一種載金粘膠纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種載金粘膠纖維及其制備方法。將β?環(huán)糊精溶解于水溶液中，再加入氯化鈉和四氯金酸，再將接有直流電源的正負(fù)電極插入溶液中，高速攪拌制得納米金溶液；將洗凈的粘膠纖維置于納米金溶液中浸漬處理，制得載金粘膠纖維。本發(fā)明方法工藝簡單、雜質(zhì)含量少，納米金與粘膠纖維結(jié)合牢固，載金粘膠纖維具有優(yōu)異的抗菌性能。
【專利說明】
一種載金粘膠纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種載金粘膠纖維及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在臨床上，傷口易感染且不易愈合，這是由于傷口表面是一個(gè)溫暖而且潮濕的環(huán) 境，金黃色葡萄球菌、白色念珠菌和大腸桿菌等病原體在傷口上快速繁殖引起的。為了控制 傷口細(xì)菌繁殖，防止傷口感染，通常使用各種各樣的抗菌材料，以協(xié)助控制止血、保護(hù)傷口、 減少感染、吸收分泌物、保持體溫和促進(jìn)傷口愈合。
[0003] 目前所使用的主要為納米銀抗菌材料，如發(fā)明專利"一種多聚糖納米銀膠體溶液 的制備方法"中公開了一種使用聚葡萄糖水溶液制備納米銀抗菌材料的方法，其與纖維素 纖維結(jié)合好，抗菌效果優(yōu)異；發(fā)明專利"一種一步將納米銀沉積于纖維素織物的方法"（CN 104862953A)公開了一種將納米銀沉積于纖維素織物的方法，其使用六甲基四胺還原硝酸 銀，制備的納米銀顆粒較均勻，抗菌效果較好。雖然已有大量國外專利公開了載銀抗菌技 術(shù)，并有大量銀抗菌材料在市場上使用，但相關(guān)產(chǎn)品的加工和使用過程中還存在一些關(guān)鍵 技術(shù)問題： 1、 作為制備載銀抗菌敷料的主要原料，納米銀溶液的制備方法復(fù)雜，往往需加入合適 的還原劑、穩(wěn)定劑和分散劑，即便如此，納米銀的團(tuán)聚仍很難控制，納米銀的顆粒大小不均 勻； 2、 傳統(tǒng)納米銀溶液在應(yīng)用于醫(yī)用敷料的加工過程中，納米銀顆粒與纖維材料親和力 弱，往往僅僅依靠烘干固著或需選擇合適的交聯(lián)劑、粘合劑使納米銀抗菌劑固著在纖維制 品上，但這些穩(wěn)定劑、分散劑、交聯(lián)劑和粘合劑的應(yīng)用不僅會影響醫(yī)用敷料的手感、透氣性， 同時(shí)亦帶來了潛在的應(yīng)用安全性問題。
[0004] 3、載銀抗菌材料在使用過程中，其抗菌性能的實(shí)現(xiàn)往往依靠納米銀顆粒從敷料表 面脫落至傷口表面而實(shí)現(xiàn)抗菌性能，即便是所謂的絡(luò)合銀離子亦存在于納米級顆粒中，納 米顆粒的脫落帶來了潛在的安全性。
[0005] 4、納米銀在使用過程中易發(fā)生氧化、變色，從而影響使用效果。
[0006] 5、部分人群對銀抗菌材料易產(chǎn)生過敏情況。
[0007] 目前，有關(guān)載金粘膠纖維的相關(guān)技術(shù)未見報(bào)道，載金粘膠纖維的開發(fā)將拓展納米 抗菌材料的應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明針對現(xiàn)有載銀抗菌材料存在的不足，提供一種抗菌納米粒不易被氧化、生 物相容性好的載金粘膠纖維及其制備方法，進(jìn)一步拓展納米抗菌材料的應(yīng)用范圍。
