專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種直接處理原羊毛提取精制羊毛脂和脫脂羊毛的方法，特別是一種用超臨界CO2處理原羊毛萃取精制羊毛脂和脫脂羊毛的方法。
背景技術(shù)：
羊毛是一種高檔的紡織材料。從羊身上剪下來的原羊毛中含有9％～12％的羊毛脂，作為毛紡原料的羊毛應(yīng)是原羊毛脫出羊毛脂后脂含量等于或低于1％的脫脂羊毛，所以對從羊身上剪下的原羊毛應(yīng)作處理，處理的目的一是為了得到脂含量等于或低于1％的脫脂羊毛，再就是可以得到羊毛脂。羊毛脂是一種成分較為復(fù)雜的天然物質(zhì)，精制后的羊毛脂具有良好的吸水性、潤濕性、成膜性、親油性、乳化性和分散性，在溫度較低時(shí)不結(jié)晶，具有殺菌作用，無毒無刺激性，在體溫附近有較強(qiáng)的乳化穩(wěn)定性和對皮膚的滲透性，精制羊毛脂經(jīng)深加工可制成多種衍生物。羊毛脂廣泛用在醫(yī)藥行業(yè)和化妝品行業(yè)，此外，羊毛脂和衍生物還可以作為防銹劑，潤滑劑用于機(jī)械工業(yè)，作為柔軟劑、加工劑用于造紙、皮革工業(yè)，羊毛脂是一種經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高的化學(xué)品。已有技術(shù)中，處理原羊毛的方法得到脂含量等于或低于1％的脫脂羊毛和羊毛脂的方法主要包括有三個(gè)步驟，首先用溫度是40～50℃的洗滌劑水溶液洗滌原羊毛，對原羊毛作脫脂處理，得到脂含量等于或低于1％的脫脂羊毛和大量含羊毛脂的洗羊毛廢水；然后用分離的方法從洗羊毛廢水中分離出粗羊毛脂，分離方法有離心分離法、泡沫分離法、酸裂解-萃取法、化學(xué)絮凝-萃取法或超濾膜分離法等方法；最后對粗羊毛脂進(jìn)行精制，得到精制羊毛脂，精制的方法一般是先用有機(jī)溶劑萃取出羊毛脂，再從溶劑萃取出的羊毛脂中脫除游離脂肪酸、醛、醇、殘留皂和其它雜質(zhì)。這種原羊毛的處理方法有如下不足1.處理原羊毛的步驟多，工藝繁雜；
2.用洗滌劑水溶液洗滌原羊毛使洗后脫脂羊毛的脂含量等于或低于1％需要耗用大量的水和洗滌劑，否則原羊毛脫脂不凈，用洗滌劑水溶液洗滌原羊毛存在洗后的脫脂羊毛質(zhì)量不高、浪費(fèi)淡水資源和消耗大量的洗滌劑的問題；3.大量的洗羊毛廢水是高濃度有機(jī)廢水，其中主要含有羊毛脂和洗滌劑，同時(shí)還含有羊汗、羊糞、草屑和泥沙等雜質(zhì)，羊毛脂因乳化和皂化作用呈乳化懸浮狀態(tài)與雜質(zhì)混合，高度混濁，很難分離，用上述分離方法從洗羊毛廢水中提取粗羊毛脂的方法收率低，收率只有10％～45％，有的方法工藝復(fù)雜、成本高，由于收率低，提取粗羊毛脂后產(chǎn)生難以重復(fù)利用的大量廢水，廢水中BOD、COD值較高，處理困難，排放后極大地污染環(huán)境；4.對粗羊毛脂進(jìn)行精制的方法工藝復(fù)雜、成本高、收率低，得到的精制羊毛脂含有平衡量的溶劑，產(chǎn)品質(zhì)量差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述不足，提出一種工藝簡單、用水少，無三廢排放、成本低，精制羊毛脂收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、洗后羊毛的脂含量低的一種超臨界CO2處理原羊毛的方法。
本發(fā)明是用如下方法實(shí)現(xiàn)的。
超臨界CO2處理羊毛的方法有如下步驟(1)取從羊身上剪下的原羊毛，除去原羊毛中明顯的雜質(zhì)，得到除雜原羊毛；(2)把除雜原羊毛用超臨界CO2萃取的方法萃取處理，得到精制羊毛脂和脫脂羊毛，超臨界CO2萃取條件是萃取壓力30～40MPa，萃取溫度60～75℃，一級(jí)分離壓力9～10MPa，一級(jí)分離溫度45～50℃，二級(jí)分離壓力5～6MPa，二級(jí)分離溫度36～42℃。
