專利名稱：用于純化干洗溶劑的擬蒸餾方法
技術領域：
本發(fā)明涉及用于純化包含洗滌污垢和其它雜質(zhì)的廢干洗溶劑的擬蒸餾穩(wěn)態(tài)方法。
背景技術：
用于洗滌和清新(如，除去惡臭)織物制品的常規(guī)洗滌方法通常可分為基于水的洗滌方法和“干洗”方法。前者涉及將織物制品浸沒在主要含水的溶液中；可加入洗滌劑或肥皂以增強洗滌功能。后者典型地涉及使用非水流體作為用于洗滌和清新的試劑。
在用于洗滌處理后，清潔溶劑典型地包含雜質(zhì)，如染料、水和/或表面活性劑。由于干洗溶劑比水更昂貴，因此需要在一次以上的處理中再循環(huán)/再生該干洗溶劑。
常規(guī)的干洗溶劑采用蒸餾方法來除去某些雜質(zhì)。使用蒸餾方法的代表性體系公開于EP 543,665和美國專利5,942,007、6,056,789、6,059,845和6,086,635中。然而，進行蒸餾所需的設備和條件極其麻煩而且耗能。蒸餾方法的缺點包括蒸餾部件的高成本、每日需人工介入清潔蒸餾鍋底部以及不能有效除去揮發(fā)性雜質(zhì)。因此，需要一種無需蒸餾即可從干洗溶劑中除去雜質(zhì)的方法。
已有其它無需蒸餾即可從干洗溶劑中除去雜質(zhì)的方法。典型地，這些非蒸餾方法僅使用具有吸附物質(zhì)如活性炭和/或粘土的過濾體系。例如，常用的市售KleenRite過濾器由粘土吸附劑和活性炭吸附劑制成。包含碳和粘土吸附材料的代表性過濾器公開于美國專利4,277,336和3,658,459中。然而，由于過濾器中粘土吸附劑的百分比高，這種過濾器的壽命相當有限。粘土吸附劑具有的吸附雜質(zhì)(如水)的容量有限，并且一旦達到了那個容量，必須用新的過濾器替換該過濾器。除了粘土吸附劑的局限性以外，活性炭吸附劑也有局限性?；钚蕴课讲牧系牧胶?或孔徑使某些雜質(zhì)流過活性炭吸附材料，因此使過濾器無效。以一定的速度將用過的被污染的干洗溶劑抽過過濾器，該速度使粘土吸附劑和/或活性炭吸附劑不能有效地除去雜質(zhì)。對于那些可高度溶于干洗溶劑中的雜質(zhì)而言尤其如此。此外，由于頻繁地更換過濾器，會損失一部分溶劑。
因此，需要一種可有效從干洗溶劑中除去雜質(zhì)的方法，以使被純化的溶劑循環(huán)/再生。
還需要一種能夠以經(jīng)濟和節(jié)能方式純化干洗溶劑的方法。
此外，還需要純化方法是安全和耐用的。在操作員干預之前和/或在需要更換組分之前，純化體系或單元必須具有的壽命為至少25個循環(huán)。
因此，需要一種可從干洗溶劑中除去可溶雜質(zhì)的純化方法。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及從親脂性流體中除去雜質(zhì)的純化方法，該方法包括以下步驟(a)提供包含親脂性流體和至少一種雜質(zhì)的混合物；(b)將混合物轉(zhuǎn)化為高表面積流體；(c)將高表面積流體中的至少親脂性流體從蒸發(fā)面蒸發(fā)，從而將雜質(zhì)從親脂性流體中分離，并將親脂性流體轉(zhuǎn)化為純化的親脂性流體；和(d)收集冷凝面上純化的親脂性流體；其中步驟(c)的汽化過程為穩(wěn)態(tài)條件。
發(fā)明詳述定義本文所用術語“織物制品”是指任何通常在常規(guī)洗滌過程或清潔過程中洗滌的制品。因此，該術語包括衣物、亞麻、緯幔以及衣物附件制品。該術語也包括其它整個或部分地由織物制造的物品，如手提袋、家具罩、防水油布等等。
本文所用術語“吸收材料”或“吸收性聚合物”是指任何能夠選擇性地吸入(即，吸收或吸附)水和/或含水液體而不吸入干洗溶劑的材料。換句話講，吸收材料或吸收性聚合物包含本領域稱之為“凝膠”、“聚合物凝膠”和“超吸收聚合物”的吸水劑。
本文所用術語“清潔組合物”是指任何與待清潔的織物制品直接接觸的包含干洗溶劑的組合物。應該理解，該組合物除了清潔用途外也可有其它用途，如調(diào)理、上漿和其它織物護理處理。因此，它可與術語“處理組合物”替換使用。此外，可將任選的清潔助劑如附加去污表面活性劑、漂白劑、香料等加入“清潔組合物”中。也就是說，清潔助劑可任選地與干洗溶劑組合。這些任選的清潔助劑在下文進行更詳細的描述。
本文所用術語“干洗”或“非水性清潔”是指使用非水性流體作為干洗溶劑來清潔織物制品。然而，水可作為輔助清潔劑加入“干洗”方法中。按所述干洗溶劑或清潔組合物的重量計，“干洗”過程中包含的水量最高可為約25％。非水性流體被稱為“親脂性流體”或“干洗溶劑”。
本文所用術語“污垢”或“洗滌污垢”是指在織物制品上的作為清潔處理除去目標的任何不可取的外來物質(zhì)。術語“水性”或“親水性”污垢是指初次與織物制品接觸時包含水的污垢，或者污垢在織物制品上保留一定量的水。水性污垢的實施例包括但不限于飲料、許多食物污垢、水溶性染料、體液(如汗液、尿液或血液)和戶外污垢(如草漬和泥垢)。另一方面，本文所用術語“親脂性”污垢是指在親脂性流體中具有高溶解度或親和力的污垢。親脂性污垢的實施例包括但不限于體垢，如甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯、飽和的和不飽和脂肪酸、非極性烴、蠟和蠟酯、類脂；并且包括但不限于洗滌物質(zhì)，如非離子表面活性劑；以及它們的混合物。
