專利名稱：一種高壓水熱再造翡翠的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及陶瓷材料領域，特別是涉及人工制備寶玉石材料和改性方面的應用。
背景技術：
自然界中許多材料是在高溫高壓下的礦化水溶液中結晶生長而成的，水熱法正是 模仿這一自然過程的材料合成方法。適用于在室溫時溶解度較低，而高溫高壓下溶解度增 高的一些材料。合成翡翠是模擬天然翡翠成礦的物理、化學條件，以化學試劑為主要原料， 采用高溫固相法配制具有翡翠成分的非晶質(zhì)玻璃，再利用高壓固相轉變的原理，在人工合 成金剛石的高溫高壓設備上對其進行結構轉化處理，使其在翡翠穩(wěn)定區(qū)內(nèi)結晶，從而實現(xiàn) 人工翡翠的合成。目前實驗選用的原料為化學純或分析純的試劑=Na2CO3、Al2O3、SiO2, Cr203、Li2CO3, 基本上參照天然硬玉的理論成分進行配比，按天然寶石級翡翠中Cr元素含量為總重的 0. 5% 1. 5%的比例加入致色劑Cr203。經(jīng)檢測，合成翡翠的主要結晶礦物為硬玉，其紅外 吸收光譜與天然翡翠的基本一致，部分樣品的結構轉化較完全，結晶程度較好，且其硬度、 密度及折射率等常規(guī)寶石學特征與天然翡翠的十分相近。但是由于晶質(zhì)化過程中結晶狀態(tài) 不好控制，合成翡翠的顏色及透明度與天然翡翠有很大的差異，達不到寶石級的要求。所 以，雖然以天然翡翠地質(zhì)形成條件為模型的合成翡翠的技術已日趨成熟，但珠寶市場上很 少會見到合成翡翠的產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明通過將天然翡翠邊角料細化、磁選、壓制、燒結等工藝最終制得與天然翡翠 相近的翡翠制品。該發(fā)明能夠充分利用緊缺的資源，通過高壓水熱等工藝將天然多晶集合 體翡翠粘合，能夠在基本不改變翡翠晶體結構的基礎上制備出體積大、具有與翡翠近于一 致的翠性的仿天然翡翠制品。本發(fā)明高壓水熱再造翡翠的制備方法，其特征在于將不同粒度組合的天然翡翠 粉末，致色元素采用天然綠色翡翠，干青翡翠、磁選去除翡翠粉末內(nèi)部具有磁選的黑色或暗 色物質(zhì)，原料經(jīng)配料后在混料機中混合均勻，經(jīng)過低溫高能球磨機球磨后，添加無鉛無色玻 璃后進行再次球磨，將最終粉料進行預壓成型，將預壓坯置入高壓水熱釜燒結。所述天然翡翠粉末的選擇為天然翡翠加工剩余邊角料或者品質(zhì)較差天然翡翠原 石。致色元素為含鉻量較高的天然翡翠，添加劑量的質(zhì)量百分比不超過5%。添加劑為無鉛無色玻璃，其軟化溫度不超過850°C，添加劑量的質(zhì)量百分比不超過 10%。磁選后的翡翠粉體粒度可調(diào)，在60-200目之間，磁選指首先通過礦物顯微鏡手工 去除內(nèi)部暗色物質(zhì)后通過磁選機進行去除，添加的致色元素和玻璃粉體為200目左右。低溫高能球磨溫度控制為-20°C -30°c。
添加無鉛無色玻璃后進行再次球磨是致色元素與翡翠球磨過后再進行玻璃的添 加，球磨溫度控制為-20°C -30°c。預壓成型的預壓坯體壓力范圍為鋼模超聲波雙向壓制300-700MPa ；冷等靜壓 成形200-400MPa高壓反應釜燒結溫度為350°C _500°C，壓力25_45Mpa，降溫速率隨爐冷卻。(三)與共知技術相比所具有的優(yōu)點1.與高溫高壓制備合成翡翠相比，原料準備簡單、工藝流程容易控制、生產(chǎn)周期 短、產(chǎn)品成本低；而且可實現(xiàn)大批量生產(chǎn)，生產(chǎn)過程對環(huán)境無污染或少污染；2.能夠有效提高天然稀缺翡翠不同原材料的利用率，由于目前翡翠加工過程的邊 角料大多當做廢物進行處理，通過本技術，可以將廢棄邊角料進行回收利用；3.由于采用天然翡翠材料，溫度較低，沒有破壞翡翠的結構，同時加入致色元素亦 為天然翡翠成分，能夠最大限度接近天然翡翠制品，通過燒結、加工可以制備成各種佛像、 觀音、鏤空的掛件以及串珠、項鏈等制品，可以加工成體積較大的、品色較好的工藝品擺件。