[0009] 本發(fā)明技術(shù)方案是提供一種載金粘膠纖維的制備方法，包括以下步驟： 1、將β-環(huán)糊精粉末加入到去離子水中，在溫度為25~100°C，轉(zhuǎn)速為100~500轉(zhuǎn)/分鐘 的攪拌條件下，制備濃度為〇. 1~25wt%的β-環(huán)糊精水溶液； 2、 將氯化鈉粉末溶解于β-環(huán)糊精水溶液中，氯化鈉在溶液中的濃度為0.05~10wt%;再 加入四氯金酸，四氯金酸與β-環(huán)糊精的摩爾比為1:10~9.5:10,攪拌均勻，得到混合溶液； 3、 將電流為0.01~1Α、電壓為5~30V的直流電極插入到混合溶液中，在速度為100~ 2000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌條件下反應(yīng)0.5~10h; 4、 將經(jīng)步驟3處理后得到的溶液進(jìn)行離心處理去除雜質(zhì)，制得納米金水溶液； 5、 將清洗凈的粘膠纖維置于質(zhì)量濃度為0.01~lg/Ι的納米金水溶液中浸漬處理20 ~30 min，經(jīng)脫水處理后得到一種載有納米金的粘膠纖維。
[0010] 本發(fā)明技術(shù)方案還包括按上述方法制備得到的一種載金粘膠纖維。
[0011] 本發(fā)明的有益效果為： 1、利用電化學(xué)改性環(huán)糊精具有良好還原性和穩(wěn)定性，制備納米金粒徑小、溶液性質(zhì)穩(wěn) 定，環(huán)糊精與粘膠成分相同，對人體生物相容性好。
[0012] 2、載金粘膠纖維可有效克服部分人群使用納米銀抗菌材料過程中易過敏的缺陷。
[0013] 3、納米金性質(zhì)穩(wěn)定，不易被氧化，且生物相容性好。
【附圖說明】
[0014] 圖1和圖2分別為未載金粘膠纖維與本發(fā)明實(shí)施例提供的載金粘膠纖維的掃描電 鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步的闡述。
[0016] 實(shí)施例1: 一種納米金溶液的制備方法，具體步驟為:選用5g β-環(huán)糊精粉末溶解于95g去離子水 中，水溶液的溫度為80°C，200轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌6h至制得透明β-環(huán)糊精水溶液;將2g氯化鈉粉 末加入β-環(huán)糊精水溶液中，繼續(xù)攪拌0.5h后至氯化鈉粉末完全溶解;再將0.5g四氯金酸加 入含有氯化鈉的環(huán)糊精水溶液中，攪拌5min溶解后，將電流為0.5A、電壓為10V的直流電 源的正負(fù)電極插入該溶液中，增加攪拌速度至1000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)2h后將所制備溶液放入離 心機(jī)中，1000轉(zhuǎn)/分鐘下離心10min后去除雜質(zhì)制得納米金溶液。
[0017] 取洗凈的粘膠纖維5g，置于質(zhì)量濃度為0.4g/l的納米金水溶液中浸漬處理30 min，脫水后得到載有納米金的粘膠纖維。
[0018] 實(shí)施例2: 一種納米金溶液的制備方法，具體步驟為:選用l〇g β-環(huán)糊精粉末溶解于90g去離子水 中，水溶液的溫度為90°C，400轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌6h至制得透明β-環(huán)糊精水溶液;將5g氯化鈉粉 末加入β-環(huán)糊精水溶液中，繼續(xù)攪拌lh后至氯化鈉粉末完全溶解;再將0.8g四氯金酸加入 含有氯化鈉的環(huán)糊精水溶液中，攪拌5min溶解后，將接有直流電源的正負(fù)電極插入該溶 液中，調(diào)節(jié)電流為〇. 01~1A、電壓為5~30V，增加攪拌速度至1500轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)4h后將所制 備溶液放入離心機(jī)中，1000轉(zhuǎn)/分鐘下離心10min后去除雜質(zhì)制得納米金溶液。
[0019] 取洗凈的粘膠纖維5g，置于質(zhì)量濃度為0.8g/l的納米金水溶液中浸漬處理30 min，脫水后得到載有納米金的粘膠纖維。
