專利名稱：利用注漿成型制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及透明陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用注漿成型制備釔鋁石榴石 (YAG)基透明陶瓷的新方法。
背景技術(shù)：
釹摻雜釔鋁石榴石(Nd:YAG)單晶是目前性能最好，產(chǎn)量最大，用途最廣的激光基 質(zhì)材料，但是單晶生長技術(shù)的固有特性使其性能和應(yīng)用范圍受到限制。材料科學(xué)家在20世 紀(jì)60年代起就嘗試用透明陶瓷作為固體激光器的工作物質(zhì)，但效果均不理想。直到專利 JP05-286761, JP05-286762，JP05-294722，JP05-294723，JP05-294724，JP05-235462 等發(fā) 布后，以Nd:YAG透明陶瓷為代表的陶瓷激光工作物質(zhì)由于其在制備技術(shù)和材料性能等方 面具有單晶、玻璃激光材料無可比擬的優(yōu)勢而受到了人們的極大關(guān)注，并且得到了迅速的 發(fā)展。制備Nd:YAG透明陶瓷的方法主要有兩種一種采用固相反應(yīng)-真空燒結(jié)技術(shù)； 另外一種方法是先用濕化學(xué)法合成高燒結(jié)活性的Nd:YAG納米粉體，然后采用真空燒結(jié) 技術(shù)制備Nd:YAG透明陶瓷。1995年，A. Ikesue首次報道了用濕化學(xué)法合成高燒結(jié)活 性的Y203、Al2O3和Nd2O3粉體，然后采用固相反應(yīng)和真空燒結(jié)技術(shù)制備Nd:YAG透明陶瓷 [A. Ikesue, T.Kinoshita, K. Kamata, et al, Fabrication and optical properties of high-performancepolycrystalline Nd:YAG ceramics for solid-state lasers, J.Am. Ceram. Soc. ,1995,78(4) :1033-1040]，并首次實(shí)現(xiàn)了 Nd:YAG透明陶瓷的連續(xù)激光輸出。 濕化學(xué)法制備Nd:YAG激光陶瓷在1999年取得重大突破，日本神島(Konoshima)化學(xué)公 司采用一種改進(jìn)的尿素沉淀法制備出顆粒尺寸均勻、分散性好的Nd:YAG納米粉體[專利 JP10-101333, JP10-101334, JP10-101411, JP10-114519]，通過真空燒結(jié)技術(shù)制備出高質(zhì)量 的Nd:YAG透明陶瓷，并實(shí)現(xiàn)了大功率的激光輸出。Nd: YAG透明陶瓷不僅具有可與激光單晶相媲美的透光性能和激光性能，而且具有 與激光玻璃相似的可大尺寸制備和實(shí)現(xiàn)高濃度摻雜，尤其還具有結(jié)構(gòu)陶瓷特有的優(yōu)良的高 溫力學(xué)性能與容易實(shí)現(xiàn)復(fù)合結(jié)構(gòu)的特征，因此激光陶瓷被認(rèn)為是21世紀(jì)最有發(fā)展前景的 激光材料之一。2006年，美國勞倫斯 利弗莫爾國家實(shí)驗(yàn)室利用日本神島化學(xué)公司生產(chǎn)的 Nd:YAG透明陶瓷，實(shí)現(xiàn)了 67kW的固體熱容激光輸出，引起了各國國防部的高度關(guān)注，使得 激光陶瓷材料替代激光單晶成為美國軍方固體激光武器的重要選項(xiàng)。高端激光武器用及特 殊環(huán)境下使用的材料往往需要具有大尺寸、復(fù)雜形狀和復(fù)合結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)，采用常規(guī)的干壓 成型很難實(shí)現(xiàn)。因此，探索探索適合制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的新型成型方法具有十分 重要的意義。