專利名稱：氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié)制備方法及專用設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié)制備方法及專 用設(shè)備，它屬于電發(fā)熱體制備工藝及其專用設(shè)備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前氮化硅陶瓷發(fā)熱體的制備方法以傳統(tǒng)的高溫、高壓、長時間 燒結(jié)工藝為主，能耗極大，并且生產(chǎn)效率很低。隨著微波加熱技術(shù)的 發(fā)展和延伸，微波加熱技術(shù)逐漸也被應(yīng)用到了工業(yè)領(lǐng)域。比如利用微 波爐對各類電發(fā)熱體的元件進(jìn)行燒結(jié)加工。就陶瓷發(fā)熱體而言，由于 微波加熱的獨(dú)特性，產(chǎn)生一種稱之為"微波效應(yīng)"的現(xiàn)象，可以加強(qiáng) 原子擴(kuò)散，降低活化能，由此可以降低燒結(jié)溫度，縮短燒結(jié)時間，并 可制得具有均勻細(xì)晶結(jié)構(gòu)和高致密度等優(yōu)良性能的陶瓷材料。目前國內(nèi)外已用微波成功燒結(jié)出了如氧化鋁八1203、氮化硅Si3N4、碳化硅SiC、氧化鋅ZnO等陶瓷，但都局限于制備不含有金屬發(fā)熱絲或電熱膜的陶瓷基體。由于金屬或金屬絲對微波的強(qiáng)烈反射和打火，對陶瓷基體中放置金屬發(fā)熱絲或絲網(wǎng)印刷電熱膜料漿的微波燒結(jié)至今未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種安全、高效、節(jié)能的氮化硅陶瓷發(fā)熱 體的微波爐燒結(jié)制備方法及其專用設(shè)備。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié)制備方法，它包括如下的工 藝步驟a)將經(jīng)過現(xiàn)有工藝制成的氮化硅陶瓷發(fā)熱體的陶瓷生坯放入剛玉坩堝，然后將裝有陶瓷生坯的坩堝和燒結(jié)專用保溫體一起整體放入微波燒結(jié)裝置內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)；C)燒結(jié)流程為先將微波爐內(nèi)抽真空，然后充入質(zhì)量百分比大于 99%的N2，并數(shù)次反復(fù)上述程序；設(shè)定升溫程序?yàn)?。C/min 50。C/min可調(diào)，升溫至1300°C ±50°C ，恒溫10~60分 鐘，然后再升溫至1600~1750°C，恒溫5 60分鐘，后關(guān)閉微 波源自然冷卻，即完成高致密度的氮化硅陶瓷發(fā)熱體的制備。 所述的氮化硅陶瓷發(fā)熱體為含有金屬絲或絲網(wǎng)印刷電熱膜漿料 的氮化硅陶瓷發(fā)熱體。一種用于上述的氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié)制備方法的專 用設(shè)備，它包括一個微波爐本體、和坩堝，在所述的微波爐本體中設(shè) 置有燒結(jié)專用保溫體，所述的燒結(jié)專用保溫體包括最外層的纖維保 溫體和次外層的保溫體，輔助加熱板和纖維保溫球填充層；在所述的 剛玉坩堝外壁上設(shè)置有輔助加熱板，在所述的輔助加熱板和次外層的 保溫體之間設(shè)有纖維保溫球填充層。所述的外層纖維保溫體和次外層的保溫體之間設(shè)有保溫空間。 所述的輔助加熱板為碳化硅材料加熱板。所述的纖維保溫球?yàn)檠趸XAl203材料制作，次外層的保溫體為 鎂鋁尖晶石—鉻酸鑭MgAl2CVLaCr03材料制作。所述的最外層的纖維保溫體為帶有上、下蓋板的長方體結(jié)構(gòu)保溫體。