本文所用術語“不溶解的”是指加入液體介質(zhì)中后5分鐘內(nèi)物質(zhì)從液體介質(zhì)(干洗溶劑或水)中物理分離(即，沉淀、絮凝、漂浮)出來，而術語“溶解的”是指加入后5分鐘內(nèi)物質(zhì)不會從液體介質(zhì)中物理分離出來。
親脂性流體本文所用的“親脂性流體”意指按重量計與最高20％的水不混溶的任何液體或液體混合物。通常，適宜的親脂性流體在環(huán)境溫度和壓力下可以是完全的液體，可以是易熔化的固體(如，在約0℃至約60℃溫度范圍內(nèi)變?yōu)橐后w的固體)，或者可包括環(huán)境溫度和壓力下(如在25℃和101kPa(1atm)壓力下)的液相和蒸汽相混合物。
本發(fā)明的親脂性流體優(yōu)選是不易燃的，或具有較高的閃點和/或較低的VOC特性，這些術語具有干洗工業(yè)中所用的常規(guī)含意，意指等于或優(yōu)選超過已知常規(guī)干洗流體的特性。
適宜親脂性流體物質(zhì)的非限制性實施例包括硅氧烷、其它硅氧烷、烴、乙二醇醚、甘油衍生物如甘油醚、全氟胺、全氟化和氫氟醚溶劑、低揮發(fā)性無氟有機溶劑、二醇溶劑、其它對環(huán)境友好的溶劑以及它們的混合物。
本文中所用的“硅氧烷”意指非極性且不溶于水或低級醇的聚硅氧烷流體。本發(fā)明可使用直鏈硅氧烷(參見如美國專利5,443,747和5,977,040)和環(huán)狀硅氧烷，包括選自八甲基環(huán)四硅氧烷(四聚物)、十二甲基環(huán)六硅氧烷(六聚物)以及優(yōu)選十甲基環(huán)五硅氧烷(五聚物，通常稱為“D5”)的環(huán)狀硅氧烷。優(yōu)選的硅氧烷包括超過約50％的環(huán)狀硅氧烷五聚物，更優(yōu)選超過約75％環(huán)狀硅氧烷五聚物，最優(yōu)選至少約90％的環(huán)狀硅氧烷五聚物。還優(yōu)選可用于本發(fā)明的硅氧烷為具有至少約90％(優(yōu)選至少約95％)五聚物和少于約10％(優(yōu)選少于約5％)四聚物和/或六聚物的環(huán)狀硅氧烷混合物。
親脂性流體可包括干洗溶劑的任何組分，尤其是包括含氟溶劑或全氟胺在內(nèi)的較新類型。盡管一些全氟胺如全氟三丁基胺不適于用作親脂性流體，但它們可作為在含有親脂性流體的組合物中的許多可能助劑之一存在。
其它適宜的親脂性流體包括，但不限于，二醇溶劑體系(例如，較高級的二醇如C6或C8二醇或更高級的二醇)，包括環(huán)狀和無環(huán)類型在內(nèi)的有機硅氧烷溶劑等以及它們的混合物。
低揮發(fā)性無氟有機溶劑的非限制性實施例包括，例如OLEAN和其它多元醇酯，或某些相對非揮發(fā)性的可生物降解的中鏈支化石油餾分。
二元醇醚的非限制性實施例包括丙二醇甲基醚、丙二醇正丙基醚、丙二醇叔丁基醚、丙二醇正丁基醚、雙丙甘醇甲基醚、雙丙甘醇正丙基醚、雙丙甘醇叔丁基醚、雙丙甘醇正丁基醚、三丙二醇甲基醚、三丙二醇正丙基醚、三丙二醇叔丁基醚、三丙二醇正丁基醚。
在文獻中，除了硅氧烷之外，其它硅氧烷溶劑的非限制性實施例也是熟知的，參見，例如Kirk Othmer所著的“Encyclopedia of ChemicalTechnology”，并且它們可購自許多商業(yè)來源，包括GE Silicones、Toshiba Silicone、Bayer和Dow Corning。例如，一種適用的硅氧烷溶劑為購自GE Silicones的SF-1528。
甘油衍生物溶劑的非限制性實施例包括具有下列結構的物質(zhì)適用于本發(fā)明方法和/或裝置中的甘油衍生物溶劑的非限制性實施例包括具有下列結構的甘油衍生物 結構I其中R1、R2和R3各自獨立地選自H；支鏈的或直鏈的、取代的或未取代的C1-C30烷基、C2-C30烯基、C1-C30烷氧羰基、C3-C30烯化氧烷基、C1-C30酰氧基、C7-C30亞烷基芳基；C4-C30環(huán)烷基；C6-C30芳基；以及它們的混合物。兩個或多個R1、R2和R3可共同形成一個C3-C8芳族或非芳族、雜環(huán)的或非雜環(huán)的環(huán)。
適宜甘油衍生物溶劑的非限制性實施例包括2，3-雙(1，1-二甲基乙氧基)-1-丙醇、2，3-二甲氧基-1-丙醇、3-甲氧基-2-環(huán)戊氧基-1-丙醇、3-甲氧基-1-環(huán)戊氧基-2-丙醇、碳酸(2-羥基-1-甲氧基甲基)乙酯甲酯、碳酸甘油酯以及它們的混合物。
其它對環(huán)境友好的溶劑的非限制性實施例包括臭氧生成潛力為約0至約0.31的親脂性流體、蒸汽壓力為約0至約13.33Pa(約0至約0.1mmHg)的親脂性流體、和/或蒸汽壓力大于13.33Pa(0.1mmHg)而臭氧生成潛力為約0至約0.31的親脂性流體。上述的以前未描述過的此類親脂性流體的非限制性實施例包括碳酸酯溶劑(即，碳酸甲酯、碳酸乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甘油酯)和/或琥珀酸酯溶劑(即，琥珀酸二甲酯)。
