專利名稱：纖維質(zhì)材料的染色方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及纖維質(zhì)材料的染色方法，具體地涉及具有阻燃性能但難以染色的纖維質(zhì)材料，如芳香族聚酰胺、聚苯并咪唑或芳香族聚酰亞胺的染色方法。
已知各種給纖維和其它纖維質(zhì)材料染色和/或向其中摻入添加劑的方法，包括利用如二甲亞砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-環(huán)己基-2-吡咯烷酮(CHP)、苯乙酮、乙酰苯胺和苯甲酸甲酯等有機(jī)溶劑的方法。使用這些有機(jī)溶劑的體系的例子已在授予Langenfeld的第3，558，267號，授予Ramanathan等人的第3，741，719號，授予Kelly的第4，525，168號，授予Riggins等人的第4，898，596號美國專利中，及在授予Gruen的第1，275，459號和授予Burtonshaw等人的第1，282，113號英國專利中公開。除了這些有機(jī)溶劑外，在授予White等人的美國專利第4，780，105號中還公開了使用陰離子染料和包括N-取代苯鄰二甲酰亞胺(如N-丁基苯鄰二甲酰亞胺和N-異丙基苯鄰二甲酰亞胺)在內(nèi)的染料助劑給芳香族聚酰胺染色的方法。
盡管一般來說使用各種載體染色的方法是可行的，但是一直存在著對改進(jìn)方法的需求，以增加纖維及其由此而成的織物的可染性。例如，在染料吸盡率和更均勻染色方面進(jìn)行改進(jìn)可改進(jìn)纖維的美觀特性。另一個例子是，某些染色技術(shù)導(dǎo)致不希望的纖維滯留溶劑的副作用。溶劑滯留可對纖維的外觀和阻燃性產(chǎn)生不利影響。這一點(diǎn)對于給具有優(yōu)異阻燃特性但難于染色的纖維如芳香族聚酰胺(即聚間亞苯基間鄰苯二酰胺(Nomex )和聚對亞苯基對鄰苯二酰胺(Kevlar ))、聚苯并咪唑、芳香族聚酰亞胺等染色是特別無益的。為了給這些纖維染色，不得不使用各種有機(jī)溶劑和載體中的幾個如DMAc、DMSO、DMF、苯乙酮等和N-取代苯鄰二甲酰亞胺，但是這些化合物對工人會存在著損害健康的問題，而且如果它們是不溶于水的，還會在染色后滯留在纖維中。因此，先有技術(shù)中這些纖維的染色工藝對生產(chǎn)是不利的，其中由溶劑或載體滯留所引起的問題之一如降低了阻燃性，就需要添加大量阻燃劑以補(bǔ)償纖維阻燃性的降低。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種給纖維質(zhì)材料染色的改進(jìn)方法，更具體地是提供在一個或多個方面取得良好效果的方法，這包括在染料吸盡率、更均勻染色和減少溶劑滯留等方面提高效益。當(dāng)本發(fā)明改進(jìn)的方法用于如芳香族聚酰胺纖維(包括Nomex 和Kevlar 纖維)、聚苯并咪唑纖維、芳香族聚酰亞胺纖維、它們單體的共聚物纖維及它們的混合纖維等難以染色的纖維的染色時，是非常有利的。
本發(fā)明涉及纖維質(zhì)材料的染色方法，它包括使纖維質(zhì)材料與在染料載體(如染液)中含有染料的混合物(如溶液或分散液)相接觸，載體包括N-取代芳香碳酰胺或N，N-二取代芳香碳酰胺或它們的混合物，然后使染料固著在纖維質(zhì)材料中。
使用本發(fā)明的載體可得到改進(jìn)的染色特性。例如，與其它載體的可比水平相比，可使染料吸盡率方面的效率得到改進(jìn)，特別是當(dāng)用于如芳香族聚酰胺纖維、聚苯并咪唑纖維、芳香族聚酰亞胺纖維、它們的單體共聚物和它們的混紡紗的纖維等纖維染色時尤其如此。
根據(jù)本發(fā)明的特別好的技術(shù)方案，本發(fā)明的方法包括如下步驟使芳香族聚酰胺纖維、聚苯并咪唑纖維、芳香族聚酰亞胺纖維、它們單體的共聚物或它們混紡紗的纖維與載體和與載體相溶的或分散于載體的染料的混合物相接觸，載體包括N-取代芳香族碳酰胺或N，N-二取代芳香族碳酰胺或它們的混合物、乳化劑和阻燃劑，然后使染料固著在纖維中。乳化劑提供改進(jìn)的染色特性(如改進(jìn)的染色吸盡率/和更均勻地染色)，可少量使用阻燃劑(如少于約2克/100毫升)導(dǎo)致了纖維中的“超阻燃”特性(如用聯(lián)邦檢測法191-5905火焰接觸試驗(yàn)測得用纖維織成的織物的消耗少于25%)。
