(tài)析出美麗花紋的結(jié)晶，晶體的大小、形狀、色彩由于加入的原料和燒成工藝的不同而變化萬千，使得由其裝飾的陶瓷產(chǎn)品具有獨(dú)特的藝術(shù)效果，深受國內(nèi)外人士喜愛。結(jié)晶釉常用的結(jié)晶劑有Ti02、Zn0、Fe203等，而V205、Mo02等加入釉中可以促進(jìn)結(jié)晶體的產(chǎn)生。金晶釉既有結(jié)晶釉晶花新穎獨(dú)特、千變?nèi)f化的特點(diǎn)，又具有類似金屬的光澤， 而且造價低、耐酸堿腐蝕、釉面化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，適合炻器、瓷器等多種坯體的日用餐具和陶瓷藝術(shù)品。有關(guān)結(jié)晶釉、金屬光澤釉的報道比較多，相關(guān)的專利和報道如下
CN101066894公開了一種中高溫?zé)设F-鈦系統(tǒng)粗結(jié)晶釉及其制作方法，以TiO2作為結(jié)晶劑，引入CaO、Fe2O3與TiO2形成穩(wěn)定的結(jié)晶體，以保證高溫仍有較好的結(jié)晶效果，又大大地降低了釉料成本。釉料的工藝配方，以質(zhì)量份數(shù)配比為長石45份；石英15 20份； 方解石12 18份；鈦白粉5 8份；滑石2 5份；鐵紅5 10份；高嶺土 5 10份。按工藝配方要求準(zhǔn)確稱量各種原材料，料、球石、水的比例嚴(yán)格按1 1.6 0.6執(zhí)行。先將長石、石英、方解石、滑石、高嶺土等礦物球磨5-9小時，再將鈦白粉、鐵紅等原料加入，繼續(xù)球磨6-8小時；將球磨后的釉漿用萬孔篩過篩，萬孔篩篩余量控制在0. 03 0. 08% ；將過篩后的釉漿加水調(diào)制成40 49Be°，過篩后施于生坯上，干燥后入窯，1250°C 1350°C燒成。CN101935232A公開了一種高溫金屬光澤釉及其制備方法，它以含有正磷酸鐵和陶瓷基釉，正磷酸鐵陶瓷基釉=0.5 1:1，陶瓷基釉的組成按重量比為鈉長石石英石灰石高嶺土為15 35 10 30 2 6 3 10。本發(fā)明的高溫金屬光澤釉原料種類少，來源廣泛，價格低廉，制作工藝與普通的面釉相同，釉成本低；使用方法簡單，一次燒成即可，燒制溫度低，有利于節(jié)能環(huán)保；通過調(diào)整釉料的比例，可以燒制出具有不同顏色金屬光澤的產(chǎn)品，如金黃色，銀白色，金紅色，藍(lán)黑色，達(dá)到各種設(shè)計要求，使用范圍廣泛。CN101462895公開了一種金黃色的金屬光澤釉及其制備方法，其由陶瓷釉料和金黃色珠光顏料混合而成，其重量百分比為陶瓷釉料40 90 %，金黃色珠光顏料10 60 % ； 本產(chǎn)品在陶瓷釉料中加入金黃色珠光顏料，保證金黃色珠光顏料中的云母珠光粉熱穩(wěn)定性提高到1100°C以上，從而可在1000 1200°C高溫一次燒成的制品呈現(xiàn)靚麗的金黃色。期刊《中國陶瓷》2008年第01期報道了鐵系金屬釉的制備與研究，采用三氧化二鐵、氧化錳、氧化銅、氧化鎳、二氧化鈦等為原料，探討了鐵系金屬釉的制備、施釉、燒成溫度對釉的影響。結(jié)果表明鐵系金屬釉的最佳燒成溫度為1150 1180°C，高溫保溫時間 30min，輥道窯中1180°C 1220°C，高溫保溫時間15min。期刊《陶瓷》2010年第10期報道了鐵鈦結(jié)晶釉的制備，以鉀長石、石英、石灰石、滑石、骨灰、氧化鐵、氧化鈦為主要原料試制出了鈦鐵結(jié)晶釉，從配方及工藝著手，通過單因素試驗(yàn)法探討了配方組成及工藝因素對鈦鐵結(jié)晶釉性能的影響。