專利名稱：一種飛行時間探測器用Al₂O₃-TiN基復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種飛行時間探測器用的復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
在電阻板室探測器基礎(chǔ)上發(fā)展起來的多氣隙電阻板室探測器具有結(jié)構(gòu)簡單， 探測效率高(95%)，時間分辨率好(< lOOps)，價格低廉等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于高能物 理實(shí)驗中。目前，該技術(shù)已用于飛行時間探測器的研制，現(xiàn)有的飛行時間探測器的面積 為64m2，而整個飛行時間探測器中有120列多氣隙電阻板室探測器組所組成，每一個組 分別又含有32個多氣隙電阻板室探測器，每個探測器一共由4032個多氣隙電阻板室探 測器組成，在多氣隙電阻板室探測器中又采用8片電阻板，其中，最外側(cè)電阻板的尺寸為 207(長)X78(寬)X0. 7(高)mm3，中間6片電阻板尺寸為200X61X0. 54mm3。飛行時間 探測器的性能主要取決于所使用的電阻板，現(xiàn)有多采用玻璃基質(zhì)的電阻板，但是現(xiàn)有的玻 璃電阻板在較高的高電壓下(5000V)存在著電流過大的問題，玻璃電阻板耐高壓性能差， 遠(yuǎn)遠(yuǎn)無法滿足飛行時間探測器對電阻板的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的玻璃電阻板在高電壓下的電流大、耐高壓性能差 的問題，而提供了一種飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料按照重量份數(shù)比由70 98份粒 徑為5 10 ii m的A1203、0. 5 20份粒徑為15 25 ii m的TiN和0. 5 10份粒徑為5 10 ii m的Si02制成，Al203-TiN基復(fù)合材料的長為200 207mm寬為61 78mm高為0. 54 0. 7mm, Al203-TiN基復(fù)合材料的在5000V的加載電壓下的電流為75 120nA。本發(fā)明飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行 一、按照重量份數(shù)比稱取70 98份粒徑為5 10 ii m的A1203、0. 5 20份粒徑為15 25iim的TiN禾P 0. 5 10份粒徑為5 10 ii m的Si02 ；二、步驟一稱取的Al203、TiN和Si02 混合后球磨22 26小時得到料漿，其中球磨時的球料質(zhì)量比為3 1 ；三、漿料烘干后研 碎至140 180目得到混料；四、混料裝入石墨模具中，在5 20MPa的壓力下預(yù)壓成型，保 壓時間為30 60秒；五、經(jīng)步驟四處理后的石墨模具置于燒結(jié)爐中，在氮?dú)鈿夥铡?300 1800°C條件下，施加5 30MPa的壓力熱壓燒結(jié)5 30分鐘，然后隨爐冷卻至室溫，即得到 了飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料。本發(fā)明飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料以A1203陶瓷作為基體材料，然 后添加了 TiN和燒結(jié)助劑Si02，TiN具有導(dǎo)電相和強(qiáng)韌化相的作用，Si02起到一定促進(jìn)燒結(jié) 的作用。本發(fā)明的Al203-TiN基復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度> 400MPa，斷裂韌性> 4MPa m"2，本 發(fā)明的Al203-TiN基復(fù)合材料電阻強(qiáng)度高；在5000V的加載電壓下，本發(fā)明的Al203-TiN基復(fù) 合材料的電流為75 120nA，本發(fā)明的Al203-TiN基復(fù)合材料在較高的高電壓下電流值小，本發(fā)明的Al203-TiN基復(fù)合材料耐高電壓特性好。本發(fā)明的Al203-TiN基復(fù)合材料的力學(xué)性 能和電學(xué)性能好，能滿足飛行時間探測器用電阻板材料的要求，且本發(fā)明的制備工藝簡單， 便于操作，便于推廣。


圖1為具體實(shí)施方式
十四制備得到的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材 料在高電壓下的電流曲線圖；圖2為具體實(shí)施方式
十五制備得到的飛行時間探測器用的 Al203-TiN基復(fù)合材料在高電壓下的電流曲線圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料按照重量 份數(shù)比由70 98份粒徑為5 10 ii m的A1203、0. 5 20份粒徑為15 25 ii m的TiN和 0. 5 10份粒徑為5 10 ii m的Si02制成，Al203_TiN基復(fù)合材料的長為200 207mm寬 為61 78mm高為0. 54 0. 7mm，Al203_TiN基復(fù)合材料的在5000V的加載電壓下的電流為 75 120nA。本實(shí)施方式的Al203、TiN和Si02均可從市場上購買得到。本實(shí)施方式的Al203-TiN基復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度> 400MPa，斷裂韌性> 4MPa -m1/2, 本實(shí)施方式的Al203-TiN基復(fù)合材料電阻強(qiáng)度高；在5000V的加載電壓下，本實(shí)施方式的 Al203-TiN基復(fù)合材料的電流為75 120nA，本實(shí)施方式的Al203-TiN基復(fù)合材料耐高電壓 特性好。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是飛行時間探測器用 Al203"TiN基復(fù)合材料按照重量份數(shù)比由由75 90份粒徑為6 8 y m的Al203、5 15份 粒徑為18 22 ii m的TiN和1 8份7 7. 5 ii m的Si02制成。其他與具體實(shí)施方式