綜上所述，本發(fā)明提供一種改進(jìn)的載體系統(tǒng)和以載體為基礎(chǔ)的給纖維質(zhì)材料染色和/或向其中摻入其它添加劑的方法。該載體和方法特別適用于在纖維質(zhì)材料的染料吸盡率、染料均勻度和阻燃特性等方面減少由染色方法引起的不利效果。較好的載體包括N-取代芳香族碳酰胺或N，N-二取代芳香族碳酰胺或它們的混合物。在較好的技術(shù)方案中，載體系統(tǒng)可包括乳化劑和/或阻燃劑。
采用常用的染色工藝可有利于應(yīng)用本發(fā)明的方法典型地是由染料和載體、加上乳化劑、阻燃劑、和/或其它添加劑構(gòu)成本發(fā)明的染料和載體的混合物(如染液、溶液、分散液或等等)，然后使纖維和/或織物與此混合物接觸，再使染料固著在纖維中。根據(jù)本發(fā)明，使如纖維、棉網(wǎng)、紗、線、紗條、機(jī)織織物、針織織物、無織織物等纖維質(zhì)紡織材料經(jīng)浸漬、壓染或其它方式與染液和染料和/或添加劑相接觸，采用常用的如噴染等設(shè)備或其它合適的設(shè)備使它們固定在底物上。
本發(fā)明的載體包含N-取代芳香族碳酰胺或N，N-二取代芳香族碳酰胺或它們的混合物。通常這些化合物可用下式表示
其中R為芳香基或取代芳香基，R′為H或烷基，和R″為烷基、芳香基、取代芳香基或芳烷基。
作為例子的化合物包括N-苯甲酰苯胺
N，N-二甲基苯甲酰胺
N，N-二乙基間甲苯甲酰胺
N-取代和N，N-二取代芳香族碳酰胺，如在授予Foote的美國專利第3，634，023號所述，以前已用作尼龍的表面增塑劑，在此并入本文作為本說明書公開內(nèi)容的一部分?？墒?，那些申請人不知道將N-取代或N，N-二取代芳香族碳酰胺用作纖維染色的載體。
特別好的N，N-二取代芳香族碳酰胺是N，N-二乙基間甲苯甲酰胺(DEET)。DEET在室溫是液體，除了用作表面增塑劑以外，它主要用作昆蟲驅(qū)避劑和樹脂溶劑。較好的載體系統(tǒng)還包括可使染料和載體和其它添加劑保持成懸浮液或分散液的化合物，即乳化劑。另外還有可起染料助劑或勻染劑作用的化合物。
特別好的乳化劑是可從新澤西洲Pattersou的Mona工業(yè)有限公司買到的名為PhosphotericT-C6 的兩性表面活性劑。另一個特別好的乳化劑是可從北卡羅林那州柏靈頓的阿波羅化學(xué)公司買到的Solv-It ，這是一種含有表面活性劑和芳香羧酸酯的共混物的多組分系統(tǒng)。
另一個特別好的乳化劑是可以從紐約州紐約市的Witco化學(xué)公司買到的Witcomul AM2-10C。它是游離酸形式的磷酸化乙氧基化的二烷基酚(含有約2至20摩爾環(huán)氧乙烷)與非離子的丙氧基化-乙氧基化的醇(含有約20至75摩爾的1，2-環(huán)氧丙烷和20-75摩爾的環(huán)氧乙烷)的共混物。其它適于與載體一起使用用作染料助劑的化合物是聯(lián)苯、1-甲基萘、2-甲基萘、烷基和芳基苯甲酸鹽、氯代甲苯等等。
最好將阻燃劑以染色后表面處理的方式加到染液載體中或以其它方式加到纖維中以產(chǎn)生超阻燃性能。特別好的阻燃劑是可從弗吉尼亞州里奇蒙的Albright & Wilson美國公司買到的名為Antiblaze 100的阻燃劑，它是二磷酸的非環(huán)氯代烷基酯。
其它適用的阻燃劑是可從Albright & Wilson美國公司買到的其它單磷酸非酯或多磷酸非環(huán)酯和/或磷酸酯類阻燃劑。另外，另一類合適的阻燃劑是那些以一級磷酸胍為主要成分的阻燃劑。
較好的N-取代或N，N-二取代芳香族碳酰胺比乳化劑比阻燃劑的比例如下，當(dāng)使用Solv-It 或Phosphoteric T-C6 時，從約2∶3∶0.1至約8∶1∶0.5，約2∶3∶0.3至約3∶2∶0.3較好，而約4∶1∶0.3更好;當(dāng)使用Witcornul AM2-10C時，為約2∶0.1∶0.1至約8∶1∶1.5，約4∶0.1∶0.1至3∶0.3∶0.5較好，而約4∶0.2∶0.4更好。以染液總重量為基準(zhǔn)，染液中載體總重量在約1至3%范圍內(nèi)?？捎盟蛉魏纹渌膳c載體互溶或可分散在載體中的液體來調(diào)整重量百分比。
