一種制備遠(yuǎn)紅外輻射聚酯纖維的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制造纖維的方法，該纖維顯示出改善了白度和軟/粗接觸感覺(jué)以及經(jīng)太陽(yáng)光線輻射后顯示出優(yōu)異的、永久性的積熱和保溫效果。該纖維本體的橫截面為具有一個(gè)開(kāi)口的圓環(huán)形，由主要包括二甲基對(duì)苯二甲酸和乙二醇的聚酯制成的,該方法的特征在于向該聚酯中添加至少兩種混合的、在遠(yuǎn)紅外輻射波長(zhǎng)范圍4-25微米內(nèi)的光譜反射率不低于65％的陶瓷顆粒。
【專利說(shuō)明】一種制備遠(yuǎn)紅外輻射聚酯纖維的方法
[0001]本發(fā)明涉及制造一種經(jīng)陽(yáng)光輻射后顯示出優(yōu)異的積熱效果和優(yōu)異的保溫效果的聚酯纖維的方法，和更具體地涉及制造一種基于二甲基對(duì)苯二甲酸和乙二醇的聚酯纖維的方法，該纖維顯示出改進(jìn)了的白度和軟/粗接觸手感以及優(yōu)異的、永久性的積熱和保溫效果，且能夠輻射出遠(yuǎn)紅外射線。該聚酯纖維本體的橫截面為具有一個(gè)開(kāi)口的圓環(huán)形，所述纖維是通過(guò)在聚合物中均勻共混一種在遠(yuǎn)紅外輻射范圍內(nèi)(波長(zhǎng)4-25微米)具有不低于65%的光譜反射率的陶瓷顆粒而制造的。
[0002]陶瓷顆粒從太陽(yáng)光線中吸收可見(jiàn)光和近紅外線(顯示出優(yōu)異的熱效率)，將所吸收的射線轉(zhuǎn)化成遠(yuǎn)紅外線，然后輻射出遠(yuǎn)紅外射線。當(dāng)輻射出的遠(yuǎn)紅外射線所具有的頻率大致等于陶瓷顆粒內(nèi)所確定的固有振動(dòng)系統(tǒng)的頻率時(shí)，會(huì)發(fā)生共振現(xiàn)象，使得振動(dòng)系統(tǒng)的振幅增大。依靠這樣一種共振現(xiàn)象，從陶瓷顆粒產(chǎn)生熱能。在纖維與這樣一種陶瓷顆粒共混的情況下，熱能會(huì)升高該纖維的溫度。陶瓷顆粒還具有反射從人體發(fā)射的8-12微米的遠(yuǎn)紅外射線的功能，從而保持體熱。在這方面，長(zhǎng)纖維和短纖維用于運(yùn)動(dòng)服、便服和用作無(wú)紡織物的襯墊。
[0003]通常，實(shí)際上已知使用共混了碳化鋯顆粒的積熱和保溫纖維。此類纖維公開(kāi)于EP302141A。然而，很難將該類纖維用于要求白度的應(yīng)用和要求染色的應(yīng)用。這是因?yàn)檫@類纖維不盡人意地具有深灰色。
[0004]為了提高此類纖維的白度，還有人建議使用色彩調(diào)整劑。例如，使用共軛紡絲方式制造纖維的方法是已知的，其中著色劑摻入纖維芯中。另一種有關(guān)大量添加白色顏料如氧化鈦的方法也是已知的。盡管這些方法可用來(lái)制造共混了碳化鋯顆粒的積熱和保溫纖維，然而，它們導(dǎo)致積熱和保溫效果的下降，同時(shí)不能充分提高白度。
[0005]在日本特開(kāi)平3-69675中，公開(kāi)了使用陶瓷顆粒制造6旦尼爾的短纖維的方法。在這一方法中，根據(jù)高濃度染色配料工藝，陶瓷如氧化鋯、氧化硅或氧化鋁的顆粒與聚酯按使得總顆粒含量為40重量％的比例進(jìn)行混合，從而形成切片。該切片與常規(guī)的聚酯切片一起混合紡絲，制造6旦尼爾的短絲。根據(jù)這一方法，能獲得良好的白度。但是，顆粒在纖維中的分散較差，因?yàn)楣不斓奶沾深w粒的量大。此外，纖維感覺(jué)很粗糙，因?yàn)楣不烊氲念w粒具有很高的硬度。結(jié)果，很難使用這一方法得到的纖維制造服裝。
[0006]為解決上述問(wèn)題進(jìn)行執(zhí)著研究的結(jié)果，我們發(fā)現(xiàn)通過(guò)向該纖維材料添加遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒能夠制造一種顯示出改善了的白度和軟接觸感覺(jué)的以及經(jīng)過(guò)太陽(yáng)光線輻射后顯示出優(yōu)異的、永久性的積熱和保溫效果的纖維?；谶@一事實(shí)完成了本發(fā)明。
[0007]因此，本發(fā)明的目的是提供一種制造纖維的方法，該纖維顯示出改善了白度和軟/粗接觸感覺(jué)以及經(jīng)太陽(yáng)光線輻射后顯示出優(yōu)異的、永久性的積熱和保溫效果。
