專利名稱：摻Nd的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種摻Nd3+的氧化鑭釔激光陶瓷的制備方法，屬特種稀土激光陶瓷制造工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
Y2O3為立方晶系，作為摻稀土激活離子的激光基質(zhì)晶體，它具有良好的熱、化學(xué)、光學(xué)和機(jī)械性能，是一種非常有前景的固態(tài)激光材料。Y2O3的熱導(dǎo)率是釔鋁石榴石YAG的2倍，是Sr5(PO4)3F的10多倍。但Y2O3的熔點(diǎn)為2415℃，在2350℃左右，立方晶系會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榱骄?，并發(fā)生體積變化，使得Y2O3單晶很難生長(zhǎng)。采用陶瓷工藝制備透明激光Y2O3陶瓷，成本低，尤為重要的是陶瓷制備工藝容易實(shí)現(xiàn)激活離子的高摻雜，可極大程度地提高激光輸出功率。
目前最為重要的固體激光材料是摻Nd的單晶如Nd:YAG及玻璃。而Nd:Y2O3基透明多晶陶瓷發(fā)射譜線比Nd:YAG單晶寬，為3.3nm，其熱導(dǎo)率分別是YAG材料的2倍和Nd玻璃的6倍。作為摻Nd的固體激光材料，能夠同時(shí)獲得大的輸出功率和峰值功率。
Y2O3透明陶瓷一般是在高溫大于或等于2000℃，或熱壓燒結(jié)而成，因而限制了對(duì)其的研究和應(yīng)用。采用納米技術(shù)可以使燒結(jié)溫度降至約1700℃。同時(shí)由于Nd3+離子半徑(99.5pm)與Y3+離子半徑(89.3pm)相差較大，因此Nd3+離子在Y2O3基單晶和多晶陶瓷中的最大摻雜量一般為1.5at.％，Nd3+離子在YAG單晶中的最大摻雜量一般為1.1at.％左右。
氧化鑭釔透明陶瓷，其化學(xué)式為Y2-2xLa2xO3(x＝0.01-0.30)，該組成由于含有La2O3化合物，使Y2O3透明陶瓷的高溫?zé)岱€(wěn)定性得到改善，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了Y2O3基透明陶瓷的低溫單相燒結(jié)，即當(dāng)x＝4-20mol％時(shí)，燒結(jié)溫度在1750℃-1400℃范圍。同時(shí)考慮到La3+離子半徑(101.6pm)與Nd3+離子半徑(99.5pm)較接近，有望實(shí)現(xiàn)Nd3+離子的高摻雜，可以極大地提高激光輸出功率，并有助于制備Nd:Y2-2xLa2xO3激光陶瓷微片器件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種摻Nd3+的氧化鑭釔激光陶瓷的制備方法。本發(fā)明的又一目的是克服Nd3+離子在Y2O3基單晶和多晶陶瓷中的摻雜量較低的缺點(diǎn)，而使Nd3+在Y2-2xLa2xO3系統(tǒng)中取代La3+格位使實(shí)現(xiàn)高摻雜，從而大幅度提高激光輸出功率。
本發(fā)明一種摻Nd3+的氧化鑭釔激光陶瓷的制備方法，其特征是具有以下的工藝過程和步驟a.采用市售高純的99.99％的Y2O3、99.95％的La2O3和99.95％的Nd2O3為原料，三者的質(zhì)量配比按化學(xué)分子式(Y0.85La0.15-yNdy)2O3為依據(jù)，式中的y＝0.5mol％，或1.0mol％，或5.0mol％；b.將上述配合料放置于高速球磨機(jī)內(nèi)，加入蒸餾水，進(jìn)行混合研磨，球磨時(shí)間為24小時(shí)；出料后，在150℃溫度下烘干；c.然后放置于煅燒爐中于1000～1300℃溫度下預(yù)燒5小時(shí)；再放入球磨機(jī)中球磨24小時(shí)；d.經(jīng)150℃溫度烘干后，加入5wt％的PVA聚乙烯醇粘結(jié)劑進(jìn)行造粒；然后將粉粒在200Mpa的冷等靜壓下壓制成塊片；e.然后在800℃溫度下于空氣中燒掉PVA粘結(jié)劑；最后放入鉬絲爐中在還原氣氛下于1400～1550℃進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為8-10小時(shí)，最終獲得致密透明的Nd:Y2-2xLa2xO3激光陶瓷。
本發(fā)明方法最終制得的Nd:Y2-2xLa2xO3激光陶瓷，其中的x＝0.01-0.30。