本文所用的“臭氧反應性”是VOC在大氣中形成臭氧能力的量度。以每克揮發(fā)性有機物所生成的臭氧克數(shù)進行量度。測定臭氧反應性的方法進一步論述于W.P.L.Carter在1994年“Journal of the Air &Waste Management Association”，第44卷第881頁至第899頁所著的“Development of Ozone Reactivity Scales of Volatile OrganicCompounds”中。使用Method 310 of the California Air Resources Board中所規(guī)定的技術，測定所用的“蒸氣壓”。
優(yōu)選地，親脂性流體包含按所述親脂性流體的重量計大于50％的環(huán)五硅氧烷(“D5”)和/或具有幾乎相同揮發(fā)性的線性類似物，并任選地以其它硅氧烷溶劑補足。
當存在于依照本發(fā)明的處理組合物中時，親脂性流體的含量按所述處理組合物的重量計優(yōu)選為約70％至約99.99％，更優(yōu)選約90％至約99.9％，甚至更優(yōu)選約95％至約99.8％。
織物護理組合物本發(fā)明的織物護理組合物包含親脂性流體、去污表面活性劑和任選的水和/或清潔助劑。
當本發(fā)明織物護理組合物中含有去污表面活性劑組分時，去污表面活性劑組分的含量按所述組合物的重量計優(yōu)選為約1％至約99％，更優(yōu)選2％至約75％，甚至更優(yōu)選約5％至約60％。
該組合物可任選地包含極性溶劑如水，極性溶劑的含量按所述組合物的重量計為約99％至約1％，優(yōu)選約5％至約40％；并且該組合物可任選地包含清潔助劑，清潔助劑的含量按所述組合物的重量計為約0.01％至約50％，優(yōu)選約5％至約30％。
當用親脂性流體稀釋組合物以制備洗滌液體時，織物護理組合物的含量按所述洗滌液體的重量計為約0.1％至約50％，更優(yōu)選約1％至約30％，甚至更優(yōu)選約2％至約10％。此外，上述去污表面活性劑在洗滌液體中的含量按所述洗滌液體的重量計為約0.001％至約50％，優(yōu)選約1％至約40％，更優(yōu)選約2％至約30％。
在一些實施方案中，還可任選地將水摻入到洗滌液體中。可加入水，作為織物護理組合物的組分或作為親脂性流體的共溶劑。
雜質(zhì)可在織物制品處理過程期間進入到干洗溶劑中的雜質(zhì)典型地包括洗滌污垢，尤其是親脂性洗滌污垢，如非離子表面活性劑、飽和的和不飽和脂肪酸、甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯、非極性烴、蠟和蠟酯、類脂以及它們的混合物。
雜質(zhì)還可來自織物處理組合物，包括非離子表面活性劑、水、染料、輔助清潔劑或其它清潔助劑。各種清潔助劑的非限制性實施例包括陽離子、陰離子或兩性離子表面活性劑、不粘附織物的洗滌劑組分、酶、漂白劑、織物軟化劑、香料、抗菌劑、抗靜電劑、增白劑、染料固定劑、染料研磨抑制劑、摩擦脫色牢度改進劑、減皺劑、抗皺劑、去污聚合物、防曬劑、抗褪色劑、助劑、起泡劑、組合物異味控制劑、組合物著色劑、pH緩沖劑、防水劑、驅(qū)污劑以及它們的混合物。
方法在織物制品處理過程期間，干洗溶劑和/或組合物典型地被如上述的那些雜質(zhì)污染。本發(fā)明涉及從污染的廢干洗溶劑中除去雜質(zhì)的方法，該方法通過首先將包含干洗溶劑和雜質(zhì)的混合物轉(zhuǎn)換加工成高表面積流體如液滴或薄膜。接著，蒸發(fā)干洗溶劑分子，從而從干洗溶劑中分離出一些低揮發(fā)性、低溶解度的雜質(zhì)。
本文所用術語“液滴”不同于術語“蒸氣”。這意味著，流體的液滴具有微米范圍內(nèi)的平均粒度。相反，蒸氣是由液體分子構成，且典型地具有亞微米范圍內(nèi)的平均粒度。液滴能夠負載污垢或雜質(zhì)，尤其是那些高度溶于干洗溶劑中的污垢或雜質(zhì)。蒸氣主要為干洗溶劑分子，因此不含外來化合物，如污垢或雜質(zhì)。
在連續(xù)織物制品清潔循環(huán)中，如此純化的干洗溶劑可被用作工作溶劑。應當理解，本發(fā)明方法也可用于純化或再循環(huán)干洗組合物，其可包含干洗溶劑、水以及各種雜質(zhì)的乳液。
適用于本文的擬蒸餾裝置將從干洗溶劑或組合物中除去足量的雜質(zhì)，以使當純化溶劑或組合物在隨后的織物制品處理過程中用作工作溶劑或作為工作組合物重新配制(通過更換在過程中可能已被移除的清潔助劑)時，純化溶劑或組合物中的雜質(zhì)含量不會削弱其性能。
本發(fā)明純化過程中雜質(zhì)的去除將導致雜質(zhì)濃度減少至少約10％，優(yōu)選至少約25％，更優(yōu)選至少約50％。雜質(zhì)濃度減少約50％至約100％是高度適宜的。對于下列這些類型的雜質(zhì)固體顆粒物質(zhì)，高沸點物質(zhì)(如比干洗溶劑的沸點至少高約50℃)，不溶于干洗溶劑中的液體，或它們的組合，可獲得上述結果。用公開于測試方法部分中的薄層色譜法(TLC)，可測定從親脂性流體中除去的雜質(zhì)百分比。如果雜質(zhì)是水，則可依照ASTM E1064-00，用Karl-Fischer滴定方法，測定流體中水的含量。
