專利名稱：光纖預制棒的制備方法
本申請書以1999年3月8日提出的標題為“光纖制造法”的美國臨時專利申請No.60/123,136為優(yōu)先權。
本發(fā)明涉及光纖預制棒的制備方法。更具體地說，本發(fā)明涉及消除或顯著減小光纖中心部分的不符合需要的折射率變化。
制造玻璃光纖的工序之一是將具有中心孔的預制棒燒縮(又稱縮棒)成為實心玻璃棒。在封閉中心孔的過程中，揮發(fā)性摻雜劑，如鍺，從預制棒結構的一個地點解吸或釋放。之后這些摻雜劑分子或是再淀積于另一地點，或是從預制棒中間傳輸出去。由于這些摻雜劑的再淀積或和/或傳輸，在纖芯中心形成不符合需要的折射率偏移。

圖1示出現(xiàn)有技術中的多模玻璃光纖的折射率的分布。折射率偏移的形狀為尖峰或凹陷。此種折射率偏移在具有受限制的注入條件的高速系統(tǒng)中是有害的。
因此，人們一直試圖解決現(xiàn)有技術中的這個問題。美國專利4,793,843公開了一種制造光纖預制棒的方法。在其中所描述的過程中，在預制棒加熱燒縮時使一種由氧氣和碳氟化合物(C2F6)組成的氣態(tài)腐蝕劑流過預制棒的中心孔。即在預制棒燒縮的同時發(fā)生腐蝕。因此，在腐蝕過程中，會出現(xiàn)氟擴散進入玻璃結構及鍺的揮發(fā)的激活的過程，因為腐蝕是在燒縮溫度下進行。美國專利4,793,843指出，在氣態(tài)腐蝕劑通過中心孔之前中心孔大致等于1mm。當中心孔尺寸很小時，對中心孔會由于表面張力而封閉的擔心使得這一過程難于控制。如果在形成預制棒時中心孔過早封閉，就可能導致玻璃衰減增加和在預制棒中形成不符合需要的空氣管路(airline)。盡管所得到的實心預制棒及由此預制棒拉制的光纖具有改進的折射率分布，美國專利4,793,843局限于采用C2F6進行腐蝕。此外，還特別公開了采用SF6在燒縮溫度下進行腐蝕不如在燒縮溫度下采用C2F6進行腐蝕有效。在其它的現(xiàn)有技術(例如美國專利5,761,366；美國專利4,557,561；以及Scheneider et al.,Proceedings of ECOC 1982)中公開了在燒縮時采用SF6進行腐蝕，但不是作為于燒縮分開的獨立步驟。
本發(fā)明提供一種可消除或顯著減小光纖中心部分的不符合需要的折射率變化的方法。根據(jù)本發(fā)明制備光纖預制棒的方法包括以下步驟。將具有中心孔的預制棒在第一燒縮溫度下加熱以減小中心孔的尺寸。之后在低于預制棒的最低燒縮溫度的溫度下對中心孔的表面進行腐蝕以去除一部分淀積芯材。最后，再在第二燒縮溫度下對預制棒進行加熱以使預制棒的中心孔完全燒縮。腐蝕步驟通過使腐蝕氣體流過中心孔而實現(xiàn)。腐蝕氣體為氧氣和SF6的混合物。腐蝕溫度最好是比預制棒的最低燒縮溫度低200-400℃。在本發(fā)明中腐蝕溫度大約為1600-2000℃。
在本發(fā)明的第一實施例中，通過橫向火焰在從預制棒的進氣口到排氣口方向上在2100±100℃的溫度下實施3次燒縮，其中在第一次加熱/部分燒縮步驟中火焰的橫向速度減小。腐蝕步驟是通過使腐蝕氣體在1800℃流過中心孔而實施。腐蝕氣體包括6sccm的SF6和194sccm的O2。之后，預制棒在2200±100℃的溫度下最后燒縮。