一 相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是飛行時間探測器用 Al203"TiN基復(fù)合材料按照重量份數(shù)比由80 85份粒徑為6. 5 7. 5 y m的Al203、6 13 份粒徑為19 21 ii m的TiN和2 7份7. 1 7. 4 ii m的Si02制成。其他與具體實(shí)施方 式一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是飛行時間探測器用 Al203"TiN基復(fù)合材料按照重量份數(shù)比由93份粒徑為7. 5 y m的Al203、5份粒徑為20 y m的 TiN和2份7. liim的Si02。其他與具體實(shí)施方式
一相同。本實(shí)施方式的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性 分別采用三點(diǎn)彎曲和單邊缺口梁三點(diǎn)彎曲法測試，電阻率采用SDY-4型4探針測試儀(高 阻儀)測試；檢測結(jié)果顯示本實(shí)施方式的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料的抗彎 強(qiáng)度> 400MPa，斷裂韌性> 4MPa -m1/2,而玻璃材料的抗彎強(qiáng)度一般只有幾十兆帕；在5000V 的加載電壓下，本實(shí)施方式的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料的電流只有89nA， 而國產(chǎn)玻璃電阻板在4000V時的電流高達(dá)946nA，美國產(chǎn)玻璃電阻板在4000V時的電流也達(dá)到了 382nA。本實(shí)施方式的Al203-TiN基復(fù)合材料的力學(xué)性能和電學(xué)性能好。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料的制備方 法按照以下步驟進(jìn)行一、按照重量份數(shù)比稱取93份粒徑為7. 5 y m的Al203、5份粒徑為 20 ii m的TiN和2份7. 1 ii m的Si02 ；二、步驟一稱取的Al203、TiN和Si02混合后球磨22 26小時得到料漿，其中球磨時的球料質(zhì)量比為3 1 ；三、漿料烘干后研碎至140 180目 得到混料；四、混料裝入石墨模具中，在5 20MPa的壓力下預(yù)壓成型，保壓時間為30 60 秒；五、經(jīng)步驟四處理后的石墨模具置于燒結(jié)爐中，在氮?dú)鈿夥铡?300 1800°C條件下，施 加5 30MPa的壓力熱壓燒結(jié)5 30分鐘，然后隨爐冷卻至室溫，即得到了飛行時間探測 器用的Al203-TiN基復(fù)合材料。本實(shí)施方式步驟一中的Al203、TiN和Si02均可從市場上購買得到，A1203的平均粒 徑為7 8 ii m，TiN的平均粒徑為18 22 ii m, Si02的平均粒徑為7 7. 5 ii m。本實(shí)施方式步驟二中的球磨介質(zhì)為無水乙醇和&02陶瓷球，無水乙醇和&02陶瓷 球可按照任意比使用。本實(shí)施方式步驟三中漿料烘干方法為將漿料放入不銹鋼盆中，然后置于電磁爐 上進(jìn)行烘干得到粘連成團(tuán)的顆粒，烘干前期以1 2圈/每分鐘速度進(jìn)行攪拌，沸騰后停止 攪拌，攪拌作用是為了避免分層造成的均勻性下降。本實(shí)施方式制備得到的Al203-TiN基復(fù)合材料的長為200 207mm寬為61 78mm 高為 0. 54 0. 7mmo本實(shí)施方式制備得到的Al203-TiN基復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度> 400MPa，斷裂韌性> 4MPa ^“2，本實(shí)施方式制備得到的Al203-TiN基復(fù)合材料電阻強(qiáng)度高；在5000V的加載電壓 下，本實(shí)施方式制備得到的Al203-TiN基復(fù)合材料的電流為75 120nA，本實(shí)施方式制備得 到的Al203-TiN基復(fù)合材料耐高電壓特性好。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟一中按照重量份數(shù) 比稱取75 90份粒徑為6 8 ii m的Al203、5 15份粒徑為18 22 ii m的TiN禾口 1 8 份7 7. 5 y m的Si02。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟一中按照重量份 數(shù)比稱取80 85份粒徑為6. 5 7. 5 ii m的Al203、6 13份粒徑為19 21 ii m的TiN和 2 7份7. 1 7. 4 y m的Si02。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟一中按照重量份 數(shù)比稱取93份粒徑為7. 5 ii m的Al203、5份粒徑為20 y m的TiN和2份7. 1 y m的Si02。其 他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五至八之一不同的是步驟二中 Al203、TiN和Si02混合后球磨24小時。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
