專利名稱：硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超高溫陶瓷材料及制備方法。
背景技術(shù)：
超高溫陶瓷材料是指在高溫環(huán)境及反應(yīng)氣氛中能夠保持物理和化學(xué)穩(wěn)定性的一種特殊陶瓷材料。這類材料主要包括過(guò)渡金屬硼化物、碳化物以及氮化物，其熔點(diǎn)均超過(guò) 3000°C。其中，過(guò)渡金屬硼化物憑借其高熔點(diǎn)、高熱導(dǎo)率、高電導(dǎo)率、良好的化學(xué)穩(wěn)定性及抗熱沖擊性能，已成為最有優(yōu)勢(shì)的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料，在高超聲速飛行、大氣層再入、跨大氣層飛行和火箭推進(jìn)系統(tǒng)等極端環(huán)境中有著廣泛的應(yīng)用前景。目前以^"B2-SiC為代表的硼化物超高溫陶瓷材料體系，已經(jīng)受到國(guó)際眾多學(xué)者的重點(diǎn)關(guān)注，但其韌性差的問(wèn)題一直未能得到很好的解決，斷裂韌性值僅為3 5MPam1/2，在很大程度上限制了超高溫陶瓷材料在工程上的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有硼化物超高溫陶瓷基復(fù)合材料韌性差的問(wèn)題，而提供一種硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料及制備方法。本發(fā)明硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料由殘余壓應(yīng)力層和殘余拉應(yīng)力層交替疊層制成，硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的最外層為殘余壓應(yīng)力層，其中，殘余壓應(yīng)力層按重量份數(shù)比由60 80份的硼化鋯和20 40份的碳化硅制成，殘余拉應(yīng)力層按重量份數(shù)比由70 90份的硼化鋯和10 30份的碳化硅制成，殘余壓應(yīng)力層和殘余拉應(yīng)力層的厚度比為1 0.5 6。本發(fā)明硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的制備按照以下步驟進(jìn)行一、 稱取原料按照重量份數(shù)比稱取60 80份的硼化鋯和20 40份的碳化硅作為殘余壓應(yīng)力層原料，按照重量份數(shù)比稱取70 90份的硼化鋯和10 30份的碳化硅作為殘余拉應(yīng)力層原料；二、將殘余壓應(yīng)力層原料和殘余拉應(yīng)力層原料分別放入無(wú)水乙醇中超聲清洗 10 30min，然后再分別以180 230r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行球磨混合后在50 80°C的條件下烘干60 120min，即分別得到了殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體；三、殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體交替疊層放置在石墨模具中，得到層狀混合物，其中，層狀混合物的最下層和最上層均為殘余壓應(yīng)力層粉體，每層殘余壓應(yīng)力層粉體厚度相同，每層殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度相同，一層殘余壓應(yīng)力層粉體與一層殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為 1 0.5 6;四、層狀混合物置于熱壓爐內(nèi)，在燒結(jié)氣氛為真空或惰性氣氛，以10 30°C/ min的速度升溫到1900 2000°C，在壓力25 !35MPa的條件下保溫50 70min，冷卻至室溫，即得到硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料。本發(fā)明以兩種不同碳化硅含量的硼化鋯-碳化硅混合粉體交替疊層制成硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料，通過(guò)硼化鋯與碳化硅熱膨脹系數(shù)的差異在材料中引入殘余熱應(yīng)力，有效的抑制裂紋尖端應(yīng)力場(chǎng)，在裂紋擴(kuò)展過(guò)程中使其發(fā)生偏轉(zhuǎn)，延緩裂紋擴(kuò)展，從而提高材料的斷裂韌性，本發(fā)明硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的斷裂韌性值最高達(dá)10. 4MPam1/2 ；同時(shí)，本發(fā)明通過(guò)合理調(diào)節(jié)碳化硅的含量來(lái)調(diào)節(jié)殘余拉應(yīng)力層和壓應(yīng)力層的熱膨脹系數(shù)的差異以及幾何結(jié)構(gòu)參數(shù)，提高了材料的力學(xué)性能；本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，且本發(fā)明所得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度均高于非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度，本發(fā)明在提高斷裂韌性的同時(shí)并沒(méi)有對(duì)材料的強(qiáng)度造成不利的影響。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料由殘余壓應(yīng)力層和殘余拉應(yīng)力層交替疊層制成，硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的最外層為殘余壓應(yīng)力層，其中，殘余壓應(yīng)力層按重量份數(shù)比由60 80份的硼化鋯和20 40份的碳化硅制成，殘余拉應(yīng)力層按重量份數(shù)比由70 90份的硼化鋯和10 30份的碳化硅制成，殘余壓應(yīng)力層和殘余拉應(yīng)力層的厚度比為1 0.5 6。本實(shí)施方式中所用的硼化鋯的粒徑為2 μ m,碳化硅的粒徑為0. 5 μ m。本實(shí)施的殘余壓應(yīng)力層中的碳化硅含量比殘余拉應(yīng)力層中的高，體積含量相差 10% 20%。本實(shí)施方式硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的厚度為3 12mm。本實(shí)施方式硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的斷裂韌性值最高達(dá) 10. 4MPam1/2 ；本實(shí)施方式的硼化鋯_碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度均高于非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度，本發(fā)明在提高斷裂韌性的同時(shí)并沒(méi)有對(duì)材料的強(qiáng)度造成不利的影響。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的總層數(shù)為On-I) On+1)層，其中η為整數(shù)，2彡η彡10。其他與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二不同的是殘余壓應(yīng)力層按重量份數(shù)比由70份硼化鋯和30份碳化硅制成。其他與具體實(shí)施方式
