專利名稱：光學(xué)預(yù)制件的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過在基管中進(jìn)行一個或多個化學(xué)氣相沉積反
應(yīng)來制備光學(xué)預(yù)制件的方法，該方法包括以下步驟
i) 向基管提供一種或多種已摻雜或未摻雜的玻璃成形前體 (precursor )， 以及
ii) 在基管中引發(fā)步驟i)中提供的反應(yīng)物之間的反應(yīng)，使得基管 內(nèi)部上形成一個或多個玻璃層，其中步驟ii)包括僅創(chuàng)建在基管內(nèi)部 中的脈沖等離子區(qū)。
背景技術(shù)：
這種方法本身可以從國際專利申請WO 03/057635中得知，其中 提到前述PCVD工藝的缺點(diǎn)之一是玻璃沉積速度較低。 一種提高沉 積速度的方法是提高基管內(nèi)部玻璃成形前體的質(zhì)量流速。但這樣會 使管內(nèi)的壓力增大，這可能導(dǎo)致所謂的灰粒而非玻璃的沉積。提高 玻璃成形前體的質(zhì)量流速還可能導(dǎo)致反應(yīng)氣體在玻璃成形前體實(shí)際 轉(zhuǎn)化為玻璃層之前通過等離子區(qū)，造成相當(dāng)大的原料浪費(fèi)，并且可 能沿基管的軸向軸來形成非均勻的徑向結(jié)構(gòu)。
從前述的國際專利申請中還可得知，通過以脈沖形式向基管提供 等離子功率可以在基管內(nèi)部產(chǎn)生所謂的渦流擴(kuò)散。盡管所述的脈沖 被描述為一種基于周期性或非周期性的激活，但不管怎樣，沒有提 供關(guān)于所述脈沖的更多數(shù)據(jù)。
從DE 38 30 622中得知通過在基管內(nèi)部利用脈沖等離子區(qū)以在 基管內(nèi)部上沉積玻璃層來制備光學(xué)預(yù)制件的方法。其設(shè)備包括遍布 基管全長的等離子電極。等離子電極和基管二者均被用來獲得高溫 的爐子所包圍。依照這份公開文件，在5-10kW的等離子功率、10ms
的脈沖間隔以及1.5 ms的脈沖時間的條件下，基管內(nèi)部沉積長度是 其全長，即大約80cm。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的 一個目的是提供一種提高沉積工藝效率的方法。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種通過實(shí)現(xiàn)高沉積速度的PCVD 工藝來制備光學(xué)預(yù)制件的方法。
本發(fā)明的再 一 個目的是提供一種通過實(shí)現(xiàn)高沉積速度與降低平 均微波功率相結(jié)合的PCVD工藝來制備光學(xué)預(yù)制件的方法。
正如引言中所述，本發(fā)明的特征在于采用MOOHz的頻率、在 0.001-5毫秒的周期中有效的最大等離子功率以脈沖形式實(shí)現(xiàn)在基管 內(nèi)部形成的等離子區(qū)。
前述一個或多個目的是通過使用這樣的一種脈沖等離子區(qū)實(shí)現(xiàn) 的。本發(fā)明人特別發(fā)現(xiàn)，當(dāng)以高沉積速度為目標(biāo)時，隨著PCVD工 藝的微波功率被提高，很大一部分微波能量最終被轉(zhuǎn)化為熱，這可 能造成PCVD工藝中所用設(shè)備組件過熱，因而需要額外的冷卻。這 種溫度提高的另 一 個缺陷是摻雜物摻入所沉積的玻璃層中的效率降 低，特別是二氧化鍺。因此本發(fā)明可能在實(shí)現(xiàn)PCVD工藝中高沉積 速度的同時使用比連續(xù)的PCVD工藝更低的平均微波功率。這樣的 結(jié)果是，基管內(nèi)部的溫度會降低，因此摻雜物摻入玻璃層中的效率 不會受到不利影響。步驟ii)中的等離子功率被設(shè)置為介于最大功率 和低于最大功率的值之間的值。這意味著，在沉積工藝期間以脈沖 的形式將等離子功率控制在最大功率和低于最大功率的值之間。


圖1示出根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方式的向基管提供的等離子功率。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明方法中，將等離子功率設(shè)置為最大功率期間的周期，也稱
