專利名稱：一種制備光纖預(yù)制棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種用做光纖預(yù)制棒的制備方法，即采用MCVD(Modified ChemicalVapor Deposition)改良的化學(xué)汽相沉積法和OVD(Outside Vapor Deposition)外汽相沉積法，來進(jìn)行制作單模光纖預(yù)制棒的方法。
生產(chǎn)芯棒的方法按工藝特點(diǎn)分可分為內(nèi)部法和外部法。內(nèi)部法有等離子化學(xué)汽相沉積法(PCVD)和改良的化學(xué)汽相沉積法(MCVD)；外部法有汽相軸向沉積法(VAD)和外部汽相化學(xué)沉積法(OVD)。內(nèi)部法對預(yù)制棒波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的精密控制好，適宜制作折射率變化較為復(fù)雜的光纖，如G655；外部法對預(yù)制棒波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的精密控制較差，但生產(chǎn)成本低、沉積效率高。
生產(chǎn)外包層的方法有外部氣相沉積法(OVD)、汽相軸向沉積法(VAD)、等離子噴涂(Plasma Spray)、套管法(Rod-In-Tube)、溶膠凝膠法(Sol-Gel)等方法。
上述兩種方法各有其特點(diǎn)，但將兩種方法結(jié)合起來需要有工藝條件的配合，目前尚未見有成熟可用的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。
本發(fā)明的目的是以下述方法實(shí)現(xiàn)的光纖預(yù)制棒的制備方法，包括下列步驟a)用內(nèi)部汽相沉積方法先在純石英管的內(nèi)從內(nèi)壁到中心沉積包層和芯層，b)將沉積好芯層的石英玻璃在2100-2300℃高溫下熔縮成固體芯棒；c)用2000-2100℃的高溫氫氧火焰對固體芯棒進(jìn)行表面拋光；d)用外汽相沉積方法在芯棒的外面包覆基本均勻的石英材料，形成疏松體預(yù)制棒；
e)對該疏松體進(jìn)行緩慢的高溫加熱，燒結(jié)成透明的大型光纖預(yù)制棒，外包層的折射率接近純石英管的折射率。
上述芯棒制作方法采用高溫氫氧火焰，以MCVD法即改良的化學(xué)汽相沉積法，也可以采用等離子化學(xué)汽相沉積法。上述對熔縮成的固體芯棒進(jìn)行高溫火焰拋光，所采用的熱源是氫-氧焰噴燈或高頻等離子火焰作為熱源。上述的外部化學(xué)汽相沉積法為采用以四氯化硅為原料的OVD法。上述沉積工藝中，外沉積時(shí)最先沉積的一層或幾層具有第一SiO2的密度，而其余各層，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的濃度要顯著高于第二SiO2的密度。
本發(fā)明的特點(diǎn)是將內(nèi)部法和外部法兩種方法結(jié)合起來，并提供實(shí)用的工藝條件。用OVD法制作外包層，制備成本和套管法相比低60％。兩種方法之間用高溫氫氧火焰對固體芯棒進(jìn)行表面拋光尤其作用較大；再用外汽相沉積方法在芯棒的外面包覆基本均勻的石英材料且具有二種SiO2的密度，形成疏松體。本發(fā)明在實(shí)際運(yùn)用中，已經(jīng)可以生產(chǎn)300公里以上的單模光纖預(yù)制棒，并以此棒拉制合乎質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的單模光纖，獲得了重大的經(jīng)濟(jì)效益。
第二.用PK2600對芯棒進(jìn)行檢測。重點(diǎn)是要測量折射率剖面圖型、芯徑2a、內(nèi)包層直徑2b、芯棒外徑2B、相對折射率差Δn和有效長度L等參數(shù)。需要指出的是，采用本發(fā)明的內(nèi)部沉積工藝制備的光纖具有中心教高折射率n1，相對折射率較低的內(nèi)包層n2，和基管層折射率n3，三個(gè)折射率的大小滿足n1＞n3＞n2。其中相對折射率差Δn＝(n12-n22)/(2*n12)是影響所拉光纖參數(shù)的最為重要的值。根據(jù)測得的數(shù)據(jù)，計(jì)算為達(dá)到最終合格光纖的需要外沉積的重量。用偏振儀對芯棒進(jìn)行氣泡、表面質(zhì)量的檢查，發(fā)現(xiàn)有氣泡等問題時(shí)要在接棒時(shí)去掉。
第三.如圖2所示，將檢測好的芯棒夾在玻璃車床4上，在其兩端接上球把手和直把手，然后對其進(jìn)行表面拋光的熱處理。熱處理的熱源是氫氧噴燈5。