期刊《中國陶瓷工業(yè)》2010年第04期報道了低成本TiO2結(jié)晶釉的研制，介紹了一種以成本低廉的玻璃粉為主要熔劑，成分簡單的TiO2結(jié)晶釉的研制方法，并給出晶花飽滿的結(jié)晶釉配方為玻璃粉71. 8%，長石9. 6%, TiO2IS. 7%。同時還探討了影響結(jié)晶釉質(zhì)量的產(chǎn)生因素。目前尚未發(fā)現(xiàn)關(guān)于古銅色金屬光澤結(jié)晶釉的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是旨在提供一種釩鈦鐵系金晶釉的制備方法，此金晶釉具有微結(jié)晶狀態(tài)的古銅色金屬光澤，同時釉面滋潤飽滿，熱穩(wěn)定性好，鉛鎘溶出量非常低，適用于瓷器、炻器餐飲具和工藝品的裝飾。本發(fā)明的技術(shù)方案是主要包括原料選擇、配比、釉漿加工、施釉和燒成等工藝該金晶釉制備分為底釉釉層和面釉釉層，原料中的ZnO、TiO2需在1200°C 1300°C下焙燒16 18h。底釉的制備和施釉先將平江產(chǎn)長石38 43，鳳陽產(chǎn)石英16 20，宣城產(chǎn)方解石14 18，蘇州土 5 7，1號熔塊3 7，澳洲產(chǎn)鋰輝石2 4，無錫產(chǎn)土骨10 13，工業(yè)純Fe2O3為5 7等原料加水在球磨機(jī)中球磨，原料、球石和水比例為1 1.5 1，當(dāng)釉漿細(xì)度達(dá)到250目篩篩余為0. 12 0. 17%、控制釉漿比重為1. 30 1. 36 g/m3即可。采用噴釉、涂油或浸釉等施釉方法將底釉施于炻器或瓷器餐具(或工藝品)素?zé)黧w上，釉層厚度為0. 3 0. 5mm，晾干。釉料中采用的結(jié)晶劑TiO2和產(chǎn)生微結(jié)晶晶體的結(jié)晶促進(jìn)劑V2O5，TiO2還與著色劑 Fe2O3作用使釉面生成古銅色金屬光澤。面釉的制備和施釉先將平江產(chǎn)長石22 27，宣城產(chǎn)方解石12 16，蘇州土 5 7,1號熔塊8 12，骨碳5 7，宜興產(chǎn)鋯英粉8 12，工業(yè)純V2O5為0. 1 0. 4，工業(yè)純TiO2 為9 12，工業(yè)純Fe2O3為3 5，工業(yè)純ZnO為15 17 (均為質(zhì)量份)等原料加水在球磨機(jī)中球磨，其原料、球石和水比例為1 1.5 1，當(dāng)釉漿細(xì)度達(dá)到250目篩篩余為0.1 0. 13%、控制釉漿比重為1. 38 1. 45 g/m3即可。采用噴釉、涂油或浸釉等施釉方法將面釉施于施過底釉且已經(jīng)晾干的炻器或瓷器餐具(或工藝品)素?zé)黧w上，釉層厚度為0. 2 0. 3mm，日京干。燒成制度升溫階段先將窯爐內(nèi)施釉后的坯體以1. 7 2. 6°C /min速率由室溫升至500士 10°C，然后以0. 7 1. 40C /min速率升至950 1000°C、保溫15 20min，接著以相同速率升至1230士 10°C、再保溫20 30min ；冷卻階段先以0. 9 1. 3°C /min速率快速冷卻到1130士 10°C、保溫20 30min，然后以2. 5 3. 7V /min速率快速冷卻到850士 10°C， 接著再以1. 3 2. 7°C /min速率冷卻至600士20°C，最后自然冷卻至室溫得到產(chǎn)品，并對產(chǎn)品進(jìn)行檢測。本發(fā)明的有益效果是制得的金晶釉為致密交織的細(xì)小針狀金紅石晶體，光折射強(qiáng)，釉面滋潤均勻，具有古銅色的金屬光澤，熱穩(wěn)定性好，有害的鉛、鎘溶出量非常低，適用于瓷器、炻器餐飲具和工藝品的裝飾。


圖1釩鈦鐵系金晶釉修飾的11吋陶瓷盤。
具體實(shí)施例方式1、制作炻器餐具的素?zé)黧w