作周期A(見附圖)，優(yōu)選范圍在0.001-5毫秒之間。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，如 果采用小于0.001毫秒的周期A,則基管中的等離子體將是不穩(wěn)定且 無效的，這會使得玻璃層的沉積實(shí)際上不可能發(fā)生。另一方面，如 果采用大于5毫秒的周期A的持續(xù)時間，則基管內(nèi)會產(chǎn)生過多的熱， 這會對摻雜物的摻入效率產(chǎn)生不良影響，此外還會導(dǎo)致設(shè)備組件上 的溫度負(fù)荷大量增加。根據(jù)本發(fā)明，基管內(nèi)部等離子體長度大約是 15-30 cm,而基管本身長度大約是100-120 cm。沉積步驟ii)的過程 中，產(chǎn)生等離子體的共振腔(resonator)沿著基管的長度在兩點(diǎn)間來 回移動， 一點(diǎn)位于基管的供料側(cè)， 一點(diǎn)位于基管的出料側(cè)。
為了獲得穩(wěn)定的PCVD工藝，優(yōu)選將等離子功率設(shè)置為低于最 大功率值的持續(xù)不超過5毫秒的周期，更優(yōu)選是不超過1毫秒，也 稱作周期B(見附圖)。關(guān)于周期B的持續(xù)時間，將0.1毫秒的上限 應(yīng)用于一個特定的實(shí)施方案中，如本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的，大于該值 時煙灰形成的危險性會增大。周期B中的等離子功率優(yōu)選小于周期 A中等離子功率的50%,特別地小于其25%，更特別地小于周期A 中等離子功率的io。/0。在本發(fā)明一個特定的實(shí)施方案中，有可能將 周期B中的等離子功率設(shè)置為0。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，以這種使用脈沖等離子功率的PCVD工藝的操 作方法為基礎(chǔ)，通過脈沖發(fā)生等離子可以達(dá)到與采用基于恒定等離 子功率的PCVD工藝相同的沉積速度，但使用根據(jù)本發(fā)明的方法時 熱的產(chǎn)生會顯著降低，這對摻雜物的摻入效率具有有利的影響。此 外，本發(fā)明的方法可以提高沉積速度而所用設(shè)備不隨之變得過熱。
利用本發(fā)明，采用內(nèi)部化學(xué)氣相沉積技術(shù)(CVD)制造用作光纖 的預(yù)制件，該工藝包括將摻雜或未摻雜的活性玻璃成形的氣體沉積 在中空的基管內(nèi)部。將這種活性氣體在基管的一側(cè)，即入口側(cè)提供， 在特定工藝條件影響下，在基管內(nèi)部上形成玻璃層。能量源在兩個 反轉(zhuǎn)點(diǎn)間沿著基管往復(fù)運(yùn)動，以形成玻璃層。該能量源，特別是等 離子發(fā)生器，提供高頻能量，其結(jié)果是在基管內(nèi)部產(chǎn)生等離子體， 在該等離子體條件下，活性的玻璃成形氣體將會反應(yīng)(等離子體CVD
技術(shù))。
當(dāng)采用脈沖等離子功率時，優(yōu)選在周期A中將等離子功率設(shè)置 為最大等離子功率，其中關(guān)于術(shù)語"最大功率"應(yīng)被理解為在不采 用脈沖等離子體的情況下，可被設(shè)置用于特定沉積速度的功率，即 維持在玻璃層沉積于基管內(nèi)部上的過程中等離子體強(qiáng)度基本不變的 功率。因此，此處所用的術(shù)語"最大等離子功率"不是指通過PCVD 設(shè)備能夠最大限度地產(chǎn)生的功率。周期B中，將功率設(shè)置為某值， 以使功率不大于周期A中等離子功率的50%，優(yōu)選不大于其25%， 特別地不大于其10%。
在本方法地一個特定的實(shí)施方案中，頻率優(yōu)選不低于1500 Hz。
將脈沖等離子區(qū)采用的峰值功率設(shè)置為某值，使得玻璃層的沉積 速度不低于2.0 g/min,特別地不低于3.2 g/min。
為了更好地理解本發(fā)明，下文中用圖示形式顯示了脈沖等離子功率。
附圖中，用時間的函數(shù)示意性地代表向基管提供的等離子功率，
參數(shù)A代表時間(秒)，其間將等離子體設(shè)置為等離子功率Pmax。 然后將等離子功率降低，持續(xù)一個特定的周期，該周期由參數(shù)B代 表。因此等離子功率在P匪值和Pmin值之間交替，其中可以將頻率