由于將來要在芯棒上直接進(jìn)行沉積和燒結(jié)，所以界面上的潔凈度很重要。當(dāng)芯棒表面在檢測等過程中，芯棒表面有微小的破損或沾上雜質(zhì)后，外沉積時(shí)就會(huì)在雜質(zhì)周圍形成空隙或密度不均勻，導(dǎo)致在雜質(zhì)周圍的疏松體無法燒透，有的則以雜質(zhì)為晶核，在雜質(zhì)周圍生成一團(tuán)結(jié)晶物那里形成氣泡。
因此，需要對芯棒的表面的雜質(zhì)進(jìn)行處理。現(xiàn)在的方法中，本發(fā)明采用氫氧噴燈對芯棒進(jìn)行處理。由于芯棒中含有各種玻璃組合物，其中有GeO2(這是最廣泛使用的提高折射率的摻雜劑)，芯部的拋光溫度不應(yīng)超過1725℃(這是GeO2的分解溫度)。拋光的關(guān)鍵在于溫度和處理時(shí)間之間搭配。溫度太高，也就是停留時(shí)間太長，會(huì)影響芯棒的質(zhì)量、增大損耗、增加OH-擴(kuò)散到芯層的機(jī)會(huì)。溫度太低，起不到表面熱處理的效果。
本發(fā)明采用氫氧火焰，以大流量，高移動(dòng)速度的方法進(jìn)行拋光，可以有效的去除表面雜質(zhì)，同時(shí)優(yōu)化表面玻璃的質(zhì)量。根據(jù)拋光溫度的需要，控制火焰。
第四.如圖3所示，將拋光好的芯棒夾在OVD車床的架子6上面，先用特制的OVD噴燈7點(diǎn)燃?xì)溲趸鹧鎸π景暨M(jìn)行預(yù)熱，然后將SiCl4通入噴燈的氫氧火焰中，經(jīng)過火焰水解反應(yīng)，生成SiO2粉塵流8沉積在芯棒表面上面，經(jīng)過大約6-9小時(shí)的沉積，最終得到均勻外徑的疏松體預(yù)制棒9。外沉積時(shí)最先沉積的一層或一層至五層以內(nèi)具有第一SiO2的密度，目的是要讓玻璃和疏松體之間避免密度差異過大而在燒結(jié)時(shí)造成滑移現(xiàn)象，而其余各層，具有第二SiO2的密度，以有利于氣泡逸出，沉積在最外面的疏松體密度要盡可能均勻一致。第一SiO2的密度要顯著高于第二SiO2的密度，一般第一SiO2的密度取0.9-1.1，要顯著高于第二SiO2的密度取0.4-0.7，密度控制容易通過火焰移動(dòng)速度和四氯化硅的流量來實(shí)現(xiàn)，圖7表現(xiàn)出外沉積過程中的SiO2的密度分布情況。
第五.如圖4所示，將沉積好的疏松體預(yù)制棒以10rpm的速度旋轉(zhuǎn)并懸掛于燒結(jié)管12內(nèi)，燒結(jié)管具有用于保護(hù)預(yù)制棒不被污染，使棒體穩(wěn)定和安全的燒結(jié)等功能。燒結(jié)管至于均勻圍繞硅鉬棒進(jìn)行加熱的電爐10的中心。將爐溫先升溫到1100-1200℃左右，讓干燥氣體，如0.61pm的氯氣和21pm的氦氣等氣體的混合物，由下至上慢慢通過預(yù)制棒進(jìn)行脫水，大約1-3小時(shí)。然后將溫度升到1400-1600℃，增大氯氣和氦氣的流量，進(jìn)行燒結(jié)，讓疏松的SiO2顆粒在高溫下熔融，排出內(nèi)部的氣體，這樣疏松體就變成了透明的玻璃預(yù)制棒11。在一個(gè)實(shí)施例中，疏松體預(yù)制棒被加熱到1400-1600℃進(jìn)行燒結(jié)，下送速度大約有12mm/min，轉(zhuǎn)動(dòng)速度為10rpm。
在某些情況下，成品預(yù)制棒的芯棒和外包層的界面上會(huì)含有氣泡和雜質(zhì)。有些氣泡是可見的，大小在0.5mm左右，其中包含氦和/或其他惰性氣體，在某些情況下，還含有氧，拉絲時(shí)光纖會(huì)斷裂或直徑發(fā)生變化。有些氣泡極小，是由于基管中的氯氣在燒結(jié)的高溫下擴(kuò)散到界面上。還有的情況就是在外沉積過程中沉積上去的雜質(zhì)，此類雜質(zhì)一般比較少。因此，采用合適的溫度和下送速度是減少界面氣泡的有效手段。
第六.將燒結(jié)好的透明預(yù)制棒置于退火爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，退火爐的結(jié)構(gòu)和燒結(jié)爐大致相同。每一部分都要經(jīng)過高溫區(qū)，加熱到足夠高的溫度，而且要持續(xù)一段時(shí)間，以便讓殘留在棒內(nèi)的氦氣和其他可能的氣體有足夠的時(shí)間逸出。停留的時(shí)間長短要根據(jù)棒的直徑大小和氣泡在棒里的深度來判斷。
在一個(gè)實(shí)例中，先將玻璃粉塵沉積到芯棒上，做成具有第一外徑的柱狀疏松體預(yù)制棒，經(jīng)過脫水燒結(jié)后形成具有第二外徑的透明預(yù)制棒，再將棒拉制成具有第三外徑的預(yù)制棒，而第三外徑小于第二外徑。如果發(fā)現(xiàn)棒里有氣泡，可以分段割掉后拉絲。
第七.采用PK2600和偏振儀測量光纖預(yù)制棒的幾何參數(shù)和光學(xué)參數(shù)。如圖5所示，合格的預(yù)制棒具有如下的尺寸和參數(shù)。
