專利名稱：：聲波測井系統(tǒng)多極子接收用壓電陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明主要涉及聲波測井系統(tǒng)多極子接收用壓電陶瓷材料及其制備方法，屬于陶瓷組成與制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：隨著我國國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，近年來對石油的需求量迅猛增加。從1993年開始，我國己由石油凈出口國變?yōu)閮暨M(jìn)口國，在國際油價不斷飚升的背景下，能源供應(yīng)的瓶頸--石油問題，己經(jīng)成為嚴(yán)重影響我國經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的一個重要因素，并對國家安全構(gòu)成威脅。專家預(yù)測，如果在石油勘探上沒有重大技術(shù)突破，到2010年，我國石油供求缺口將接近1.2億噸，石油自給率將滑向50%。新一代多極陣列聲波測井儀器是聲波測井的最新技術(shù)，可以測量軟、硬地層中充液井孔中的縱波、橫波和斯通利波的波速、各種波動模式的衰減。為了滿足我國復(fù)雜油氣勘探和開發(fā)的需要，近年來我國斥巨資直接請斯侖貝謝測井公司來華服務(wù)，并引進(jìn)了30多套包括多極子陣列聲波成像儀(MAC、XMAC)和低頻偶極橫波測井儀(LFD)在內(nèi)的成像測井系統(tǒng)，但是對于高端、先進(jìn)的測井技術(shù)國外卻對我國采取嚴(yán)格的保密措施。因此，開發(fā)具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的新一代多極陣列聲波測井儀，對于我國打破西方發(fā)達(dá)國家對測井技術(shù)的壟斷，大幅度地降低勘探成本，趕超世界測井技術(shù)的先進(jìn)水平具有重要意義。目前，中石油和中海油正致力于新一代多極陣列聲波測井儀器的研發(fā)。用作接收聲波的多極子接收壓電換能器是新一代多極陣列聲波測井儀器的一種核心部件。由于測井作業(yè)的特殊環(huán)境，這類換能器不僅要滿足聲波測井在聲學(xué)特性方面的要求，更重要的是要能夠在高溫高壓下穩(wěn)定工作。近年來，盡管國內(nèi)有少數(shù)幾家單位也在多極子接收壓電換能器方面做了積極的探索，但至今所研制的壓電換能器還存在靈敏度偏低、分辨率不高以及在高溫下性能不穩(wěn)定等突出問題，不能真正滿足井下勘探的使用要求，其關(guān)鍵是缺少能在高溫、高壓環(huán)境下可長期穩(wěn)定工作的壓電陶瓷材料，因此，高溫高穩(wěn)定性壓電陶瓷材料的研發(fā)己成為新一代多極陣列聲波測井儀開發(fā)過程中遇到的一個重要技術(shù)瓶頸。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種聲波測井系統(tǒng)多極子接收用壓電陶瓷材料及其制備方法。在設(shè)計配方時，通過采用(Ba'Sr)復(fù)合取代A位的Pb"離子，(TH\0復(fù)合取代B位的NbS+離子，同時外加幾種氧化物作為添加劑和改進(jìn)工藝等手段，獲得了一種性能優(yōu)良的壓電陶瓷材料。具體制備方法是WPb304(工業(yè)純)、Ti02(工業(yè)純)、BaC03(工業(yè)純)、SrC03(化學(xué)純)、Nb205(工業(yè)純)、W03(化學(xué)純)、Cr203(化學(xué)純)、La203(化學(xué)純)、Si02(化學(xué)純)、Ce02(化學(xué)純)為原料，按Pb一(Bam-Srn)Nb2-X(Tie-Wf)0.5XO6+pwt%La2O3+qwt%Ce02+uwt%Si02+zwt%Cr203的化學(xué)酉己比進(jìn)行稱量，式中0.001SxSl，0.0《m+n《0.5，e/—1，0.0《p《l，O.OSqSl，O.OSuSl，0.0Sz化用去離子水和瑪瑙球作為介質(zhì)，經(jīng)滾桶球磨410h，出料烘干后進(jìn)行70(TC-110(TC/0.5-4h的第一次敞開粉末合成，然后，再進(jìn)行1100°C-1300°C/0.5-4h的第二次敞開粉末合成，再經(jīng)滾桶球磨1248h、出料烘干、加粘結(jié)劑、成型(成型壓力為150MPa-200MPa)、排塑(800。C/lh)、燒結(jié)(1270。C-1350。