一至二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二不同的是殘余拉應(yīng)力層按重量份數(shù)比由80份的硼化鋯和20份的碳化硅制成。其他與具體實(shí)施方式
一至二相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二不同的是殘余拉應(yīng)力層按重量份數(shù)比由90份的硼化鋯和10份的碳化硅制成。其他與具體實(shí)施方式
一至二相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的制備按照以下步驟進(jìn)行一、稱取原料按照重量份數(shù)比稱取60 80份的硼化鋯和20 40份的碳化硅作為殘余壓應(yīng)力層原料，按照重量份數(shù)比稱取70 90份的硼化鋯和10 30份的碳化硅作為殘余拉應(yīng)力層原料；二、將殘余壓應(yīng)力層原料和殘余拉應(yīng)力層原料分別放入無(wú)水乙醇中超聲清洗10 30min，然后再分別以180 230r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行球磨混合后在 50 80°C的條件下烘干60 120min，即分別得到了殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體；三、殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體交替疊層放置在石墨模具中，得到層狀混CN 102179977 A
說(shuō)明書(shū)
3/7頁(yè)
合物，其中，層狀混合物的最下層和最上層均為殘余壓應(yīng)力層粉體，每層殘余壓應(yīng)力層粉體厚度相同，每層殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度相同，一層殘余壓應(yīng)力層粉體與一層殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 0.5 6;四、層狀混合物置于熱壓爐內(nèi)，在燒結(jié)氣氛為真空或惰性氣氛，以10 30°C /min的速度升溫到1900 2000°C，在壓力25 ;35MPa的條件下保溫 50 70min，冷卻至室溫，即得到硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料。本實(shí)施方式步驟一中所用的硼化鋯的粒徑為2 μ m，碳化硅的粒徑為0. 5μπι。本實(shí)施方式步驟二中采用行星式球磨的方式進(jìn)行球磨混合，其中所使用的磨球是直徑為5 IOmm的碳化鎢磨球或直徑為5 IOmm的氧化鋯磨球。步驟三的層狀混合物中每層的殘余壓應(yīng)力層粉體厚度相同，每層的殘余拉應(yīng)力層粉體厚度相同。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的總層數(shù)為2η-1 2η+1層，其中η為整數(shù)，2彡η彡10。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的厚度為3 12mm。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的斷裂韌性值最高達(dá)10. 4MPam1/2 ；本實(shí)施方式制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，且本實(shí)施方式所得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度均高于非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度， 本發(fā)明在提高斷裂韌性的同時(shí)并沒(méi)有對(duì)材料的強(qiáng)度造成不利的影響。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六不同的是步驟一中按照重量份數(shù)比稱取70份的硼化鋯和30份的碳化硅作為殘余壓應(yīng)力層原料。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六不同的是步驟一中按照重量份數(shù)比稱取60份的硼化鋯和40份的碳化硅作為殘余壓應(yīng)力層原料。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六不同的是步驟一中按照重量份數(shù)比稱取80份的硼化鋯和20份的碳化硅作為殘余壓應(yīng)力層原料。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至九不同的是步驟一中按照重量份數(shù)比稱取80份的硼化鋯和20份的碳化硅作為殘余拉應(yīng)力層原料。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至九相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至九不同的是步驟一中按照重量份數(shù)比稱取70份的硼化鋯和30份的碳化硅作為殘余拉應(yīng)力層原料。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至九相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至九不同的是步驟一中按照重量份數(shù)比稱取90份的硼化鋯和10份的碳化硅作為殘余拉應(yīng)力層原料。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至九相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至十二不同的是步驟二中殘余壓應(yīng)力層原料和殘余拉應(yīng)力層原料分別放入無(wú)水乙醇中超聲清洗20min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至十二相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至十二不同的是步驟二中殘