直徑纖芯直徑13 4.5-6.0mm內(nèi)包層直徑14 12.05-16.2mm基管層直徑15 21.15-28.2mm外包層直徑16 63-84mm
權(quán)利要求
1.一種制作光纖預(yù)制棒的方法，包括以下步驟a)用內(nèi)部汽相沉積方法先在純石英管的里面沉積包層和芯層，b)將沉積好芯層的石英玻璃在2100-2300℃高溫下熔縮成固體芯棒；c)用2000-2100℃的高溫氫氧火焰對固體芯棒進(jìn)行表面拋光；d)用外汽相沉積方法在芯棒的外面包覆基本均勻的石英材料，形成疏松體預(yù)制棒；e)對該疏松體進(jìn)行緩慢的高溫加熱，燒結(jié)成透明的大型光纖預(yù)制棒，外包層的折射率接近純石英管的折射率。
2.如權(quán)利要求1所述制作光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述芯棒制作方法是MCVD法，即改良的化學(xué)汽相沉積法，也可以采用等離子化學(xué)汽相沉積法。
3.如權(quán)利要求1所述制作光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于對熔縮成的固體芯棒進(jìn)行高溫火焰拋光，所采用的熱源是氫-氧焰噴燈或高頻等離子火焰作為熱源。
4.如權(quán)利要求1所述的混合制作光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述的外部化學(xué)汽相沉積法為采用以四氯化硅為原料的OVD法。
5.如權(quán)利要求1和權(quán)利要求4所述制作光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所采用的沉積工藝中，外沉積時(shí)最先沉積的一層或幾層具有第一SiO2的密度，而其余各層，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的密度要顯著高于第二SiO2的密度。
6.如權(quán)利要求1所述制作光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于把形成的疏松體預(yù)制棒垂直放進(jìn)脫水燒結(jié)爐中，爐內(nèi)通入氯氣和氦氣，并將預(yù)制棒不斷旋轉(zhuǎn)，當(dāng)預(yù)制棒經(jīng)過1600℃的高溫區(qū)時(shí)，疏松體預(yù)制棒燒結(jié)成透明的光纖預(yù)制棒。
7.如權(quán)利要求6所述的制作光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于再將棒拉制成具有第三外徑的預(yù)制棒，而第三外徑小于第二外徑。
8.如權(quán)利要求6所述的制作光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所采用的熱源是二硅化鉬為發(fā)熱體的電爐或石墨感應(yīng)爐。
9.如權(quán)利要求5所述制作光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于外沉積時(shí)最先沉積的一層或一層至五層以內(nèi)具有第一SiO2的密度，其余各層，具有第二SiO2的密度，第一SiO2的密度要顯著高于第二SiO2的密度，一般第一SiO2的密度取0.9-1.1，要顯著高于第二SiO2的密度取0.4-0.7。
全文摘要
一種制作光纖預(yù)制棒的方法，包括以下步驟內(nèi)部汽相沉積方法先在純石英管的里面沉積包層和芯層；沉積好芯層的石英玻璃在2100－2300℃高溫下熔縮成固體芯棒；2000－2100℃的高溫氫氧火焰對固體芯棒進(jìn)行表面拋光；外汽相沉積方法在芯棒的外面包覆基本均勻的石英材料，形成疏松體預(yù)制棒；該疏松體進(jìn)行緩慢的高溫加熱，燒結(jié)成透明的大型光纖預(yù)制棒，外包層的折射率接近純石英管的折射率。本發(fā)明將內(nèi)部法和外部法兩種方法結(jié)合起來，并提供實(shí)用的工藝條件。制備成本和套管法相比低60％?？梢陨a(chǎn)單模光纖預(yù)制棒，并以此棒拉制合乎質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的單模光纖。
文檔編號(hào)C03B37/012GK1472150SQ0213803
公開日2004年2月4日 申請日期2002年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月29日
發(fā)明者查健江, 梁樂天, 卞進(jìn)良, 孫建軍, 嚴(yán)薇 申請人:江蘇法爾勝光子公司