下面結合附圖進一步說明本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容，但本發(fā)明內(nèi)容并不限于此。圖1是本發(fā)明的高壓水熱再造翡翠的制備工藝流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明具體實施工藝與方法(一 )原料成分及其所占質(zhì)量百分比天然翡翠中近白色的邊角料及干青(含Cr較高的鈉鉻輝石，質(zhì)量百分比 1% _5t% )、無鉛無色玻璃粉末(質(zhì)量百分比5-10% )，其中無鉛無色玻璃粉末通過采用 SiO2(8. 45% ), Na2B4O7(67. 10% ) ‘ IOH2O, ZnO(7. 98% ),Na2CO3(5. 65% ), K2CO3(3. 89% ), NaNO3(0. 32% ), Sb2O3(9. 38% )(質(zhì)量百分比)粉末按比例混合，加熱至1000°C后隨爐冷卻制得。( 二 )技術條件①原料研磨將天然翡翠中近白色邊角料及干青、無鉛玻璃通過液壓機(500噸) 壓碎。篩選出各種粒度的粉末材料。其中翡翠粉末100 200目、80 100目、60 80 目；甘青粉末200目；玻璃粉末< 200目。②磁選條件由于邊角料中往往是質(zhì)地色澤較差的翡翠，其中的黑色礦物多具有 電磁性的角閃石、黃鐵礦，在磁選機中對不同粒度的翡翠粉末進行磁選分離處理，黑色物質(zhì) 分離出來后獲得透明度較好、較為純凈的翡翠粉末。③機械混料將篩選好的較為純凈的白色翡翠粉末和綠色的干青粉末混合放入 行星式溫控高能球磨機，磨球和磨罐采用剛玉材料制備，轉速500-800rad/min，球磨時間 1-3小時(球磨轉速與時間與干青粉末所占比例有關)，溫度范圍-20°C -30°C ；然后將 無鉛玻璃粉末(< 200目)加入球磨罐內(nèi)，轉速300 rad/min，球磨時間1_2小時，溫度范 圍-20°C -30 °C。④壓制工藝將制備的復合粉體從球磨罐中取出，通過模具進行預壓成型，冷等靜壓機壓制以便消除內(nèi)部應力。具體素坯成形工藝為鋼模超聲波雙向壓制300-700MPa將粉末加入有超聲波換能器的模具，超聲波電源的功率可在1-3千瓦之間調(diào)節(jié)， 電能經(jīng)過換能器后轉化為機械能，在模具中產(chǎn)生高頻振動，減小了粉末與模具的摩擦力，由 于壓制過程中存在高頻、低振幅的機械振動，粉末進一步被粉碎，內(nèi)能增加。冷等靜壓成形 200-400MPa⑤燒結工藝將預壓制的樣品采用高壓水熱釜燒結；燒結溫度為350°C -500 壓力為20Mpa。降溫速率隨爐冷卻至室溫實施例1將近白色翡翠邊角料、干青、無鉛玻璃分別粉碎，篩選。用通過磁選機將其中 100 200目、80 100目、60 80目的翡翠粉末進行磁選分離處理，將分離出的幾種粒度 翡翠粉末等比例混合，將< 200目干青粉末(質(zhì)量百分比)、幾種粒度的翡翠粉末按照 98% (質(zhì)量百分比)混合后，置入剛玉材料的球磨罐中進行粉料的混合與細化。行星式高能 球磨機轉速500rad/min，球磨時間1小時，球磨溫度_20°C _301;將< 200目無鉛玻璃粉末 1% (質(zhì)量百分比)置入球磨罐后轉速300rad/min，球磨時間1小時，球磨溫度-20°C-30°C。 取得的粉料置入模具內(nèi)部，進行預壓成型后置入冷等靜壓機內(nèi)進行壓制。將預壓制的樣品 采用高壓水熱釜燒結燒結溫度為350°C，壓力為25Mpa。，保溫5小時，隨爐冷卻至室溫。將 燒結的樣品去除表層污染物即可獲得致密度為97. 7%，淡綠微透明的再造翡翠材料。實施例2將近白色的翡翠邊角料、干青、無鉛玻璃分別粉碎，篩選。用通過磁選機將其中 100 200目、80 100目、60 80目的翡翠粉末進行磁選分離處理，將分離出的幾種粒度 翡翠粉末等比例混合，將< 200目干青粉末3% (質(zhì)量百分比)、幾種粒度的翡翠粉末按照 94% (質(zhì)量百分比)混合后，置入剛玉材料的球磨罐中進行粉料的混合與細化。高能球磨機 轉速600rad/min，球磨時間1. 5小時，球磨溫度_20°C _301;將< 200目無鉛玻璃粉末3% (質(zhì)量百分比)置入球磨罐后轉速300rad/min，球磨時間1. 5小時，球磨溫度_20°C -300C0 取得的粉料置入模具內(nèi)部，進行預壓成型后置入冷等靜壓機內(nèi)進行壓制。將預壓制的樣品 采用高壓水熱釜燒結燒結溫度為450°C，壓力為35Mpa，保溫5小時，隨爐冷卻至室溫。將 燒結的樣品去除表層污染物即可獲得致密度為99. 6%，綠色亞透明的再造翡翠材料。實施例3將近白色的翡翠邊角料、干青、無鉛玻璃分別粉碎，篩選。