5余壓應(yīng)力層原料和殘余拉應(yīng)力層原料分別放入無(wú)水乙醇中超聲清洗lOmin。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至十二相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至十二不同的是步驟二中殘余壓應(yīng)力層原料和殘余拉應(yīng)力層原料分別放入無(wú)水乙醇中超聲清洗30min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至十二相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至十五不同的是步驟二中球磨混合的轉(zhuǎn)速為100 200r/min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至十五相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至十五不同的是步驟二中球磨混合的轉(zhuǎn)速為150r/min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至十五相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至十七不同的是步驟二中在 65°C的條件下烘干lOOmin。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至十七相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至十七不同的是步驟二中在 50°C的條件下烘干120min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至十七相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至十七不同的是步驟二中在 80°C的條件下烘干60min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至十七相同。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至二十不同的是步驟三中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 1。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至二十相同。
具體實(shí)施方式
二十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至二十不同的是步驟三中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 1.5。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至二十相同。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至二十不同的是步驟三中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 5。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至二十相同。
具體實(shí)施方式
二十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至二十三不同的是步驟四中的惰性氣體為氫氣或氮?dú)?。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至二十三相同。
具體實(shí)施方式
二十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至二十四不同的是步驟四中以20°C /min的速度升溫到1950°C，在壓力30MPa的條件下保溫60min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至二十四相同。
具體實(shí)施方式
二十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至二十四不同的是步驟四中以10°C /min的速度升溫到1900°C，在壓力35MPa的條件下保溫70min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至二十四相同。
具體實(shí)施方式
二十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
六至二十四不同的是步驟四中以30°C /min的速度升溫到2000°C，在壓力25MPa的條件下保溫50min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
六至二十四相同。
具體實(shí)施方式
二十八本實(shí)施方式本實(shí)施方式硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的制備按照以下步驟進(jìn)行一、稱取原料按照重量份數(shù)比稱取70份的硼化鋯和30 份的碳化硅作為殘余壓應(yīng)力層原料，按照重量份數(shù)比稱取80份的硼化鋯和20份的碳化硅作為殘余拉應(yīng)力層原料；二、將殘余壓應(yīng)力層原料和殘余拉應(yīng)力層原料分別放入無(wú)水乙醇中超聲清洗20min，然后再分別以200r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行球磨混合后在70°C的條件下烘干 90min,即分別得到了殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體；三、殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體交替疊層放置在石墨模具中，得到層狀混合物，其中，層狀混合物的最下層和最上層均為殘余壓應(yīng)力層粉體，每層殘余壓應(yīng)力層粉體厚度相同，每層殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度相同，一層殘余壓應(yīng)力層粉體與一層殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 1;四、層狀混合物置于熱壓爐內(nèi)，在燒結(jié)氣氛為真空或惰性氣氛，以10 30°C /min的速度升溫到 1950°C，在壓力30MPa的條件下保溫60min，冷卻至室溫，即得到硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料。本實(shí)施方式步驟一中中所用的硼化鋯的粒徑為2 μ m，碳化硅的粒徑為0. 5μπι。本實(shí)施方式步驟二中采用行星式球磨的方式進(jìn)行球磨混合，其中所使用的磨球是直徑為5 IOmm的碳化鎢磨球或直徑為5 IOmm的氧化鋯磨球。本實(shí)施方式步驟三的層狀混合物中每層的殘余壓應(yīng)力層粉體厚度相同，每層的殘余拉應(yīng)力層粉體厚度相同。本實(shí)施方式步驟三的層狀混合物的總層數(shù)為9層，本實(shí)施方式制備得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的厚度為4mm。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的斷裂韌性 8. 2MPam1/2,與非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料相比提高了 61 %，本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度743MPa，與非層狀硼化鋯_碳化硅陶瓷材料(ZrB2-SiC超高溫陶瓷材料)相比較提高了 38%。