注漿成型特別適合用于制備形狀復(fù)雜、大尺寸和復(fù)合結(jié)構(gòu)的樣品。將注漿成型與 納米粉體制備技術(shù)、固相反應(yīng)燒結(jié)技術(shù)和真空燒結(jié)技術(shù)結(jié)合起來制備釔鋁石榴石基透明陶 瓷，是一條很有前景的途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用注漿成型工藝制備釔鋁石榴石基透明陶瓷的方 法，其特征在于該方法的具體工藝步驟包括(1)原料選擇本發(fā)明使用的原料可以是(a) α -Al2O3 和 Y2O3 按 YAG 組成配制或由 α _A1203、Y2O3 和 RE2O3 按 RE YAG 組成 配制，其中 RE2O3 為 Nd2O3、Yb2O3、Cr2O3, Er2O3、Sc2O3、Lei2O3、Tm2O3、Ho2O3、Sm2O3、Lu2O3、Ce2O3 和 I^r2O3中的任意一種或幾種組合；或(b)用濕化學(xué)方法包括沉淀法、溶膠凝膠法、燃燒合成法 制備的 YAG 或 RE YAG 粉體(其中 RE 為 Nd、Yb、Cr、Er、Sc、La、Tm、Ho、Sm、Lu、Ce 和 Pr 元素 中的任意一種或者幾種組合)作為氧化物陶瓷粉體。(2)燒結(jié)助劑選擇燒結(jié)助劑可以是LiF, NaF、MgF2, CaF2, AlF3、Li2O, Na2O, K2O, CaO、MgO, B2O3、Ga2O3> SiO2^GeO2和TEOS (正硅酸乙酯)中的任意一種或是幾種組合，燒結(jié)助劑的添加量為IO2 106ppmo(3)漿料制備先將氧化物陶瓷粉體、非水溶劑、燒結(jié)助劑和分散劑球磨混合6 他后，加入粘 結(jié)齊U、增塑劑和消泡劑，球磨混合2 4h制備非水基漿料。其中漿料由下列質(zhì)量百分比組 成氧化物陶瓷粉體40 70%，燒結(jié)助劑0. 01 1 %，分散劑0. 005 1 %，粘結(jié)劑0. 01 5 %，增塑劑0. 01 3 %，消泡劑0. 005 0. 5 %，余量為溶劑。⑷注漿成型將步驟C3)制備的漿料在模具中注漿成型后，采用兩步干燥法制備陶瓷素坯并脫 模第一步干燥溫度為20 40°C，干燥時間為2 48h ；第二步干燥溫度為60 90°C，干 燥溫度為2 Mh。(5)陶瓷燒結(jié)將步驟(4)制備的陶瓷素坯在馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒處理升溫速率為1 10°C / min，預(yù)燒溫度為500 1200°C，保溫時間為1 10h，以排除素坯中的有機(jī)物。將預(yù)燒處理 后的素坯在真空鎢絲爐中燒結(jié)，包括先以10 20°C/min的速度從室溫升溫至1000°C，然 后以0. 5 10°C /min升溫至1650 1850°C并保溫1 200h，保溫時的真空度高于10_3Pa。 真空燒結(jié)得到的透明陶瓷在空氣或者氧氣氣氛中進(jìn)行退火處理，退火溫度為1300 1600°C，保溫時間為2 IOOh。所述的原料和燒結(jié)助劑的純度均高于99. 9%。所述的非水溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮中和二甲苯中的任意一種或其 中幾種組合。因非水溶劑制備的素坯干燥速度快，表面光滑，微觀結(jié)構(gòu)均勻，力學(xué)性能優(yōu)良， 可使透明陶瓷的質(zhì)量得到很好的控制。所述的分散劑為鯡魚油(MFO)聚丙烯酸(PAA)和甘油酯中的任意一種，這些分散 劑可以吸附在固體顆粒表面，產(chǎn)生的空間位阻效應(yīng)能有效阻止顆粒間相互聚集。所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛(PVB)和丙烯酸樹脂中的任意一種，這兩種粘結(jié) 劑通過包裹顆粒表面，自身固化形成三維樹脂構(gòu)架，賦予素坯一定的強(qiáng)度。