織物制品類型、雜質(zhì)類型是影響可保留于純化溶劑或組合物中而不削弱其清潔性能的雜質(zhì)含量的因素。也就是說，純化的溶劑或組合物可包含的一類雜質(zhì)的含量可高于另一類雜質(zhì)。例如，染料的含量按所述工作溶劑的重量計為約0.0001％至約0.1％，優(yōu)選約0.00001％至約0.1％，更優(yōu)選約0％至約0.001％。另一方面，純化溶劑中水的含量為約0.001％至約20％，優(yōu)選約0.0001％至約5％，更優(yōu)選約0％至約1％。
本發(fā)明方法擇優(yōu)分離親脂性雜質(zhì)，該親脂性雜質(zhì)的Hilderbrand溶解度參數(shù)與親脂性流體的Hilderbrand溶解度參數(shù)相差至少約5MPa1/2，優(yōu)選至少約4MPa1/2，更優(yōu)選至少約3MPa1/2。親脂性雜質(zhì)包括但不限于非離子表面活性劑、飽和的和不飽和脂肪酸、甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯，非極性烴以及它們的混合物。
本發(fā)明方法擇優(yōu)分離非揮發(fā)性雜質(zhì)，該非揮發(fā)性雜質(zhì)在101kPa(1atm壓力)下沸點比親脂性流體在101kPa(1atm)壓力下的沸點高至少約50℃，優(yōu)選至少約80℃，或擇優(yōu)分離無沸點的固體雜質(zhì)。
在本發(fā)明的一個方面中，純化的干洗溶劑或組合物可被收集和/或重新配制，并在它們需要用本發(fā)明擬蒸餾方法純化之前，可被立即再用作若干附加織物清潔循環(huán)中的工作溶劑。在本發(fā)明的另一個方面中，純化的干洗溶劑或組合物可被從清潔體系中除去，儲存并稍后用作另一體系或另一織物清潔循環(huán)中的工作溶劑或組合物。
值得注意的是，可在低壓條件下實施本發(fā)明方法。一方面，在本發(fā)明純化過程中，不會產(chǎn)生溶劑的過沸。相反，商業(yè)干洗機所用的純化干洗溶劑的蒸餾操作，在有某些常見雜質(zhì)如水、表面活性劑或它們的混合物參與情況下易于產(chǎn)生過多的泡沫。起泡和/或過沸增加了溶劑蒸氣泄漏到純化部件之外的可能性。
另一方面，本發(fā)明方法比商業(yè)蒸餾操作更能有效地使用能源，因為溶劑的純化是在低溫和低壓條件下進行的。在一個典型的實施例中，對每升加工過的親脂性流體，本發(fā)明純化方法的能耗小于約0.05kW-hr，優(yōu)選小于約0.03kW-hr，更優(yōu)選小于約0.01kW-hr。
此外，由于本發(fā)明方法的低壓、低起泡條件，純化部件的閥門、接頭等可易于氣密，然而商業(yè)蒸餾部件需要麻煩的裝置以將其氣密。
根據(jù)上述優(yōu)點，本發(fā)明方法獨特地提供了一種純化親脂性流體和雜質(zhì)混合物的安全而經(jīng)濟的途徑，因而尤其適用于消費者家中的住所干洗應用。
此外，經(jīng)由清潔體系的整合(即內(nèi)嵌式)組分或清潔體系的輔助(清潔循環(huán)后)組分，可使用本發(fā)明擬蒸餾方法，純化溶劑或組合物。
a.提供親脂性流體和雜質(zhì)的混合物該方法所包括的第一步提供親脂性流體和至少一種雜質(zhì)的混合物。通過使織物制品與親脂性流體或包含干洗溶劑和其它清潔助劑如水或表面活性劑的清潔組合物接觸，可形成該混合物?？晒┻x擇地，在此清潔步驟中，可將來自獨立源的水施用到織物制品上。接著，收集用過的和/或污染的典型為親脂性流體和水乳液形式的親脂性流體或清潔組合物，并用作本發(fā)明方法中需純化的混合物。
提供污染的混合物的清潔方法包括常規(guī)的浸漬清潔方法以及公開于美國專利申請US20020133886A1和US20020133885A1中的非浸漬清潔方法。
b.產(chǎn)生高表面積流體為使本發(fā)明方法有效地起作用，高表面積液滴或薄膜應具有的表面與體積比率為約1000∶1至約4∶1，優(yōu)選約500∶1至10∶1，更優(yōu)選約200∶1至約20∶1。
不受理論的束縛，據(jù)信通過鋪展親脂性流體和雜質(zhì)的混合物并溫和地蒸發(fā)薄膜或液滴，將使溶劑分子從流體表面以及其中的雜質(zhì)中脫離出來，從而使溶劑蒸氣中雜質(zhì)的攜帶或夾帶最小化，并提高純化過程的效率。
在一些實施方案中，高表面積流體為液滴形式，優(yōu)選懸浮于空氣中，以形成細霧或氣溶膠。液滴的平均粒度應為約0.1微米至約200微米。如果平均粒度過大，則液滴不能夠保持懸浮狀態(tài)，并回復為本體流體形式。另一方面，如果液滴過小，則它們傾于以無規(guī)方式運動，并不能很好地對用于引導液滴運動的力或梯度作出反應，以使某些液滴向本體流體方向運動，從而降低了純化過程的效率。
