專(zhuān)利名稱(chēng)：納米復(fù)合氧化物粉末的復(fù)合絡(luò)鹽合成法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合氧化物半導(dǎo)體材料的合成技術(shù)，特別是采用復(fù)合絡(luò)鹽法，以純金屬或氯化物、NH4HCO3為原料，通過(guò)合成的復(fù)合絡(luò)鹽水解共沉淀制備錫摻雜氧化銦(ITO)、銻摻雜氧化銦等納米復(fù)合氧化物粉末的方法。
背景技術(shù)：
伴隨著液晶顯示器的發(fā)展，用于透明電極的復(fù)合氧化物半導(dǎo)體材料(光透明導(dǎo)電材料)需要量急劇增加。目前，高純度、高均勻性和高密度是光透明導(dǎo)電材料開(kāi)發(fā)的主流，因而高分散、高純度和組分可控的、粒度足夠細(xì)的復(fù)合氧化物粉末的制備倍受關(guān)注。目前發(fā)展的制備復(fù)合氧化物超細(xì)粉的方法很多，如有機(jī)液相共沉淀法、減壓-揮發(fā)氧化法、噴霧熱分解法等。但這些方法都不同程度地存在成本高，耗費(fèi)昂貴的有機(jī)試劑或工藝冗長(zhǎng)等弊病。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、易生產(chǎn)的制備納米復(fù)合氧化物粉末的新技術(shù)，即用復(fù)合絡(luò)鹽法制備錫摻雜氧化銦(ITO)、銻摻雜氧化銦、銻摻雜氧化錫(ATO)等納米復(fù)合氧化物粉末。
本發(fā)明用金屬氯化物或用鹽酸溶解金屬，將其按一定比例配成混合溶液后，在水浴鍋的反應(yīng)釜中強(qiáng)烈攪拌，同時(shí)加入濃度為20％左右的NH4HCO3溶液至6～8的pH值，靜置，過(guò)濾、洗滌，用無(wú)水乙醇脫水，在恒溫干燥箱中于60℃左右溫度下烘干，置于電爐中在300～900℃溫度下灼燒1～3小時(shí)，隨爐冷卻后即可獲得高純度、粒徑均勻和組分可控的納米復(fù)合氧化物粉末。
在制備過(guò)程中，當(dāng)加入NH4HCO3溶液至一定的pH值(酸性)，溶液由清變濁，開(kāi)始產(chǎn)生沉淀；繼續(xù)加入NH4HCO3溶液值一定的pH值，溶液又恢復(fù)澄清，此過(guò)程的變化是由于生成了絡(luò)離子的緣故，沉淀是由復(fù)合絡(luò)鹽水解產(chǎn)生的氫氧化物。絡(luò)離子的生成對(duì)產(chǎn)物的超細(xì)有利。
具體步驟如下(1)確定所要制備的復(fù)合氧化物中摻雜元素與被摻雜元素的比例，按其比例計(jì)算出所用氯化物的質(zhì)量比，將其配成混合溶液；(2)將配制好的混合溶液加入到溫度為50～80℃的恒溫水浴鍋里的反應(yīng)釜中，強(qiáng)烈攪拌，同時(shí)加入濃度為20％左右的NH4HCO3溶液至6～8的pH值(pH值須保證其沉淀完全)，再攪拌10分鐘后靜置；(3)在反應(yīng)物靜置分層后，過(guò)濾、洗滌，用無(wú)水乙醇脫水；(4)在恒溫干燥箱中于60℃左右溫度下烘干，置于電爐中在300～900℃溫度下灼燒1～3小時(shí)(該灼燒溫度和時(shí)間需根據(jù)所要制備的復(fù)合氧化物來(lái)確定，既要確證其粒度又要保證摻雜元素有效地進(jìn)行摻雜)，隨爐冷卻后經(jīng)分散研磨即可獲得高純度、粒徑均勻和組分可控的納米復(fù)合氧化物粉末。
該方法成本低、工藝控制過(guò)程簡(jiǎn)單、易生產(chǎn)，合成的ITO粉末粒徑均勻、成分可控、純度高。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一以金屬銦或者InCl3、SnCl4·5H2O為原料，用復(fù)合絡(luò)鹽法合成錫摻雜氧化銦(ITO)納米粉末。
1.鹽酸溶解金屬銦。
考慮到鹽酸的揮發(fā)，鹽酸應(yīng)過(guò)量，使得反應(yīng)完全后溶液呈酸性。
2.按In2O3∶SnO2為9∶1(質(zhì)量比)，配制InCl3和SnCl4的混合溶液。SnCl45H2O應(yīng)配制為無(wú)水乙醇溶液，避免其水解。
3.將配制好的溶液加入到恒溫水浴鍋里的反應(yīng)釜中，強(qiáng)烈攪拌，同時(shí)加入濃度為20％的NH4HCO3溶液至pH值為7～8，再攪拌10分鐘后靜置。