從迄今為至所希望得到的結(jié)果來看，可以認(rèn)為本發(fā)明的載體可與許多其它添加劑如軟化劑、UV吸收劑、IR吸收劑、抗靜電劑、防泡劑、殺菌劑、殺真菌劑、抗病毒劑或等等，一起用于各種纖維材料，例如，包括已經(jīng)形成織物(包括機(jī)織、非織或針織的織物)的已染色纖維。
本發(fā)明的載體有利于各種難以染色的阻燃纖維的染色，這些纖維即芳香族聚酰胺、聚苯并咪唑、和芳香族聚酰亞胺，它們單體的共聚物，和它們的混紡紗的纖維。如上所述，特別需要適用于芳香族聚酰胺的載體。芳香族聚酰胺纖維有阻燃性，常被稱為“芳族聚酰胺纖維”，例如，在Kirk-Othmer著的《化學(xué)技術(shù)百科全書》，第3版，第3卷，213-242頁中所述，它的公開內(nèi)容在此并入本文作為本說明書的一部分。術(shù)語芳香族聚酰胺或芳族聚酰胺包括但不僅限于聚間亞苯基間鄰苯二酰胺(如Nomex )、聚對亞苯基對鄰苯二酰胺(如Kevlar )、聚對苯甲酰胺、它們單體的共聚物和它們的共混物。Nomex 是以三種形態(tài)的可從特拉華州威爾明頓的杜邦公司買到的產(chǎn)品。Nomex T-450是100%未染色的聚間亞苯基間苯二酰胺;Nomex T-456是100%已染色的聚間亞苯基間苯二酰胺溶液;Nomex T455是95%Nomex (聚間亞苯基間苯二酰胺)和5%Kevlar(聚對亞苯基對苯二酰胺)的共混物。含有5%Kevlar部分的Nomex T-455是商業(yè)上所用Nomex 的最常見的類型。由于Nomex 中的Kevlar部分能在高于約250°F的溫度下更均勻地染色，可以相信本發(fā)明的載體可用于在高于約250°F溫度下用Kevlar 以更均勻的方式對其它纖維的混紡紗進(jìn)行染色。
另一組有阻燃性但難于染色的纖維是可以北卡羅來那州Charlotte的赫徹斯特-塞拉尼斯公司買到的聚苯并咪唑纖維，它們在授予Brinker等人的美國專利第2，895，948號中有描述，其公開內(nèi)容在此并入本說明書作為公開內(nèi)容的一部分。聚苯并咪唑用特定的二羧酸和四胺化合物作為單體，其重復(fù)單元如下式
其中R和R1是芳香基。
另一組具有阻燃性但難于染色的纖維是如在授予Asano等人的美國專利第4，758，649號中所介紹的芳香族聚酰亞胺纖維，該專利的公開內(nèi)容在此并入本文作為本說明書的一部分。
芳香族聚酰亞胺的重復(fù)單元如下式
其中R和R1是芳香基。
此外，采用本發(fā)明的載體可有利于芳香族聚酰胺、聚苯并咪唑和/或芳香族聚酰亞胺的單體共聚物或共混物的染色。例如，芳香族聚酰胺纖維和聚苯并咪唑纖維可以二者重量比為約60∶40至約80∶20相共混?；旒徏喛梢允蔷o密混紡紗、拉伸混紡紗(drawblends)、包芯紗等形式。使用本發(fā)明的載體體系可有利于如丙烯酸、改良丙烯酸、聚酯和脂族聚酰胺等其它合成纖維的染色。
可有利于本發(fā)明載體的染料可包括酸性染料(如偶氮、三芳基甲烷、蒽醌染料等);堿性染料(如三苯基甲烷、噻嗪(thiazide)染料等);直接染料(如磺化偶氮染料等);媒染染料;還原染料、分散染料(如硝基芳胺、偶氮、或蒽醌染料和帶有氨基的染料等);活性染料;和它們的混合物，條件是這些染料在通常的染色條件下不分解。對芳香族聚酰胺纖維、聚苯并咪唑纖維和芳香族聚酰亞胺纖維染料特別有效的染料是堿性染料(有時稱作“陽離子染料”)。這類染料的例子是可從北卡羅來那Charlotte的BASF公司買到的Basacryl 染料和北卡羅來那州格林斯堡的希巴-嘉吉公司的Maxillon 染料。
在實(shí)際操作中，宜采用一步分批工藝在100°F至300°F、1至4個大氣壓下，將染料和/或其它添加劑施用于織物的纖維。前洗和后洗織物較好?？墒箍椢锎┻^噴染機(jī)或其它洗滌設(shè)備中的熱洗滌劑水溶液來洗滌織物。然后向噴染機(jī)中加水和其它助劑，其中包括染料和帶或不帶乳化劑、帶或不帶阻燃劑的本發(fā)明載體或其它添加劑。噴染機(jī)工作時，溫度和壓力升高至溫度高于約250°F(約270°F較好);壓力高于約2.5大氣壓，并保持此狀態(tài)約30分至約1.5小時。冷卻織物，除去染液、漂洗織物，然后在噴染機(jī)內(nèi)用潤濕劑和堿滅進(jìn)行后洗滌。得到的織物有高于90%的較好的有約98%的染料吸盡到織物中。在染料循環(huán)過程中，染料、阻燃劑和/或添加劑被固著在纖維中。
本發(fā)明其它效益和優(yōu)點(diǎn)可從下面說明性實(shí)施例中表現(xiàn)出來。