用通過磁選機將其中 100 200目、80 100目、60 80目的翡翠粉末進行磁選分離處理，將分離出的幾種粒度 翡翠粉末等比例混合，將< 200目干青粉末5% (質(zhì)量百分比)、幾種粒度的翡翠粉末按照 86% (質(zhì)量百分比)混合后，置入剛玉材料的球磨罐中進行粉料的混合與細化。行星式高能 球磨機轉速600rad/min，球磨時間2小時，球磨溫度_20°C -30°C ;將< 200目無鉛玻璃粉末 9% (質(zhì)量百分比)置入球磨罐后轉速300rad/min，球磨時間2小時，球磨溫度-20°C-30°C。 取得的粉料置入模具內(nèi)部，進行預壓成型后置入冷等靜壓機內(nèi)進行壓制。將預壓制的樣品 放入高壓水熱釜燒結燒結溫度為500°C，壓力為40Mpa，保溫5小時，隨爐冷卻降至室溫。 將燒結的樣品去除表層污染物即可獲得致密度為99. 1%，濃綠亞透明的再造翡翠材料。
權利要求
1.一種高壓水熱再造翡翠的制備方法，其特征在于將不同粒度組合的天然翡翠粉末，致色元素采用天然綠色翡翠，干青翡翠、磁選去除翡 翠粉末內(nèi)部具有磁選的黑色或暗色物質(zhì)，原料經(jīng)配料后在混料機中混合均勻，經(jīng)過低溫高 能球磨機球磨后，添加無鉛無色玻璃后進行再次球磨，將最終粉料進行預壓成型，將預壓坯 置入高壓水熱釜燒結。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述天然翡翠粉末的選擇為天然翡翠加 工剩余邊角料或者品質(zhì)較差天然翡翠原石。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，致色元素為含鉻量較高的天然翡翠，添加 劑量的質(zhì)量百分比不超過5%。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，添加劑為無鉛無色玻璃，其軟化溫度不超 過850°C，添加劑量的質(zhì)量百分比不超過10%。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，磁選后的翡翠粉體粒度可調(diào)，在60-200目 之間，磁選指首先通過礦物顯微鏡手工去除內(nèi)部暗色物質(zhì)后通過磁選機進行去除，添加的 致色元素和玻璃粉體為200目左右。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，低溫高能球磨溫度控制為-20°C-300C0
7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，添加無鉛無色玻璃后進行再次球磨是致 色元素與翡翠球磨過后再進行玻璃的添加，球磨溫度控制為-20°C -30°C。
8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，預壓成型的預壓坯體壓力范圍為鋼模超 聲波雙向壓制300-700MPa ；冷等靜壓成形200_400MPa
9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，高壓反應釜燒結溫度為350°C-50(TC，壓 力25-45Mpa，降溫速率隨爐冷卻。
全文摘要
本發(fā)明提出一種再造翡翠的制備方法，通過將天然翡翠邊角料細化、磁選去除翡翠粉末內(nèi)部具有磁選的黑色或暗色物質(zhì)，原料經(jīng)配料后在混料機中混合均勻，經(jīng)過低溫高能球磨機球磨后，添加無鉛無色玻璃后進行再次球磨。將最終粉料進行預壓成型，將預壓坯置入高壓水熱釜進行燒結，燒結溫度為350℃-500℃，壓力為＜45Mpa。添加的致色元素為鉻含量較高的天然翡翠(質(zhì)量分數(shù)比控制在1-5％)，無鉛無色玻璃為粘結劑(質(zhì)量分數(shù)比控制在1-10％)。該發(fā)明能夠充分利用緊缺的資源，通過高壓水熱等工藝將天然多晶集合體翡翠再造，在不改變翡翠晶體結構的基礎上制備出體積大、顏色好的仿天然翡翠制品。
文檔編號C04B32/00GK102060506SQ201010547449
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月17日 優(yōu)先權日2010年11月17日
發(fā)明者于杰, 葉未, 唐雪蓮, 楊淼, 祖恩東 申請人:昆明理工大學