本發(fā)明方法制得的摻Nd3+的氧化鑭釔激光陶瓷具有良好的導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性，以及光學(xué)和機(jī)械性能，且還可提高激光輸出功率和峰值功率。它可適用于高性能激光器中的激光微片器件。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。
實(shí)施例1本實(shí)施例的具體工藝過程和步驟如下1.采用市售高純的99.99％的Y2O3、99.95％的La2O3和99.95％的Nd2O3為原料，三者的質(zhì)量配比按化學(xué)分子式(Y0.85La0.15-yNdy)2O3為依據(jù)，式中的y＝0.5mol％(即0.005mol)；各成分的克分子含量為Nd2O30.005mol，La2O30.145mol，Y2O30.85mol。
2.將上述配合料放置于高速球磨機(jī)內(nèi)，加入蒸餾水，進(jìn)行混合研磨，球磨時(shí)間為24小時(shí)，；出料后，在150℃溫度下烘干；
3.然后放置于煅燒爐中于1200℃溫度下預(yù)燒5小時(shí)；再放入球磨機(jī)中球磨24小時(shí)；4.經(jīng)150℃溫度烘干后，加入5wt％的PVA粘結(jié)劑進(jìn)行造粒；然后將粉粒在200MPa的冷等靜壓下壓制成塊片；5.然后在800℃溫度下于空氣中燒掉PVA粘結(jié)劑；最后放入鉬絲爐中在還原氣氛下于1400℃進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為10小時(shí)，最終獲得致密透明的Nd:Y2-2xLa2xO3激光陶瓷。
實(shí)施例2本實(shí)施例的工藝步驟與上述實(shí)施例1完全相同，所不同的是(Y0.85La0.15-yNdy)2O3式中的y＝1.0mol％(即0.01mol)；各成分的克分子含量為為Nd2O30.01mol，La2O30.14mol，Y2O30.85mol；另外預(yù)燒溫度為1200℃；煅燒煉結(jié)溫度為1400℃；燒結(jié)時(shí)間為8小時(shí)；最終獲得致密透明的Nd:Y2-2xLa2xO3激光陶瓷。
實(shí)施例3本實(shí)施例的工藝步驟與上述實(shí)施例1完全相同，不同的是(Y0.85La0.15-yNdy)2O3式中的y＝5.0mol％(即0.05mol)；各成分的克分子含量為Nd2O30.05mol，La2O30.1mol，Y2O30.85mol；另外預(yù)燒溫度為1200℃；煅燒煉結(jié)溫度為1550℃；燒結(jié)時(shí)間為10小時(shí)；最終獲得致密透明的Nd:Y2-2xLa2xO3激光陶瓷。
本發(fā)明的實(shí)施例還可有更多的原料組成的配比，Y2O3、La2O3和Nd2O3三種氧化物原料，其克分子百分比含量范圍如下Y2O370-95mol％、La2O34-20mol％，Nd2O30.5-15mol％。
權(quán)利要求
1.一種摻Nd3+的氧化鑭釔激光陶瓷的制備方法，其特征是具有以下的工藝過程和步驟a.采用市售高純的99.99％的Y2O3、99.95％的La2O3和99.95％的Nd2O3為原料，三者的質(zhì)量配比按化學(xué)分子式(Y0.85La0.15-yNdy)2O3為依據(jù)，式中的y＝0.5mol％，或1.0mol％，或5.0mol％；b.將上述配合料放置于高速球磨機(jī)內(nèi)，加入蒸餾水，進(jìn)行混合研磨，球磨時(shí)間為24小時(shí)，；出料后，在150℃溫度下烘干；c.然后放置于煅燒爐中于1000～1300℃溫度下預(yù)燒5小時(shí)；再放入球磨機(jī)中球磨24小時(shí)；d.經(jīng)150℃溫度烘干后，加入5wt％的PVA聚乙烯醇粘結(jié)劑進(jìn)行造粒；然后將粉粒在200MPa的冷等靜壓下壓制成塊片；e.然后在800℃溫度下于空氣中燒掉PVA粘結(jié)劑；最后放入鉬絲爐中在還原氣氛下于1400～1550℃進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為8-10小時(shí)，最終獲得致密透明的Nd:Y2-2xLa2xO3激光陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種摻Nd
文檔編號(hào)C04B35/50GK1699281SQ200510025859
公開日2005年11月23日 申請(qǐng)日期2005年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月17日
發(fā)明者楊秋紅 申請(qǐng)人:上海大學(xué)