在一個實施方案中，通過噴霧、泵送、吸入或它們的組合來分配污染的混合物，從而將污染的混合物變?yōu)橐旱渭氺F或氣溶膠。優(yōu)選使用適宜的噴嘴，以使所得液滴具有的平均粒度小于約200μm，優(yōu)選小于約120μm，更優(yōu)選小于約80μm。
在另一個實施方案中，使用具有至少一個超聲觸頭或超聲波振動池的噴霧器，可將污染的混合物變?yōu)榧氺F。由此形成的細霧包含液體小液滴，其具有的平均粒度優(yōu)選在約1μm至約35μm，更優(yōu)選約1μm至約20μm的范圍內(nèi)。上述噴霧器以商品名Acu Mist市售自Sono TekCorporation(Milton，New York)或Omron Health Care(GmbH，Germany)或Flaem Nuove(S.P.A，Italy)。
有若干部件或裝置將流體變?yōu)榱黧w細滴，包括旋轉(zhuǎn)噴霧器、離心或渦流盤噴霧器、壓力噴霧器、氣動式或氣體輔助式噴霧器、超聲噴霧器、靜電噴霧器以及它們的組合。
旋轉(zhuǎn)噴霧器將液體沖擊到快速旋轉(zhuǎn)的表面上；轉(zhuǎn)動能傳遞給液體，致使液體以高動能離開噴霧器并分裂。類似地，在離心或渦流盤噴霧器中，將液體進料加速至超過約91m/s(300ft/sec)的速度，以產(chǎn)生細小液滴。由輪轉(zhuǎn)速、進料速度、液體性質(zhì)和噴霧器設計，控制粒度。其中無振動、噪音小和堵塞風險低。此外，該體系以低能量消耗運作，并提供超過約200噸/小時的送進量能力。
壓力噴霧方法使用非常高的壓力，以迫使液體通過具有小孔口的噴嘴。施用于流體的壓力被轉(zhuǎn)換成動能，以迫使液體破裂。對此一般方法，有若干變化。一個變化使用噴射霧化器，其在它們離開噴霧器時產(chǎn)生分裂射流；此噴霧器需要高噴射壓力。另一變化使用旋渦式噴霧器，其在噴霧器中使液體成漩渦，以形成圓錐形流體層，這比一股流體更易于破碎；此噴霧器需要較低的壓力。在另外的一個變更中，還將噴射霧化和旋渦式噴霧方法合并到一個噴霧器中。
氣動式或氣體輔助式噴霧方法使用載氣能量來打碎液體層或液體流。習慣做法還是橫向?qū)⒁毫饕氲礁咚贇饬髦?。此噴霧方法不可與真空蒸餾或其它其中引入真空的技術組合，因為它需要將空氣/氣體引入到真空室中。
超聲噴霧器使用超聲換能器或能以超聲頻率(典型為50kHz至2.4MHz)振動的擴音器，以產(chǎn)生液體霧化所需的短波長。當液體開始與超聲傳動表面接觸時，在液體表面上出現(xiàn)波型。當振動振幅足夠時，波高足以使液體表面的波峰變得不穩(wěn)定。這種不穩(wěn)定性驅(qū)使形成從表面噴射出的液滴。通常，由超聲噴霧方法產(chǎn)生的液滴具有較窄的粒度分布。中值液滴尺寸范圍為18微米至68微米，這取決于具體類型噴嘴的工作頻率。例如，對中值液滴尺寸直徑為約40微米的噴嘴而言，99.9％的液滴直徑范圍在5微米至200微米。所有類型超聲噴嘴的流速范圍從低至每秒幾微升至高達約6mL/s(每小時6加侖)。
根據(jù)具體的噴嘴和所用的液體遞送體系類型(齒輪泵、注射器泵、充壓貯存器、蠕動泵、重力進料等)，該技術能夠提供特別多的流動/噴霧可能性。
靜電噴霧器使用靜電力來打碎液體。當液流開始與電子源接觸時，可發(fā)生電荷向液體的轉(zhuǎn)移。液體上電荷間的排斥力致使液流碎裂成細小的液滴。此方法相當靈活，因為通過調(diào)節(jié)電場，可容易地控制帶電液滴的尺寸。此操作將提供平均尺寸足夠大的液滴，以克服熱泳效應，以使液滴能沉積在較高溫度的表面上，然而此操作所提供的液滴平均尺寸也足夠小，以將液滴保持在懸浮狀態(tài)。
在另一個實施方案中，高表面積流體為薄膜形式，其具有的厚度為約0.1微米至約1000微米，優(yōu)選約1微米至約100微米。通過給料并將流體鋪展在表面上，優(yōu)選連續(xù)給料，可產(chǎn)生流體薄膜。降膜方法是一個連續(xù)操作，其中薄膜質(zhì)量受給料物質(zhì)的粘度、密度、給料速度以及它們的組合的影響。刮膜方法類似于降膜方法，除了物料是由旋轉(zhuǎn)擦刷元件機械涂布之外。
c.通過擬蒸餾蒸發(fā)通過擬蒸餾，可實現(xiàn)從高表面積流體中蒸發(fā)親脂性流體。本文所用術語“擬蒸餾”是指在低溫和低壓條件下將流體轉(zhuǎn)換成蒸氣形式的汽化方法。在本發(fā)明的一個方面中，在整個擬蒸餾過程期間，使裝置/體系中的壓力保持小于約66kPa(500托)，優(yōu)選小于約13kPa(100托)，最優(yōu)選為約133Pa(1托)。在本發(fā)明的另一個方面中，通過使真空泵的抽氣速率匹配溶劑的蒸發(fā)速度，將裝置/體系中的壓力保持在穩(wěn)態(tài)壓力條件下。在上述設定下，實現(xiàn)了良好控制的溶劑蒸發(fā)，其中注入到蒸發(fā)室中的溶劑表面積和溶劑流速保持不變。
在一個典型的實施方案中，擬蒸餾的溫度小于約150℃，優(yōu)選小于約100℃，更優(yōu)選小于約60℃。
任何常規(guī)的加熱方法，如蒸汽、加熱帶、加熱流體等可提供熱量?？蓪⑦@些加熱方法應用于蒸發(fā)表面，并且通過輻射和對流，較小范圍應用于蒸發(fā)表面與收集面之間的距離。在其它實施方案中，加熱部件是輻射加熱裝置，其遞送紅外或微波范圍內(nèi)的輻射能。
