專(zhuān)利名稱(chēng)：用于生產(chǎn)光學(xué)元件的石英玻璃筒及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于生產(chǎn)光學(xué)元件的石英玻璃筒，其具有被機(jī)械處理至成品尺寸并由于機(jī)械處理后的蝕刻處理而具有蝕刻結(jié)構(gòu)的內(nèi)孔。
此外，本發(fā)明涉及通過(guò)機(jī)械處理石英玻璃筒的內(nèi)孔至成品尺寸并通過(guò)隨后對(duì)內(nèi)孔進(jìn)行蝕刻處理來(lái)生產(chǎn)石英玻璃筒的方法。
這種石英玻璃筒用于生產(chǎn)光纖和光纖預(yù)制體。它們用作所謂的“套管”以用包層玻璃包覆芯棒?？赏ㄟ^(guò)壓扁和拉長(zhǎng)內(nèi)芯中插入芯棒的石英玻璃中空筒的同軸排列實(shí)現(xiàn)包覆。由此產(chǎn)生預(yù)制體，然后由其拉制出光纖。還知道在光纖拉制過(guò)程中將中空?qǐng)A筒壓扁到芯棒上，最后提到的方法稱(chēng)為“ODD(拉制過(guò)程中包覆)方法”。
從DE10214029 A1中可知符合上述類(lèi)型的石英玻璃筒及其生產(chǎn)方法。在其中描述的方法中，通過(guò)利用SiCl4的火焰水解生產(chǎn)煙炱體并玻璃化所述煙炱體以得到石英玻璃中空筒，隨后利用空心鉆處理石英玻璃塊來(lái)制造合成石英玻璃管。對(duì)于按這種方式得到的管的精密精加工操作，建議其內(nèi)壁應(yīng)利用珩磨機(jī)再加工，并應(yīng)在最后步驟中使用細(xì)度級(jí)#800的磨料珩磨。為了減輕表面張力并消除由表面處理引起的損壞，在氫氟酸中蝕刻處理的石英玻璃管。
與此同時(shí)，產(chǎn)生所謂的芯棒，其由鍺摻雜的SiO2芯玻璃組成，并被未摻雜的SiO2包層玻璃環(huán)繞。
為了生產(chǎn)光纖，芯玻璃棒被插入到石英玻璃中空筒的內(nèi)孔內(nèi)，并利用形成同軸組件固定在其中。從其底端開(kāi)始，所述組件被從上方以預(yù)定的進(jìn)給速度送到電加熱的光纖拉制爐中，在其中被加熱至約2180℃的溫度，并在此過(guò)程中分區(qū)軟化。從軟化區(qū)域中拉制出外徑為125μm的光纖。由于爐中的塑性變形，芯棒和石英玻璃中空筒之間的環(huán)形間隙被閉合，在該間隙中保持負(fù)壓。
EP-A 598349描述了用于生產(chǎn)大體積光纖預(yù)制體的厚壁石英玻璃筒。在拉長(zhǎng)過(guò)程中，厚壁筒被壓扁到芯棒上。所述方法名為“RIC(棒在筒中)方法”。建議了幾種生產(chǎn)石英玻璃筒的方法。第一種方法由兩個(gè)步驟組成。在該方法的第一個(gè)步驟中，提供圓柱狀石英玻璃坯。在第二個(gè)步驟中，為形成中孔，使用空心鉆對(duì)坯機(jī)械鉆孔，或?qū)λM(jìn)行熱鐓粗方法產(chǎn)生孔。在第二種方法中，在耐熱襯底管上沉積多孔硅酸煙炱，然后移去所述管，由此得到的煙炱管被脫水和玻璃化。
發(fā)現(xiàn)根據(jù)已知的方法生產(chǎn)的預(yù)制體經(jīng)常在芯棒和中空筒之間的界面上含氣泡，從而由這種預(yù)制體拉制的光纖的質(zhì)量也經(jīng)常不夠好。這里尤其注意到沿芯和包層之間的界面拉長(zhǎng)的氣泡。這些都可能導(dǎo)致低的光纖強(qiáng)度，并尤其可能在光纖拼接過(guò)程中產(chǎn)生問(wèn)題。