在本發(fā)明的第二實施例中，通過橫向火焰在從預制棒的進氣口到排氣口方向上在2250±150℃的溫度下實施3次燒縮，其中火焰的橫向速度減小。腐蝕步驟是通過使腐蝕氣體在1800℃流過中心孔而實施。腐蝕氣體包括6sccm的SF6和194sccm的O2。在最后燒縮步驟中，預制棒在2200±100℃的溫度下燒縮。
在本發(fā)明的第三實施例中，通過橫向火焰在從預制棒的排氣口端部到進氣口端部的方向上實施3次燒縮，其中排氣口端部插入一個裝置以防止氣體從預制棒流出。之后，將該裝置從排氣口端部去掉，而腐蝕步驟是通過使6sccm的SF6和194sccm的O2的腐蝕氣體在1800±150℃的溫度下流過中心孔而實施。最后，預制棒在2200±100℃的溫度下燒縮而形成實心棒。
本發(fā)明的特點和部件從本發(fā)明的優(yōu)選實施例的詳細描述中可得到更好的了解，其中圖1為根據(jù)常規(guī)方法制備的現(xiàn)有技術的多模光纖的折射率分布圖。
圖2為根據(jù)本發(fā)明制備的多模光纖的折射率分布圖。
圖3為現(xiàn)有技術的模時延差曲線圖。
圖4為根據(jù)本發(fā)明生產的光纖的模時延差曲線圖。
本發(fā)明公開的制備預制棒的方法可提供在折射率分布的中心區(qū)沒有嚴重的折射率變化(如尖峰，凹陷和/或平臺)的預制棒。這一目標可通過對具有中心孔的預制棒進行部分燒縮，在低于預制棒的最低燒縮溫度的溫度下對最后淀積的纖芯層腐蝕一部分并且對預制棒進行燒縮而形成實心棒。當利用根據(jù)本發(fā)明制備的預制棒拉制光纖時，光纖顯示的折射率分布在中心部分的缺陷大大減少。但對本發(fā)明的工序步驟進行優(yōu)化時，可以提供光纖中心區(qū)折射率分布平滑的制品。
根據(jù)本發(fā)明的第一個方面，在腐蝕步驟中采用氧和SF6的混合物作為腐蝕氣體。這種混合氣體可在低于現(xiàn)有技術(美國專利4,793,843)中建議的氟化烴的溫度下分解而生成高濃度的F原子，因為SF6分子具有較低的結合能。這樣，本發(fā)明中的腐蝕步驟在低于最低燒縮溫度200-400℃的溫度下進行。此外，因為是低溫腐蝕，本發(fā)明可顯著減小在腐蝕步驟中氟進入到玻璃的擴散及鍺的揮發(fā)。腐蝕氣體的流量SF6為3.0-60.0sccm，氧為50-1500sccm。腐蝕步驟中的腐蝕速度為0.003cm3/min-0.08cm3/min。
根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，本發(fā)明容許大大減小由于低于現(xiàn)有技術的處理溫度而產生的空氣管路的尺寸?；旌衔餁怏w在相對的的溫度下分解并容許對中心孔的腐蝕比在現(xiàn)有技術中所使用的明顯地強烈，從而生成明顯更為穩(wěn)健的過程。較低的溫度可減小氟進入玻璃基體的擴散長度。這樣，空氣管路的絕對尺寸與在現(xiàn)有技術中所描述的相比較不那么關鍵。根據(jù)本發(fā)明所生產的光學預制棒即使在中心孔大到5mm時也沒有明顯的凹陷。腐蝕溫度大約為1600-2000℃，最好是1800℃。在本發(fā)明中較低溫度的腐蝕步驟與較高溫度的燒縮步驟的分開使得易于在腐蝕步驟中保持中心孔開放。在采用大規(guī)模預制棒生產方式時這一點是很大一個優(yōu)點。