由于蒸發(fā)是吸熱過程，隨著溶劑分子離開液滴或薄膜的表面層，液滴或薄膜損失了熱量，這將導致液滴/薄膜溫度降低，并將減緩或妨礙溶劑分子的進一步蒸發(fā)。輻射加熱方法可向純化室中的高表面積液滴或薄膜提供貫穿而均勻分布的能量，并將十分有效地維持蒸發(fā)過程。
每個液滴可被視為微型蒸餾單元。隨著溶劑分子從液滴表面的蒸發(fā)，液滴中的雜質(zhì)濃縮。最終，液滴富集了非常多的非揮發(fā)性或高沸點雜質(zhì)，因此蒸餾過程停止，并且殘存的液滴不再汽化，并集中在部件的底部。使用本文公開的輔助技術可進一步純化蒸餾殘余物。在一些實施方案中，通過過濾將蒸餾殘余物分離成固體和流體廢料，它們可被分別處理。
可向純化體系施加若干外界因素和/或梯度以創(chuàng)造擬蒸餾條件，如真空，提供溫度梯度，間接和溫和加熱以及它們的組合。
例如，薄膜/蒸發(fā)方法使用連續(xù)操作，其中物料沿著裝置的加熱壁(例如柱子)流下來。薄膜的質(zhì)量主要取決于進料物質(zhì)的粘度、密度和進料速度。這些因素影響了薄膜遭受的表面效應，這影響了親脂性流體和雜質(zhì)的分離質(zhì)量。在外冷凝器上冷凝得自該體系的產(chǎn)品，該外冷凝器保持其溫度低于蒸發(fā)表面(即加熱壁)。此類型部件的優(yōu)點是其較簡單的設計和其每單位尺寸上的高通過量。
在薄膜/蒸發(fā)方法的一個實施方案中，蒸發(fā)表面和冷凝表面之間的溫度差應為至少約10℃，優(yōu)選至少約50℃，更優(yōu)選至少約80℃。任選地，可將約66kPa(500托)，優(yōu)選約13kPa(100托)，更優(yōu)選約6kPa(50托)的輕度真空施加到純化體系上；真空汞應能夠在給定溫度下以符合溶劑蒸發(fā)速度的速度將足夠的蒸氣抽出純化室，以在蒸發(fā)過程中形成穩(wěn)態(tài)條件并實現(xiàn)溶劑和雜質(zhì)的分離。然而，隨著薄膜沿著裝置側(cè)壁流下形成了層流，其中層流中的流體不均勻地與加熱壁接觸，并且可能產(chǎn)生“熱點”。
在另一個實施方案中，可使用刮膜蒸發(fā)器來克服降膜設計中的這種局限性。物料從頂部進入到加熱壁上，但由旋轉(zhuǎn)擦刷元件機械涂布。產(chǎn)生的蒸氣逆流流動，向上越過刮片，到達外冷凝器。與降膜部件的情況相比，這導致分離效率的提高。它們在每單位尺寸上具有高通過量，因為它們能連續(xù)操作。它們能處理粘度最高3Pa·s(3000cP(厘泊))的材料。
在另一個實施方案中，還可通過常規(guī)的加熱方法蒸發(fā)霧化小滴。可供選擇地，真空下，可在明顯低于親脂性流體沸點(在101kPa(1atm)下)的溫度下，蒸發(fā)霧化小滴。例如，十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)具有的沸點(在101kPa(1atm)下)為205℃，但在約133Pa(1托)的真空下，D5的霧化小滴可在約60℃或更低溫度下，變?yōu)轱柡驼魵狻?br> d.收集純化的親脂性流體汽化的親脂性流體分子基本上不含雜質(zhì)，并且可通過冷凝收集在冷卻的表面上，并向下流入(例如，依靠重力)到容器中。在蒸發(fā)面和收集/冷凝面之間應有物理間隔(如間隙)，以僅使親脂性流體蒸氣可飛過間隙。因此，將純化的親脂性流體收集在冷凝面上，而將雜質(zhì)混合物收集在蒸發(fā)面上?？稍谡舭l(fā)面和收集面之間建立溫度梯度、電場、離心力場等，以使親脂性流體蒸氣向冷凝面移動，從而增強分離過程的效率。
如有必要，可進一步用下文的一種輔助處理方法處理收集的親脂性流體，以除去其中的任何殘余雜質(zhì)并改善其純度。優(yōu)選的后處理是使收集的親脂性流體接觸活性炭。
輔助處理方法可在蒸發(fā)步驟之前和/或之后，本發(fā)明的純化方法可還包括輔助的處理方法，以改善親脂性流體和某些類型雜質(zhì)之間的分離。
在一個實施例中，將汽提方法應用于親脂性流體和雜質(zhì)的混合物中。汽提方法向混合物中鼓空氣，從而擇優(yōu)地從親脂性流體中除去揮發(fā)性雜質(zhì)。這個方法適用于在水中具有低溶解度或相對于水具有高揮發(fā)性的雜質(zhì)?？紤]到擬蒸餾/蒸發(fā)在去除揮發(fā)性雜質(zhì)方面可能不是同樣有效，因此此方法有利的。
在另一個實施例中，將汽提方法應用于親脂性流體和雜質(zhì)的混合物中。汽提方法在混合物中鼓入水汽，從而擇優(yōu)地從親脂性流體中除去親水性雜質(zhì)。
在另一個實施例中，可將液-液萃取方法應用于親脂性流體和雜質(zhì)的混合物中。萃取是選擇性地將一種化合物或多種化合物從一種液體轉(zhuǎn)移至不能混合的另一種液體或從固體轉(zhuǎn)移至液體。前面的過程稱為液-液萃取，其中引入外來物質(zhì)如不混溶液體，以提供可使化合物(或在本文情況下為雜質(zhì))優(yōu)先遷移的第二相。驅(qū)動力基于各自的液體中溶質(zhì)化合物的分配系數(shù)。在這種分離技術中，兩種液相中的化合物僅僅是通過界面(即化學屏障)而不是通過物理屏障分開。