坯料由45. 0 55. 8的中山產(chǎn)高嶺土，20. 8 25. 7的宣城產(chǎn)瓷土，10. 5 20. 1的鳳陽產(chǎn)石英，1. 4 3. 5的平江產(chǎn)長石，1. 1 3. 7的蕪湖產(chǎn)瓷石組成。將原料加水進(jìn)行球磨，然后進(jìn)行練制，再制作成需要的坯體形狀，干燥，最后在特定制度下燒成，最高溫度為 1210士20°C，控制吸水率為2. 0% 3. 5%，得到素?zé)黧w?；瘜W(xué)組成 為(質(zhì)量份)= SiO2為60 75, Al2O3 為 18 30,Fe2O3 為 1. 0 2. 0，Ca0 為 0. 1 0. 8,MgO 為 0. 1 0. 7,K2O 為 1. 0 3.0，Na2O 為 0. 1 0. 8，其它 5 15。2、釉料及處理
釉料原料為平江產(chǎn)長石，鳳陽產(chǎn)石英，宣城產(chǎn)方解石，蘇州土，1號熔塊，澳洲產(chǎn)鋰輝石，無錫產(chǎn)土骨，工業(yè)純Fe2O3，骨碳，宜興產(chǎn)鋯英粉，工業(yè)純V2O5，工業(yè)純TiO2,工業(yè)純Fe2O3為 3 5，工業(yè)純ZnO等。原料的預(yù)處理將原料中的ZnO、TiO2在1200°C 1300°C下焙燒16 18h。3、底釉的制備和施釉先將平江產(chǎn)長石38 43，鳳陽產(chǎn)石英16 20，宣城產(chǎn)方解石14 18，蘇州土 5 7，1號熔塊3 7，澳洲產(chǎn)鋰輝石2 4，無錫產(chǎn)土骨10 13，工業(yè)純Fe2O3為5 7等原料加水在球磨機(jī)中球磨，其原料、球石和水比例為1 1.5 1，當(dāng)釉漿細(xì)度達(dá)到250目篩篩余為0. 12 0. 17%、控制釉漿比重為1. 30 1. 36 g/m3即可。采用噴釉、涂油或浸釉等施釉方法將底釉施于炻器或瓷器餐具(或工藝品)素?zé)黧w上，釉層厚度為0. 3 0. 5mm，晾干。4、面釉的制備和施釉先將平江產(chǎn)長石22 27，宣城產(chǎn)方解石12 16，蘇州土 5 7，1號熔塊8 12，骨碳5 7，宜興產(chǎn)鋯英粉8 12，工業(yè)純V2O5為0. 1 0. 4，工業(yè)純TiO2為9 12，工業(yè)純Fe2O3為3 5，工業(yè)純ZnO為15 17等原料加水在球磨機(jī)中球磨，其原料、球石和水比例為1 1. 5 1，當(dāng)釉漿細(xì)度達(dá)到250目篩篩余為0. 1 0. 13%、 控制釉漿比重為1. 38 1. 45 g/m3即可。采用噴釉、涂油或浸釉等施釉方法將面釉施于施過底釉且已經(jīng)晾干的炻器或瓷器餐具(或工藝品)素?zé)黧w上，釉層厚度為0. 2 0. 3mm,晾干。本發(fā)明在工業(yè)純TiO2為9 12，工業(yè)純Fe2O3為3 5，工業(yè)純ZnO為15 17的范圍內(nèi)均可以得到類似附圖的金晶釉。本發(fā)明主要是以面釉為主要原料配方的，但本發(fā)明的底釉與面釉屬于同系列，整體上配合使用效果更好些。如采用本申請人日常瓷器的底釉配方，釉的金晶效果略差。5、燒成制度升溫階段先將窯爐內(nèi)施釉后的坯體以1. 7 2. 6°C /min速率由室溫升至500士 10°C，然后以0. 7 1. 4°C /min速率升至950 1000°C、保溫15 20min，接著以相同速率升至1230士 10°C、再保溫20 30min ；冷卻階段先以0.9 1.3°C /min速率快速冷卻到1130士 10°C、保溫20 30min，然后以2. 5 3. 7°C /min速率快速冷卻到 850士 10°C，接著再以1. 3 2. 7°C /min速率冷卻至600士20°C，最后自然冷卻至室溫得到產(chǎn)品，并對產(chǎn)品進(jìn)行檢測。