本發(fā)明的目的是提供一種在用于生產(chǎn)預(yù)制體和光纖時(shí)能避免上述缺陷的石英玻璃筒。本發(fā)明的又一目的是說(shuō)明生產(chǎn)這種石英玻璃筒的方法。
對(duì)于石英玻璃筒，按照本發(fā)明實(shí)現(xiàn)從上述石英玻璃筒開(kāi)始的所述目的，其中蝕刻結(jié)構(gòu)包含深度不超過(guò)2.0mm和寬度不超過(guò)100μm的裂紋。
可通過(guò)使用已知珩磨和研磨方法和適于此的市售設(shè)備的機(jī)械處理(尤其通過(guò)鉆孔、珩磨和研磨)生產(chǎn)外徑超過(guò)100mm和長(zhǎng)度為2m和更長(zhǎng)的石英玻璃中空筒，所述中空筒特征在于具有精確圓形橫截面的精確筒對(duì)稱(chēng)性和在1/100mm范圍內(nèi)的小尺寸偏差。
迄今為止假定除了精確尺寸精確度和筒對(duì)稱(chēng)性外，機(jī)械處理的中空筒的表面粗糙度也構(gòu)成筒在RIC方法中用于包覆芯棒的適用性的決定性質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。例如，這在上述EP0598349 A1中變得明顯，其中用粗糙度數(shù)據(jù)定義機(jī)械處理的石英玻璃中空筒內(nèi)表面的質(zhì)量。
但是，發(fā)現(xiàn)通過(guò)使用具有機(jī)械處理的內(nèi)孔的石英玻璃筒得到的預(yù)制體和光纖經(jīng)常在向著芯棒材料的界面上含氣泡，即即使在使用具有非常光滑和完全處理的內(nèi)表面的石英玻璃筒的情況下?？赡懿荒艽_定在中空筒內(nèi)孔粗糙度和根據(jù)RIC方法得到的預(yù)制體所得界面質(zhì)量或由其拉制的光纖質(zhì)量之間的明確關(guān)系。尤其在使用外徑超過(guò)100mm的特別厚壁石英玻璃筒的過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題。
通常借助測(cè)量方法測(cè)定表面粗糙度，在測(cè)量方法中，表面粗糙度測(cè)量裝置的針沿要被測(cè)量表面上的預(yù)定路徑行進(jìn)，由此記錄表面輪廓。詳細(xì)研究表明，由于中空筒的機(jī)械處理，裂紋(表面下裂紋)出現(xiàn)在近表面區(qū)域中，所述裂紋通常是閉合的，因此利用標(biāo)準(zhǔn)粗糙度測(cè)量方法不能檢測(cè)到。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在先前除去工藝產(chǎn)生的破壞層已在隨后的處理階段中被連續(xù)減少并且在最后處理步驟中只有小的力仍作用在表面上從而產(chǎn)生小的除去的情況下，這種裂紋的深度甚至可令人驚奇地大。然而，這些裂紋將可能是無(wú)害的，因?yàn)樗鼈兪情]合的，并因此將在石英玻璃筒被壓扁到芯棒上時(shí)熔化和完全消失。
但是，如果在其使用前直接在蝕刻溶液中對(duì)石英玻璃中空筒進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗工藝，則這不再是適宜的。在這種蝕刻工藝中，已有的表面下裂紋被打開(kāi)，即在它們的整個(gè)深度上，同時(shí)在蝕刻工藝中在橫向上膨脹。只有這些由于酸洗被擴(kuò)大的裂紋可能在隨后的壓扁過(guò)程中在芯棒和石英玻璃中空筒之間的界面區(qū)域中導(dǎo)致缺陷，如果它們不再被閉合的話(huà)。因此問(wèn)題增加了，蝕刻結(jié)構(gòu)中的裂紋越寬和越深，在壓扁過(guò)程中表面的粘度就越高，壓扁時(shí)間就越短。
