專利名稱：一種制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的裝置的制作方法
專利說明
一、技術(shù)領(lǐng)域本實(shí)用新型涉及材料加工設(shè)備領(lǐng)域，特別涉及到一種制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的裝置。
二背景技術(shù)：
碳纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料(FRCMC)由于具有良好的物理、化學(xué)、機(jī)械性能，受到國內(nèi)外材料領(lǐng)域研究和應(yīng)用者的極大重視。該類材料的主要特點(diǎn)是當(dāng)FRCMC受載裂紋擴(kuò)展時(shí)具有高強(qiáng)度、高模量的纖維通過各種消耗材料內(nèi)能的途徑，如裂紋偏轉(zhuǎn)、纖維拔出等效應(yīng)，防止材料發(fā)生災(zāi)難性的脆性斷裂。
在眾多的連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料中，碳化硅陶瓷基復(fù)合材料是較有代表的一種，其中Cf/SiC被認(rèn)為是最有前途、最新的輕質(zhì)航空結(jié)構(gòu)材料。Cf/SiC復(fù)合材料結(jié)合了碳纖維優(yōu)異的高溫性能、SiC基體的高抗氧化性能和高耐磨性，克服了Cf/C復(fù)合材料抗氧化性差、陶瓷基復(fù)合材料高溫性能差和韌性低的缺點(diǎn)，在國外液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)上得到應(yīng)用，如航天飛機(jī)Hotol的頭錐、舵面、進(jìn)氣道、機(jī)身等都采用Cf/SiC復(fù)合材料防熱結(jié)構(gòu)，使整個(gè)航天飛機(jī)結(jié)構(gòu)質(zhì)量僅占總重的10％；用作衛(wèi)星遠(yuǎn)地點(diǎn)姿控、軌控發(fā)動(dòng)機(jī)推力室，不僅減輕了結(jié)構(gòu)質(zhì)量，而且提高了燃燒室溫度，增加了使用范圍，提高了安全性和可靠性。Cf/SiC復(fù)合材料具有重量輕、耐熱裂(大氣中可耐1450℃高溫)、耐磨性好、優(yōu)良的導(dǎo)熱性和高速制動(dòng)性能等優(yōu)良的特點(diǎn)，顯示出其是制作飛機(jī)剎車片的優(yōu)良材料。
目前制備連續(xù)增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的方法主要有反應(yīng)燒結(jié)法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法以及化學(xué)氣相滲透法(CVI)。燒結(jié)法中纖維和陶瓷粉末不易復(fù)合成型，燒結(jié)時(shí)基體產(chǎn)生收縮，損傷纖維，制備工藝?yán)щy；CVI方法將纖維編成預(yù)制件，然后氣相滲入預(yù)制件轉(zhuǎn)化為基體，成本高，周期長。
Taylorpr等人開發(fā)了熱梯度強(qiáng)制流動(dòng)CVI法，微波化學(xué)氣相法，感應(yīng)加熱化學(xué)氣相滲積法等方法，縮短了制備周期，部分解決了材料的致密度問題。
1999年陜西非金屬材料工藝研究所閆聯(lián)生等人先利用氣相滲透法，再進(jìn)行液相浸漬裂解的混合基體致密化工藝制備了碳/碳化硅復(fù)合材料，將生產(chǎn)工藝周期縮短為一個(gè)月。
北京理工大學(xué)學(xué)報(bào)2002年報(bào)道，朱時(shí)珍等人采用自動(dòng)熱化學(xué)氣相滲積法制備了Cf/SiC復(fù)合材料。利用SHCVI技術(shù)制備復(fù)合材料的反應(yīng)爐，爐中對(duì)預(yù)制件直接加熱，產(chǎn)生熱梯度，三氯甲基硅烷在爐中分解生成SiC沉積在預(yù)制件中。沉積時(shí)間長達(dá)20小時(shí)，抗彎強(qiáng)度達(dá)到382.2MPa，斷裂韌性達(dá)到9.2MPa.m1/2。
西北大學(xué)學(xué)報(bào)2002年報(bào)道，史啟楨等人利用RLPD法致密化工藝設(shè)備致密碳/碳復(fù)合材料。該設(shè)備由反應(yīng)容器與加熱裝置、冷凝排氣系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、測(cè)溫系統(tǒng)和保護(hù)系統(tǒng)組成。其中采用感應(yīng)式加熱方式；容器頂部安裝冷凝系統(tǒng)將汽化的先驅(qū)體冷卻回流，不能冷凝的廢氣則從出口排出；為防止沉積碳發(fā)生氧化，在容器壁的一側(cè)設(shè)計(jì)進(jìn)氣孔，制備過程中充入氮?dú)獗Ｗo(hù)。