萃取時(shí)間與萃取壓力、萃取溫度和CO2的流量有關(guān)，在舉取壓力、萃取溫度一定以后，萃取時(shí)間只與CO2的流量有關(guān)，CO2的流量大，萃取的時(shí)間少，CO2的流量小，萃取的時(shí)間多。萃取時(shí)間以開始萃取到?jīng)]有分離物流出為止，具體萃取時(shí)間可因具體的萃取過程選定。
本發(fā)明用超臨界CO2萃取的方法處理原羊毛，基本上只用一個(gè)步驟就可以得到脫脂羊毛和精制羊毛脂，工藝簡單、精制羊毛脂收率高，用水量極少、無三廢排放、成本低、精制羊毛脂產(chǎn)品質(zhì)量好、脫脂羊毛的脂含量低。羊毛脂是一種成分較為復(fù)雜的天然物質(zhì)，是一種多組分的組合物，羊毛脂中有分子量較小的組分，也有分子量較大的組分，用超臨界CO2處理原羊毛在分離時(shí)，可在不同的時(shí)間取出不同的組分。
下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1超臨界CO2萃取羊毛脂的方法有如下步驟(1)取從羊身上剪下的原羊毛，除去原羊毛中明顯的雜質(zhì)，如泥土團(tuán)塊、較長的草桿、草屑團(tuán)、羊糞團(tuán)塊等，得到除雜原羊毛；(2)把重量是913Kg的除雜原羊毛用超臨界CO2萃取的方法萃取處理，得到精制羊毛脂和脂含量0.5％～0.6％脫脂羊毛，超臨界CO2萃取條件是萃取壓力35MPa，萃取溫度70℃，一級(jí)分離壓力9.5MPa，一級(jí)分離溫度47.5℃，二級(jí)分離壓力5.5MPa，二級(jí)分離溫度39℃，得到精制羊毛脂110Kg。
實(shí)施例2超臨界CO2萃取羊毛脂的方法有如下步驟(1)同實(shí)施例1中步驟(1)(2)超臨界CO2萃取條件是萃取壓力32.5MPa，萃取溫度65℃，一級(jí)分離壓力9.25MPa，一級(jí)分離溫度46.5℃，二級(jí)分離壓力5.25MPa，二級(jí)分離溫度37.5℃，其它同實(shí)施例1中步驟(2)。
實(shí)施例3超臨界CO2萃取羊毛脂的方法有如下步驟(1)同實(shí)施例1中步驟(1)(2)超臨界CO2萃取條件是萃取壓力37.5MPa，萃取溫度67.5℃，一級(jí)分離壓力9.75MPa，一級(jí)分離溫度48.5℃，二級(jí)分離壓力5.75MPa，二級(jí)分離溫度40.5℃，其它同實(shí)施例1中步驟(2)。
羊毛脂是一種成分較為復(fù)雜的天然物質(zhì)，是一種多組分的組合物，羊毛脂中有在低溫、低壓即可溶出的組分，也有在高溫、高壓才可溶出的組分，低溫、低壓即可溶出的組分是輕組分，在高溫、高壓才可溶出的組分是重組分，用超臨界CO2萃取的方法處理原羊毛時(shí)，輕組分可以在溫度和壓力較低時(shí)分離出來，重組分需在溫度和壓力較高時(shí)才分離出來。在用超臨界CO2萃取的方法處理原羊毛時(shí)，為了節(jié)能和降低成本，萃取條件可以用逐段升溫和/或逐段升壓的方法。
程序升溫和程序升壓的方法是把萃取時(shí)間從開始到結(jié)束分成前后若干段，把萃取溫度和萃取壓力從發(fā)明方案中的下限到上限也分別相應(yīng)地分成前后若干段，在用超臨界CO2萃取的方法處理原羊毛時(shí)，按時(shí)間段使溫度和壓力從前到后逐段升溫、升壓。萃取時(shí)間可按上述萃取時(shí)間的選定說明選定萃取時(shí)間。
萃取時(shí)間段可以是均等的若干段，也可以是不均等的若干段，按羊毛脂中的輕組分和重組分的比例，可以很容易地找出最佳分段。