由于外徑超過(guò)100mm的厚壁石英玻璃筒通常在壓扁過(guò)程中在它們的內(nèi)孔區(qū)域表現(xiàn)出比薄壁筒低的粘度，因此在厚壁石英玻璃筒中越來(lái)越多地發(fā)現(xiàn)與不再熔合的蝕刻結(jié)構(gòu)相伴的問(wèn)題。由于石英玻璃中空筒和芯棒之間較大的間隙寬度，因此內(nèi)表面中的缺陷在與芯棒接觸之前在小間隙寬度的情況下更可能熔合。這些與因石英玻璃筒機(jī)械處理和蝕刻引起的預(yù)制體和光纖中缺陷的是否存在有關(guān)的多方面條件可能是這個(gè)問(wèn)題迄今還未被認(rèn)識(shí)到的原因。
已經(jīng)提到，可通過(guò)合適的熱處理如非常慢的壓扁減輕蝕刻結(jié)構(gòu)對(duì)預(yù)制體和光纖質(zhì)量的不利影響。但是，考慮由熱處理造成的費(fèi)用，優(yōu)選在防止表面缺陷方面被優(yōu)化的內(nèi)表面。
因此，顯然RIC方法用筒的質(zhì)量的決定性因素主要不是表面粗糙度，而是由蝕刻工藝通過(guò)已有近表面裂紋的擴(kuò)展產(chǎn)生的蝕刻結(jié)構(gòu)。因此，本發(fā)明的重點(diǎn)不是表面粗糙度，而是一方面為減少石英玻璃筒內(nèi)孔區(qū)域中的表面下裂紋，這些裂紋由機(jī)械處理引起，另一方面為限制由最終蝕刻處理引起的裂紋擴(kuò)展至最大值，從而它們能在壓扁處理過(guò)程中的不利條件(低溫、快速壓扁處理、小間隙寬度)情況下也充分熔化，并且防止或減少了石英玻璃中空筒和芯棒之間界面上的缺陷。
決定性標(biāo)準(zhǔn)是蝕刻處理后蝕刻結(jié)構(gòu)中的裂紋深度和裂紋寬度。在機(jī)械處理后，超過(guò)2.0mm深的裂紋不能保留在石英玻璃筒的內(nèi)壁中，同時(shí)，蝕刻處理后，得到的蝕刻結(jié)構(gòu)不能包含比100μm寬的裂紋。
從上述說(shuō)明已得到，在本發(fā)明的含義內(nèi)，機(jī)械處理至成品尺寸的筒為其內(nèi)表面已被機(jī)械處理至成品尺寸并隨后通過(guò)蝕刻清洗的筒。均勻的蝕刻處理不會(huì)引起中空筒最終幾何形狀的變化(例如橫截面的彎曲或橢圓形)。
當(dāng)蝕刻結(jié)構(gòu)包含深度不超過(guò)1.0mm和寬度不超過(guò)50μm的裂紋時(shí)，就實(shí)現(xiàn)了中空筒和芯棒之間特別高質(zhì)量的界面，優(yōu)選在裂紋深度不超過(guò)0.5mm和裂紋寬度不超過(guò)20μm的蝕刻結(jié)構(gòu)中。
另一方面，將不再消極地注意蝕刻結(jié)構(gòu)中特別小和窄的裂紋，其消除或防止是極其耗時(shí)和昂貴的，即使在壓扁處理過(guò)程中的不利條件下。因此，出于成本原因，已證明當(dāng)不試圖完全避免或消除裂紋而是允許蝕刻結(jié)構(gòu)包含深度為至少30μm和寬度為至少5μm的裂紋時(shí)是有利的。
優(yōu)選地，本發(fā)明的石英玻璃筒具有至少150mm的外徑。
尤其在使用外徑為至少150mm的大體積中空筒過(guò)程中可積極注意到與蝕刻結(jié)構(gòu)有關(guān)的上述措施，因?yàn)榇篌w積石英玻璃筒通常難以在壓扁處理中全部加熱，并因此在它們的內(nèi)孔區(qū)域中表現(xiàn)出較高的粘度，這加劇了與不再熔合的蝕刻結(jié)構(gòu)相關(guān)的問(wèn)題。