所述的增塑劑為聚乙二醇(PEG)、酞酸二丁脂(DBP)和鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)中的任意一種，增塑劑分子可以插入到粘結(jié)劑分子鏈中，從而降低粘結(jié)劑分子的剛性，提高陶 瓷素坯的塑性。所述的消泡劑為聚醚改性有機(jī)硅，這種消泡劑極易吸附于液體氣泡表面，強(qiáng)烈降 低氣泡的局部表面張力和表面粘度，削弱氣泡的抗擾動能力，破壞其穩(wěn)定性，促使氣泡排出 液面。步驟a所述的球磨時所用的球磨罐和球磨磨球材料為氧化鋁或氧化鋯陶瓷。所述的步驟(b)中注漿成型用的模具材料為玻璃、石膏、陶瓷、金屬或是塑料中的
任意一種。所述的注漿成型為直接一次成型制備單一組分的素坯或多次成型制備具有層狀 復(fù)合結(jié)構(gòu)、核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合結(jié)構(gòu)的素坯。(詳見實(shí)施例4、5)本發(fā)明采用注漿成型，特別適合用于制備形狀復(fù)雜、大尺寸和復(fù)合結(jié)構(gòu)的陶瓷樣 品，大大拓寬了透明陶瓷的制備途徑。


圖1是實(shí)施例1中YAG透明陶瓷的實(shí)物照片圖2是實(shí)施例1中YAG透明陶瓷的直線透過率曲線圖3是實(shí)施例1中YAG透明陶瓷的斷口形貌照片圖4是實(shí)施例2中2. Oat% Nd: YAG透明陶瓷的實(shí)物照片圖5是實(shí)施例2中2. Oat% Nd: YAG透明陶瓷的直線透過率曲線
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將25. 4904g平均粒徑為300nm的α -Al2O3粉體，33. 8715g平均粒徑為3 μ m的^O3 粉體，0. 3562g正硅酸乙酯(TEOS)和0. 0594g鯡魚油(MFO)放入高純氧化鋁球磨罐中，加入 高純氧化鋁磨球200g，無水乙醇3細(xì)1，然后球磨混合他后，加入0. 1188g聚乙烯醇縮丁醛 (PVB)、0. 1782g聚乙二醇(PEG)和0. 1484g聚醚改性有機(jī)硅后，繼續(xù)球磨池，得到注漿成型 用陶瓷漿料。將制得的漿料進(jìn)行注漿成型，注漿后的素坯先在30°C干燥Mh，然后在70°C干 燥12h，從模具中剝離，得到厚度約為4mm的陶瓷素坯。制備的陶瓷素坯在馬弗爐中進(jìn)行預(yù) 燒處理升溫速率為5°C /min，預(yù)燒溫度為600°C，保溫時間為4h，以排除素坯中的有機(jī)物。 燒結(jié)是在真空鎢絲爐中進(jìn)行，具體燒結(jié)機(jī)制如下以10°C /min的速度升溫至1000°C，然后 以5°C /min的速度升溫1450°C，接著以2V /min的速度升溫至1770°C并保溫30小時，然后 以10°C /min的速度從1770°C降溫至1000°C，1000°C以下隨爐冷卻。真空燒結(jié)得到的YAG 陶瓷在硅鉬棒爐中退火處理，退火機(jī)制為以5°C /min從室溫升至1450°C并保溫20h，然后 從1450°C隨爐冷卻。最后用平面磨床和金剛石研磨膏對陶瓷進(jìn)行減薄并拋光至1. 5mm厚， 得到相對密度> 99. 9%的YAG透明陶瓷樣品。圖1是其實(shí)物照片，圖2是其直線透過率曲 線，圖3是其斷口的微結(jié)構(gòu)形貌示意圖。實(shí)施例2將25. 4904g平均粒徑為300nm的α -Al2O3粉體，33. 1955g平均粒徑為3 μ m的 Y2O3粉體，0. 5047g平均粒徑為250nm的Nd2O3粉體，0. 3582g正硅酸乙酯(TEOS)和0. 0895g鯡魚油(MFO)放入高純氧化鋁球磨罐中，加入高純氧化鋁磨球200g，無水乙醇36ml，然后球 磨混合IOh后，加入0. 2985g聚乙烯醇縮丁醛(PVB)、0. 1194g鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)和 0. 