五至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五至九之一不同的是步驟四中在 10 15MPa的壓力下預(yù)壓成型，保壓時間為40 50秒。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
五至九之一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五至九之一不同的是步驟四中 在12MPa的壓力下預(yù)壓成型，保壓時間為45秒。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
五至九之 一相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五至十一之一不同的是步驟五 中在氮?dú)鈿夥铡?400 1700°C條件下，施加10 20MPa的壓力熱壓燒結(jié)10 20分鐘。其 他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
五至十一之一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五至十一之一不同的是步驟五 中在氮?dú)鈿夥铡?500°C條件下，施加15MPa的壓力熱壓燒結(jié)15分鐘。其他步驟及參數(shù)與具 體實(shí)施方式五至十一之一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料的制備 方法按照以下步驟進(jìn)行一、按照重量份數(shù)比稱取93份粒徑為7. 5 y m的Al203、5份粒徑為 20 ii m的TiN和2份7. 1 ii m的Si02 ；二、步驟一稱取的Al203、TiN和Si02混合后球磨24小 時得到料漿，其中球磨時的球料質(zhì)量比為3 1;三、漿料烘干后研碎至160目得到混料； 四、混料裝入石墨模具中，在15MPa的壓力下預(yù)壓成型，保壓時間為60秒；五、經(jīng)步驟四處理 后的石墨模具置于燒結(jié)爐中，在氮?dú)鈿夥铡?600°C條件下，施加25MPa的壓力熱壓燒結(jié)15分 鐘，然后隨爐冷卻至室溫，即得到了飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料。本實(shí)施方式步驟一中的Al203、TiN和Si02均可從市場上購買得到。本實(shí)施方式步驟二中的球磨介質(zhì)為無水乙醇和&02陶瓷球，無水乙醇和&02陶瓷 球可按照任意比使用。本實(shí)施方式步驟三中漿料烘干方法為將漿料放入不銹鋼盆中，然后置于電磁爐 上進(jìn)行烘干得到粘連成團(tuán)的顆粒，烘干前期以1 2圈/每分鐘速度進(jìn)行攪拌，沸騰后停止 攪拌，攪拌作用是為了避免分層造成的均勻性下降。本實(shí)施方式制備得到的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料(A)的抗彎強(qiáng) 度和斷裂韌性分別采用三點(diǎn)彎曲和單邊缺口梁三點(diǎn)彎曲法測試，電阻率采用SDY-4型4探 針測試儀(高阻儀)測試；測得的力學(xué)性能和電阻率數(shù)據(jù)見表1。表1飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料的力學(xué)性能和電阻率材料抗彎強(qiáng)度斷裂韌性 硬度 電阻率A 420MPa 4. 3MPa m1/2 20GPa 1. 17X10nQ/cm從表1可以看出，本實(shí)施方式制備得到的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材 料具有很好的力學(xué)性能和電學(xué)性能。本實(shí)施方式制備得到的Al203-TiN基復(fù)合材料的長為200mm寬為61mm高為 0. 54mm，本實(shí)施方式制備得到的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料在高電壓下 的電流情況如圖1所示，從圖中可以看出本實(shí)施方式制備得到的飛行時間探測器用的 Al203"TiN基復(fù)合材料電阻值可調(diào)、高電壓下電流小。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
方式十四不同的是步驟一所述 的A1203粉末的平均粒徑為40nm。其它步驟及參數(shù)于具體實(shí)施方式
十四相同。本實(shí)施方式制備得到的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料(B)的抗彎強(qiáng) 度和斷裂韌性分別采用三點(diǎn)彎曲和單邊缺口梁三點(diǎn)彎曲法測試，電阻率采用SDY-4型4探 針測試儀(高阻儀)測試；測得的力學(xué)性能和電阻率數(shù)據(jù)見表2。表2飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料的力學(xué)性能和介電性能材料抗彎強(qiáng)度斷裂韌性 硬度 電阻率
6