[0008]根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)提供一種制造遠(yuǎn)紅外輻射纖維的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)這一目的，該纖維是由主要包括二甲基對(duì)苯二甲酸和乙二醇的聚酯制成的，該方法的特征在于向該聚酯中添加至少兩種混合的、在遠(yuǎn)紅外輻射波長(zhǎng)范圍(4-25微米)內(nèi)的光譜反射率不低于65%的遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒，且該纖維本體的橫截面為具有一個(gè)開(kāi)口的圓環(huán)形。
[0009]遠(yuǎn)紅外親水聚酯的橫截面為具有一個(gè)開(kāi)口的圓環(huán)形即C字形，有導(dǎo)通水分功能，可大大提高聚酯的親水性能。優(yōu)選地，所述的圓環(huán)形的內(nèi)徑Rl與外徑R2之比為1: 5-I: 3。
[0010]更優(yōu)選地，所述的圓環(huán)形的內(nèi)徑Rl與外徑R2之比為1: 4。
[0011]遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒選自Zr02、ZrSi04、Si02和Ti02，它們?nèi)烤哂?.001-1.0微米的粒徑分布和不高于0.02微米的平均粒徑。
[0012]在使用二甲基對(duì)苯二甲酸和乙二醇的縮聚工藝制造用于纖維的聚酯時(shí)，需要提供一種在聚合物中均勻共混陶瓷顆粒的復(fù)雜技術(shù)，該陶瓷顆粒在遠(yuǎn)紅外輻射范圍(波長(zhǎng)4-25微米)內(nèi)具有不低于65%的光譜反射率。通常使用的遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒包括Zr02、A1203、BaS04、Si02、Ti02、Mn02、Fe203、CoO、CuO, ZrC, MgO, Cr203、ZrSi04、K20、SiC、ZrN等。它們具有不同的化學(xué)和物理性質(zhì)以及不同的遠(yuǎn)紅外輻射范圍。在幾個(gè)對(duì)比試驗(yàn)之后，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在實(shí)施本發(fā)明時(shí)Zr02、Si02、Ti02和ZrSi04是優(yōu)選的。Zr02和Ti02顯示出優(yōu)異的遠(yuǎn)紅外輻射特性和提供良好的纖維色澤，即良好的白度。另一方面，Si02和ZrSi04顯示出紫外屏蔽效果以及優(yōu)異的遠(yuǎn)紅外輻射特性。
[0013]優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明使用的陶瓷顆粒具有0.001-1.0微米的粒徑分布和不高于
0.02微米的平均粒徑。十分重要的是，在使用乙二醇形成淤漿的工藝中和在被共混入聚合物的工藝中陶瓷顆粒不應(yīng)發(fā)生任何聚結(jié)作用。當(dāng)陶瓷顆粒的粒徑分布低于0.001微米時(shí)，可能易發(fā)生聚結(jié)。另一方面，陶瓷顆粒的粒徑分布高于1.0微米時(shí)，產(chǎn)生不盡人意的纖維接觸手感和差的纖維加工性。
[0014]為了獲得陶瓷顆粒的改進(jìn)分散性，制得一種含有乙二醇(作為溶劑，用量不低于80% )和陶瓷顆粒(用量為10.0-20.0重量％ )的淤漿。在淤漿形成步驟中陶瓷顆粒與溶劑的混合物在不低于2，500RPM的`轉(zhuǎn)速下攪拌。為了過(guò)濾掉較大粒徑的顆粒和外來(lái)物質(zhì)，分別在各移動(dòng)容器中安裝2微米、5微米和10微米的過(guò)濾器。
[0015]然后淤漿即陶瓷顆粒溶液(其中陶瓷顆粒完全分散)經(jīng)加料管加入到反應(yīng)管中，將陶瓷顆粒分散在聚合物中。在加料過(guò)程中，根據(jù)加料管的形狀和長(zhǎng)度，陶瓷顆?？赡艹练e在加料管中。在這方面，根據(jù)本發(fā)明，該加料管經(jīng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)后具有直線形狀(如果可能話)，讓溶液向下流動(dòng)且具有不多于10米的長(zhǎng)度。
[0016]考慮到積熱和保溫效果和纖維接觸感覺(jué)，摻入聚合物的陶瓷顆粒的含量?jī)?yōu)選為
1.0-6.0重量％，欲摻入聚合物中的陶瓷顆粒以包括Zr02 + Ti02、Zr02 + Τ?02 + Si02和ZrSi04 + Τ?02的混合物形式添加進(jìn)去。根據(jù)陶瓷顆粒在聚合物中的分散性、纖維加工性、纖維升溫效果和纖維接觸感覺(jué)來(lái)說(shuō)，該混合物中各組分的混合比例也是十分重要的。Zr02的優(yōu)選含量為3-70%、ZrSi04的優(yōu)選含量為30-70 %。優(yōu)選地，Si02的含量為25-45 %。還優(yōu)選Ti02的含量為25-45%。