本發(fā)明既可用于用改進的化學汽相淀積(MCVD)方法(參見，比如，美國專利4,334,903)來制備多模預制棒和單模預制棒。折射率分布無中心區(qū)凹陷的MCVD預制棒的制造步驟如下1．采用MCVD方法在石英襯底管子上淀積阻擋層和纖芯玻璃層以形成具有中心孔的預制棒；2．在第一燒縮溫度下加熱預制棒以減小中心孔的尺寸；3．在比最低燒縮溫度低200-400℃的溫度下使腐蝕氣體流過中心孔以便從預制棒的中心孔上腐蝕掉一部分淀積的芯部；4．在第二燒縮溫度下徹底燒縮預制棒的中心孔。
下面根據(jù)附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例予以詳細的描述。注意燒縮溫度的定義為導致熔融玻璃在表面張力的作用下向管子中心緩慢粘性流動以使管子直徑減小的溫度。
實施例1由Heraeus Synthetic Quartz的襯底管制造漸變型折射率MCVD多模預制棒。纖芯的玻璃層是通過MCVD過程淀積在管子的內表面上以形成具有中心孔的預制棒。通過三次燒縮過程加熱預制棒使其部分燒縮以減小中心孔的尺寸。部分燒縮過程是通過外置的橫向火焰，在從預制棒的進氣口到排氣口方向上火焰的橫向速度逐漸減小的情況下進行。三次燒縮過程中的橫向速度在一個示例中分別為第一次燒縮大約為3.7cm/min，第二次燒縮大約為2.9cm/min，第三次燒縮大約為1.7cm/min。三次燒縮溫度大約為2150±100℃。在所有的三次燒縮過程中氧氣流過中心孔的流量為200sccm。在部分燒縮步驟中，揮發(fā)性摻雜劑，如Ge和P，從玻璃基體中擴散出去。中心孔的直徑大約為3mm。
之后對在預制棒的中心部分中的具有耗盡摻雜劑的玻璃區(qū)域進行腐蝕。腐蝕是通過使成分為6sccm的SF6和194sccm的O2的腐蝕氣體在預制棒加熱到大約1800℃的情況下流過中心孔而實現(xiàn)。火焰在從預制棒的進氣口到排氣口方向上的橫向速度大約為1.2cm/min至21.0cm/min，最好是2.1cm/min。在此示例中腐蝕速率為大約為0.01cm3/min。在這種腐蝕條件下，預制棒的中心孔不會燒縮。這種較低的溫度很重要，因為可以使氟進入玻璃的擴散和摻雜劑的揮發(fā)減少到最小。當本發(fā)明的腐蝕步驟進行時，管子的內徑可大到5mm。
在腐蝕步驟完成時，在300sccm的O2流入中心孔的同時時將中心孔在排氣口一端封閉。當中心孔封閉時此氧氣流量減小到零。最后，預制棒燒縮成為實心棒。在正在燒縮的預制棒的部分中的溫度大約為2200±100℃。利用在從排氣口到進氣口的方向上的最后一次燒縮使中心孔沿預制棒的長度封閉。最后的反向燒縮過程的橫向速度大約為1.9cm/min。但是也可使用更快的橫向速度，只要中心孔在一次反向燒縮過程中封閉。整個燒縮和腐蝕步驟需要3或5小時，取決于管子的直徑和管子的長度。
實施例2用19×25mm的Heraeus Synthetic Quartz的襯底管制造MCVD單模預制棒。纖芯的玻璃層是通過MCVD過程淀積在管子的內表面上以形成具有中心孔的預制棒。
