專(zhuān)利名稱(chēng)：一種連接Si₃N₄陶瓷的中間層組件及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Si3N4陶瓷的連接，更具體地說(shuō)，是涉及一種連接Si3N4陶瓷的中間層組件及方法，屬于陶瓷焊接材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
Si3N4陶瓷是一種很有前途的工程結(jié)構(gòu)陶瓷材料，其主要應(yīng)用領(lǐng)域是熱機(jī)、耐磨部件以及熱交換器等，是制造新型陶瓷發(fā)動(dòng)機(jī)的重要材料。隨著Si3N4陶瓷材料的廣泛應(yīng)用， 人們?nèi)找嬷匾晫?duì)Si3N4陶瓷/Si3N4陶瓷(金屬)連接的研究?；钚遭F焊技術(shù)以其工藝簡(jiǎn)單、 連接強(qiáng)度高、結(jié)果重復(fù)性好、接頭尺寸及形狀的適應(yīng)性廣、相對(duì)成本低等一系列優(yōu)點(diǎn)而成為金屬/陶瓷連接的首選技術(shù)。并且已經(jīng)取得了很多成果?；钚遭F焊的最大缺點(diǎn)是高溫性能差，這主要是由活性釬料所決定的。如Ag基、Sn基、Al基等活性釬料由于釬料熔點(diǎn)的限制， 其接頭的使用溫度一般低于771 ；這顯然與Si3N4陶瓷的優(yōu)良高溫性能不相適應(yīng)。國(guó)外在研究陶瓷與金屬連接用的新型高溫釬料中，較多地設(shè)計(jì)含有貴重金屬或以貴重金屬Au、Pd、Pt、Ag-Pd為基的釬料成分，研究目標(biāo)是使釬焊后接頭能在921或更高的溫度下工作。但是這類(lèi)連接材料成本較高。到目前為止獲得較好結(jié)果的有41Ni-34Cr-25Pd、 Au-Ni-Cr-Fe-Mo等。41Ni-;34Cr-25Pd釬料獲得的Sialon連接接頭彎曲強(qiáng)度從室溫至971 可一直穩(wěn)定在250MPa以上。這種釬料存在的問(wèn)題是不能直接釬焊陶瓷，它對(duì)Sialon陶瓷的潤(rùn)濕與連接依賴(lài)于焊前在Sialon陶瓷表面噴上一層均勻的碳膜；Au-Ni-Cr-Fe-Mo釬料釬焊Si3N4陶瓷獲得的接頭在92 下強(qiáng)度值較高且比起室溫只是略有下降，但使用該釬料釬焊前需在Si3N4表面金屬化處理；國(guó)外也有設(shè)計(jì)Ni-20. 35Cr-10. 04Si釬料進(jìn)行Si3N4連接的報(bào)道，其中元素Cr起到活性元素的作用，在釬料與陶瓷之間形成了 CrN界面反應(yīng)層，雖然接頭在973 1171高溫下四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度可穩(wěn)定達(dá)到200 220MPa，但其室溫強(qiáng)度明顯偏低僅為118MPa。上述相關(guān)報(bào)道都是采用單層釬料直接連接陶瓷，而采用釬料加中間層組成中間層組件連接Si3N4陶瓷未見(jiàn)有相關(guān)報(bào)道。中間層的加入可以改變釬縫的元素的形態(tài)、位置與分布。從而提高接頭的室溫和高溫性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決目前釬焊Si3N4陶瓷的室溫、高溫性能差等問(wèn)題，提供一種連接Si3N4陶瓷的中間層組件及方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是—種連接Si3N4陶瓷的中間層組件，由兩片非晶釬料箔和一片銅箔組成，其特征在于所述的非晶釬料箔和所述的銅箔按非晶釬料箔、銅箔、非晶釬料箔的順序緊貼裝配。其中，所述的非晶釬料箔，按質(zhì)量百分比含量由組分Ti為40. O 45. 0%; 為20 30%; B為0. 1 0. 3%;其余為Cu組成，總質(zhì)量百分比為100%，厚度為35 45 μ m的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品；所述的銅箔是指純度為99. 9%以上，厚度為70 120 μ m的工業(yè)級(jí)。