總之，制備Cf/SiC復(fù)合材料工藝和裝置的不足之處為生產(chǎn)周期長，相對(duì)密度低，材料的生產(chǎn)成本高，生產(chǎn)能力有限，難以生產(chǎn)形狀復(fù)雜、大型的制件，不能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，滿足不了國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需求。而且最關(guān)鍵的是液態(tài)碳?xì)浠衔锴膀?qū)體在高溫下發(fā)生裂解，具有易燃易爆等特點(diǎn)，安全性能極差。
三
發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是為了克服原有方法制備Cf/SiC復(fù)合材料耗時(shí)、耗能及不安全性的不足，提供一種安全快速制備Cf/SiC材料的裝置。本實(shí)用新型的基本構(gòu)思是，設(shè)計(jì)一種快速化學(xué)液氣相法制備Cf/SiC材料的裝置。
快速化學(xué)液氣相法制備Cf/SiC材料的裝置是由控制系統(tǒng)、保護(hù)釜系統(tǒng)、工作釜系統(tǒng)、安全隔離器、保護(hù)液循環(huán)系統(tǒng)構(gòu)成?？刂葡到y(tǒng)通過導(dǎo)線與保護(hù)釜系統(tǒng)、工作釜系統(tǒng)、安全隔離器相連接；安全隔離器、工作釜系統(tǒng)安裝在保護(hù)釜系統(tǒng)內(nèi)；安全隔離器通過進(jìn)氣管道與工作釜系統(tǒng)相連接；保護(hù)液循環(huán)系統(tǒng)通過壓力調(diào)節(jié)裝置與保護(hù)釜相連接。
控制系統(tǒng)由可控電源、電壓調(diào)節(jié)器、電流調(diào)節(jié)器、微機(jī)精密控制儀、手動(dòng)開關(guān)構(gòu)成；微機(jī)精密控制儀上安裝了微機(jī)編程多段控溫程序，根據(jù)工作需要，輸入一定參數(shù)，可使整個(gè)系統(tǒng)精確微量控制電壓電流的升降。
保護(hù)釜系統(tǒng)由保護(hù)釜?dú)んw、保護(hù)釜上蓋等構(gòu)成，蓋上嵌有防爆照明燈和光學(xué)觀察窗，外殼體上部裝有強(qiáng)制排煙道，內(nèi)殼體中部裝有工作釜定位夾緊裝置。
安全隔離器由隔離器殼體、隔離器上蓋、多片式散熱冷卻器、氣體冷凝吸收器、出氣管道、進(jìn)氣管道、強(qiáng)制氣體單向通過器、冷卻介質(zhì)出口、冷卻介質(zhì)進(jìn)口構(gòu)成。
工作釜系統(tǒng)由工作釜?dú)んw、工作釜上蓋、上蓋鎖緊裝置等組成，工作釜上蓋安裝了壓力顯示器、電極和保護(hù)氣入口，工作釜?dú)んw底部安裝支撐裝置，通過隔離器進(jìn)氣管道與隔離器相連接，殼體內(nèi)部裝有預(yù)制件夾緊裝置，在一定范圍內(nèi)，可根據(jù)預(yù)制件的尺寸進(jìn)行調(diào)節(jié)并夾緊。
保護(hù)液循環(huán)系統(tǒng)由保護(hù)液壓力調(diào)節(jié)裝置、增壓循環(huán)裝置、保護(hù)液循環(huán)箱、溢流式回流裝置構(gòu)成。
該裝置，使材料制備周期縮短為幾小時(shí)內(nèi)，提高了制備材料質(zhì)量和生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，而且能夠進(jìn)行常壓運(yùn)行，防燃防爆，大大提高了生產(chǎn)操作過程中的安全性。該裝置設(shè)計(jì)合理，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。
四

圖1快速化學(xué)液氣相法制備Cf/SiC材料裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2安全隔離器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3預(yù)制件夾緊裝置的結(jié)構(gòu)示意圖的主視圖；圖4預(yù)制件夾緊裝置的結(jié)構(gòu)示意圖的側(cè)視圖。