0597g聚醚改性有機(jī)硅后，繼續(xù)球磨池，得到注漿成型用陶瓷漿料。將制得的漿料進(jìn)行注 漿成型，注漿后的素坯先在25°C干燥Mh，然后在80°C干燥10h，從模具中剝離，得到厚度約 為4mm的陶瓷素坯。制備的陶瓷素坯在馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒處理升溫速率為2. 5°C /min,預(yù) 燒溫度為800°C，保溫時間為lh，以排除素坯中的有機(jī)物。燒結(jié)是在真空爐中進(jìn)行，具體燒 結(jié)機(jī)制如下以20°C /min的速度升溫至1000°C，然后以5°C /min的速度升溫1400°C，接著 以2°C /min的速度升溫至1760°C并保溫50小時，然后以20°C /min的速度從1760°C降溫 至1000°C，1000°C以下隨爐冷卻。真空燒結(jié)得到的YAG陶瓷在硅鉬棒爐中退火處理，退火機(jī) 制為以5°C /min從室溫升至1450°C并保溫20h，然后從1450°C隨爐冷卻。最后用平面磨 床和金剛石研磨膏對陶瓷進(jìn)行減薄并拋光至1. 5mm厚，得到相對密度> 99. 9%的2. Oat% NdiYAG透明陶瓷樣品。圖4是其實(shí)物照片，圖5是其直線透過率曲線。實(shí)施例3將25. 4903g平均粒徑為300nm的α -Al2O3粉體，33. 5328g平均粒徑為3 μ m的 Y2O3粉體，0. 5047g平均粒徑為7 μ m的Er2O3粉體，0. 4800g正硅酸乙酯(TEOS)和0. 1188g 聚丙烯酸(PAA)放入高純氧化鋁球磨罐中，加入高純氧化鋁磨球180g，無水乙醇30ml，球 磨混合IOh后，加入0. 0594g聚乙烯醇縮丁醛(PVB)、0. 0594g鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)和 0. (^97g聚醚改性有機(jī)硅后，繼續(xù)球磨池，得到注漿成型用陶瓷漿料。將制得的漿料進(jìn)行注 漿成型，注漿后的素坯在25°C干燥Mh，從模具中剝離，得到厚度約為3mm的陶瓷素坯。制 備的陶瓷素坯在馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒處理升溫速率為2. 5°C /min，預(yù)燒溫度為800°C，保溫 時間為2h，以排除素坯中的有機(jī)物。燒結(jié)是在真空爐中進(jìn)行，具體燒結(jié)機(jī)制如下以200C / min的速度升溫至1000°C，然后以5°C /min的速度升溫1400°C，接著以2V /min的速度升 溫至1780°C并保溫10小時，然后以20°C /min的速度從1780°C降溫至1000°C，1000°C以下 隨爐冷卻。真空燒結(jié)得到的YAG陶瓷在硅鉬棒爐中退火處理，退火機(jī)制為以5°C /min從 室溫升至1450°C并保溫20h，然后從1450°C隨爐冷卻。最后用平面磨床和金剛石研磨膏對 陶瓷進(jìn)行減薄并拋光至Imm厚，得到相對密度> 99. 9%的lat% Er: YAG透明陶瓷樣品。實(shí)施例4分別按照實(shí)施例1和實(shí)施例2制備兩種漿料。將實(shí)施例1制得的漿料進(jìn)行注漿成 型，在25°C干燥IOh不脫模，使?jié){料成型但不完全干燥，將實(shí)施例2制備的漿料澆注在上面 并先在25°C干燥Mh，然后在65°C干燥10h，從模具中剝離得到層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)的陶瓷素坯。 制備的陶瓷素坯在馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒處理升溫速率為5°C /min，預(yù)燒溫度為700°C，保溫 時間為4h，以排除素坯中的有機(jī)物。