實(shí)施例按照上述對釩鈦鐵系金晶釉實(shí)施方式制作了炻器8吋平盤、220ml咖啡杯和8吋碗各100件，其主要性能及指標(biāo)如下
1、制得的金晶釉為致密交織的細(xì)小針狀金紅石晶體，光折射強(qiáng)，釉面滋潤均勻，具有古銅色的金屬光澤。2、釉面熱穩(wěn)定性好，在180 20°C熱交換1次釉層不開裂，符合國家標(biāo)準(zhǔn)。3、鉛、鎘 溶出量分別小于0. 226mg/ml和0. 5mg/ml，達(dá)到國際最嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，使
用安全。4、結(jié)晶釉的底釉的化學(xué)組成(質(zhì)量份)為=Na2O為0. 93 1. 51，K2O為5. 02 5. 92， Li2O 為 9. 46 10. 63, CaO 為 8. 46 9. 78,MgO 為 0. 21 0. 44,BaO 為 0. 03 0. 08, Al2O3 為 10. 23 11. 59，B2O3 為 0. 23 0. 63，MnO2 為 0. 46 0. 88，F(xiàn)e2O3 為 6. 85 7. 56，SiO2 為61. 22 64. 74，其它組分彡0. 7 ；面釉的化學(xué)組成(質(zhì)量份)為=Na2O為0. 42 0. 76，K2O 為 2. 56 4. 42，CaO 為 4. 21 6. 09，MgO 為 0. 0. 4 0. 07，BaO 為 0. 03 0. 07，ZnO 為 14. 23 17. 35，Al2O3 為 9. 12 11. 89，F(xiàn)e2O3 為 11. 45 15. 39，ZrO2 為 12. 35 16. 39， SiO2 為 13. 53 17. 67，B2O3 為 0. 86 1. 34，TiO2 為 8. 21 10. 53，P2O5 為 6. 95 9. 98， V2O5為0. 86 1. 36，其它組分彡0. 7。
權(quán)利要求
1.釩鈦鐵系金晶釉的制備方法，其特征是面釉釉漿的制備和施釉先將平江產(chǎn)長石 22 27，宣城產(chǎn)方解石12 16，蘇州土 5 7，1號熔塊8 12，骨碳5 7，宜興產(chǎn)鋯英粉8 12，工業(yè)純V2O5為0. 1 0. 4，工業(yè)純TiO2為9 12，工業(yè)純Fe2O3為3 5，工業(yè)純 ZnO為15 17 (質(zhì)量份)原料加水在球磨機(jī)中球磨，原料、球石和水比例為1 1. 5 1， 當(dāng)釉漿細(xì)度達(dá)到250目篩篩余為0. 1 0. 13%、控制釉漿比重為1. 38 1. 45 g/m3即可；采用噴釉、涂油或浸釉等施釉方法將面釉施于施過底釉且已經(jīng)晾干的炻器或瓷器餐具或工藝品素?zé)黧w上，釉層厚度為0. 2 0. 3mm,晾干。
2.釩鈦鐵系金晶釉的制備方法，其特征是底釉釉漿的制備和施釉先將平江產(chǎn)長石 38 43，鳳陽產(chǎn)石英16 20，宣城產(chǎn)方解石14 18，蘇州土 5 7，1號熔塊3 7，澳洲產(chǎn)鋰輝石2 4，無錫產(chǎn)土骨10 13，工業(yè)純Fe2O3為5 7份(質(zhì)量份)的原料加水在球磨機(jī)中球磨，原料、球石和水比例為1 1.5 1，當(dāng)釉漿細(xì)度達(dá)到250目篩篩余為0. 12 0. 17%、控制釉漿比重為1. 30 1. 36 g/m3即可；采用噴釉、涂油或浸釉等施釉方法將底釉施于炻器或瓷器餐具或工藝品素?zé)黧w上，釉層厚度為0. 3 0. 