一種利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法
【專利摘要】一種利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備高比表面積和豐富表面官能團(tuán)的活性炭纖維的制備方法，將聚合物纖維或者預(yù)氧聚合物纖維在惰性氣氛下加熱至800-950℃，然后通入含過氧化氫的水蒸氣進(jìn)行活化，制備得到的活性炭纖維的比表面積高，表面官能團(tuán)豐富；本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境污染少、能耗低等特點(diǎn)，有較高實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】一種利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種活性炭纖維，特別涉及一種利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]活性碳纖維是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一種新型、高效、多功能吸附材料，是繼粉狀活性炭和粒狀活性碳之后的第三代多孔碳材料，由碳纖維及可碳化纖維經(jīng)過物理活化、化學(xué)活化或者兩者兼有的活化反應(yīng)所制得，具有豐富和發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，在脫硫、脫硝以及有機(jī)氣體吸附等環(huán)保領(lǐng)域有很大的應(yīng)用前景。特別是PAN基活性炭纖維，相比于其他前軀體(酚醛基、瀝青基)制得的活性炭纖維，具有機(jī)械強(qiáng)度高、使用過程粉塵少等優(yōu)點(diǎn)，尤其是其中含有的氮元素引入了豐富的含氮官能團(tuán)，使得其還具有一定的催化作用。
[0003]在傳統(tǒng)制備活性炭纖維的工藝中，水蒸氣是一種常用的活化劑。溫度和時(shí)間是活化工藝中重要的影響因素，要想得到高比表面的活性炭纖維，提高溫度和延長(zhǎng)活化時(shí)間是常用的手段。但越高的溫度和越長(zhǎng)的活化時(shí)間除了帶來更高的能耗和成本以外，同時(shí)使得活性炭纖維表面的官能團(tuán)減少，這不利于極性有機(jī)氣體的吸附。尤其對(duì)PAN基活性炭纖維，含氮官能團(tuán)的減少不利于發(fā)揮其催化作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法，通過活化過程中在水蒸氣里引入一定量的過氧化氫，調(diào)節(jié)活化的時(shí)間即可得到高比表面積的活性炭纖維，同時(shí)由于相比于單純的水蒸氣活化，所需的活化時(shí)間更短，保留了纖維表面大量的官能團(tuán)，所述制備方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，能降低能耗和成本，有利于實(shí)際的生產(chǎn)應(yīng)用。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法，包括如下步驟:
[0007](I)碳化階段:將聚合物纖維或者預(yù)氧聚合物纖維在惰性氣氛下加熱至800-950 0C ；
[0008](2)活化階段:在恒定溫度下通入含過氧化氫的水蒸氣進(jìn)行活化，活化時(shí)間為10-120min ；
[0009](3)冷卻階段:停止通入含過氧化氫的水蒸氣，在惰性氣氛下讓樣品隨爐冷卻至室溫，得到活性炭纖維。
[0010]優(yōu)選地，所述聚合物纖維為酚醛纖維或黏膠纖維。
[0011]優(yōu)選地，所述預(yù)氧聚合物纖維是經(jīng)過預(yù)氧化處理的預(yù)氧聚丙烯腈纖維或預(yù)氧瀝青纖維。
[0012]優(yōu)選地，所述惰性氣體為氮?dú)?、氬氣或者氦氣?br> [0013]優(yōu)選地，所述活化階段的恒定溫度處于碳化階段加熱后的溫度區(qū)間內(nèi)。
[0014]優(yōu)選地，所述含過氧化氫的水蒸氣由質(zhì)量濃度為1-5%的過氧化氫水溶液產(chǎn)生。
[0015]優(yōu)選地，所述活化階段繼續(xù)通入惰性氣體對(duì)含過氧化氫的水蒸氣進(jìn)行稀釋。
[0016]優(yōu)選地，所述繼續(xù)通入的惰性氣體與水蒸氣的體積比為(0-2):1。
[0017]本發(fā)明相比于純水蒸氣活化，能有效縮短活化時(shí)間，降低活化溫度，從而保留大量官能團(tuán)。本發(fā)明所述制備方法得到的活性炭纖維具有高比表面和豐富表面官能團(tuán)，確保了纖維本身具有優(yōu)良的吸附性能和對(duì)特定污染物有特殊的效果。同時(shí)，活性炭纖維的吸附分離能力強(qiáng)，吸附速率快，具有一定的機(jī)械強(qiáng)度，耐酸、堿、高溫，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，柔韌性好，使用方便不掉粉，應(yīng)用前景廣泛。

【具體實(shí)施方式】
[0018]以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不是用來限制本發(fā)明的范圍。若未特別指明，實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段，所用原材料均為市售商品。
[0019]實(shí)施例1
[0020]PAN基預(yù)氧化纖維布在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以5°C /min升溫至900°C后，通入活化劑活化Ih,活化結(jié)束后停止通入雙氧水，活化爐在氮?dú)鈿夥障吕鋮s至室溫，得到活性炭纖維布。
[0021]本實(shí)施案例中，活化劑為含過氧化氫的水蒸氣，過氧化氫水溶液濃度為3%，水蒸氣和氮?dú)怏w積比為1/2，活化劑用流量為150mL/min。所得活性炭纖維比表面積1150m2/g，氣含量4.9%，氧含量8.6%。