適用于本文從干洗溶劑中產(chǎn)生第二相的萃取液包括但不限于水、直鏈或支鏈的、環(huán)狀或無環(huán)的醇、直鏈或支鏈的、環(huán)狀或無環(huán)的二醇以及它們的混合物。
在另一個實施例中，還可將過濾方法應用于親脂性流體和雜質(zhì)的混合物中。該混合物通過顆粒過濾器，以從混合物中除去固體或不溶的雜質(zhì)。其它基于密度或重力的分離方法也可用于除去固體或不溶的雜質(zhì)。這些方法的實施例包括沉淀、沉降、離心、潷析以及它們的組合。從混合物中除去固體和顆粒，可改善薄膜或液滴的質(zhì)量(即它們更加均勻)，并增強雜質(zhì)與親脂性流體的分離。
在一個附加的實施例中，可將雜質(zhì)的化學改性應用于親脂性流體和雜質(zhì)的混合物中?；瘜W改性涉及加入化學藥品以改變雜質(zhì)的至少一種物理化學性質(zhì)，如pH、離子強度等。這些化學品的實施例包括鹽、酸、堿、凝結劑和絮凝劑。在一個具體的實施例中，化學改性劑可包含陽離子劑，如堿土金屬離子或過渡金屬離子，優(yōu)選為它們可磁化的形式。該雜質(zhì)可與陽離子結合，并變得不溶于親脂性流體中，因此可易于通過過濾、滲透、潷析、離心等除去?？墒褂么艌鰪娜軇┲谐ジ男缘碾s質(zhì)(即沉淀物)。
也可將其它方法用作輔助處理步驟，其可作為前處理步驟或后處理步驟包括在本發(fā)明的純化方法中。輔助處理步驟用于增強回收純化的親脂性流體的純度。這些輔助方法的非限制性實施例描述于下文中。
酶、微生物或細菌的加入涉及將酶、微生物或細菌加入到混合物中以從親脂性流體中除去有機雜質(zhì)。
透析是溶質(zhì)透膜傳遞，是膜兩側(cè)溶質(zhì)濃度梯度的結果。滲透采用與透析相同的普遍原理，除了濃度梯度在透析中驅(qū)使溶質(zhì)遷移，而在滲透中是驅(qū)使溶劑遷移之外。通過它們在濃度梯度驅(qū)動下的通過半透膜，透析在從溶液中去除低分子量溶質(zhì)分子或離子方面是有效的。
溫度調(diào)節(jié)強化了二元混合物的分離，并可同時包括冷卻和/或加熱混合物。混合物溫度的增加有助于結合，而冷卻有助于組分之一的結晶或凝固。
靜電結合涉及將包含互不相溶的兩相(例如親脂性流體和水)的乳液暴露于電場，其中一相是連續(xù)相，另一相是非連續(xù)相，從而影響非連續(xù)相結合成足夠大尺寸的液滴，以致液滴基于兩相的密度差異從乳液中下降。為了實施這個方法，兩相必須在介電常數(shù)和密度上至少具有微小的差別。電結合是為人所熟知的方法，描述于授予Jarvis等人的美國專利3,207,686；授予Turner的美國專利3,342,720；授予Prestridge的美國專利3,772,180；授予Prestridge的美國專利3,939,395；授予Hodgson的美國專利4,056,451；授予Prestridge的美國專利4,126,537；授予Prestridge的美國專利4,308,127和授予Gatti等人的美國專利5,861,089中。
適用于本文的膜可包含多孔無機材料，如氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、碳化硅以及它們的混合物。適用于本文的膜還包含有機材料，如聚四氟乙烯、聚(偏二氟乙烯)、聚丙烯、聚乙烯、纖維素酯、聚碳酸酯、聚砜/聚(醚-砜)、聚酰亞胺/聚(醚-酰亞胺)、脂族聚酰胺、聚醚醚酮、交聯(lián)聚烷基硅氧烷以及它們的混合物。適宜的膜市售自Osmonics Inc.，Minnetoka，MN。
滲濾是常規(guī)透析的變化，因為微小物種的移除速率不取決于濃度，而僅僅為與欲交換或透析的體積相關的膜流量、壓力和膜表面積的函數(shù)。重復或連續(xù)的添加新鮮溶劑可有效地和迅速地沖洗出或交換鹽和其它微小物種。
萃取是選擇性地將一種化合物或多種化合物從一種液體轉(zhuǎn)移至不能混合的另一種液體或從固體轉(zhuǎn)移至液體。前面的過程稱為液-液萃取，其中引入外來物質(zhì)如不混溶液體，以提供可使化合物優(yōu)先遷移的第二相。驅(qū)動力基于各自液體中溶質(zhì)化合物的分配系數(shù)。在這種分離技術中，兩種液相中的溶質(zhì)化合物僅僅是通過界面(即化學屏障)而不是通過物理屏障分開。
適用于本文從親脂性流體中產(chǎn)生第二相的萃取液包括，但不限于，水，直鏈或支鏈的、環(huán)狀或無環(huán)的醇、直鏈或支鏈的、環(huán)狀或無環(huán)的二醇以及它們的混合物。
結晶是從蒸汽、熔融物或溶液產(chǎn)生晶體的方法，與沉淀相的區(qū)別在于后者通常顯示高水平的超飽和、初級成核作用和低溶解度比率。
通過使混合物接觸吸收劑物質(zhì)或吸附物質(zhì)，也可從干洗溶劑或組合物中除去雜質(zhì)。這些吸收劑或吸附物質(zhì)可作為固體顆粒/粉末加入到混合物中，或可被含于濾筒或類似的容器中。吸收劑物質(zhì)可有效地擇優(yōu)從親脂性流體和雜質(zhì)的混合物中除去水。此外，通過使擬蒸餾步驟純化的親脂性流體與吸附劑(如活性炭或粘土)接觸，以除去所有經(jīng)由親脂性流體蒸氣帶出的殘余雜質(zhì)，可使該親脂性流體得益于后處理步驟。