5mm，晾干。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的釩鈦鐵系金晶釉的制備方法，其特征是采用釉燒曲線為升溫階段先將窯爐內(nèi)施釉后的坯體以1. 7 2. 60C /min速率由室溫升至500士 10°C， 然后以0.7 1.4°C /min速率升至950 1000°C、保溫15 20min，接著以相同速率升至1230士 10°C、再保溫20 30min;冷卻階段先以0. 9 1.3°C /min速率快速冷卻到 1130士 10°C、保溫20 30min，然后以2. 5 3. 7V /min速率快速冷卻到850士 10°C，接著再以1. 3 2. 70C /min速率冷卻至600士20°C，最后自然冷卻至室溫得到產(chǎn)品，并對產(chǎn)品進(jìn)行檢測。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩鈦鐵系金晶釉的制備方法，其特征是原料中的Zn0、Ti02都需要在1200°C 1300°C下焙燒16 18h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩鈦鐵系金晶釉的制備方法，其特征是底釉的化學(xué)組成(質(zhì)量份)為=Na2O 為 0. 93 1. 51，K2O 為 5. 02 5. ·92，Li2O 為 9. 46 10. 63，CaO 為 8. 46 9. 78，MgO 為 0. 21 0. 44，BaO 為 0. 03 0. 08，Al2O3 為 10. 23 11. ·59，B2O3 為 0. 23 ·0.63，MnO2 為 0. 46 0. 88，F(xiàn)e2O3 為 6. 85 7. 56，SiO2 為 61. 22 64. 74，其它組分彡 0. 7 ； 面釉的化學(xué)組成(質(zhì)量份)為=Na2O為0. 42 0. 76，K2O為2. 56 4. 42，CaO為4. 21 6. 09， MgO 為 0. 0. 4 0. 07，BaO 為 0. 03 0. 07，ZnO 為 14. ·23 17. 35，Al2O3 為 9. 12 11. 89， Fe2O3 為 11. 45 15. 39，ZrO2 為 12. 35 16. 39，SiO2 為 13. 53 17. 67，B2O3 為 0. 86 ·1.34，TiO2 為 8. 21 10. 53，P2O5 為 6. 95 9. 98，V2O5 為 0. 86 1. 36，其它組分彡 0. 7。
全文摘要
釩鈦鐵系金晶釉的制備方法，釉釉漿的制備和施釉先將平江產(chǎn)長石38～43(質(zhì)量份)，鳳陽產(chǎn)石英16～20，宣城產(chǎn)方解石14～18，蘇州土5～7，1號熔塊3～7，澳洲產(chǎn)鋰輝石2～4，無錫產(chǎn)土骨10，工業(yè)純Fe2O3為5份的原料加水在球磨機(jī)中球磨，原料、球石和水比例為1∶1.5∶1，當(dāng)釉漿細(xì)度達(dá)到250目篩篩余為0.12～0.17%、控制釉漿比重為1.30g/m3即可；采用噴釉、涂油或浸釉等施釉方法將底釉施于炻器或瓷器餐具坯體，釉層厚度為0.3mm，晾干。再按面釉原料配方加水球磨制得面釉釉漿，并在坯體底釉層上施面釉，樣品晾干后燒成，釉面滋潤均勻，具有古銅色光澤，熱穩(wěn)定性好，鉛、鎘溶出量非常低。
文檔編號C04B41/86GK102432342SQ20111027844
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者孔德雙, 谷昌軍, 陳春明, 韓曉偉, 黃栩瑤 申請人:江蘇高淳陶瓷股份有限公司