實(shí)施例1使用Nomex T-455(95%Nomex 和5%Kevlar )纖維和一噴染裝置，按10∶1(液體/織物)的比率向噴染機(jī)中加入新鮮水、2.0%owf蘇打灰和2.0%owf濕潤劑，并且將由纖維形成織物的溫度升高至160°F。噴染于160°F進(jìn)行30分鐘，然后除去染液，用冷水洗凈織物。
按10∶1的比例(液體/織物)使用包括作為載體的2g/100mlN，N-二乙基(間-甲苯甲酰胺)(以下實(shí)施例中稱作“DEET”)染液在內(nèi)的染液進(jìn)行染色。將染液控制在約120°F以下，并進(jìn)行10分鐘。加入含有11.25%owf(“以織物重量計”)100%Basacryl Blue X-3GL、1.41%owf Basacryl Red GL和0.90%owf200%Basacryl Golden yellow X-GFL的海軍藍(lán)陽離子染料配方，在噴染機(jī)中噴染10分鐘。10分鐘內(nèi)加入2g/100ml硝酸鈉的染液，接著加入2%owf甲酸。以3°F/分的速率將溫度升至270°F。然后在約270°F的高溫及約2.85atm的壓力下將織物再染色60分鐘，將染色過的織物冷卻至160°F，并檢查其色澤，當(dāng)色澤符合要求時，除去染液用冷水將織物漂洗干凈。
按10∶1(液體/織物)的比例在含有約2%owf濕潤劑和約2%owf蘇打灰的洗浴中進(jìn)行后洗滌。將溫度升高至160°F，并在該溫度下將織物的纖維洗滌30分鐘。然后除去洗液，將織物漂洗至洗液透明。然后干燥織物。
織物色澤的深度是通過視力主觀測定的，并客觀地分成L＊、a＊、b＊等級。后者使用得自Virgcnia卅Hunter-Lab of Fairfax公司的比色計，該比色計的照明度定在10°，并具有D65光源。L＊、a＊、b＊是根據(jù)顏色視覺的反相色原理確定的，該理論認(rèn)為在人眼中視網(wǎng)膜的光受體與將顏色信號送往大腦視神經(jīng)之間有一個中間信號轉(zhuǎn)換階段。在這一轉(zhuǎn)換階段，紅色反應(yīng)與綠色相對照，產(chǎn)生紅至綠的色度(Color climension)。綠色(或紅色與綠色一起，取決于所用的理論)反應(yīng)以類似方式與藍(lán)色對照，產(chǎn)生黃至藍(lán)的色度。這兩種量綱通常(盡管不總是)分別與符號“a＊”和“b＊”相關(guān)。第三種必需的量綱“L＊”(代表光亮度)通常是非線性函數(shù)，如二種量綱之一的平方根或立方根。實(shí)施例1所產(chǎn)生的織物具有藍(lán)色深色調(diào)，L＊值為20.27，a＊為-0.19，b＊值為-6.99。這些L＊、a＊、b＊色度深度值與從其它載體如CHP和取代的N-苯鄰二甲酰亞胺獲得的數(shù)值相比，其結(jié)果令人滿意。
實(shí)施例2為了證實(shí)N-取代芳香碳酰胺代替N，N-二取代的芳香碳酰胺的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，不同之處僅在于使用1.5g/100mlN-苯甲酰苯胺染液作為載體。所產(chǎn)生的織物具有藍(lán)色深色調(diào)，L＊值為19.77，a＊值為-0.14，b＊值為-6.09。
實(shí)施例3為了證實(shí)不同的N，N-二取代的芳香族碳酰胺的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，不同之處僅在于使用N，N-二甲基苯甲酰胺作為載體。所產(chǎn)生的織物具有深色調(diào)(藍(lán)色)，L＊值為19.31，a＊值為1.03，b＊值為-9.32。
實(shí)施例1-3的結(jié)果說明向染液中加入各種N-取代的N，N-二取代的芳香碳酰胺作為載體時能夠獲得良好的色調(diào)特性深度。
實(shí)施例4為了證明加入乳化劑的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，不同之處僅在于載體系統(tǒng)中包括了0.2g/100ml兩性表面活性劑((Phosphoteric T-C6 )乳化劑的染液。所產(chǎn)生的織物具有藍(lán)色深色調(diào)，且L＊值為18.57;a＊值為0.44，b＊值為-6.19。