燒結(jié)是在真空爐中進(jìn)行，具體燒結(jié)機(jī)制如下以200C / min的速度升溫至1000°C，然后以5°C /min的速度升溫至1760°C并保溫20小時，然后以 200C /min的速度從1760°C降溫至1000°C，1000°C以下隨爐冷卻。真空燒結(jié)得到的復(fù)合結(jié) 構(gòu)YAG/Nd: YAG陶瓷在硅鉬棒爐中退火處理，退火機(jī)制為以5°C /min從室溫升至1450°C并 保溫20h，然后從1450°C隨爐冷卻。最后用平面磨床和金剛石研磨膏對陶瓷進(jìn)行減薄并拋 光處理，得到致密的層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)YAG/Nd:YAG透明陶瓷。實(shí)施例5分別按照實(shí)施例1和實(shí)施例2制備兩種漿料。將實(shí)施例2制得的漿料在內(nèi)徑為20mm的圓柱形模具中注漿成型，先在25°C干燥Mh，然后在65°C干燥10h，從模具中剝離得 到圓柱形的陶瓷素坯。把此陶瓷素坯放入內(nèi)徑為50mm的圓柱形模具中間，將實(shí)施例1制得 的漿料注入圓柱形的陶瓷素坯的周圍，先在25°C干燥Mh，然后在70°C干燥10h，從模具中 剝離得到具有核殼結(jié)構(gòu)的陶瓷素坯。然后按照實(shí)施例5的工藝先后在馬弗爐中預(yù)處理、真 空燒結(jié)、退火和拋光處理，最終得到致密的具有核殼結(jié)構(gòu)的YAG/Nd:YAG透明陶瓷。實(shí)施例6將25. 平均粒徑為300nm的α -Al2O3粉體，33. 8715g平均粒徑為3 μ m的^O3 粉體，0. 1900g平均粒徑為約1 μ m的Cr2O3粉體，0. 4457g正硅酸乙酯(TEOS)、0. 0475g氧化 鈣(CaO)粉體和0. 0895g聚丙烯酸(PAA)放入高純氧化鋁球磨罐中，加入高純氧化鋁磨球 200g，無水乙醇35ml，然后球磨混合IOh后，加入0. 1188g丙烯酸樹脂、0. 0594g酞酸二丁脂 (DBP)和0.0297g聚醚改性有機(jī)硅后，繼續(xù)球磨池，得到注漿成型用陶瓷漿料。將制得的漿 料在玻璃器皿中進(jìn)行注漿成型，注漿后的素坯先在25°C干燥Mh，然后在65°C干燥10h，從 模具中剝離，得到厚度約為4mm的陶瓷素坯。制備的陶瓷素坯在馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒處理升 溫速率為5°C /min，預(yù)燒溫度為600°C，保溫時間為4h，以排除素坯中的有機(jī)物。燒結(jié)是在 真空爐中進(jìn)行，具體燒結(jié)機(jī)制如下以20°C /min的速度升溫至1000°C，然后以5°C /min的 速度升溫1400°C，接著以2V /min的速度升溫至1760°C并保溫50小時，然后以20°C /min 的速度從1760°C降溫至1000°C，100(TC以下隨爐冷卻。真空燒結(jié)得到的陶瓷樣品在硅鉬棒 爐中退火處理，退火機(jī)制為以5°C /min從室溫升至1450°C并保溫20h，然后從1450°C隨爐 冷卻。最后用平面磨床和金剛石研磨膏對陶瓷進(jìn)行減薄并拋光得到0. 5at% Cr:YAG透明陶瓷。實(shí)施例7將25. 平均粒徑為300nm的α -Al2O3粉體，33. 平均粒徑為3 μ m的^O3 粉體，0. 1900g平均粒徑約為1 μ m的Cr2O3粉體，0. 591 Ig平均粒徑約為5 μ m的Yb2O3粉體， 0. 0298g氧化鈣(CaO)粉體，0. 3581g正硅酸乙酯(TEOS)、和0. 0597g鯡魚油(MFO)放入高 純氧化鋁球磨罐中，加入高純氧化鋁磨球200g，無水乙醇36ml，然后球磨混合IOh后，加入 0. 0597g聚乙烯醇縮丁醛(PVB)、0. 0895g聚乙二醇(PEG)和0. (^98g聚醚改性有機(jī)硅后，繼 續(xù)球磨池，得到注漿成型用陶瓷漿料。將制得的漿料在玻璃器皿中進(jìn)行注漿成型，注漿后的 素坯先在25°C干燥Mh，然后在65°C干燥10h，從模具中剝離，得到厚度約為4mm的陶瓷素 坯。