C/0.5-4h)、冷加工、超聲清洗、上電極、極化(15(TC-20(TC，3-7kv/mm，10-100min)等工藝，最后進(jìn)行相關(guān)性能測試，即可得到供使用的壓電陶瓷元件。本發(fā)明的效果是獲得了一種介電常數(shù)633。=280±20，tan5=0.68%，Tc=489°C，d33=92pC/N，Kt=0.40，pv(200°C)=1.3xl01()acm的高溫高穩(wěn)定性丄k電陶瓷材料。表1本發(fā)明陶瓷元件在熱處理后電容量C和壓電系數(shù)d33的變化<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>5720.3692.4720.3592.3720.3292.2720,2192.16716.8991.6716.8791.5716.8591.4716.7491.2從表1可以看出本發(fā)明陶瓷元件經(jīng)過長時間的高溫處理，電容量c和壓電系數(shù)cb幾乎沒有任何變化，而且本發(fā)明陶瓷材料在高溫(200°C)下的體電阻率達(dá)到1.3xl(T&cm，是一種很好的高溫高穩(wěn)定性壓電陶瓷材料。具體實施例方式下面通過實施例進(jìn)一步闡明木發(fā)明的具體制備和材料的特點(diǎn)。實施例1—以Pb304(工業(yè)純)、Ti02(工業(yè)純)、BaC03(工業(yè)純)、SrC03(化學(xué)純)、Nb205(工業(yè)純)、W03(化學(xué)純)、Si02(化學(xué)純)、Cr203(化學(xué)純)、Ce02(化學(xué)純)為原料，按Pbo.soBao.uSro.osNb^Tio.osWo.osOs+0.1wt0/0CeO2+0.03wt%SiO2+0.05wt%Cr203的化學(xué)計量稱量，用去離子水和瑪瑙球作為介質(zhì)，經(jīng)滾桶球磨8h，出料烘干后進(jìn)行1000°C/2h的第一次敞開粉末合成，然后，再進(jìn)行1280°C/2h的第二次敞開粉末合成，再經(jīng)滾桶球磨24h、出料烘干、加粘結(jié)劑、成型(成型壓力為150MPa)、排塑(800。C/lh)、燒結(jié)(1300。C/2)、冷加工、超聲清洗、上電極、極化(180。C，5kv/mm，30min)等工藝，最后進(jìn)行相關(guān)性能測試。材料標(biāo)準(zhǔn)片的主要性能是介電常數(shù)5330=320,tan5=0.85%，TC=475°C，d33=90pC/N，Kt=0.37,pv(200°C)=7.3xl09Q.cm。實施例2以Pb304(工業(yè)純)、Ti02(工業(yè)純)、BaC03(工業(yè)純)、SrC03(化學(xué)純)、Nb205(工業(yè)純)、W03(化學(xué)純)、La203(化學(xué)純)、Si02(化學(xué)純)、Ce02(化學(xué)純)為原料，制備工藝同實施例l，按Pbo^Bao.uSro.osNb^Tio.osWo.osOs+0.1wt%CeO2+0.03wt%SiO2+0.05wt%La203的化學(xué)計量稱量，材料標(biāo)準(zhǔn)片的主要性能是介電常數(shù)S33T/Sf305,tan^0.78e/。，Tc=483°C，d33=89pC/N，Kt=0.39，pv(200°C)=9.2xl09Q.cm。實施例3采用Pb304(工業(yè)純)、Ti02(工業(yè)純)、BaC03(工業(yè)純)、SrC03(化學(xué)純)、5Nb2Os(工業(yè)純)、W03(化學(xué)純)、Cr203(化學(xué)純)、La203(化學(xué)純)、Si。2(化學(xué)純)、Ce02(化學(xué)純)等為原料，其制備的主要生產(chǎn)工藝同實施例l，按照Pb0.86Baai0Sr004Nb19Ti0.05W0.05O6+0.1wt%CeO2+0.03wt%SiO2+0.05wt%La2O3+0.03^%0"203的化學(xué)計量稱量，材料標(biāo)準(zhǔn)片的主要性能是介電常數(shù)￡3//50=280，tan5=0.68%，Tc=489。C,d33=92pC/N，Kt=0.40，pv(200°C)=1.3xl010Q.cm。權(quán)利要求1、測井系統(tǒng)多極子接收用壓電陶瓷材料，其特征在于，以偏鈮酸鉛為主要成分的鎢青銅狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷，其組成式為Pb1-m-n(Bam·Srn)Nb2-x(Tie·Wf)0.5xO6+pwt％La2O3+qwt％CeO2+uwt％SiO2+zwt％Cr2O3，式中0.001≤x≤1，0.0≤m+n≤0.5，e/f＝1，0.0≤p≤1，0.0≤q≤1，0.0≤u≤1，0.0≤z≤1；2、按權(quán)利要求l所述的壓電陶瓷材料，其特征在于，0.01^p^0.5，0.5，0.01S"0.5。