[0017]由至少兩種陶瓷顆粒和乙二醇組成的陶瓷顆粒淤漿可以添加到酯交換反應(yīng)管或可以添加到聚合反應(yīng)管中。但是，考慮到陶瓷顆粒的物理特性，在防止顆粒聚結(jié)時(shí)有利的是在低溫下添加淤漿(如果可能的話)。根據(jù)本發(fā)明，當(dāng)在酯交換反應(yīng)中脫完甲醇之后反應(yīng)管處在大約155-200°C時(shí)，將陶瓷顆粒淤漿添加進(jìn)去。為了防止因過(guò)量添加乙二醇而反應(yīng)管中發(fā)生任何問(wèn)題，也適當(dāng)?shù)叵薅ㄌ砑訒r(shí)間。優(yōu)選的添加時(shí)間為10-15分鐘。所以，根據(jù)本發(fā)明制得了一種顯示出較好的陶瓷顆粒分散性和改善了白度的聚酯?！緦＠綀D】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為遠(yuǎn)紅外親水聚酯纖維截面示意圖。
[0019]參考下面的實(shí)施例和對(duì)比實(shí)施例，更易理解本發(fā)明，但是，這些實(shí)施例是為了說(shuō)明本發(fā)明而不應(yīng)認(rèn)為是限定本發(fā)明的范圍。
[0020]實(shí)施例1
[0021]為了由二甲基對(duì)苯二甲酸和乙二醇的縮聚反應(yīng)制備聚酯，先制得兩種遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒，即Zr02顆粒和Ti02顆粒，然后以58: 42的比例混合在一起。然后該陶瓷顆?；旌衔锱c乙二醇混合，進(jìn)而制得一種陶瓷顆粒的重量比為18重量％的淤漿。通過(guò)使用攪拌器在不低于2，500RPM的高轉(zhuǎn)速下連續(xù)攪拌所得混合物約兩小時(shí)以形成淤漿。通過(guò)這一攪拌作用，陶瓷顆粒均勻地分散于淤漿中。
[0022]Zr02和Ti02顆粒的粒徑分布為0.001-0.6微米。然后將陶瓷顆粒淤漿添加到上面制備的聚酯中，使陶瓷顆粒的含量占聚合物重量的4.5%。當(dāng)在酯交換反應(yīng)脫完甲醇之后反應(yīng)管處在溫度175°C下時(shí)，以低速度添加陶瓷顆粒淤漿。陶瓷顆粒淤漿的添加持續(xù)約15分鐘。作為酯交換反應(yīng)的催化劑，500ppm Mn (OAc) 2和300ppm Sb203也被添加到反應(yīng)管中。對(duì)于這一酯交換反應(yīng)，反應(yīng)完成溫度是290°C。同樣，反應(yīng)時(shí)間大約是3小時(shí)和10分鐘。如此制得了聚酯切片。
[0023]聚酯切片然后經(jīng)過(guò)干燥后具有不高于40ppm的濕含量。在紡絲溫度270_285°C下、在紡絲速度1，850米/分鐘下，從干燥的聚酯切片紡出未拉伸的紗。之后，紡出的紗以大約
2.7的拉伸比進(jìn)行拉伸，從而制造出具有75旦尼爾的細(xì)度的FY75/36長(zhǎng)絲。使用這一長(zhǎng)絲，制造滑雪服。評(píng)價(jià)纖維原材料和最終纖維產(chǎn)品的物理性能。對(duì)纖維原材料，評(píng)價(jià)陶瓷顆粒在聚合物中的分散性(摻混程度)。對(duì)最終產(chǎn)品即滑雪服，評(píng)價(jià)織物接觸感覺(jué)和積熱和保溫效果。通過(guò)電子顯微鏡觀察放大幾千倍的、等離子體處理過(guò)的樣品，來(lái)評(píng)價(jià)陶瓷顆粒在聚合物中的分散性。以加工工廠的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，評(píng)價(jià)紡絲和拉伸加工性。通過(guò)用肉眼觀察或通過(guò)使用配色機(jī)評(píng)價(jià)纖維白度。使用熱圖像測(cè)量器具評(píng)價(jià)積熱和保溫效果。根據(jù)穿著性和柔軟性評(píng)價(jià)織物接觸感覺(jué)。評(píng)價(jià)結(jié)果記述在表I中。
[0024]使用聚酯切片，將1.2旦尼爾X38毫米原棉制成短纖維。將這一短纖維紡織，制造供夾克用的TlOO機(jī)紡織物。在使用機(jī)紡織物制造服裝之后，評(píng)價(jià)其物理性能。按照與滑雪服相同的方式進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)結(jié)果記述在表I中。
[0025]實(shí)施例2
[0026]使用兩種以比例58: 42混合在一起的遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒，即ZrSi04顆粒和Ti02顆粒，按照與實(shí)施例1中相同的方式制得淤漿。在這種情況下，將陶瓷顆粒以18重量％的濃度摻混到乙二醇中。對(duì)于ZrSi04和Ti02顆粒，使用粒徑分布為0.01-1.0微米的顆粒。