制備的陶瓷素坯在馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒處理升溫速率為5°C /min，預(yù)燒溫度為600°C， 保溫時間為lh，以排除素坯中的有機(jī)物。燒結(jié)是在真空爐中進(jìn)行，具體燒結(jié)機(jī)制如下以 200C /min的速度升溫至1000°C，然后以5°C /min的速度升溫1400°C，接著以2V /min的速 度升溫至1770°C并保溫30小時，然后以20°C /min的速度從1770°C降溫至1000°C，1000°C 以下隨爐冷卻。真空燒結(jié)得到的陶瓷樣品在硅鉬棒爐中退火處理，退火機(jī)制為以5°C/min 從室溫升至1500°C并保溫20h，然后從1500°C隨爐冷卻。最后用平面磨床和金剛石研磨膏 對陶瓷進(jìn)行減薄并拋光得到0. 5at% Cr，1. Oat% Yb:YAG透明陶瓷。實(shí)施例8稱取30g用共沉淀法制備的平均粒徑約為IOOnm的YAG納米粉體、0. 2250g正硅 酸乙酯(TE0Q和0.0297g鯡魚油(MFO)放入高純氧化鋁球磨罐中，加入高純氧化鋁磨球 180g，無水乙醇45ml，然后球磨混合IOh后，加入0. 1188g聚乙烯醇縮丁醛(PVB) ,0. 0594g鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)和0. (^97g聚醚改性有機(jī)硅后，繼續(xù)球磨池，得到注漿成型用陶瓷 漿料。將制得的漿料進(jìn)行注漿成型，注漿后的素坯先在30°C干燥Mh，然后在70°C干燥12h， 從模具中剝離，得到厚度約為4mm的陶瓷素坯。制備的陶瓷素坯在馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒處理 升溫速率為5°C /min，預(yù)燒溫度為600°C，保溫時間為4h，以排除素坯中的有機(jī)物。燒結(jié)是 在真空爐中進(jìn)行，具體燒結(jié)機(jī)制如下以10°C /min的速度升溫至1000°C，然后以2V /min 的速度升溫至1750°C并保溫10小時，然后以20°C /min的速度從1750°C降溫至1000°C， 1000°C以下隨爐冷卻。真空燒結(jié)得到的YAG陶瓷在硅鉬棒爐中退火處理，退火機(jī)制為以 50C /min從室溫升至1500°C并保溫10h，然后從1450°C隨爐冷卻。最后用平面磨床和金剛 石研磨膏對陶瓷進(jìn)行減薄并拋光至Imm厚，得到致密的YAG透明陶瓷。
權(quán)利要求
1.一種利用注漿成型制備摻雜的釔鋁石榴石基透明陶瓷的方法，包括漿料制備、注漿 成型、燒結(jié)和退火處理，其特征在于(a)漿料制備所述的漿料為非水基漿料，其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為成為氧化物陶瓷粉體40-70%，燒結(jié)助劑 0. 01-1%,分散劑 0. 005-1 %，粘結(jié)劑 0. 01-5%,增塑劑 0. 01-3%,消泡劑 0. 005-0. 5%，余 量為非水溶劑；首先，先將氧化物陶瓷粉體、非水溶劑、燒結(jié)助劑和分散劑球磨混合6-8小 時后，再加入粘結(jié)劑、增塑劑和消泡劑，再球磨混合2-4小時；(b)將步驟a制備的非水基漿料注漿成型脫模后采用兩步干燥制備陶瓷素坯，第一步 干燥溫度為20-40°C，第二步為60-90°C ；(c)將步驟b干燥后的陶瓷素坯，先在500-1200°C溫度下預(yù)處理，然后在1650-1850°C， 真空燒結(jié)，燒結(jié)時真空度> KT3Pa ；(d)步驟c燒結(jié)后的制品，在1300-1600°C空氣或氧氣氛中退火。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的氧化物陶瓷粉體為a)α -Al2O3J2O3按YAG組成配制或由α -Al2O3J2O3和RE2O3按REiYAG組成配制；式中 RE2O3 為 Nd203、Yb2O3> Cr2O3, Er2O3 > Sc203、La2O3> Tm2O3 > Ho2O3 > Sm2O3 > Lu2O3> Ce2O3 和 Pr2O3 中的 任意一種或幾種組合；b)由濕化學(xué)法制備的YAG或RE:YAG粉體作為氧化物陶瓷粉體，式中RE為Nd、Yb, Cr、 Er、Sc、La、Tm、Ho、Sm、Lu、Ce和ft·元素中的任意一種或者幾種組合。