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決問(wèn)題所采取的另一個(gè)技術(shù)方案是一種連接Si3N4陶瓷的中間層組件的方法，包括下述步驟(1)準(zhǔn)備階段將待連接的Si3N4陶瓷試樣端面用金剛石研磨膏磨平，并將非晶釬料箔和銅箔用5號(hào)金相砂紙磨光；然后一起置于丙酮中進(jìn)行超聲波清洗10分鐘；(2)裝配步驟將清洗后的非晶釬料箔、銅箔、Si3N4陶瓷按Si3N4陶瓷、非晶釬料箔、銅箔、非晶釬料箔、Si3N4陶瓷的順序緊貼裝配在釬焊專(zhuān)用夾具中；同時(shí)在焊接件上放置一小砝碼以產(chǎn)生0. 02 0. 04Mpa的壓力；(3)連接階段將裝配好的釬焊專(zhuān)用夾具安置在真空爐中進(jìn)行釬焊連接，首先以 10-15K/min的速率升溫至1073K，保溫30min，再以lO-MK/min的速率繼續(xù)升溫至釬焊溫度 T為1273 1323K，保溫時(shí)間t為15 45min，然后先以4_6K/min的速率冷至871 ；真空度小于1. 2 X IO-2Pa ；自然冷卻至室溫開(kāi)爐門(mén)取樣。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較具有如下的優(yōu)點(diǎn)(1)采用現(xiàn)有技術(shù)連接Si3N4陶瓷時(shí)，接頭中存在兩個(gè)反應(yīng)層，第一個(gè)反應(yīng)層緊貼 Si3N4陶瓷，第二個(gè)反應(yīng)層緊貼第一個(gè)反應(yīng)層，并且第二個(gè)反應(yīng)層為脆性層，其存在降低了接頭的性能。本發(fā)明在釬料中加入了銅箔，由于釬焊過(guò)程中不斷熔化的銅箔液相的沖刷使得釬縫結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，脆性的反應(yīng)層被打破后重新分布，從而提高了接頭的高溫強(qiáng)度。(2)相比于Au-Ni-Cr-Fe-Mo、41Ni-;34Cr-25Pd等釬料本發(fā)明的中間層組件成本低、容易獲取。(3)本發(fā)明獲得的Si3N4陶瓷接頭性能穩(wěn)定可重復(fù)再現(xiàn)，工藝簡(jiǎn)單，實(shí)施方便。能夠大幅度的提高陶瓷與陶瓷焊接時(shí)接頭的室溫強(qiáng)度和高溫強(qiáng)度，尤其是擴(kuò)大了 Si3N4陶瓷在921以上溫度的使用范圍。


圖1為本發(fā)明的一種連接Si3N4陶瓷的中間層組件的組成示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合圖1，通過(guò)具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明的一種連接Si3N4陶瓷的中間層組件及方法作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1 一、中間層組件選用1、非晶釬料箔2的組分按質(zhì)量百分比含量為=Ti 40.0% ；Zr 25% ；B :0. 2% ；其余為Cu ；總質(zhì)量百分比含量為100%，厚度為40 μ m的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。2、銅箔3是純度為99. 9%，厚度為70 μ m的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。二、連接步驟及方法(1)將待連接的Si3N4陶瓷1端面用3. 5um金剛石研磨膏磨平，非晶釬料箔2和銅箔3用5號(hào)金相砂紙?jiān)谶B接前磨光；然后一起置于丙酮中進(jìn)行超聲波清洗10分鐘；(2)將清洗后的非晶釬料箔2、銅箔3、Si3N4陶瓷1按Si3N4陶瓷1、非晶釬料箔2、 銅箔3、非晶釬料箔2、Si3N4陶瓷順序緊貼裝配在釬焊專(zhuān)用夾具中；同時(shí)在焊接件上放置一小砝碼以產(chǎn)生0. 027MPa的壓力；