實(shí)施例5為了證明加入不同乳化劑的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，不同之處僅在于載體中包括了0.5g/100ml Solv-It 染液。所產(chǎn)生的織物具有藍(lán)色深色調(diào)，并且L＊值為18.81，a＊值為0.05，b＊值為-5.96。
實(shí)施例6為了證明本發(fā)明載體中包括了阻燃劑時的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，唯一不同的是載體系統(tǒng)包括了0.92g/100ml Antiblaze 100阻燃劑的染液。所產(chǎn)生的織物為藍(lán)色深色調(diào)，L＊值為17.35，a＊值為0.95，b＊值為-6.71。這說明當(dāng)載體系統(tǒng)中包括了阻燃劑時染料特征得到改善。當(dāng)使用2.0g/100mlCHP染液和0.9g/100ml Antiblaze 100染液作為載體系統(tǒng)重復(fù)實(shí)施例1的步驟時，所得織物的L＊值為18.89，a＊值為0.72，b＊值為-5.92。這說明，與使用CHP和Antibaze 100作為載體系統(tǒng)相比，使用本發(fā)明載體改進(jìn)了染料特性。
實(shí)施例7為了證實(shí)包括了乳化劑和阻燃劑的本發(fā)明載體的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，唯一不同的是比例為2.65g/100ml的染液使用的載體系統(tǒng)包括0.5g/100ml Phosphoteric T-C6 染液和0.15g/100ml Antiblaze 100阻燃劑染液，其中DEET、乳化劑及阻燃劑三者之間的重量比為4∶1∶0.3。所得織物具有藍(lán)色深色調(diào)，且L＊值為17.01，a＊值為0.25，b＊值為-6.00。
實(shí)施例8為了證明本發(fā)明載體在加入不同乳化劑時的效果，重復(fù)實(shí)施例7的步驟，不同之處在于使用了Solv-It ，并且海軍藍(lán)陽離子染料包括11.25%owf100%Basacryl Blue X-3GL、1.41%owf Basacryl Red GL和0.90%owf200%Basacryl Golden Yellow X-GFL。所產(chǎn)生的織物具有藍(lán)色深色調(diào)，并且L＊值為18.00，a＊值為1.09，b＊值為-6.68。
實(shí)施例9為了證明本發(fā)明載體中加有不同乳化劑的效果，重復(fù)實(shí)施例7，不同的是用0.5g/100ml Witcomul AM2-10C染液代替Phosphoteric T-C6 ，且海軍藍(lán)陽離子染料包括11.25%owf100%Basacryl Blue X-3GL、1.41%owf Basacryl Red GL和0.90%owf 200%Basacryl Golden Yellou X-GFL。所產(chǎn)生的織物具有藍(lán)色深色調(diào)，且L＊值為17.45，a＊值為0.40，b＊值為-5.99。
實(shí)施例6-9的結(jié)果說明，加入了乳化劑和/或阻燃劑的載體系統(tǒng)能夠產(chǎn)生良好的色調(diào)特性深度。
利用聯(lián)邦試驗(yàn)方法191-5905火焰接觸試驗(yàn)測試實(shí)例6和8染色織物的耐火性。試驗(yàn)方法191-5905是一種測定織物和其它紡織品對由火源產(chǎn)生的火焰?zhèn)鞑サ目剐缘姆椒?。? 3/4 英寸×12英寸(70mm×120mm)的原始試驗(yàn)樣品于高溫丁烷氣焰中暴露12秒鐘，其中樣品垂直懸浮于離火焰3英寸(76mm)高處，樣品的最低部分始終位于燒嘴中心上方1 1/2 英寸(38mm處)。12秒鐘后從火焰上緩慢抽出樣品，并對后火焰計時。然后將樣品再次引入火焰中，12秒鐘后緩慢抽出，并對后火焰計時。另外，第二個樣品是在按AATCC方法135-3Ⅱ，B。給出的條件下于140°F經(jīng)過5次洗滌后進(jìn)行測試的。所得結(jié)果用原始樣品(“Orcginal”)消耗的百分?jǐn)?shù)和5次洗滌后的樣品(“after/5”)消耗的百分?jǐn)?shù)表示，其中消耗百分?jǐn)?shù)＝ (L-A)/(L) ×100L＝樣品原始長度A＝從樣品頂端沿較少燒焦部分的邊而下至未燒焦部分的寬度首次低于1英寸(25mm)處之間的樣品未燒焦部分的長度。