3.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于a)所述的燒結(jié)助劑為LiF, NaF、MgF2, CaF2, AlF3> Li2O, Na2O, K2O, CaO、MgO, B203、Ga2O3> Sc2O3> La2O3> SiO2, GeO2和TEOS中的任一種或是幾種；b)所述的溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮和二甲苯中的任一種或幾種；c)所述的分散劑為鯡魚油、聚丙烯酸和甘油酯中的任一種；d)所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛和丙烯酸樹脂中的一種；e)所述的增塑劑為聚乙二醇、酞酸二丁脂和鄰苯二甲酸丁芐酯中的任一種；f)所述的消泡劑為聚醚改性有機(jī)硅。
4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a所述的球磨時所用的球磨罐和球磨磨 球材料為氧化鋁或氧化鋯陶瓷。
5.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于①步驟(b)中第一步干燥時間為2 48h；第二步干燥時間為2 Mh ；②步驟(c)中預(yù)處理保溫時間為1 IOh；③步驟(c)中燒結(jié)保溫時間為1 200h；④步驟(d)中退火保溫時間為2 100h。
6.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟(b)中注漿成型用的模具材料為 玻璃、石膏、陶瓷、金屬或是塑料中的任意一種。
7.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的注漿成型為直接一次成型制備單一組 分的素坯或多次成型制備具有層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)、核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合結(jié)構(gòu)的素坯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種注漿成型制備釔鋁石榴石(YAG)基透明陶瓷的方法。具體工藝步驟包括將氧化物陶瓷粉體、燒結(jié)助劑、非水溶劑和分散劑球磨混合，加入粘結(jié)劑、增塑劑和消泡劑，球磨混合制備非水基漿料，其中漿料由下列質(zhì)量百分比組成氧化物陶瓷粉體40～70％，燒結(jié)助劑0.01～1％，分散劑0.005～2.5％，粘結(jié)劑0.01～5％，增塑劑0.01～3％，消泡劑0.005～0.5％，其余量為非水溶劑；將漿料注漿成型制備陶瓷塊體，采用兩步干燥法制備陶瓷素坯，然后真空燒結(jié)制備透明陶瓷。本發(fā)明采用注漿成型，特別適合用于制備形狀復(fù)雜、大尺寸和復(fù)合結(jié)構(gòu)的陶瓷樣品，大大拓寬了透明陶瓷的制備途徑。
文檔編號C04B35/44GK102060539SQ200910198810
公開日2011年5月18日 申請日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者劉文斌, 周軍, 姜本學(xué), 寇華敏, 張文馨, 李江, 潘裕柏, 王亮, 石云, 郭景坤 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所