實(shí)施例4超臨界CO2萃取羊毛脂的方法有如下步驟(1)同實(shí)施例1中步驟(1)(2)超臨界CO2萃取條件是把萃取時(shí)間平均分成三段，萃取壓力、一級(jí)分離壓力、二級(jí)分離壓力、萃取溫度、一級(jí)分離溫度和二級(jí)分離溫度從發(fā)明方案中的下限到上限也分別相應(yīng)地平均分成三段，按時(shí)間段逐段升溫、升壓，其它同實(shí)施例1中步驟(2)。
羊毛脂是一種成分較為復(fù)雜的天然物質(zhì)，是一種多組分的組合物，為了提高萃取效率，在用超臨界CO2萃取的方法處理原羊毛時(shí)，可在超臨界CO2萃取劑中加少量的夾帶劑，夾帶劑可以是乙醇、乙醚等溶劑，CO2的重量流量與夾帶劑的重量流量之比是20～50∶1。
實(shí)施例5超臨界CO2萃取羊毛脂的方法有如下步驟(1)同實(shí)施例1中步驟(1)(2)超臨界CO2萃取條件是在超臨界CO2萃取劑中加入乙醇、乙醚等溶劑，CO2的重量流量與夾帶劑的重量流量之比是20～50∶1，其它同實(shí)施例1、2、3或4中步驟(2)。
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2處理原羊毛的方法，包括取從羊身上剪下的原羊毛，除去原羊毛中明顯的雜質(zhì)，得到除雜原羊毛；其特征在于還有如下步驟把除雜原羊毛用超臨界CO2萃取的方法萃取處理，得到精制羊毛脂和脫脂羊毛，超臨界CO2萃取條件是萃取壓力30～40MPa，萃取溫度60～75℃，一級(jí)分離壓力9～10MPa，一級(jí)分離溫度45～50℃，二級(jí)分離壓力5～6MPa，二級(jí)分離溫度36～42℃。
2.按權(quán)利要求1所述的超臨界CO2處理原羊毛的方法，其特征是所述的超臨界CO2萃取條件是萃取壓力35MPa，萃取溫度70℃，一級(jí)分離壓力9.5MPa，一級(jí)分離溫度47.5℃，二級(jí)分離壓力5.5MPa，二級(jí)分離溫度39℃。
3.按權(quán)利要求1所述的超臨界CO2處理原羊毛的方法，其特征是所述的超臨界CO2萃取條件是萃取壓力32.5MPa，萃取溫度65℃，一級(jí)分離壓力9.25MPa，一級(jí)分離溫度46.5℃，二級(jí)分離壓力5.25MPa，二級(jí)分離溫度37.5℃。
4.按權(quán)利要求1所述的超臨界CO2處理原羊毛的方法，其特征是所述的超臨界CO2萃取條件是萃取壓力37.5MPa，萃取溫度67.5℃，一級(jí)分離壓力9.75MPa，一級(jí)分離溫度48.5℃，二級(jí)分離壓力5.75MPa，二級(jí)分離溫度40.5℃。
5.按權(quán)利要求1所述的超臨界CO2處理原羊毛的方法，其特征是所述的超臨界CO2萃取條件是把萃取時(shí)間分成若干段，萃取壓力、一級(jí)分離壓力、二級(jí)分離壓力、萃取溫度、一級(jí)分離溫度和二級(jí)分離溫度從下限到上限也分別相應(yīng)地分成若干段，按時(shí)間段逐段升溫、升壓。
6.按權(quán)利要求5所述的超臨界CO2處理原羊毛的方法，其特征是所述的超臨界CO2萃取條件是把萃取時(shí)間平均分成三段，萃取壓力、一級(jí)分離壓力、二級(jí)分離壓力、萃取溫度、一級(jí)分離溫度和二級(jí)分離溫度從下限到上限也分別相應(yīng)地平均分成三段，按三段時(shí)間段逐段升溫、升壓。
7.按權(quán)利要求1、2、3、4、5或6所述的超臨界CO2處理原羊毛的方法，其特征是所述的超臨界CO2萃取條件是在超臨界CO2萃取劑中加入乙醇、乙醚等溶劑，CO2的重量流量與夾帶劑的重量流量之比是20～50∶1。
全文摘要
超臨界CO
文檔編號(hào)D06M11/76GK101046000SQ200710010939
公開日2007年10月3日 申請日期2007年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月13日
發(fā)明者廖秀義 申請人:廖秀義