附圖標(biāo)記1控制系統(tǒng)，2工作釜系統(tǒng)，2-1工作釜?dú)んw，2-2壓力顯示器，2-3電極，2-4保護(hù)氣入口，2-5工作釜上蓋，2-6工作釜上蓋鎖緊裝置，2-7預(yù)制件夾緊裝置，2-7-1支撐座，2-7-2接觸式電極，2-7-3預(yù)制件夾頭，2-7-4預(yù)制件導(dǎo)電支撐，2-8工作釜支撐裝置，3保護(hù)釜系統(tǒng)，3-1保護(hù)釜?dú)んw，3-2強(qiáng)制排煙道，3-3保護(hù)釜上蓋，3-4防爆照明燈，3-5光學(xué)觀察窗，3-6工作釜定位夾緊裝置，4安全隔離器，4-1隔離器殼體，4-2多片式散熱冷卻器，4-3冷卻介質(zhì)出口，4-4多片式散熱片，4-5氣體冷凝吸收器，4-6隔離器上蓋，4-7出氣管道，4-8進(jìn)氣管道，4-9強(qiáng)制氣體單向通過器，4-10冷卻介質(zhì)進(jìn)口，5保護(hù)液循環(huán)系統(tǒng)，5-1溢流式回流裝置，5-2保護(hù)液壓力調(diào)節(jié)裝置，5-3增壓循環(huán)裝置，5-4保護(hù)液循環(huán)箱。
五具體實(shí)施方式
根據(jù)圖1、圖2、圖3所示，裝置加工運(yùn)行過程先打開保護(hù)液壓力調(diào)節(jié)裝置5-2，再打開增壓循環(huán)裝置5-3，使液壓穩(wěn)定均勻的冷卻介質(zhì)從保護(hù)液循環(huán)箱5-4中流出，并保證溢流式回流裝置5-1穩(wěn)定工作；打開保護(hù)釜上蓋3-3，檢查工作釜上蓋2-5上電極2-3的連接，觀察壓力顯示器2-2的數(shù)值，保證保護(hù)氣入口2-4暢通。往工作釜?dú)んw2-1內(nèi)輸入一定量的先驅(qū)體工作液，然后將已制備好的碳纖維預(yù)制件成品安裝在工作釜?dú)んw2-1內(nèi)的預(yù)制件夾緊裝置2-7上，根據(jù)預(yù)制件成品的尺寸調(diào)整支撐座2-7-1上的可移動(dòng)式預(yù)制件夾頭2-7-3的位置，把預(yù)制件導(dǎo)電支撐2-7-4放入預(yù)制件夾頭2-7-3中；然后將可調(diào)節(jié)的接觸式電極2-7-2插入已固定好的預(yù)制件夾頭2-7-3中，使預(yù)制件與接觸式電極2-7-2緊密配合；最后放入工作釜?dú)んw2-1內(nèi)的先驅(qū)體工作液中。蓋上工作釜上蓋2-5，擰緊工作釜上蓋鎖緊裝置2-6，以防止釜內(nèi)出現(xiàn)高壓力沖開裝置頂蓋而起保護(hù)作用；再在工作釜上方卡緊工作釜定位夾緊裝置3-6，起雙重鎖緊保護(hù)作用；蓋上保護(hù)釜上蓋3-3，打開氮?dú)庹{(diào)節(jié)閥門，調(diào)節(jié)氣體壓力及流量，使保護(hù)氣流量達(dá)到最佳值；然后根據(jù)工作需要，利用專用微機(jī)編程多段控溫程序在微機(jī)精密控制儀上輸入合適的運(yùn)行參數(shù)，并且可根據(jù)需要進(jìn)行自動(dòng)和手動(dòng)切換控制；最后檢查控制系統(tǒng)1各儀表顯示器是否正常運(yùn)行，檢查結(jié)果正常后，合上控制柜電閘，開始工作。
當(dāng)需要進(jìn)行觀察時(shí)，打開保護(hù)釜上蓋3-3上的防爆照明燈3-4，使保護(hù)釜?dú)んw3-1內(nèi)被照亮，這時(shí)通過觀察窗3-5可看清釜內(nèi)壓力顯示器2-2上的壓力值以及保護(hù)釜?dú)んw3-1內(nèi)的運(yùn)行情況。
安全隔離器4開始工作前，從冷卻介質(zhì)進(jìn)口4-10輸入一定量的具有較好冷卻效果的介質(zhì)；工作過程中，完全浸入在冷卻介質(zhì)中的多片式散熱冷卻器4-2，可強(qiáng)制冷卻進(jìn)入的裂解氣，其中大部分裂解氣凝固成液體，一少部分被氣體冷凝吸收器4-5所吸收，因?yàn)槠鋬?nèi)部裝有能與先驅(qū)體裂解蒸汽相適應(yīng)的某種特殊液體，而少量氣體通過強(qiáng)制排煙道3-2釋放到空氣中；冷卻器上還裝有強(qiáng)制氣體單向通過器4-9，它保證裂解氣只能向外排出，而外面的空氣以及有害雜質(zhì)無法通過進(jìn)氣管道進(jìn)入工作釜?dú)んw2-1內(nèi)，阻斷了外部大氣環(huán)境與釜內(nèi)氣氛的接觸，大大增強(qiáng)了工作的安全性。在此系統(tǒng)協(xié)調(diào)的運(yùn)行中，可使工作用的先驅(qū)體在本裝置中較為安全的工作。4個(gè)小時(shí)后，工件制備結(jié)束。待冷卻后，首先打開保護(hù)釜上蓋3-3，再打開工作釜上蓋2-5，取出工件，并把使用過的介質(zhì)從冷卻介質(zhì)出口4-3泄出，保證工作釜?dú)んw2-1內(nèi)不被污染。
應(yīng)用快速化學(xué)液氣相法制備Cf/SiC材料的裝置，使碳化硅復(fù)合材料制備周期縮短在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)，提高了制備材料質(zhì)量和生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本；而且能夠進(jìn)行常壓運(yùn)行，防燃防爆，大大提高了生產(chǎn)操作過程中的安全性。
