專利名稱：：介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于制備介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料的方法，具體的說(shuō)，涉及多孔高性能鈦酸鍶鋇(BST)介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：在各種材料中，介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料由于具有制作工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、性能穩(wěn)定可靠、容易加工、機(jī)械性能好、耐電強(qiáng)度高等一系列優(yōu)點(diǎn)，使其可在高溫、高功率及環(huán)境惡劣的條件下使用。目前商業(yè)化生產(chǎn)中主要應(yīng)用的是普通陶瓷，這種材料通常是鈦酸鍶鋇(BST)致密陶瓷，其特征是具有較高的可調(diào)率，材料的機(jī)械強(qiáng)度高，加工性能好，一致性和重復(fù)使用性好，在制作探測(cè)器的工業(yè)化生產(chǎn)工藝中成品率高。為了滿足現(xiàn)代通信設(shè)備的需要，人們嘗試通過(guò)摻雜等方法增強(qiáng)材料的可調(diào)率。BST在居里溫度附近，介電常數(shù)會(huì)隨外加直流偏場(chǎng)的變化而變化。在材料中加入適當(dāng)?shù)腗g元素，可降低BST在零電場(chǎng)下的介電常數(shù)，提高材料的可調(diào)率；在BST中摻入適當(dāng)?shù)腗n元素，可顯著降低介電損耗。另外，材料的居里溫度可根據(jù)Ba、Sr元素mo1比線性可調(diào)。因此，BST材料成為研究的熱點(diǎn)。雖然BST系列材料具有較低的介電損耗和適當(dāng)?shù)慕殡姵?shù)，但其可調(diào)率還有待進(jìn)一步的提高。材料的介電可調(diào)性由材料在一定直流偏場(chǎng)下介電常數(shù)的變化量與零電場(chǎng)下介電常數(shù)的比值決定，改變材料的微觀結(jié)構(gòu)以提高材料在直流偏場(chǎng)下介電常數(shù)的變化量和降低材料在零電場(chǎng)下的介電常數(shù)，將增大材料的可調(diào)率。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，利用該方法所制備的介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷具有較低的損耗和適當(dāng)?shù)牧汶妶?chǎng)介電常數(shù)，且可調(diào)率較大。本發(fā)明提供的介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其步驟包括(1)根據(jù)待制備的介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料的化學(xué)式，將原料按各自化學(xué)式中的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混合，得到混合物；(2)對(duì)混合物進(jìn)行預(yù)燒，溫度為8001200°C，保溫時(shí)間為16小時(shí)，得到預(yù)燒后的陶瓷粉體；(3)將上述陶瓷粉體與有機(jī)物造孔劑按按質(zhì)量比為ioo:iioo:io的比例混合均勻，再壓片成形；(4)加熱使有機(jī)物排除；(5)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1180130(TC，燒結(jié)時(shí)間為0.53小時(shí)；(6)將燒結(jié)后的材料進(jìn)行磨片、清洗、上電極和燒電極。作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，第(4)中，加熱溫度為40080(TC，保溫時(shí)間為13小時(shí)；第(2)步中，有機(jī)物造孔劑為聚甲基丙烯酸甲酯或淀粉。本發(fā)明方法尤其適用于制備化學(xué)式為BaxSivxTi03+ymol%Mn+zwt%Mg的介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料(其中x為0.5-0.8之間的常數(shù)，y為0-1之間的常數(shù)，z為0-5之間的常數(shù))，原料可以為BaT叫、SrT叫粉體、Mg0粉體和Mn(N03)2溶液，原料也可以為BaC03、SrC03、Ti02、Mg0和Mn02粉體。本發(fā)明制備的多孔BST介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷具有較高的可調(diào)率，較低的介電損耗和合適的零電場(chǎng)介電常數(shù)，具有良好綜合可調(diào)性能，符合制作可調(diào)器件的要求。其性能如表1。表1多孔BST陶瓷可調(diào)性能參數(shù)(直流偏場(chǎng)為2V/mm測(cè)試頻率為10KHZ)<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>圖1為本發(fā)明制備介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的工藝流程圖；圖2為多孔BST材料的SEM圖。具體實(shí)施例方式下面通過(guò)借助實(shí)施例更加詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明，但以下實(shí)施例僅是說(shuō)明性的，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受這些實(shí)施例的限制。實(shí)例1:根據(jù)化學(xué)式Ba。.6Sr。.4Ti03+0.6mol%Mn+2wt%Mg，將分析純BaTi03、SrTi03、MgO粉體和Mn(N03)2溶液按各自化學(xué)式中的化學(xué)計(jì)量比配置BST陶瓷粉體，分別經(jīng)球磨、粉碎、烘干、過(guò)篩后，在100(TC保溫2小時(shí)預(yù)燒，再次進(jìn)行球磨、烘干和過(guò)篩。將預(yù)燒后的粉體與聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉體進(jìn)行均勻混合后預(yù)壓成型(其中成型過(guò)程包括預(yù)成型和冷等靜壓成型兩步)，PMMA粉體與預(yù)燒合成的粉體的質(zhì)量比為1:100。然后在60(TC保溫2小時(shí)排出PMMA等有機(jī)物，在120(TC保溫0.5小時(shí)燒結(jié)。將燒結(jié)后的試樣被銀、燒電極后進(jìn)行測(cè)試。其性能見(jiàn)表3。實(shí)例2-3:根據(jù)化學(xué)式Ba。.7Sr。.3Ti03+0.6mol%Mn+2wt%Mg，將分析純BaC03、SrC03、Ti02、MgO粉體和Mn(N03)2溶液按各自化學(xué)式中的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混合。