通過三次燒縮過程加熱預制棒使其部分燒縮以減小中心孔的尺寸。部分燒縮過程是通過外置的橫向火焰，在從預制棒的進氣口到排氣口方向上火焰的橫向速度減小的情況下進行。三次燒縮過程中的橫向速度在一個示例中分別為第一次燒縮大約為2.6cm/min，第二次燒縮大約為1.8cm/min，第三次燒縮大約為1.0cm/min。三次燒縮溫度大約為2250±150℃。在所有的三次燒縮過程中氧氣流過中心孔的流量為200sccm。在部分燒縮步驟中，揮發(fā)性摻雜劑，如Ge和P，從玻璃基體中擴散出去。所得到的中心孔的直徑大約為1.5mm。
之后對在預制棒的中心部分中的具有耗盡摻雜劑的玻璃區(qū)域進行腐蝕。腐蝕是通過使成分為6sccm的SF6和194sccm的O2的腐蝕氣體在預制棒加熱到大約1800℃的情況下流過中心孔而實現(xiàn)。在腐蝕步驟期間，火焰在從預制棒的進氣口到排氣口方向上的橫向速度大約為3.8cm/min。在此示例中腐蝕速率為大約為0.01cm3/min。在這種腐蝕條件下，預制棒的中心孔不會燒縮。這種較低的溫度很重要，因為可以使氟進入玻璃的擴散和摻雜劑的揮發(fā)減少到最小。
在腐蝕步驟完成時，在300sccm的O2流入中心孔的同時將中心孔在排氣口一端封閉。當中心孔封閉時此氧氣流量減小到零。最后，預制棒燒縮成為實心棒。利用在從排氣口到進氣口的方向上的最后一次燒縮使中心孔沿預制棒的長度封閉。在正在燒縮的預制棒的部分中的溫度大約為2200±100℃。最后的反向燒縮過程的橫向速度大約為0.5cm/min，盡管更快的橫向速度更好，只要中心孔在一次反向燒縮過程中封閉。整個燒縮和腐蝕步驟需要5-7小時，取決于管子的直徑和管子的長度。
實施例3用Heraeus Synthetic Quartz的襯底管制造漸變型折射率MCVD多模預制棒。纖芯的玻璃層是通過MCVD過程淀積在管子的內表面上以形成具有中心孔的預制棒。
在淀積玻璃層之后，在預制棒的排氣口端部插入一個裝置以防止氣體從預制棒流出。之后，通過三次燒縮對預制棒實施部分燒縮使中心孔減小。部分燒縮過程是通過外置的橫向火焰在從預制棒的進氣口到排氣口方向上火焰的橫向速度減小的情況下進行。三次燒縮過程中的橫向速度在一個示例中為第一次燒縮大約為2.0cm/min，第二次燒縮大約為2.0cm/min，第三次燒縮大約為1.4cm/min。三次燒縮溫度大約為2150±100℃。在燒縮過程中在管子中保持停滯的氧氣氣氛。在部分燒縮步驟中，揮發(fā)性摻雜劑，如Ge和P，從玻璃基體中擴散出去。在此部分燒縮之后所得到的中心孔的直徑大約為3mm。
之后對在預制棒的中心部分中的具有耗盡摻雜劑的玻璃區(qū)域進行腐蝕。腐蝕是通過使成分為6sccm的SF6和194sccm的O2的腐蝕氣體在預制棒加熱到大約1800±150℃的情況下流過中心孔而實現(xiàn)。將插入到預制棒的排氣口端部的裝置以使氣體流過中心孔。在腐蝕步驟期間，火焰在從預制棒的進氣口到排氣口方向上的橫向速度大約為2.1cm/min。在這種腐蝕條件下，預制棒的中心孔不會燒縮。這種較低的溫度很重要，因為可以使氟進入玻璃的擴散和摻雜劑的揮發(fā)減少到最小。在此示例中腐蝕速率為大約為0.01cm3/min。在本發(fā)明的腐蝕腐蝕條件下，中心孔的內徑可大到5mm。