恒溫水浴鍋的溫度應(yīng)在60℃左右，NH4HCO3應(yīng)是緩慢加入。在此過(guò)程中，當(dāng)加入NH4HCO3溶液至pH值小于4時(shí)，溶液不變渾濁，將所得溶液在60℃下恒溫烘干后得到一種我們首先發(fā)現(xiàn)的新復(fù)合絡(luò)鹽晶體——(NH4)1.91(In0.91Sn0.09)Cl5·？H2O。
4.在反應(yīng)物靜置分層后，過(guò)濾、洗滌，用無(wú)水乙醇脫水后，置于箱式電爐中在600～700℃下灼燒1小時(shí)，隨爐冷卻后經(jīng)分散研磨即可獲得高純度、粒徑均勻和組分可控的ITO納米粉末。
灼燒溫度650℃最合適，太低ITO復(fù)合不完全，影響其性能，太高所得ITO粉末粒徑增大。
實(shí)施例二以金屬銦或者說(shuō)InCl3、SbCl3為原料，用復(fù)合絡(luò)鹽法合成Sb摻雜In2O3的納米粉末。
1.鹽酸溶解金屬銦。
考慮到鹽酸的揮發(fā)，鹽酸應(yīng)過(guò)量，使得反應(yīng)完全后溶液呈酸性。
2.按In2O3∶Sb2O3為9∶1(質(zhì)量比)，配制InCl3和SbCl3的混合溶液。SbCl3應(yīng)配制為無(wú)水乙醇溶液，避免其水解。
3.將配制好的溶液加入到恒溫水浴鍋里的反應(yīng)釜中，強(qiáng)烈攪拌，同時(shí)加入濃度為20％的NH4HCO3溶液至pH值為7～8，再攪拌10分鐘后靜置。
恒溫水浴鍋的溫度應(yīng)在60℃左右，NH4HCO3應(yīng)是緩慢加入。在此過(guò)程中，當(dāng)加入NH4HCO3溶液至pH值小于4時(shí)，溶液不變渾濁，將所得溶液在60℃下恒溫烘干后便可得到一種我們首先發(fā)現(xiàn)的另一新復(fù)合絡(luò)鹽晶體——(NH4)2(In0.904Sb0.096)Cl5·？H2O。
4.在反應(yīng)物靜置分層后，過(guò)濾、洗滌，用無(wú)水乙醇脫水后，置于箱式電爐中在650～800℃下灼燒1小時(shí)，隨爐冷卻后經(jīng)分散研磨即可獲得銻摻雜氧化銦的納米粉末。
權(quán)利要求
1.納米復(fù)合氧化物粉末的復(fù)合絡(luò)鹽合成法，其特征在于(1)確定所要制備的復(fù)合氧化物中摻雜元素與被摻雜元素的比例，按其比例計(jì)算出所用氯化物的質(zhì)量比，將其配成混合溶液；(2)將配制好的混合溶液加入到溫度為50～80℃的恒溫水浴鍋里的反應(yīng)釜中，強(qiáng)烈攪拌，同時(shí)加入濃度為20％左右的NH4HCO3溶液至6～8的pH值，再攪拌10分鐘后靜置；(3)在反應(yīng)物靜置分層后，過(guò)濾、洗滌，用無(wú)水乙醇脫水；(4)在干燥箱中于60℃左右溫度下烘干，置于電爐中在溫度300～900℃下灼燒1～3小時(shí)，隨爐冷卻后經(jīng)分散研磨即可獲得高純度、粒徑均勻和組分可控的納米復(fù)合氧化物粉末。
2.如權(quán)力要求1所述的合成方法，其特征在于所用的主要原料為純金屬或者金屬氯化物和NH4HCO3。
3.如權(quán)力要求1所述的合成方法，其特征在于所述合成方法為通過(guò)生成新復(fù)合絡(luò)鹽--(NH4)1.91(In0.91Sn0.09)Cl5·？H2O水解共沉淀制備了ITO納米粉末。
4.如權(quán)力要求1所述的合成方法，其特征在于所述合成方法為通過(guò)生成另一種新復(fù)合絡(luò)鹽--(NH4)2(In0.904Sb0.096)Cl5·？H2O水解共沉淀制備了銻摻雜氧化銦的納米粉末。
5.如權(quán)力要求1所述的合成方法，其特征在于所述摻雜元素為Sn、Sb、Sc、Y、La、Pm、Ho、Nd、Sm、Er、Tm等元素的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種納米復(fù)合氧化物粉末的復(fù)合絡(luò)鹽合成法。(1)確定所要制備的復(fù)合氧化物中摻雜元素與被摻雜元素的比例，按其比例計(jì)算出所用氯化物的質(zhì)量比，將其配成混合溶液；(2)將配制好的混合溶液加入到50～80℃溫度下的恒溫水浴鍋里的反應(yīng)釜中，強(qiáng)烈攪拌，同時(shí)加入濃度為20％的NH
文檔編號(hào)C04B35/622GK1634804SQ200310125139
公開(kāi)日2005年7月6日 申請(qǐng)日期2003年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月26日
發(fā)明者陳林, 覃月寧, 吳伯麟 申請(qǐng)人:桂林工學(xué)院