[0027]實(shí)施例3
[0028]使用三種以比例30: 40: 30混合在一起的遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒，即Zr02顆粒、Ti02顆粒和Si02顆粒，按照與在實(shí)施例1中相同的方式制得淤漿。在這種情況下，將陶瓷顆粒以18重量％的濃度摻混在乙二醇中。對(duì)于Zr02和Ti02顆粒，使用粒徑分布為0.005-1微米的顆粒。
[0029]對(duì)比實(shí)施例1[0030]使用兩種以比例50: 50混合在一起的遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒，即Zr02顆粒和Ti02顆粒，按照與在實(shí)施例1中相同的方式制得淤漿。然后將陶瓷顆粒淤漿添加到包含在反應(yīng)管中的聚合物中，使得陶瓷顆粒的含量占聚合物重量的7.3重量％。當(dāng)恰好在酯交換反應(yīng)的初始聚合反應(yīng)開(kāi)始之前、該反應(yīng)管處在溫度232°C下時(shí)，以較低的速度添加陶瓷顆粒淤漿。陶瓷顆粒淤漿連續(xù)添加大約15分鐘。
[0031]對(duì)比實(shí)施例2
[0032]使用兩種以比例70: 30混合在一起的遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒，即ZrSi04顆粒和Τ?02顆粒，按照與在實(shí)施例2中相同的方式制得淤漿。然后將該陶瓷顆粒淤漿添加到包含在反應(yīng)管中的聚合物中。使得陶瓷顆粒的含量占聚合物的7.3重量％。當(dāng)恰好在酯交換反應(yīng)的初始聚合反應(yīng)開(kāi)始之前、該反應(yīng)管處在溫度232°C下時(shí)，以較低的速度添加陶瓷顆粒淤漿。陶瓷顆粒淤漿連續(xù)添加大約15分鐘。
[0033]對(duì)比實(shí)施例3
[0034]使用三種以比例30: 50: 20混合在一起的遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒即Zr02顆粒、Ti02顆粒和Si02顆粒，按照與在實(shí)施例1中相同的方式制得淤漿。然后將陶瓷顆粒淤漿添加到包含在反應(yīng)管中的聚合物中，使得陶瓷顆粒的含量占聚合物重量的7.3重量％。當(dāng)恰好在酯交換反應(yīng)的初始聚合反應(yīng)開(kāi)始之前、該反應(yīng)管處在溫度232°C下時(shí)，以較低的速度添加陶瓷顆粒淤漿。陶瓷顆粒淤漿連續(xù)添加大約15分鐘。
[0035]
【權(quán)利要求】
1.一種制造遠(yuǎn)紅外輻射纖維的方法，該纖維本體的橫截面為具有一個(gè)開(kāi)口的圓環(huán)形，由主要包括二甲基對(duì)苯二甲酸和乙二醇的聚酯制成的，該方法的特征在于向該聚酯中添加至少兩種混合的、在遠(yuǎn)紅外輻射波長(zhǎng)范圍4-25微米內(nèi)的光譜反射率不低于65%的陶瓷顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒選自Zr02、ZrSi04、Si02和Ti02，它們?nèi)烤哂?.001-1.0微米的粒徑分布和0.02微米的平均粒徑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒包括Zr02和Ti02。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒包括Zr02、Τ?02和Si02。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒包括ZrSi04和Ti02。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中遠(yuǎn)紅外輻射陶瓷顆粒在聚酯中的含量占聚酯重量的1.0-6.0 重量％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述圓環(huán)形的內(nèi)徑Rl與外徑R2之比為1: 5-1: 3。
8.根據(jù)權(quán)利要求7 所述的方法，其特征在于，所述的圓環(huán)形的內(nèi)徑Rl與外徑R2之比為I: 4。
【文檔編號(hào)】D01F6/92GK103451765SQ201310355817
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月15日
【發(fā)明者】徐醒我, 關(guān)樂(lè), 趙滿才 申請(qǐng)人:蘇州龍杰特種纖維股份有限公司