至于方法，根據(jù)本發(fā)明由上述類(lèi)型的方法實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，其中石英玻璃筒的機(jī)械處理包括多個(gè)連續(xù)減小除去厚度的后續(xù)除去工藝，在最后除去工藝后內(nèi)孔包含深度不超過(guò)2mm的表面下裂紋，隨后對(duì)內(nèi)孔進(jìn)行蝕刻處理，從而獲得深度不超過(guò)50μm的蝕刻除去量。
內(nèi)孔表面的機(jī)械處理自動(dòng)形成裂紋。通過(guò)反復(fù)研磨和拋光或珩磨步驟連續(xù)減小裂紋深度至裂紋深度不超過(guò)2mm的程度。根據(jù)本發(fā)明可允許的裂紋深度允許使用其內(nèi)壁要求不太困難的機(jī)械處理并且因此以較低成本制造的中空筒。
在完成石英玻璃筒的機(jī)械處理后，內(nèi)孔表面因此包含深度不超過(guò)2mm的封閉裂紋。由于隨后的蝕刻處理，所述裂紋被打開(kāi)。裂紋深度在這種處理中不變化，但裂紋寬度變化。所述寬度為區(qū)域中蝕刻除去量的約2倍大。利用區(qū)域中不超過(guò)50μm的蝕刻除去量，這將因此產(chǎn)生具有最大裂紋寬度為約100μm的裂紋的蝕刻結(jié)構(gòu)。
至于這種蝕刻結(jié)構(gòu)對(duì)用RIC方法壓扁中空筒后石英玻璃筒和芯棒之間界面質(zhì)量的有利影響，參考關(guān)于本發(fā)明石英玻璃筒的上述說(shuō)明。
當(dāng)蝕刻處理產(chǎn)生深度不超過(guò)25μm的蝕刻除去量、優(yōu)選深度不超過(guò)10μm的蝕刻除去量時(shí)，就實(shí)現(xiàn)了中空筒和芯棒之間特別高質(zhì)量的界面。
區(qū)域中的這種蝕刻除去量分別產(chǎn)生在橫向上50μm和20μm的已有裂紋最大擴(kuò)展。
優(yōu)選地，蝕刻處理產(chǎn)生深度為至少2.5μm的蝕刻除去量。
如果蝕刻處理包括在含氫氟酸的蝕刻溶液中的第一蝕刻步驟和在含硝酸的蝕刻溶液中的第二蝕刻步驟，則將進(jìn)一步提高邊界質(zhì)量。
在含氫氟酸的蝕刻溶液中的第一蝕刻步驟將除去SiO2表面，因而已有裂紋將被輕微擴(kuò)展。在含硝酸的蝕刻溶液中的第二蝕刻步驟將不進(jìn)一步除去SiO2表面，但溶解已有污染物。
前述裂紋擴(kuò)展有助于含硝酸的蝕刻溶液在裂紋區(qū)域中的侵蝕。
已證明以不超過(guò)3μm/min的平均蝕刻速度進(jìn)行蝕刻處理是有利的。
小于3μm/min的低蝕刻速度有助于觀察到預(yù)定蝕刻除去量，尤其是如果所述除去量本身小的話(huà)。優(yōu)選地，平均蝕刻速度不超過(guò)1μm/min，尤其優(yōu)選不超過(guò)0.1μm/min。
本發(fā)明的石英玻璃筒優(yōu)選用于用RIC方法通過(guò)壓扁筒到芯棒上同時(shí)拉長(zhǎng)筒形成預(yù)制體生產(chǎn)光纖預(yù)制體。
同樣優(yōu)選的是使用根據(jù)本發(fā)明的石英玻璃筒用RIC-ODD方法通過(guò)壓扁筒到芯棒上同時(shí)拉長(zhǎng)筒形成光纖生產(chǎn)光纖。
現(xiàn)在將參考實(shí)施方案和專(zhuān)利附圖更詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明。具體而言，