所得結(jié)果示于表1，用僅洗滌的Nomex T-455樣品作為標(biāo)準(zhǔn)品。
以上結(jié)果說明，使用單獨(dú)加有阻燃劑的載體和/或加有乳化劑和阻燃劑的載體能夠產(chǎn)生良好的耐火性能(即消耗低于25%)。而且，使用本發(fā)明載體系統(tǒng)所獲得的阻燃性能優(yōu)于僅洗滌的Nomex T-455的標(biāo)準(zhǔn)品的性能。
實(shí)施例10為了證明具有不同重量比值的乳化劑和阻燃劑的載體的效果，重復(fù)實(shí)例8的步驟，全部載體系統(tǒng)僅使用2.0g/100ml的染液，不同的是載體系統(tǒng)中DEET與Solv-It 與阻燃劑的比值為3∶2∶0.3。所得織物具有藍(lán)色深色調(diào)，L＊值為18.06，a＊值為0.14，b＊值為-7.75。
實(shí)施例11為了進(jìn)一步證明具有不同比值乳化劑和阻燃劑的載體的效果，重復(fù)實(shí)施例10，不同的是重量比為DEET∶Solv-It ∶阻燃劑＝2∶3∶0.3。所產(chǎn)生的織物具有藍(lán)色深色調(diào)，且L＊值為19.30，a＊值為0.66，b＊值為-10.56。這一結(jié)果說明，當(dāng)該比值低于2∶3∶0.3時，通過該載體系統(tǒng)的組合所獲得的染色特征的改進(jìn)將開始下降，從而使得載體的效果下降。
實(shí)施例12為了進(jìn)一步證明本發(fā)明載體的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，不同的是所用的纖維為100%Kevlar ，載體為2.0g/100ml染液中配比為4∶1的DEET與Solv-It ，且海軍藍(lán)陽離子染料包括14.63%owf Basacryl Blue X-3GL、0.93%owf Basaeryl Red GL以及1.00%owf 200%Basacryl Golden yellow X-GFL。所得織物的L＊值為20.12，a＊值為-1.57，b＊值為-6.97。
實(shí)施例13為了進(jìn)一步證明本發(fā)明的載體的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，不同的是所用纖維為100%Kevlar ，載體為2.0g/100ml染色液中使用的DEET、Solv-It 和Antiblaze 100阻燃劑(4∶1∶0.3)，且海軍藍(lán)陽離子染料包括14.63%owf Basacryl Blue X-3GL、0.93%owf Bascryl Red GL和1.00%owf200% Basacryl Golden Yellow X-GFL。所得織物的L＊值為19.06，a＊值為-1.39，b＊值為-6.78。
實(shí)施例12和13說明，帶有乳化劑或帶有乳化劑和阻燃劑的載體可有效地應(yīng)用于Kevlar 染色中。
實(shí)施例14為了進(jìn)一步證明本發(fā)明載體的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，不同的是，所用纖維為100%PBI，按2.0g/100ml染色液使用的載體是4∶1的DEET和Solv-It 乳化劑，誘發(fā)藍(lán)(trigger blue)陽離子染料包括6.00%owf100%Basacryl Blue X3GL、1.00%owf Bascryl Red GL和0.01%owf200%Basacryl Golden Yellow X-GFL。所產(chǎn)生織物的L＊值為23.95，a＊值為-3.47，b＊值為0.27。
實(shí)施例15為了證明本發(fā)明載體在100%PBI染色中的效果，重復(fù)實(shí)施例14的步驟，所不同之處在于載體為4∶1的DEET與Phosphoteric T-C6 。所得織物的L＊值為21.32，a＊值為-2.78，b＊值為-2.23。
實(shí)施例14和15說明帶有乳化劑的載體能夠有效地應(yīng)用于100%PBI染色中。