具體實(shí)施方式
二十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八不同的是步驟二中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 1.5。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的斷裂韌性 QMPam1氣與非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料相比提高了 76%，本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度850MPa，與非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料相比較提高了 57%。
具體實(shí)施方式
三十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八不同的是步驟二中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 2。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料斷裂韌性 8. 9MPam1/2，與非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料相比提高了 75 %，本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度為750MPa，與非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料相比提高了 39%。
具體實(shí)施方式
三十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八不同的是步驟二中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 2.5。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料斷裂韌性 8. 3MPam1/2，與非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料相比提高了 63 %，本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度為759MPa，與非層狀硼化鋯_碳化硅陶瓷材料相比提高了 41%。
具體實(shí)施方式
三十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八不同的是步驟二中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 3。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料斷裂韌性 10. 4MPam1/2，與非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料相比提高了 104%，本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度為688MPa，與非層狀硼化鋯_碳化硅陶瓷材料相比提高了 27%。
具體實(shí)施方式
三十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八不同的是步驟二中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 5。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料斷裂韌性 8. OMPam"2，與非層狀硼化鋯-碳化硅陶瓷材料相比提高了 57 %，本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度為589MPa，與非層狀硼化鋯_碳化硅陶瓷材料相比提高了 9%。
具體實(shí)施方式
三十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八同的是步驟二中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 2，步驟三的層狀混合物的總層數(shù)為5層。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。本實(shí)施方式制備得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的厚度為4mm。
具體實(shí)施方式
三十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八同的是步驟二中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 3，步驟三的層狀混合物的總層數(shù)為5層。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。本實(shí)施方式制備得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的厚度為4mm。
具體實(shí)施方式
三十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八同的是步驟二中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 0.89，步驟三的層狀混合物的總層數(shù)為17層。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。本實(shí)施方式制備得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的厚度為10mm。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料斷裂韌性 6. 8ΜΙ^πι1/2。
具體實(shí)施方式
三十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八同的是步驟一中按照重量份數(shù)比稱取90份的硼化鋯和10份的碳化硅作為殘余拉應(yīng)力層原料，步驟二中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 0.89，步驟三的層狀混合物的總層數(shù)為17層。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。本實(shí)施方式制備得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的厚度為10mm。本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料斷裂韌性 6. IMI^am"2。