[0020] 實(shí)施例3: 一種納米金溶液的制備方法，具體步驟為:選用2g β-環(huán)糊精粉末溶解于98g去離子水 中，水溶液的溫度為80°C，200轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌6h至制得透明β-環(huán)糊精水溶液;將lg氯化鈉粉 末加入β-環(huán)糊精水溶液中，繼續(xù)攪拌0.5h后至氯化鈉粉末完全溶解;再將0.2g四氯金酸加 入含有氯化鈉的環(huán)糊精水溶液中，攪拌5min溶解后，將接有直流電源的正負(fù)電極插入該 溶液中，調(diào)節(jié)電流至〇. 5A，電壓為5~30V，增加攪拌速度至1000轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)2h后將所制備 溶液放入離心機(jī)中，1000轉(zhuǎn)/分鐘下離心10min后去除雜質(zhì)制得納米金溶液。
[0021] 取洗凈的粘膠纖維5g，置于質(zhì)量濃度為1.2g/l的納米金水溶液中浸漬處理30 min，脫水后得到載有納米金的粘膠纖維。
[0022] 參見附圖1，它為未載金粘膠纖維表面的掃描電鏡圖，從圖中可以看出，未載金的 粘膠纖維表面平整光滑，有規(guī)整的溝壑，呈現(xiàn)典型的粘膠纖維的特點(diǎn)。
[0023] 參見附圖2,它為本實(shí)施例提供的載金粘膠纖維表面的掃描電鏡圖，從圖中可以看 出，金顆粒尺寸大小均勻，均勻分布在粘膠纖維表面。
[0024] 表1為本發(fā)明實(shí)施例1~3提供的載金粘膠纖維的抗菌性能測試結(jié)果。
[0025] 表1:
[0026] 表1的測試結(jié)果顯示:實(shí)施例1所制得的載金粘膠纖維對金黃色葡萄球的抑菌率為 99.8%，對大腸桿菌的抑菌率為99.9%，對白色念珠球菌的抑菌率為98.7%;實(shí)施例2所制得的 載金粘膠纖維對金黃色葡萄球的抑菌率為98.6%，對大腸桿菌的抑菌率為98.4%，對白色念 珠球菌的抑菌率為96.5%;實(shí)施例3所制得的載金粘膠纖維對金黃色葡萄球的抑菌率為 96.2%，對大腸桿菌的抑菌率為96.1%，對白色念珠球菌的抑菌率為94.9%。綜合上述數(shù)據(jù)可 以證明，本發(fā)明制備的載金粘膠纖維具有優(yōu)異的抗菌性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種載金粘膠纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將β-環(huán)糊精粉末加入到去離子水中，在溫度為25~100°C，轉(zhuǎn)速為100~500轉(zhuǎn)/分鐘 的攪拌條件下，制備濃度為〇. 1~25wt%的β-環(huán)糊精水溶液； (2) 將氯化鈉粉末溶解于β-環(huán)糊精水溶液中，氯化鈉在溶液中的濃度為0.05~10wt%; 再加入四氯金酸，四氯金酸與β-環(huán)糊精的摩爾比為1:10~9.5:10，攪拌均勻，得到混合溶 液； (3) 將電流為0.01~1Α、電壓為5~30V的直流電極插入到混合溶液中，在速度為100~ 2000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌條件下反應(yīng)0.5~10h; (4) 將經(jīng)步驟(3)處理后得到的溶液進(jìn)行離心處理去除雜質(zhì)，制得納米金水溶液； (5) 將清洗凈的粘膠纖維置于質(zhì)量濃度為0.01~1 g/Ι的納米金水溶液中浸漬處理20 ~30 min，經(jīng)脫水處理后得到一種載有納米金的粘膠纖維。2. 按權(quán)利要求1方法制備得到的一種載金粘膠纖維。
【文檔編號】D06M11/83GK106049060SQ201610485089
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】王成, 陳宇岳, 姚理榮, 林紅
【申請人】蘇州大學(xué)