實(shí)施例16為了進(jìn)一步證明本發(fā)明載體對PBI和Nomex 纖維的混紡紗的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，不同的是所用纖維是PBI/Nomex T-455為20∶80的混紡紗，按2.0g/100ml染色液使用的載體為DEET/Solv-It 乳化劑(4∶1)，誘發(fā)藍(lán)陽離子染料包括6.00%owf100%Basacryl Blue X-3GL、1.00%owf Basacryl Red GL和0.01%owf200%Basacryl Gclden Yellew X-GFL。所得織物的L＊值為23.78，a＊值為0.50，b＊值為-16.31。
實(shí)施例17為了進(jìn)一步證明本發(fā)明載體對PBI和Nomex 纖維的混紡紗的效果，重復(fù)實(shí)施例16，不同的是所用的載體為DEET/Phosphoteric T-C6 (4∶1)。所產(chǎn)生織物的L＊值為23.63，a＊值為0.74，b＊值為17.47。
實(shí)施例16-17說明利用載體和乳化劑可使PBI/Nomex 混紡紗有效地染色。
實(shí)施例18為了進(jìn)一步證明本發(fā)明載體對PBI和Nomex 纖維的混紡紗的效果，以及載體存在的重要性，重復(fù)實(shí)施例16的步驟，唯一不同的是僅使用了0.38g/100ml Solv-It 染色液。所產(chǎn)生織物的L＊值為28.59，a＊值為-0.99，b＊值為-15.95。
實(shí)施例19為了進(jìn)一步證明本發(fā)明載體對PBI和Nomex 纖維的混紡紗的效果及存在載體的重要性，重復(fù)實(shí)施例16的步驟，唯一不同的是僅使用了0.38g/100ml Phosphoteric T-C6 染色液。結(jié)果所產(chǎn)生織物的L＊值為28.93，a＊值為-0.90，b＊值為-16.13。
實(shí)施例20為了進(jìn)一步證明本發(fā)明載體對PBI和Nomex 纖維混紡紗的效果以及載體存在的重要性，重復(fù)實(shí)施例16的步驟，唯一不同的是僅使用0.38g/100ml Witcomul AM2-100染色液。所產(chǎn)生織物的L＊值為29.30，a＊值為-0.88，b＊值為-14.20。
實(shí)施例18-20以及高L＊值說明了使用本發(fā)明載體的必要性，因?yàn)槭褂脽o本發(fā)明載體的乳化劑時使得染色效果差。
實(shí)施例21為了進(jìn)一步證明含有阻燃劑的本發(fā)明載體對PBI和Nomex 纖維的混紡紗的效果，重復(fù)實(shí)施例16的步驟，所不同的是載體為DEET/Solv-It Antiblaze 100阻燃劑(4∶1∶0.3)。所產(chǎn)生的織物的L＊值為23.66，a＊值為0.63，b＊值為-16.31。
實(shí)施例22為了進(jìn)一步證明含有阻燃劑的本發(fā)明載體對PBI和Nomex 纖維混紡紗的效果，重復(fù)實(shí)施例16的步驟，唯一不同的是，所用載體為4∶1∶0.3的DEET/Phosphoteric T-C6 /Antiblaze 100阻燃劑。所產(chǎn)生織物的L＊值為24.87，a＊值為0.17，b＊值為-17.19。
實(shí)施例23為了進(jìn)一步證明含有阻燃劑的本發(fā)明載體對PBI和Nomex 纖維的混紡紗的效果，重復(fù)實(shí)施例16的步驟，唯一不同的是所用載體為4∶1∶0.3的DEET/Witcomul AM2-10C/Antiblaze 100阻燃劑。所產(chǎn)生織物的L＊值為21.43，a＊值為1.24，b＊值為-13.27。
實(shí)施例21-23說明PBI/Nomex 混紡紗能被載體、乳化劑和阻燃劑有效染色。
實(shí)施例24為了進(jìn)一步證明本發(fā)明的載體對PBI和Kevlar 纖維的混紡紗的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，不同的是所用的纖維是PBI/Kevlar 為40∶60的混紡紗，按2.0g/100ml染液使用的載體為4∶1的DEET/Solv-It ，且海軍藍(lán)陽離子染料包括69.00%owf100%Basacryl Blue X-3GL和15.00%owf Basacyl Red GL。所產(chǎn)生織物的L＊值為23.44，a＊值為1.68，b＊值為-5.34，它說明PBI/Kevldr 混紡紗能夠被載體和乳化劑有效染色。