理解為每秒的脈沖數(shù)，即1/(A+B)，其中(A+B)等于AT。實(shí)際中也使 用所謂的"占空因數(shù)(duty cycle )",可以解釋為A/AT或A*f，其 中f是脈沖頻率。
根據(jù)本發(fā)明，脈沖頻率因此優(yōu)選不低于100 Hz,其中脈沖處于 "開啟，，所持續(xù)的時間周期，即參數(shù)A,范圍在0.001-5毫秒之間， 其結(jié)果是，摻雜物例如二氧化鍺的摻入效率得到改善，同時與微波 頻率被設(shè)置為恒定最大功率的PCVD工藝相比維持了相同的沉積速 度。
權(quán)利要求
1.一種通過在基管內(nèi)進(jìn)行一個或多個化學(xué)氣相沉積反應(yīng)來制備光學(xué)預(yù)制件的方法，該方法包括以下步驟i)向所述基管提供一種或多種已摻雜的或未摻雜的玻璃成形前體，以及ii)在所述基管中引發(fā)步驟i)中提供的反應(yīng)物之間的反應(yīng)，使得所述基管的內(nèi)部上形成一個或多個玻璃層，其中步驟ii)包括僅創(chuàng)建在所述基管內(nèi)部中的脈沖等離子區(qū)，其特征在于在所述基管內(nèi)部形成的所述等離子區(qū)是采用＞100Hz的頻率、在0.001-5毫秒的周期A中有效的最大等離子功率以脈沖形式實(shí)現(xiàn)的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將所述有效的等 離子功率設(shè)置為這樣一個值，該值對應(yīng)于非脈沖的等離子功率時獲 得的在所述基管內(nèi)部中玻璃層的沉積速度。
3. 根據(jù)前述權(quán)利要求1-2中的一個或兩個所述的方法，其特征 在于所述頻率不低于1500 Hz。
4. 根據(jù)前述權(quán)利要求1-3中的任意一個或多個所述的方法，其 特征在于將所述脈沖等離子區(qū)采用的峰值功率設(shè)置為某值，使得 所述玻璃層的沉積速度不低于2.0 g/min。
5. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任意一個或多個所述的方法，其特征 在于將所述等離子功率設(shè)置為低于最大功率的值，持續(xù)不超過5 毫秒的周期B。
6. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任意一個或多個所述的方法，其特征 在于將所述等離子功率設(shè)置為低于最大功率的值，持續(xù)不超過1 毫秒的周期B。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5-6中的任意一個或多個所述的方法，其特征 在于周期B中的所述等離子功率小于周期A中所述等離子功率的 50%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于周期B中的所述 等離子功率小于周期A中所述等離子功率的25%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于周期B中的所述 等離子功率小于周期A中所述等離子功率的10%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過在基管內(nèi)進(jìn)行一個或多個化學(xué)氣相沉積反應(yīng)來制備光學(xué)預(yù)制件的方法，所述方法包括以下步驟i)向基管提供一種或多種已摻雜的或未摻雜的玻璃成形前體，以及ii)在基管中引發(fā)步驟i)中提供的反應(yīng)物之間的反應(yīng)，使得基管內(nèi)部上形成一個或多個玻璃層，其中步驟ii)包括僅創(chuàng)建在基管內(nèi)部中的脈沖等離子區(qū)。
文檔編號C03B8/04GK101172751SQ20071018212
公開日2008年5月7日 申請日期2007年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月8日
發(fā)明者J·A·哈特蘇伊克, M·J·N·范斯特拉倫, R·H·M·達(dá)克斯 申請人:德雷卡通信技術(shù)公司