在腐蝕步驟完成時，在300sccm的O2流入中心孔的同時時將中心孔在排氣口一端封閉。當中心孔封閉時此氧氣流量減小到零。最后，預制棒燒縮成為實心棒。利用在從排氣口到進氣口的方向上的最后一次燒縮使中心孔沿預制棒的長度封閉。在正在燒縮的預制棒的部分中的溫度大約為2200±100℃。最后的反向燒縮過程的橫向速度大約為1.9cm/min。但是速度也可更快，只要中心孔在一次燒縮過程中封閉。
圖2示出根據(jù)本發(fā)明制造的多模光纖的折射率分布圖。很明顯，采用本發(fā)明的方法時，在預制棒的中心部分折射率無凹陷。
圖3示出根據(jù)現(xiàn)有技術的NCVD過程生產的光纖的模時延差曲線圖，而圖4示出根據(jù)本發(fā)明生產的光纖的模時延差曲線圖。這些曲線是采用或不采用本發(fā)明所生成的光纖的實際數(shù)據(jù)。水平方向的X軸是時間，以毫微秒表示。豎直方向的Y軸是半徑，以微米表示，其中的粗線是光纖中心。垂直于紙面的Z軸是相對強度。圖3中示出的雙脈沖是不期望的效應，在具有受限制的注入條件的高速系統(tǒng)中可能是有害的。當分布形狀優(yōu)化為圖2所示的形狀時，這一效應可減小到最小。
這一效應可通過將折射率分布中心中的任何缺陷，如中心凹陷，凸緣和/或平臺，減少到最少而減小到最小。利用本發(fā)明可將這些缺陷消除。無中心凹陷的多模光纖還具有一個附加的優(yōu)點，就是在光纖用于在IEEE802。3z標準中所描述的1000BASE-LX系統(tǒng)中時不再要求偏移連接軟線。
在本發(fā)明中所描述的方法可用來將折射率分布中的中心區(qū)內的偏移減小到最小。這一方法是為MCVD過程開發(fā)的，但也可應用于包括利用PCVD(等離子體增強化學汽相淀積)和OVD(管外汽相淀積)方法制造的所有要求封閉中心孔的玻璃光學波導預制棒。折射率分布的中心區(qū)的控制容許生產折射率分布接近理論計算分布的光纖。這一附加的能力使得具有改進性能的多模和單模光纖的制造更為容易。應用本發(fā)明的一個實際例子是在應用本發(fā)明的漸變型折射率多模光纖的中心中脈沖分離更小。另一個例子是可以更好地控制波導特性，包括采用本發(fā)明的單模光纖的模場直徑和色散特性。
對本發(fā)明的優(yōu)選實施例的上述描述是以示例和描述為目的的。并不企圖包羅一切或將本發(fā)明限制于所公開的精確形式。很明顯，很多修改和改變對本技術領域中的實踐人員是顯而易見的。上述實施例的選擇和描述是為了最好地說明本發(fā)明的原理及其實際應用，從而使本技術領域的人員理解本發(fā)明的各種實施例及適用于具體應用目標的各種改變。本發(fā)明的范圍應該由下附的權利要求書及其等效要求確定。
權利要求
1．一種光纖預制棒的制備方法，包括下列步驟將具有中心孔的預制棒在第一燒縮溫度下加熱以減小所述中心孔的尺寸；在低于所述預制棒的最低燒縮溫度的溫度下對所述中心孔的表面進行腐蝕；以及在第二燒縮溫度下對所述預制棒進行加熱以使所述預制棒的所述中心孔燒縮。
2．如權利要求1的光纖預制棒的制備方法，其中所述第一燒縮溫度低于所述第二燒縮溫度。
3．如權利要求1的光纖預制棒的制備方法，其中所述第一加熱步驟是在所述預制棒的一端插入一個裝置的情況下實施的。
4．如權利要求1的光纖預制棒的制備方法，其中所述腐蝕步驟是通過使腐蝕氣體流過所述中心孔而實施。