B480MPa 5. IMPa m1/2 16GPa 2. 15X10nQ/cm從表2可以看出，本實(shí)施方式制備得到的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材 料具有很好的力學(xué)性能和電學(xué)性能。本實(shí)施方式制備得到的Al203-TiN基復(fù)合材料的長為207mm寬為78mm高為0. 7mm, 本實(shí)施方式制備得到的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料在高電壓下的電流情況 如圖2所示，從圖中可以看出本實(shí)施方式制備得到的飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合 材料電阻值可調(diào)、高電壓下電流小。
權(quán)利要求
一種飛行時間探測器用Al2O3-TiN基復(fù)合材料，其特征在于飛行時間探測器用Al2O3-TiN基復(fù)合材料按照重量份數(shù)比由70～98份粒徑為5～10μm的Al2O3、0.5～20份粒徑為15～25μm的TiN和0.5～10份粒徑為5～10μm的SiO2制成，Al2O3-TiN基復(fù)合材料的長為200～207mm寬為61～78mm高為0.54～0.7mm，Al2O3-TiN基復(fù)合材料的在5000V的加載電壓下的電流為75～120nA。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料，其特征在于 飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料按照重量份數(shù)比由75 90份粒徑為6 8 y m 的Al203、5 15份粒徑為18 22 ii m的TiN禾口 1 8份7 7. 5 ii m的Si02制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料，其特征 在于飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料按照重量份數(shù)比由93份粒徑為7. 5 y m的 Al203、5份粒徑為20 ii m的TiN和2份7. 1 y m的Si02制成。
4.如權(quán)利要求1所述的飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料的制備方法，其特征 在于飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行一、按照重 量份數(shù)比稱取70 98份粒徑為5 10 ii m的A1203、0. 5 20份粒徑為15 25 ii m的TiN 和0. 5 10份粒徑為5 10 ii m的Si02 ；二、步驟一稱取的A1203、TiN和Si02混合后球磨 22 26小時得到料漿，其中球磨時的球料質(zhì)量比為3 1 ；三、漿料烘干后研碎至140 180目得到混料；四、混料裝入石墨模具中，在5 20MPa的壓力下預(yù)壓成型，保壓時間為 30 60秒；五、經(jīng)步驟四處理后的石墨模具置于燒結(jié)爐中，在氮?dú)鈿夥铡?300 1800°C條 件下，施加5 30MPa的壓力熱壓燒結(jié)5 30分鐘，然后隨爐冷卻至室溫，即得到了飛行時 間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于步驟一中按照重量份數(shù)比稱取75 90份粒徑為6 8 ii m的Al203、5 15份粒徑 為 18 22 ii m 的 TiN 禾口 1 8 份 7 7. 5 ii m 的 Si02。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料的制備方法， 其特征在于步驟一中飛行時間探測器用的Al203-TiN基復(fù)合材料按照重量份數(shù)比稱取93份 粒徑為7. 5 ii m的Al203、5份粒徑為20 ii m的TiN禾口 2份7. 1 ii m的Si02。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于步驟二中A1203、TiN和Si02混合后球磨24小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求4、5或7所述的飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料的制備方法， 其特征在于步驟四中在10 15MPa的壓力下預(yù)壓成型，保壓時間為40 50秒。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的飛行時間探測器用Al203-TiN基復(fù)合材料的制備方法，其特征 在于步驟五中在氮?dú)鈿夥铡?400 1700°C條件下，施加10 20MPa的壓力熱壓燒結(jié)10 20分鐘。
全文摘要
一種飛行時間探測器用Al2O3-TiN基復(fù)合材料及其制備方法，它涉及一種飛行時間探測器用的復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的玻璃電阻板在高電壓下的電流大、耐高壓性能差的問題。Al2O3-TiN基復(fù)合材料由Al2O3、TiN和SiO2制成。方法1.稱取原料；2.球磨、3.混料；4.預(yù)壓成型；5.燒結(jié)即得到了飛行時間探測器用的Al2O3-TiN基復(fù)合材料。本發(fā)明的Al2O3-TiN基復(fù)合材料的力學(xué)性能和電學(xué)性能好，均能滿足飛行時間探測器用電阻板材料的要求。
文檔編號C04B35/645GK101857425SQ20101020695
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
發(fā)明者周玉, 楊治華, 段小明, 羅芳, 賈德昌 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)