圖1為顯示逐步蝕刻過(guò)程中具有初始裂紋的火琢玻璃表面輪廓的示意圖；圖2為本發(fā)明的石英玻璃筒的表面在機(jī)械處理后的照片；圖3為圖2的石英玻璃筒的表面在含HF的蝕刻溶液中蝕刻處理持續(xù)1min后的照片；和圖4為與圖3相同的表面在含HF的蝕刻溶液中蝕刻處理持續(xù)50min后的照片。
將首先描述按照OVD-方法生產(chǎn)石英玻璃筒。為此，通過(guò)在圍繞其縱軸旋轉(zhuǎn)的載體上往復(fù)運(yùn)動(dòng)大量沉積燃燒器在層中沉積煙炱顆粒，SiCl4被供應(yīng)到沉積燃燒器中，并在氧氣存在下在燃燒器火焰中被氧化和水解得到SiO2。在完成沉積方法和移去載體后，得到煙炱管，對(duì)其進(jìn)行脫水處理，并在垂直方向上引入到脫水爐中，在含氯氣氛中在范圍為850℃至約1000℃的溫度下處理。該處理持續(xù)約6小時(shí)。
然后在玻璃化爐中在約1350℃范圍內(nèi)的溫度下玻璃化按這種方式處理的煙炱管，形成由合成石英玻璃組成的管狀石英玻璃坯，其外壁用裝備有#80磨石的NC圓周研磨機(jī)粗磨。內(nèi)孔用珩磨機(jī)處理，通過(guò)調(diào)換珩磨條使拋光程度持續(xù)變細(xì)。最后的處理用#800珩磨條進(jìn)行，顯示出約60μm的除去量。圖2的照片顯示按這種方式處理的內(nèi)壁的表面，這在下文中進(jìn)一步更詳細(xì)地描述。
隨后在含氫氟酸的蝕刻溶液中蝕刻管。在這種蝕刻溶液中，在室溫下保證約1μm/min的蝕刻速度。內(nèi)壁區(qū)域中的最大表面粗糙度Rmax因此為3.5μm，在外壁區(qū)域中它為77μm。
由于通過(guò)研磨或珩磨機(jī)械處理石英玻璃表面，因此不僅材料被除去，而且還產(chǎn)生表面下裂紋。由于這種裂紋非常窄，因此沒(méi)有很好的方法測(cè)定它，即表面粗糙度測(cè)量方法和光學(xué)測(cè)量方法都不能定量限定這種表面下裂紋。
唯一的方法，但是不能免于破壞，在于通過(guò)蝕刻表面使近表面裂紋可見(jiàn)。因此，在單獨(dú)試驗(yàn)中在一片管上測(cè)定存在的表面下裂紋的深度，其中在68％氫氟酸中蝕刻管片時(shí)間長(zhǎng)至可光學(xué)檢測(cè)或利用表面粗糙度測(cè)量裝置檢測(cè)裂紋底部。所述裂紋深度測(cè)量的結(jié)果匯總在表1的2欄中。
圖1顯示了增加蝕刻持續(xù)時(shí)間時(shí)火琢表面改變形狀的示意圖，這種圖在文獻(xiàn)中得知。圖示的輪廓示意地顯示了從表面開(kāi)始的具體深度的裂紋，在位置“0”處(蝕刻持續(xù)時(shí)間＝0分鐘)。在2分鐘的蝕刻持續(xù)時(shí)間后，裂紋輕微擴(kuò)展，并在其朝向表面的端形成小凹坑。但是，裂紋深度沒(méi)有變化，從新表面開(kāi)始，其現(xiàn)在位置稍微加深。分別增加蝕刻持續(xù)時(shí)間為4、8、30和45分鐘，可觀察到相當(dāng)大的裂紋擴(kuò)展增加，但沒(méi)有因?yàn)槲g刻處理而增加其深度。但是，裂紋的橫向邊界壁以平面表面約2倍的速度被除去。因此，裂紋寬度隨蝕刻持續(xù)時(shí)間增加，而裂紋底部以與平面表面相同的蝕刻速度被加深，因而裂紋深度在第一近似值中保持不變。因此，隨著蝕刻持續(xù)時(shí)間增加，裂紋輪廓呈現(xiàn)球形。