3、按權(quán)利要求l所述的壓電陶瓷材料，其特征在于，0.0Bp^0.5，0.5，0.Ol^zS0.5。4、測井系統(tǒng)多極子接收用壓電陶瓷材料的制備方法中，包括球磨工藝、合成、燒結(jié)、極化，其特征在于，以Pb304、Ti02、BaC03、SrC03、Nb2Os、W03、Cr203、La203、Si02、CeC^為原料，按Pb卜，(Bam.Srn)Nb2.x(Tie-Wf)0.5xO6+pwt%La2O3+qwt%Ce。2+uwt。/c)Si02+zwtQ/。Cr203的化學(xué)配比進(jìn)行稱量，式中0.001SxSl，0.0Sm+n《0.5，e/f=l，O.OSpSl，O.OSqSl，O.OSuSl，0.01;用去離子水作為介質(zhì)，經(jīng)球磨410h，烘干后經(jīng)預(yù)燒、球磨、烘干、成型、排塑、燒結(jié)。5、按權(quán)利要求4所述的測井系統(tǒng)多極子接收用壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，預(yù)燒條件為先經(jīng)700°C-1100°C/0.5-4h的預(yù)燒，然后，再進(jìn)行1100°C-1300°C/0.5-4h預(yù)燒。6、按權(quán)利要求4所述的測井系統(tǒng)多極子接收用壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)條件為127(TC-1350。C/0.5-4h燒結(jié)。7、按權(quán)利要求4所述的測井系統(tǒng)多極子接收用壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，0.01SpS0.5，0.01SqS0.5，0.01Su:^0.5。8、按權(quán)利要求4所述的測井系統(tǒng)多極子接收用壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，0.01^p《0.5，0.01^q《0.5，或0.01^z《0.5。全文摘要本發(fā)明主要涉及聲波測井系統(tǒng)多極子接收用壓電陶瓷材料及其制備方法，屬于陶瓷組成與制備領(lǐng)域。本發(fā)明組成式為Pb<sub>1-m-n</sub>(Ba<sub>m</sub>·Sr<sub>n</sub>)Nb<sub>2-x</sub>(Ti<sub>e</sub>·W<sub>f</sub>)<sub>0.5x</sub>O<sub>6</sub>+pwt％La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>+qwt％CeO<sub>2</sub>+uwt％SiO<sub>2</sub>+zwt％Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub>，式中0.001≤x≤1，0.0≤m+n≤0.5，e/f＝1，0.0≤p≤1，0.0≤q≤1，0.0≤u≤1，0.0≤z≤1；本發(fā)明在傳統(tǒng)壓電陶瓷工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)制備，材料主要性能為ε<sub>33</sub><sup>T</sup>/ε<sub>0</sub>＝280±20，tanδ＝0.68％，T<sub>c</sub>＝489℃，d<sub>33</sub>＝92pC/N，Kt＝0.40，ρ<sub>v</sub>(200℃)＝1.3×10<sup>10</sup>Ω·cm。本發(fā)明材料具有諧振頻率單一，接收信號幅度寬，穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，完全滿足新一代聲波測井系統(tǒng)多極陣列多極子接收換能器的使用要求。文檔編號C04B35/495GK101462878SQ200810205228公開日2009年6月24日申請日期2008年12月31日優(yōu)先權(quán)日2008年12月31日發(fā)明者烈姚,朱懷志,李玉臣,董顯林申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所