具體實(shí)施方式
三十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十八同的是步驟二中每層放入的殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 2. 67，步驟三的層狀混合物的總層數(shù)為17層。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十八相同。本實(shí)施方式制備得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的厚度為10mm。 本實(shí)施方式得到的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料斷裂韌性7. ZMPam1氣
權(quán)利要求
1.硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料，其特征在于硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料由殘余壓應(yīng)力層和殘余拉應(yīng)力層交替疊層制成，硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的最外層為殘余壓應(yīng)力層，其中，殘余壓應(yīng)力層按重量份數(shù)比由60 80份的硼化鋯和20 40份的碳化硅制成，殘余拉應(yīng)力層按重量份數(shù)比由70 90份的硼化鋯和 10 30份的碳化硅制成，殘余壓應(yīng)力層和殘余拉應(yīng)力層的厚度比為1 0. 5 6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料，其特征在于硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的總層數(shù)為2n-l 2n+l層，其中η為整數(shù)， 2 < η < 10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料，其特征在于殘余壓應(yīng)力層按重量份數(shù)比由70份硼化鋯和30份碳化硅制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料，其特征在于殘余拉應(yīng)力層按重量份數(shù)比由80份的硼化鋯和20份的碳化硅制成。
5.如權(quán)利要求1所述的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的制備按照以下步驟進(jìn)行一、稱取原料按照重量份數(shù)比稱取60 80份的硼化鋯和20 40份的碳化硅作為殘余壓應(yīng)力層原料，按照重量份數(shù)比稱取70 90份的硼化鋯和10 30份的碳化硅作為殘余拉應(yīng)力層原料；二、將殘余壓應(yīng)力層原料和殘余拉應(yīng)力層原料分別放入無(wú)水乙醇中超聲清洗10 30min，然后再分別以180 230r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行球磨混合后在50 80°C的條件下烘干60 120min， 即分別得到了殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體；三、殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體交替疊層放置在石墨模具中，得到層狀混合物，其中，層狀混合物的最下層和最上層均為殘余壓應(yīng)力層粉體，每層殘余壓應(yīng)力層粉體厚度相同，每層殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度相同，一層殘余壓應(yīng)力層粉體與一層殘余拉應(yīng)力層粉體的厚度比為1 0.5 6;四、層狀混合物置于熱壓爐內(nèi)，在燒結(jié)氣氛為真空或惰性氣氛，以10 30°C /min的速度升溫到 1900 2000°C，在壓力25 ;35MPa的條件下保溫50 70min，冷卻至室溫，即得到硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟二中殘余壓應(yīng)力層原料和殘余拉應(yīng)力層原料分別放入無(wú)水乙醇中超聲清洗 20mino
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟二中球磨混合的轉(zhuǎn)速為100 200r/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟二中在65°C的條件下烘干lOOmin。
9.根據(jù)權(quán)利要求5、6、7或8所述的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟四中的惰性氣體為氫氣或氮?dú)狻?br> 10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟四中以20°C /min的速度升溫到1950°C，在壓力30MPa的條件下保溫60min。
全文摘要
硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料及制備方法，本發(fā)明涉及一種超高溫陶瓷材料及制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有硼化物超高溫陶瓷基復(fù)合材料韌性差的問(wèn)題。本發(fā)明硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料由殘余壓應(yīng)力層和殘余拉應(yīng)力層交替疊層制成。方法一、稱取原料；二、制備殘余壓應(yīng)力層粉體和殘余拉應(yīng)力層粉體；三、制備層狀混合物；四、層狀混合物經(jīng)過(guò)燒結(jié)、保溫即得到硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料。本發(fā)明硼化鋯-碳化硅層狀復(fù)合超高溫陶瓷材料的斷裂韌性值最高達(dá)10.4MPam1/2，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，本發(fā)明在提高斷裂韌性的同時(shí)并沒(méi)有對(duì)材料的強(qiáng)度造成不利的影響。
文檔編號(hào)C04B35/58GK102179977SQ20111006154
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月15日
發(fā)明者何汝杰, 侯楊, 周鵬, 張幸紅, 胡平, 韓文波 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)