所述的坩堝為帶有上、下蓋板的長方體或圓柱體結(jié)構(gòu)的剛玉坩鍋。本發(fā)明的燒結(jié)工藝周期短，生產(chǎn)效率高將常規(guī)燒結(jié)工藝的24小時縮短為微波燒結(jié)的6小時，大大提高氮化硅陶瓷發(fā)熱體的生產(chǎn)效率。節(jié)能降耗由于微波燒結(jié)樣品自體發(fā)熱、加強(qiáng)原子擴(kuò)散、降低活 化能等獨(dú)特性，能量利用率高，燒結(jié)溫度低，恒溫時間短，在燒結(jié)樣 品數(shù)量相同的情況下，可以成倍的降低能耗。產(chǎn)品質(zhì)量好、成品率高-由于微波燒結(jié)的快速升溫和快速降溫及整體加熱性，使得材料具有均 勻的細(xì)晶結(jié)構(gòu)，致密度高，電氣性能好，成品率高。


-圖1為本發(fā)明的燒結(jié)專用設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
.-下面利用實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明。 實(shí)施例l:干壓埋絲的氮化硅陶瓷發(fā)熱體生坯的微波燒結(jié)。 本實(shí)施例中所采用的燒結(jié)專用設(shè)備如圖1中所示。所述的專用設(shè) 備包括一個微波爐本體8和剛玉坩堝5，在所述的微波爐本體8中設(shè) 置有燒結(jié)專用保溫體，所述的燒結(jié)專用保溫體包括最外層的纖維保 溫體1、次外層的保溫體2、輔助加熱板4和纖維保溫球填充層3;所述的剛玉坩堝為氧化鋁Al203材料制作，輔助加熱板為碳化硅SiC
材料制作、纖維保溫球?yàn)檠趸XAl203材料制作，次外層的保溫體為鎂鋁尖晶石一絡(luò)酸鑭MgAl2CVLaCr03材料制作；在所述的輔助加熱 板4和次外層的保溫體2之間設(shè)有纖維保溫球填充層3;在所述的外 層的纖維保溫體l，次外層的保溫體2之間設(shè)有保溫空間7。在本實(shí) 施例中最外層的纖維保溫體1為帶有上、下蓋板的長方體結(jié)構(gòu)保溫 體；所述的坩堝(5)為帶有上、下蓋板的長方體或圓柱體結(jié)構(gòu)的剛 玉坩鍋。燒結(jié)工藝過程首先將經(jīng)過原料配制、素胚制備和排膠工藝制成的干壓埋絲的氮化硅陶瓷發(fā)熱體生坯6放入A1203剛玉坩堝5中，然后將裝有生坯6 的氧化鋁八1203剛玉坩堝，在放置于由碳化硅SiC輔助加熱板、氧化 鋁Al203纖維保溫球、鎂鋁尖晶石一鉻酸鑭MgAl204-LaCr03次保溫 體、A1203纖維保溫體整體構(gòu)成的燒結(jié)專用保溫體，放入2.45GHz 多模式反應(yīng)腔微波爐本體8內(nèi)，先將微波爐的爐腔內(nèi)抽真空至10Pa， 然后充入質(zhì)量百分比為99.9%的N2，反復(fù)操作兩次上述抽真空、充 N2的程序，至微波爐爐腔內(nèi)N2含量高于99X。在室溫至60(TC溫區(qū) 微波功率為1.5KW，升溫速率為15°C/min，在60(TC 1350。C溫區(qū)升 溫速率為30°C/min，在1350。C恒溫30分鐘，然后再以10。C/min的 升溫速率升溫至17(KTC，恒溫10分鐘，后關(guān)閉微波源自然冷卻，即 得均勻致密的氮化硅陶瓷發(fā)熱體燒結(jié)體，成瓷密度為3.15g/cm3，可 承受50Hz正弦波，3750V電壓下歷時l分鐘的電氣強(qiáng)度試驗(yàn)，其室 溫泄露電流為0.05 mA?，F(xiàn)有的燒結(jié)用微波爐均為2.45GHz多模式反 應(yīng)腔微波爐。實(shí)施例2:干壓埋絲的氮化硅陶瓷發(fā)熱體生坯的微波燒結(jié)。 