[0022]實(shí)施例2
[0023]與實(shí)施例1相比，區(qū)別點(diǎn)僅在于本對(duì)比例中活化劑中過氧化氫水溶液濃度為1%，水蒸氣和氮?dú)怏w積比為1/2，活化劑用流量為150mL/min。所得活性炭纖維比表面積992m2/g，氮含量5.1%，氧含量7.8%。
[0024]實(shí)施例3
[0025]瀝青預(yù)氧化纖維布在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以5°C /min升溫至900°C后，通入活化劑活化Ih,活化結(jié)束后停止通入雙氧水，活化爐在氮?dú)鈿夥障吕鋮s至室溫，得到活性炭纖維。
[0026]本實(shí)施案例中，活化劑為含過氧化氫的水蒸氣，過氧化氫水溶液濃度為I %，水蒸氣和氮?dú)怏w積比為1/2，活化劑用流量為150mL/min。所得活性炭纖維比表面積901m2/g氧含量6.4%。
[0027]實(shí)施例4
[0028]PAN基預(yù)氧化纖維布在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以5°C /min升溫至950°C后，通入活化劑活化Ih,活化結(jié)束后停止通入雙氧水，活化爐在氮?dú)鈿夥障吕鋮s至室溫，得到活性炭纖維。
[0029]本實(shí)施案例中，活化劑為含過氧化氫的水蒸氣，過氧化氫水溶液濃度為3%，水蒸氣和氮?dú)怏w積比為1/2，活化劑用流量為150mL/min。所得活性炭纖維比表面積1528m2/g，氣含量4.5%，氧含量10.8%。
[0030]實(shí)施例5
[0031]黏膠纖維在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以5°C /min升溫至900°C后，通入活化劑活化lh，活化結(jié)束后停止通入雙氧水，活化爐在氮?dú)鈿夥障吕鋮s至室溫，得到活性炭纖維。
[0032]本實(shí)施案例中，活化劑為含過氧化氫的水蒸氣，過氧化氫水溶液濃度為3%，水蒸氣和氮?dú)怏w積比為1/2，活化劑用流量為150mL/min。所得活性炭纖維比表面積1304m2/g，氧含量9.5%。
[0033]實(shí)施例6
[0034]酚醛纖維在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以5°C /min升溫至900°C后，通入活化劑活化lh，活化結(jié)束后停止通入雙氧水，活化爐在氮?dú)鈿夥障吕鋮s至室溫，得到活性炭纖維。
[0035]本實(shí)施案例中，活化劑為含過氧化氫的水蒸氣，過氧化氫水溶液濃度為I %，水蒸氣和氮?dú)怏w積比為1/2，活化劑用流量為150mL/min。。所得活性炭纖維比表面積1231m2/g，氧含量9.1%。
[0036]實(shí)施例7
[0037]PAN基預(yù)氧化纖維在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以5°C /min升溫至800°C后，通入活化劑活化10分鐘，活化結(jié)束后停止通入雙氧水，活化爐在氮?dú)鈿夥障吕鋮s至室溫，得到活性炭纖維。
[0038]本實(shí)施案例中，活化劑為含過氧化氫的水蒸氣，過氧化氫水溶液濃度為I %，水蒸氣和氮?dú)怏w積比為2/1，所得活性炭纖維比表面積521m2/g，氮含量6.3%，氧含量7.5%。
[0039]實(shí)施例8
[0040]與實(shí)施例7相比，區(qū)別點(diǎn)僅在于本對(duì)比例中活化劑為純水蒸氣，所得活性炭纖維比表面積487m2/g，氮含量6.4%，氧含量6.9%。
[0041]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但是凡未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)碳化階段:將聚合物纖維或者預(yù)氧聚合物纖維在惰性氣氛下加熱至800-950°C; (2)活化階段:在恒定溫度下通入含過氧化氫的水蒸氣進(jìn)行活化，活化時(shí)間為10-120min ； (3)冷卻階段:停止通入含過氧化氫的水蒸氣，在惰性氣氛下讓樣品隨爐冷卻至室溫，得到活性炭纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法，其特征在于，所述聚合物纖維為酚醛纖維或黏膠纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法，其特征在于，所述預(yù)氧聚合物纖維是經(jīng)過預(yù)氧化處理的預(yù)氧聚丙烯腈纖維或預(yù)氧瀝青纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮?dú)狻鍤饣蛘吆狻?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法，其特征在于，所述活化階段的恒定溫度處于碳化階段加熱后的溫度區(qū)間內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法，其特征在于，所述含過氧化氫的水蒸氣由質(zhì)量濃度為1-5%的過氧化氫水溶液產(chǎn)生。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法，其特征在于，所述活化階段繼續(xù)通入惰性氣體對(duì)含過氧化氫的水蒸氣進(jìn)行稀釋。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述利用過氧化氫強(qiáng)化水蒸氣活化制備活性炭纖維的方法，其特征在于，所述繼續(xù)通入的惰性氣體與水蒸氣的體積比為(0-2):1。
【文檔編號(hào)】D01F9/145GK104499097SQ201410815034
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月23日
【發(fā)明者】黃正宏, 徐強(qiáng), 康飛宇 申請(qǐng)人:清華大學(xué)