實(shí)施例25為了進(jìn)一步證明含有阻燃劑的本發(fā)明載體對PBI和Kevlar 纖維的混紡紗的效果，重復(fù)實(shí)施例1的步驟，不同之處在于所用纖維為40∶60的PBI/Kevlar 混紡紗，按2.0g/100ml染色液使用的載體為4∶1∶0.3的DEET/Solv-It /Antiblaze 100阻燃劑，且海軍藍(lán)陽離子染料含有69.00%owf100%Basacryl Blue X-3GL和15.00%owf Basacryl Red GL。所產(chǎn)生織物的L＊值為24.03，a＊值為1.68，b＊值為-5.44。它說明PBI/Kevlar 混紡紗能夠被載體、乳化劑和阻燃劑有效地染色。
實(shí)施例24-25的結(jié)果說明，利用本發(fā)明的載體系統(tǒng)能夠使Kevlar 與PBI的混紡紗有效染色。
說明書和實(shí)施例已公開了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案。盡管其中使用了具體的術(shù)語，但它們僅用于普通的敘述性意義而不限制本發(fā)明。本發(fā)明的范圍由以下的權(quán)利要求書加以限定。
權(quán)利要求
1.給纖維質(zhì)材料染色的方法，該方法包括下列步驟將選自芳香族聚酰胺纖維、聚苯并咪唑纖維、芳香族聚酰亞胺纖維、它們單體共聚物的纖維或它們的共混物的纖維與載體和可溶于載體或分散于載體的染料的混合物相接觸，其載體包括N-取代芳香族碳酰胺或N，N-二取代芳香族碳酰胺或它們的混合物；和使染料固著在纖維質(zhì)材料中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中載體包括乳化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中的乳化劑是含約2至20摩爾環(huán)氧乙烷的磷酸，化乙氧基化的二烷基酚與非離子的丙氧基化-乙氧基化的醇(含有約20至75摩爾環(huán)氧丙烷和20至75摩爾環(huán)氧乙烷)游離酸形式的共混物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中載體包括阻燃劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中N，N-二取代芳香族碳酰胺是N，N-二乙基間甲苯酰胺或N，N-二甲基苯甲酰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中N-取代芳香族碳酰胺是N-苯甲酰苯胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中芳香族聚酰胺是聚間亞苯基間鄰苯二酰胺、聚對亞苯基對鄰苯二酰胺、它的單體的共聚物或它們的共混物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中纖維包含芳香族聚酰胺和聚苯并咪唑纖維的共混物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中在約100°F至約300°F溫度下、約1至4個大氣壓下，使纖維質(zhì)材料與載體和染料的混合物相接觸。
全文摘要
本發(fā)明提供纖維質(zhì)材料染色的方法。該方法包括使纖維質(zhì)材料與染料液中的載體和可溶于載體或分散于載體的染料相接觸。載體包括N-取代芳香族碳酰胺或N，N-二取代芳香族碳酰胺或它們的混合物。本發(fā)明的載體體系有利于改進(jìn)如芳香族聚酰胺纖維、聚苯并咪唑纖維和芳香族聚酰亞胺纖維等難以染色的纖維的染色特性和阻燃性。
文檔編號D06P1/649GK1060126SQ9110937
公開日1992年4月8日 申請日期1991年9月23日 優(yōu)先權(quán)日1990年9月28日
發(fā)明者約翰·R·霍爾斯騰, 尼格爾·E·尼利 申請人:彈簧實(shí)業(yè)有限公司