首先將經(jīng)過原料配制、素胚制備和排膠工藝制成的制成干壓埋絲的氮化硅陶瓷發(fā)熱體的陶瓷生坯放入氧化鋁Ab03剛玉坩堝5中，然 后將裝有陶瓷生坯的氧化鋁A1203剛玉坩堝與由碳化硅SiC輔助加熱 板、氧化鋁^203纖維保溫球，鎂鋁尖晶石—鉻酸鑭MgAl204-LaCr03 次保溫體，氧化鋁A1203纖維保溫體構(gòu)成的燒結(jié)專用保溫體整體放入 2.45GHz多模式反應(yīng)腔微波燒結(jié)裝置內(nèi)，先將微波爐抽真空至10Pa， 然后充入質(zhì)量百分比99.9%的>12，反復(fù)四次上述抽真空、充N2的程 序，至微波爐爐腔內(nèi)N2含量高于99X。在室溫至60(TC溫區(qū)微波功 率為1.2KW，升溫速率為10°C/min，在60(TC 130(TC溫區(qū)升溫速率 為20°C/min，在130(TC恒溫15分鐘，然后再以10°C/min的升溫速 率升溫至160(TC，恒溫30分鐘，后關(guān)閉微波源自然冷卻，即得均勻 致密的氮化硅陶瓷發(fā)熱體燒結(jié)體，成瓷密度為3.18g/cm3，可承受 50Hz正弦波，3750V電壓下歷時1分鐘的電氣強(qiáng)度試驗(yàn)，其室溫泄 露電流為0.03mA。本實(shí)施例的其它部分與實(shí)施例1完全相同。 實(shí)施例3:軋膜絲印的氮化硅陶瓷發(fā)熱體生坯的微波燒結(jié)。 首先將經(jīng)過原料配制、素胚制備和排膠工藝制成的軋膜絲印的氮 化硅陶瓷發(fā)熱體生坯放入氧化鋁A1203剛玉坩堝，然后將裝有陶瓷生 坯的氧化鋁A1203剛玉坩堝與由碳化硅SiC輔助加熱板、氧化鋁A1203 纖維保溫球，鎂鋁尖晶石一鉻酸鑭MgAl204-LaCr03次保溫體，氧化鋁Ab03纖維保溫體構(gòu)成的燒結(jié)專用保溫體整體放入2.45GHz多模式反 應(yīng)腔微波燒結(jié)裝置內(nèi)，先將微波爐抽真空至10Pa，然后充入質(zhì)量百 分比為99.9X的N2，反復(fù)三次上述抽真空、充N2的程序，至微波爐 爐腔內(nèi)N2含量高于99%。在室溫至60(TC溫區(qū)微波功率為0.8KW, 升溫速率為8°C/min，在60(TC 1250。C溫區(qū)升溫速率為15°C/min，在 125(TC恒溫30分鐘，然后再以8°C/min的升溫速率升溫至1650°C， 恒溫15分鐘，后關(guān)閉微波源自然冷卻，即得均勻致密的氮化硅陶瓷 發(fā)熱體燒結(jié)體，成瓷密度為3.15-3.18g/cm3，可承受50Hz正弦波， 3750V電壓下歷時1分鐘的電氣強(qiáng)度試驗(yàn)，其室溫泄露電流為 0.03-0.08mA。本實(shí)施例的其它部分與實(shí)施例1完全相同。
權(quán)利要求
1、一種氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié)制備方法，其特征在于它包括如下的工藝步驟a)將經(jīng)過現(xiàn)有工藝制成的氮化硅陶瓷發(fā)熱體的陶瓷生坯(6)放入坩堝(5)，然后將裝有陶瓷生坯的坩堝(5)和燒結(jié)專用保溫體一起整體放入微波燒結(jié)裝置內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)；b)燒結(jié)流程為先將微波爐內(nèi)抽真空，然后充入質(zhì)量百分比大于99％的N2，并可以數(shù)次反復(fù)上述程序至微波爐爐腔內(nèi)N2質(zhì)量百分比含量大于98％；設(shè)定升溫程序?yàn)?℃/min～50℃/min可調(diào)，升溫至1300℃±50℃，恒溫10～60分鐘，然后再升溫至1600～1750℃，恒溫5～60分鐘，然后以3～30℃/min降溫速度降溫至室溫，即完成高致密度的氮化硅陶瓷發(fā)熱體的制備。
2、 如權(quán)利要求1中所述的氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié)制備方 法，其特征在于所述的氮化硅陶瓷發(fā)熱體為含有金屬絲或絲網(wǎng) 印刷電熱膜漿料的氮化硅陶瓷發(fā)熱體。