將預(yù)燒后的BST粉料與3%和5%的淀粉進(jìn)行混合，在50(TC保溫2小時(shí)排除造孔劑。其余同實(shí)例1，工藝參數(shù)見(jiàn)表2。其性能見(jiàn)表3。實(shí)例4-5根據(jù)化學(xué)式Ba。.5Sr。.5Ti03+0.3mo1%Mn+5wt%Mg，將分析純BaTi03、SrTi03、MgO和Mn02粉體按各自化學(xué)式中的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混合。將預(yù)燒后的BST粉料與3%和5%的PMMA進(jìn)行混合，在50(TC保溫2小時(shí)排除造孔劑。將材料在126(TC保溫2小時(shí)，其余同實(shí)例1，工藝參數(shù)見(jiàn)表2。其性能見(jiàn)表3。實(shí)例6根據(jù)化學(xué)式Ba。.62Sr。.38Ti03+0.5mol%Mn+3wt%Mg，將分析純BaTi03、SrTi03、MgO粉體和Mn(N03)2溶液按各自化學(xué)式中的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混合。將材料在128(TC保溫3小時(shí)，其余同實(shí)例1，工藝參數(shù)見(jiàn)表2。其性能見(jiàn)表3。表2不同工藝參數(shù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表3不同制備工藝的多孔BST介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的性能參數(shù)(直流偏場(chǎng)為2KV/mm，測(cè)試頻率為10KHZ)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本發(fā)明的實(shí)質(zhì)在于在制備介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料過(guò)程中如何制作氣孔，對(duì)待制備的介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的化學(xué)式及其原料并沒(méi)有特殊的限定，本發(fā)明方法適用于采用現(xiàn)有的原料制備各種介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷。權(quán)利要求一種介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的制備方法，其步驟包括(1)根據(jù)待制備的介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的化學(xué)式，將原料按各自化學(xué)式中的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混合，得到混合物；(2)對(duì)混合物進(jìn)行預(yù)燒，溫度為800～1200℃，保溫時(shí)間為1～6小時(shí)，得到預(yù)燒后的陶瓷粉體；(3)將上述陶瓷粉體與有機(jī)物造孔劑按質(zhì)量比為100∶1～100∶10的比例混合均勻，再壓片成形；(4)加熱使有機(jī)物造孔劑排除；(5)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1180～1300℃，燒結(jié)時(shí)間為0.5～3小時(shí)；(6)將燒結(jié)后的材料進(jìn)行磨片、清洗、上電極和燒電極。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(4)中，加熱溫度為40080(TC，保溫時(shí)間為13小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多孔介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(2)中，有機(jī)物造孔劑為聚甲基丙烯酸甲酯或淀粉。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多孔介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(1)中，待制備的多孔介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料的化學(xué)式為BSr卜xTi03+ymol%Mn+zwt%Mg，其中x為0.5-0.8之間的常數(shù)，y為0-1之間的常數(shù)，z為0_5之間的常數(shù)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多孔介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于制備多孔介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料所采用的原料為BaTi03、SrTi03、MgO粉體和Mn(N03)2溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多孔介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于制備多孔介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷材料所采用的原料為BaC03、SrC03、Ti02、MgO和Mn02粉體。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種制備多孔鈦酸鍶鋇介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷的方法，先將原料按各自化學(xué)式中的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行混合，再對(duì)混合物進(jìn)行預(yù)燒，溫度為800～1200℃，保溫時(shí)間為1～6小時(shí)，得到預(yù)燒后的陶瓷粉體；然后加入有機(jī)物造孔劑，混合均勻后壓片成形；再加熱使有機(jī)物排除；進(jìn)行燒結(jié)、磨片、清洗、上電極和燒電極。本發(fā)明制備的多孔BST介電可調(diào)介質(zhì)陶瓷具有較高的可調(diào)率，低的介電損耗和合適的零電場(chǎng)介電常數(shù)，具有良好綜合介電可調(diào)性能，符合制作介電可調(diào)器件的要求。文檔編號(hào)C04B35/465GK101723664SQ20091027310公開(kāi)日2010年6月9日申請(qǐng)日期2009年12月8日優(yōu)先權(quán)日2009年12月8日發(fā)明者姜?jiǎng)倭?張光祖,曾亦可,王青萍,王靜,范茂彥申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)