權(quán)利要求1.制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的裝置，其特征為該裝置由控制系統(tǒng)，保護(hù)釜系統(tǒng)，工作釜系統(tǒng)，安全隔離器，保護(hù)液循環(huán)系統(tǒng)構(gòu)成；控制系統(tǒng)通過導(dǎo)線與保護(hù)釜系統(tǒng)、工作釜系統(tǒng)、安全隔離器相連接；安全隔離器、工作釜系統(tǒng)安裝在保護(hù)釜系統(tǒng)內(nèi)；安全隔離器通過進(jìn)氣管道與工作釜系統(tǒng)相連接；保護(hù)液循環(huán)系統(tǒng)通過壓力調(diào)節(jié)裝置與保護(hù)釜相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的裝置，其特征為所述的控制系統(tǒng)是由可控電源、電壓調(diào)節(jié)器、電流調(diào)節(jié)器、微機(jī)精密控制儀、手動(dòng)開關(guān)構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所屬的一種制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的裝置，其特征為所述的保護(hù)釜系統(tǒng)是由保護(hù)釜?dú)んw、保護(hù)釜上蓋構(gòu)成，蓋上嵌有防爆照明燈和光學(xué)觀察窗，外殼體上部裝有強(qiáng)制排煙道，殼體內(nèi)中部裝有工作釜定位夾緊裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的裝置，其特征為所述的工作釜系統(tǒng)由工作釜?dú)んw、工作釜上蓋、上蓋鎖緊裝置組成，工作釜上蓋安裝了壓力顯示器、電極和保護(hù)氣入口，工作釜?dú)んw底部安裝支撐裝置，通過隔離器進(jìn)氣管道與隔離器相連接，殼體內(nèi)部裝有預(yù)制件夾緊裝置
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的裝置，其特征為所述的安全隔離器是由隔離器殼體、隔離器上蓋、多片式散熱冷卻器、冷卻介質(zhì)出口、冷卻介質(zhì)進(jìn)口、氣體冷凝吸收器、出氣管道、進(jìn)氣管道、強(qiáng)制氣體單向通過器構(gòu)成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的裝置，其特征為所述的保護(hù)液循環(huán)系統(tǒng)是由保護(hù)液壓力調(diào)節(jié)裝置、增壓循環(huán)裝置、保護(hù)液循環(huán)箱、溢流式回流裝置構(gòu)成。
專利摘要一種制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的裝置，是由控制系統(tǒng)、保護(hù)釜系統(tǒng)、工作釜系統(tǒng)、安全隔離器、保護(hù)液循環(huán)系統(tǒng)構(gòu)成。控制系統(tǒng)通過導(dǎo)線與各部件相連接；安全隔離器、工作釜系統(tǒng)安裝在保護(hù)釜系統(tǒng)內(nèi)；安全隔離器通過進(jìn)氣管道與工作釜系統(tǒng)相連接；保護(hù)液循環(huán)系統(tǒng)通過壓力調(diào)節(jié)裝置與保護(hù)釜相連接。將碳纖維預(yù)制件安裝在工作釜?dú)んw內(nèi)，制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料。利用該裝置制備碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料，其制備周期縮短為幾小時(shí)內(nèi)，提高了制備材料質(zhì)量和生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，而且能夠進(jìn)行常壓運(yùn)行，防燃防爆，安全性能好。該裝置設(shè)計(jì)合理，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。
文檔編號(hào)C04B35/80GK2656408SQ03271260
公開日2004年11月17日 申請(qǐng)日期2003年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月30日
發(fā)明者耿浩然, 田憲法, 王艷 申請(qǐng)人:濟(jì)南大學(xué)