3、 一種用于權(quán)利要求1中所述的氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié) 制備方法的專用設(shè)備，它包括一個微波爐本體(8)和坩堝(5)， 其特征在于在所述的微波爐本體(8 )中設(shè)置有燒結(jié)專用保溫體， 所述的燒結(jié)專用保溫體包括最外層的纖維保溫體(1)和次外 層的保溫體(2)，輔助加熱板(4)和纖維保溫球填充層(3); 在所述的坩堝(5)外壁上設(shè)置有輔助加熱板(4)，在所述的輔 助加熱板(4)和次外層的保溫體(2)之間設(shè)有纖維保溫球填 充層(3)。
4、 如權(quán)利要求3中用于氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié)制備方法 的專用設(shè)備，其特征在于在所述的外層纖維保溫體(1)和次外 層的保溫體(2)之間設(shè)有保溫空間(7)。
5、 如權(quán)利要求3中用于氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié)制備方法 的專用設(shè)備，其特征在于所述的輔助加熱板(4)為碳化硅SiC 材料加熱板。
6、 如權(quán)利要求3中用于氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié)制備方法 的專用設(shè)備，其特征在于所述的纖維保溫球?yàn)檠趸X八1203材 料制作，次外層的保溫體為鎂鋁尖晶石 一 鉻酸鑭 MgAl204-LaCr03材料制作。
7、 如權(quán)利要求3或4或5或6中用于氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐 燒結(jié)制備方法的專用設(shè)備，其特征在于所述的最外層的纖維保 溫體(1)為帶有上、下蓋板的長方體或圓柱體結(jié)構(gòu)保溫體。
8、 如權(quán)利要求3或4或5或6中用于氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐 燒結(jié)制備方法的專用設(shè)備，其特征在于所述的坩堝(5)為帶有 上、下蓋板的長方體或圓柱體結(jié)構(gòu)的剛玉坩鍋。
全文摘要
一種氮化硅陶瓷發(fā)熱體的微波爐燒結(jié)制備方法及專用設(shè)備，它屬于電發(fā)熱體制備工藝及其專用設(shè)備領(lǐng)域，其特征在于所述的專用設(shè)備包括一個微波爐本體和坩堝和由最外層的纖維保溫體和次外層的保溫體，輔助加熱板和纖維保溫球填充層構(gòu)成的燒結(jié)專用保溫體；所述的制備方法如下將陶瓷生坯放入坩堝，然后將裝有陶瓷生坯的剛玉坩堝和燒結(jié)專用保溫體一起整體放入微波燒結(jié)裝置內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)；燒結(jié)流程為先將微波爐內(nèi)抽真空，然后充入質(zhì)量百分比大于99％的N₂，并數(shù)次反復(fù)上述程序；設(shè)定升溫程序?yàn)?℃/min～50℃/min可調(diào)，升溫至1300℃±50℃，恒溫10～60分鐘，然后再升溫至1600～1750℃，恒溫5～60分鐘后關(guān)閉微波源自然冷卻。
文檔編號C04B35/584GK101152980SQ200610062988
公開日2008年4月2日 申請日期2006年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月30日
發(fā)明者宋文杰, 張大牛, 郜長福, 陳聞杰 申請人:郜長福