(3)釬焊連接在真空爐中進(jìn)行，首先以MK/min的速率升溫至1073K，保溫30min， 再以lOK/min的速率繼續(xù)升溫至1323K，保溫30min，然后先以6K/min的速率冷至871 ；真空度小于1. 2 X 10 ；自然冷卻至室溫開(kāi)爐門(mén)取樣。本實(shí)施例獲得的接頭其室溫四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度最高達(dá)到241MPa;高溫性能高于 Ag-Cu-Ti, Ti-Zr-Ni-Cu,41Ni-34Cr-25Pd 和 Au-Ni-Cr-I7e-Mo 等釬料，隨著測(cè)試溫度的升高，測(cè)試溫度從871升至1173K時(shí)，接頭三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度不低于198MPa ；測(cè)試溫度為1121 時(shí)，接頭三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為230MPa，與室溫強(qiáng)度幾乎平齊。實(shí)施例2 一、中間層組件選用1、非晶釬料箔2的組分按質(zhì)量百分比含量為=Ti 45.0% ；Zr 20% ；B :0. 3% ；其余為Cu ；總質(zhì)量百分比含量為100%，厚度為45 μ m的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。2、銅箔3是純度為99.9%，厚度為120μπι的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。二、連接步驟及方法(1)將待連接的Si3N4陶瓷試樣端面用3. 5um金剛石研磨膏磨平，非晶釬料箔2和銅箔3用5號(hào)金相砂紙?jiān)谶B接前磨光；然后一起置于丙酮中進(jìn)行超聲波清洗10分鐘；(2)將清洗后的以非晶釬料箔2、銅箔3、Si3N4陶瓷1按Si3N4陶瓷1、非晶釬料箔 2、銅箔3、非晶釬料箔2、Si3N4陶瓷1順序緊貼裝配在釬焊專(zhuān)用夾具中；同時(shí)在焊接件上放置一小砝碼以產(chǎn)生0. 040MPa的壓力；(3)釬焊連接在真空爐中進(jìn)行，首先以MK/min的速率升溫至1073K，保溫30min， 再以lOK/min的速率繼續(xù)升溫至1273K，保溫45min，然后先以6K/min的速率冷至871 ；真空度小于1. 2 X 10 ；自然冷卻至室溫開(kāi)爐門(mén)取樣。本實(shí)施例獲得的接頭其室溫四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度最高達(dá)到241MPa;高溫性能高于 Ag-Cu-Ti、Ti-Zr-Ni-Cu、41Ni-34Cr-25Pd 和 Au-Ni-Cr-I7e-Mo 等釬料，獲得的接頭其室溫四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度最高達(dá)到237MPa;測(cè)試溫度從871升至1173K時(shí)，接頭三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度不低于 178MPa ；測(cè)試溫度為1123K時(shí)，接頭三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為215MPa。實(shí)施例3 一、中間層組件選用1、非晶釬料箔2的組分和含量按質(zhì)量百分比為=Ti 42.0% ；Zr 30% ；B 0. 1% ； 其余為Cu ；總質(zhì)量百分比含量為100%，厚度為35 μ m的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。2、銅箔3是純度為99. 9%，厚度為IOOym的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。二、連接步驟及方法(1)將待連接的Si3N4陶瓷試樣端面用3. 5um金剛石研磨膏磨平，非晶釬料箔2和銅箔3用5號(hào)金相砂紙?jiān)谶B接前磨光；然后一起置于丙酮中進(jìn)行超聲波清洗10分鐘；(2)將清洗后的以非晶釬料箔2、銅箔3、Si3N4陶瓷1按Si3N4陶瓷1、非晶釬料箔 2、銅箔3、非晶釬料箔2、Si3N4陶瓷1順序緊貼裝配在釬焊專(zhuān)用夾具中；同時(shí)在焊接件上放置一小砝碼以產(chǎn)生0. 020MPa的壓力；(3)釬焊連接在真空爐中進(jìn)行，首先以MK/min的速率升溫至1073K，保溫30min， 再以lOK/min的速率繼續(xù)升溫至1303K，保溫15min，然后先以6K/min的速率冷至871 ；真空度小于1. 2 X IO-2Pa ；自然冷卻至室溫開(kāi)爐門(mén)取樣。