圖2的照片顯示了研磨的表面，這已在上文以石英玻璃管、珩磨石英玻璃樣品進(jìn)行了進(jìn)一步描述。盡管用細(xì)粒拋光劑，但在表面上仍檢測(cè)到研磨條紋。但是，除了研磨條紋外，圖2所示的表面看上去是光滑的；平均表面粗糙度Ra等于約0.1μm。
表面粗糙度Ra的定義按照EN ISO 4287，測(cè)量條件按照EN ISO4288或EN ISO 3274，取決于測(cè)量樣品的表面是否被精加工，像在本發(fā)明情況下，是通過(guò)研磨和珩磨(非周期性表面輪廓)或通過(guò)車(chē)削(周期表面輪廓)。
按這種方式在68％HF溶液中處理的表面蝕刻1分鐘的結(jié)果示于圖3。在這張照片中，仍能辨認(rèn)出作為弱線的研磨條紋，蝕刻處理還使在先前照片中不可見(jiàn)或只是輕微可見(jiàn)的研磨條紋可見(jiàn)。另外，以特別明顯的方式，在未蝕刻表面的照片中不可見(jiàn)的裂紋現(xiàn)在已變得可見(jiàn)。該表面覆蓋有狹窄分布并且其出現(xiàn)與研磨條紋路線無(wú)關(guān)的裂紋。蝕刻處理后，裂紋具有7μm的寬度。在單獨(dú)的蝕刻試驗(yàn)中已檢測(cè)到裂紋深度低于1mm。在蝕刻表面中用表面粗糙度測(cè)量裝置測(cè)量的平均表面粗糙度Ra為約0.5μm。
石英玻璃筒內(nèi)壁中具有這種深度和寬度的裂紋在用RIC方法壓扁到芯棒過(guò)程可仍是閉合的，不需要針對(duì)內(nèi)壁的特別低粘度的專(zhuān)門(mén)措施。
但是，當(dāng)蝕刻持續(xù)時(shí)間延長(zhǎng)到50分鐘時(shí)，將觀察到表面質(zhì)量的明顯降低，如圖4的表面照片所示。在這種蝕刻處理后，裂紋的平均裂紋寬度現(xiàn)在為140μm。利用標(biāo)準(zhǔn)表面粗糙度測(cè)量裝置能以簡(jiǎn)單的方法測(cè)定裂紋深度。
為了確定石英玻璃筒內(nèi)壁的特定處理對(duì)在筒和插入在其中的芯棒之間用RIC方法得到的界面質(zhì)量的影響，生產(chǎn)具有不同處理內(nèi)孔(見(jiàn)表1)的石英玻璃筒，并用在RIC方法中，這將在下文中更詳細(xì)地描述。
將芯棒插入并固定在具有如表1所示內(nèi)孔質(zhì)量的石英玻璃中空筒中。每個(gè)芯棒都利用MCVD方法通過(guò)在襯底管的內(nèi)壁上沉積SiO2包層和芯玻璃層產(chǎn)生。為了得到具有特別低OH含量(＜1wt ppb)的芯玻璃棒，使用不含氫的起始物質(zhì)，利用環(huán)繞襯底管的電加熱環(huán)形爐加熱沉積區(qū)域，并在襯底管的縱軸方向上移動(dòng)。
在全部試驗(yàn)中，筒具有150mm的外徑和60mm的內(nèi)徑，芯棒的直徑每次為58mm。
在垂直方向上從上方將中空筒和芯棒的復(fù)合物以預(yù)定的進(jìn)給速度送到電加熱爐中，并在其中分區(qū)加熱至從2000℃到2400℃的溫度，從軟化區(qū)域中拉制出預(yù)制體。向前移動(dòng)在全部情況下都是相同的，控制拉出速度使得能得到85.0mm+/-0.5mm的預(yù)制體所需直徑。其它工藝參數(shù)保持不變，其中拉制溫度必須特別被指定。在芯棒和中空筒之間1mm環(huán)形間隙中保持2kPa-10kPa的真空。
通過(guò)顯微鏡法檢查預(yù)制體芯區(qū)域和由中空筒提供的包層玻璃之間的界面質(zhì)量，尤其注意沿界面的拉長(zhǎng)氣泡。此外，通過(guò)伸展所述光纖最初長(zhǎng)度的1％來(lái)測(cè)量由預(yù)制體得到的光纖的光纖長(zhǎng)度，并估計(jì)生產(chǎn)石英玻璃筒需要的成本。得到的定性結(jié)果列在表1的最后三欄中，符號(hào)“++”表示“非常好”，“+”為“好”和“-”為差。