5．如權利要求4的光纖預制棒的制備方法，其中所述所述腐蝕氣體的構成包括氧氣和SF6的混合物。
6．如權利要求5的光纖預制棒的制備方法，其中所述氧氣和SF6的流量分別為50-1500sccm和3.0-60.0sccm。
7．如權利要求1的光纖預制棒的制備方法，其中所述腐蝕步驟的腐蝕速度為0.003-0.08cm3/min。
8．如權利要求1的光纖預制棒的制備方法，其中所述腐蝕步驟是在比所述最低燒縮溫度低200-400℃的溫度下實施的。
9．如權利要求1的光纖預制棒的制備方法，其中所述腐蝕步驟是在1600℃和2000℃之間的溫度下實施的。
10．如權利要求1的光纖預制棒的制備方法，其中所述腐蝕步驟是利用在所述預制棒外部的加熱源以1.2cm/min-21.0cm/min的橫向速度實施的。
11．如權利要求1的光纖預制棒的制備方法，其中所述第二加熱步驟是在所述預制棒的一端封閉的情況下實施的。
12．一種光纖預制棒的制備方法，包括下列步驟將具有中心孔的預制棒在第一燒縮溫度下加熱以減小所述中心孔的尺寸；在低于所述預制棒的最低燒縮溫度的溫度下使包括SF6的腐蝕氣體流過所述中心孔以對所述中心孔的表面進行腐蝕；以及在第二燒縮溫度下對所述預制棒進行加熱以使所述預制棒的所述中心孔燒縮。
13．如權利要求12的光纖預制棒的制備方法，其中所述第一燒縮溫度低于所述第二燒縮溫度。
14．如權利要求12的光纖預制棒的制備方法，其中所述第一加熱步驟是在所述預制棒的一端插入一個裝置的情況下實施的。
15．如權利要求12的光纖預制棒的制備方法，其中所述所述腐蝕氣體的構成包括氧氣和SF6的混合物。
16．如權利要求12的光纖預制棒的制備方法，其中所述腐蝕氣體的構成包括氧氣和SF6的混合物，其流量分別為50-1500sccm和3.0-60.0sccm。
17．如權利要求12的光纖預制棒的制備方法，其中所述腐蝕步驟的腐蝕速度為0.003-0.08cm3/min。
18．如權利要求12的光纖預制棒的制備方法，其中所述腐蝕步驟是在比所述最低燒縮溫度低200-400℃的溫度下實施的。
19．如權利要求12的光纖預制棒的制備方法，其中所述腐蝕步驟是在1600℃和2000℃之間的溫度下實施的。
20．如權利要求12的光纖預制棒的制備方法，其中所述腐蝕步驟是利用在所述預制棒外部的加熱源以1.2cm/min-21.0cm/min的橫向速度實施的。
21．如權利要求12的光纖預制棒的制備方法，其中所述第二加熱步驟是在所述預制棒的一端封閉的情況下實施的。
全文摘要
一種光纖預制棒的制備方法,可消除或顯著減小光纖中心部分的不符合需要的折射率變化,包括:第一燒縮步驟、腐蝕步驟及第二燒縮步驟。在第一燒縮溫度下在不封閉中心孔的情況下加熱預制棒而使中心孔的尺寸減小。在低于預制棒的最低燒縮溫度的溫度下使腐蝕氣體流過中心孔進行腐蝕以去除纖芯玻璃層的最后淀積層的一部分。再在第二燒縮溫度下對預制棒進行加熱以使預制棒的中心孔完全燒縮而形成實心棒。
文檔編號C03B37/018GK1295039SQ0010374
公開日2001年5月16日 申請日期2000年3月7日 優(yōu)先權日1999年3月8日
發(fā)明者大衛(wèi), 馬扎雷斯 J, 提墨斯, 邁克馬罕 F, 喬治, 歐蘭德森 E, 米歇爾, 歐沙尼 T 申請人:斯佩克特恩公司