本實(shí)施例獲得的接頭其室溫四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度最高達(dá)到241MPa;高溫性能高于 Ag-Cu-Ti、Ti-Zr-Ni-Cu、41Ni-34Cr-25Pd 和 Au-Ni-Cr-I7e-Mo 等釬料，獲得的接頭其室溫四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度最高達(dá)到228MPa ；測(cè)試溫度從871升至1171時(shí)，接頭強(qiáng)度不低于184MPa。測(cè)試溫度為1121時(shí)，接頭三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為225MPa。
權(quán)利要求
1.一種連接Si3N4陶瓷的中間層組件，其特征在于由兩片非晶釬料箔和一片銅箔組成，所述的非晶釬料箔和所述的銅箔按非晶釬料箔、銅箔、非晶釬料箔的順序緊貼裝配。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連接Si3N4陶瓷的中間層組件，其特征在于所述的非晶釬料箔，按質(zhì)量百分比含量由組分=Ti為40.0 45.0% ；^ 為20 30% ；B為0. 1 0. 3% ；其余為Cu組成，總質(zhì)量百分比為100%，厚度為35 45 μ m的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連接Si3N4陶瓷的中間層組件，其特征在于所述的銅箔是指純度為99. 9%以上，厚度為70 120 μ m的工業(yè)級(jí)。
4.一種如權(quán)利要求1所述連接Si3N4陶瓷的中間層組件的方法，包括下述步驟(1)準(zhǔn)備階段將待連接的Si3N4陶瓷試樣端面用金剛石研磨膏磨平，并將非晶釬料箔和銅箔用5號(hào)金相砂紙磨光；然后一起置于丙酮中進(jìn)行超聲波清洗10分鐘；(2)裝配步驟將清洗后的非晶釬料箔、銅箔、Si3N4陶瓷按Si3N4陶瓷、非晶釬料箔、銅箔、非晶釬料箔、Si3N4陶瓷的順序緊貼裝配在釬焊專(zhuān)用夾具中；同時(shí)在焊接件上放置一小砝碼以產(chǎn)生0. 02 0. 04Mpa的壓力；(3)連接階段將裝配好的釬焊專(zhuān)用夾具安置在真空爐中進(jìn)行釬焊連接，首先以 lO-MK/min的速率升溫至1073K，保溫30min，再以lO-MK/min的速率繼續(xù)升溫至釬焊溫度 T為1273 1323K，保溫時(shí)間t為15 45min，然后先以4_6K/min的速率冷至871 ；真空度小于1. 2 X IO-2Pa ；自然冷卻至室溫開(kāi)爐門(mén)取樣。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種連接Si3N4陶瓷的中間層組件及方法，該中間層組件由兩片非晶釬料箔和一片銅箔組成，所述的非晶釬料箔和所述的銅箔按非晶釬料箔、銅箔、非晶釬料箔的順序緊貼裝配；本發(fā)明的方法是先將待連接的Si3N4陶瓷試樣和中間層組件磨平、磨光和清洗；然后按Si3N4陶瓷、非晶釬料箔、銅箔、非晶釬料箔、Si3N4陶瓷的順序緊貼裝配并置于真空爐中進(jìn)行釬焊。本發(fā)明提高了接頭的高溫強(qiáng)度，工藝簡(jiǎn)單，實(shí)施方便。
文檔編號(hào)C03B37/00GK102351412SQ20111019253
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月11日
發(fā)明者嚴(yán)鏗, 許祥平, 鄒家生, 高飛 申請(qǐng)人:江蘇科技大學(xué)