該表第5欄中示出的光纖的抗拉強(qiáng)度描述了界面的純度。在來(lái)自芯棒的石英玻璃和包層玻璃之間的界面區(qū)域中的顆?？赡芟魅豕饫w強(qiáng)度。通過(guò)在RIC工藝前蝕刻筒可以以任意比率提高純度。在根據(jù)表1的試驗(yàn)中，設(shè)定在含HF溶液中的蝕刻除去率為約1μm/min。但是，在蝕刻處理中必須考慮由于先前機(jī)械處理對(duì)表面質(zhì)量的影響。按照?qǐng)D，表1中第3欄所示區(qū)域中的蝕刻除去量導(dǎo)致兩倍大的裂紋寬度。當(dāng)已有表面下裂紋被通過(guò)蝕刻擴(kuò)大至形成超過(guò)100μm裂紋寬度的程度時(shí)，將會(huì)觀察到界面質(zhì)量的降低。這由試驗(yàn)10和11所示，其中與在約一半除去深度時(shí)在試驗(yàn)4和5中得到的較好界面質(zhì)量相比，由于100μm的蝕刻除去量而產(chǎn)生了200μm的裂紋寬度。盡管表面裂紋可通過(guò)特別麻煩的機(jī)械處理減小，但為此需要的努力在經(jīng)濟(jì)上是不合理的，如實(shí)施例9和12所揭示。
表1
因此，由表1的數(shù)據(jù)可得到，在沒(méi)有蝕刻處理時(shí)或在長(zhǎng)期蝕刻處理情況下，在中空筒內(nèi)孔的粗機(jī)械處理和非常細(xì)的機(jī)械處理中都得到不利的結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種用于生產(chǎn)光學(xué)元件的石英玻璃筒，包含被機(jī)械處理至成品尺寸并由于機(jī)械處理后的蝕刻處理而具有蝕刻結(jié)構(gòu)的內(nèi)孔，特征在于該蝕刻結(jié)構(gòu)包含深度不超過(guò)2.0mm和寬度不超過(guò)100μm的裂紋。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的石英玻璃筒，特征在于該蝕刻結(jié)構(gòu)包含深度不超過(guò)1.0mm和寬度不超過(guò)50μm的裂紋。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的石英玻璃筒，特征在于該蝕刻結(jié)構(gòu)包含深度不超過(guò)0.5mm和寬度不超過(guò)20μm的裂紋。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任意一項(xiàng)的石英玻璃筒，特征在于該蝕刻結(jié)構(gòu)包含深度為至少30μm和寬度為至少5μm的裂紋。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任意一項(xiàng)的石英玻璃筒，特征在于外徑至少為150mm。
6.一種生產(chǎn)根據(jù)權(quán)利要求1至5中任意一項(xiàng)的包含內(nèi)孔的石英玻璃筒的方法，其中該石英玻璃筒的內(nèi)孔被機(jī)械處理至成品尺寸并隨后進(jìn)行蝕刻處理，特征在于該機(jī)械處理包括多個(gè)連續(xù)減小除去厚度的后續(xù)除去工藝，在最后除去工藝后該內(nèi)孔包含深度不超過(guò)2mm的表面下裂紋，隨后對(duì)該內(nèi)孔進(jìn)行蝕刻處理，從而獲得深度不超過(guò)50μm的蝕刻除去量。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，特征在于該蝕刻處理產(chǎn)生深度不超過(guò)25μm的蝕刻除去量。
8.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，特征在于該蝕刻處理產(chǎn)生深度不超過(guò)10μm的蝕刻除去量。
9.根據(jù)權(quán)利要求6至8中任意一項(xiàng)的方法，特征在于該蝕刻處理產(chǎn)生深度為至少2.5μm的蝕刻除去量。
10.根據(jù)權(quán)利要求6至9中任意一項(xiàng)的方法，特征在于該蝕刻處理包括在含氫氟酸的蝕刻溶液中的第一蝕刻步驟和在含硝酸的蝕刻溶液中的第二蝕刻步驟。
11.根據(jù)權(quán)利要求6至10中任意一項(xiàng)的方法，特征在于以不超過(guò)3μm/min的平均蝕刻速度進(jìn)行蝕刻處理。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，特征在于平均蝕刻速度不超過(guò)1μm/min。
13.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，特征在于平均蝕刻速度不超過(guò)0.1μm/min。
14.根據(jù)前述權(quán)利要求1至5中任意一項(xiàng)的石英玻璃筒的用途，其用于通過(guò)用RIC方法壓扁該筒到芯棒上并同時(shí)拉長(zhǎng)所述筒形成預(yù)制體以生產(chǎn)光纖預(yù)制體。
15.根據(jù)前述權(quán)利要求1至5中任意一項(xiàng)的石英玻璃筒的用途，其用于通過(guò)用RIC-ODD方法壓扁該筒到芯棒上并同時(shí)拉長(zhǎng)所述筒形成光纖以生產(chǎn)光纖。
全文摘要
本發(fā)明的目的是改進(jìn)用于生產(chǎn)光學(xué)元件的已知石英玻璃筒，其包含內(nèi)孔，該內(nèi)孔被機(jī)械處理至一定尺寸，并利用在機(jī)械處理后的蝕刻處理而具有蝕刻結(jié)構(gòu)，從而在其用于生產(chǎn)預(yù)制體和光纖的應(yīng)用中，沿芯和套之間的界面幾乎沒(méi)有氣泡出現(xiàn)。憑借包含最大深度為2.0mm和最大寬度為100μm的條紋的蝕刻結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)所述目的。生產(chǎn)這種機(jī)械處理至一定尺寸的石英玻璃筒的方法的特征在于該機(jī)械處理包括除去深度連續(xù)減小的多個(gè)連續(xù)除去工藝，借此在最后除去工藝后內(nèi)孔具有最大深度為2mm的表面下條紋，隨后對(duì)內(nèi)孔進(jìn)行蝕刻處理，從而獲得最大深度為50μm的蝕刻除去量。
文檔編號(hào)C03B37/018GK1802324SQ200480015679
公開(kāi)日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2004年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月4日
發(fā)明者H·法比安 申請(qǐng)人:赫羅伊斯·坦尼沃有限責(zé)任公司