適宜的吸附物質(zhì)包括，但不限于，活性炭、粘土、極性劑、非極性劑、帶電試劑以及它們的混合物。
適用作本文吸附物質(zhì)的極性試劑具有下式(Ya-Ob) X其中Y為Si、Al、Ti、P；a為約1至約5的整數(shù)；b為約1至約10的整數(shù)；而X為金屬。在一個實施方案中，適用于本發(fā)明吸附物質(zhì)中的極性試劑選自二氧化硅、硅藻土、硅鋁酸鹽、聚酰胺樹脂、氧化鋁、沸石以及它們的混合物。優(yōu)選地，極性試劑為二氧化硅，更具體地講為硅膠。合適的極性試劑包括SILFAM硅膠，購自Nippon ChemicalIndustries Co.，Tokyo，Japan；和Davisil646硅膠，購自W.R.Grace，Columbia，MD。
適用本文吸附物質(zhì)的非極性試劑包含一種或多種下列物質(zhì)聚苯乙烯、聚乙烯和/或二乙烯基苯。非極性試劑可為纖維結構狀，如織成的或無紡織網(wǎng)。合適的非極性試劑包括AmberliteXAD-16和XAD-4，購自Rohm & Haas，Philadelphia，PA。
適用于本文的帶電試劑選自陰離子物質(zhì)、陽離子物質(zhì)、兩性離子物質(zhì)以及它們的混合物。在一個實施方案中，帶電試劑具有下式(W-Z) T其中W為Si、Al、Ti、P或聚合物主鏈；Z為帶電取代基；T為抗衡離子，選自堿金屬、堿土金屬以及它們的混合物。例如，T可以是鈉、鉀、銨、烷基銨衍生物、氫離子；氯化物、氫氧化物、氟化物、碘化物、羧酸鹽等等。W部分典型按重量計包含約1％至約15％的帶電試劑。聚合物主鏈典型地包括選自下列組分的物質(zhì)聚苯乙烯、聚乙烯、聚二乙烯基苯、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、多糖、聚乙烯醇、這些物質(zhì)的共聚物以及它們的混合物。帶電取代基典型地包括磺酸鹽、磷酸鹽、季銨鹽以及它們的混合物。帶電取代基可包括醇、二醇、羧酸鹽、伯胺和仲胺的鹽以及它們的混合物。合適的帶電試劑以名稱IRC-50購自Rohm & Haas，Philadelphi，PA。
適宜的吸附物質(zhì)包括，但不限于，形成水凝膠的吸收材料或吸收膠凝材料(AGM)，以及與其它間隔材料或基質(zhì)材料的混合物，以防止凝膠堵塞和/或增強吸收性。
水凝膠化吸收性聚合物通常還稱為“水膠體”，并且可包括多糖如羧甲基淀粉、羧甲基纖維素和羥丙基纖維素；非離子型如聚乙烯醇和聚乙烯醚；陽離子型如聚乙烯基吡啶、聚乙烯基嗎啉酮和N，N-二甲基氨乙基或N，N-二乙基氨基丙基丙烯酸酯和異丁烯酸酯，以及它們各自的季鹽。其共聚物可被部分中和、輕微網(wǎng)狀交聯(lián)或兩者。典型地，水凝膠化吸附劑聚合物具有多種陰離子或陽離子官能團。這些聚合物可單獨使用或以兩種或多種不同聚合物的混合物的形式使用。這些聚合材料的實施例公開于美國專利3,661,875、4,076,663、4,093,776、4,666,983和4,734,478中。
其它膠凝材料也適于用作本文的吸收材料。這些適用于本文的凝膠的非限制性實施例可基于丙烯酰胺、丙烯酸酯、丙烯腈、二烯丙基氯化銨、二烷基氯化銨和其它單體。某些合適的凝膠公開于美國專利4,555,344、4,828,710和歐洲申請EP 648,521A2中。
水凝膠化聚合物組分也可為混合床離子交換組合物的形式，所述組合物包含陽離子交換水凝膠化吸收性聚合物和陰離子交換水凝膠化吸收性聚合物。這種混合床離子交換組合物描述于例如1998年1月7日提交的Ashraf等人的美國專利申請09/130,321(P&G案號6976R)；和美國專利6,121,509中。
清潔體系和裝置本發(fā)明還包括適用于上述方法的清潔體系和裝置。清潔體系包括織物制品處理容器、干洗溶劑貯存器和任選用于監(jiān)測干洗溶劑中雜質(zhì)含量的傳感器。當污染物濃度超過某個預設值，將會顯示干洗溶劑達到了最大污染物容納承受能力并且需要純化。此外，還提供了由能夠?qū)嵤┍景l(fā)明純化方法的擬蒸餾單元組成的溶劑純化/再生裝置，將其作為體系/裝置的主要部分。然而，它不是必需的。擬蒸餾單元可以是獨立式裝置，從干洗體系中分開。
可使用本領域普通技術人員已知的任何合適的織物制品處理容器。在清潔體系運轉(zhuǎn)過程中，織物制品處理容器接收并保留待處理的織物制品。換句話講，當織物制品正與干洗溶劑接觸時，織物制品處理容器將保留該織物制品。合適的織物制品處理容器的非限制性實施例包括商業(yè)清潔機、家庭，家用洗衣機和衣服烘干機。
本發(fā)明的方法和體系可用于某些服務如清潔服務、尿布清潔服務、制服清潔服務，或商務服務如自助洗衣店、干洗店、床單清潔服務，該服務為旅館、飯店、會議中心、機場、游船、港口設施、娛樂場所的一部分或可在家中使用。
本發(fā)明的方法可在裝置中進行，所述裝置為改進的現(xiàn)有裝置，并且該裝置以一定的方式進行改進，以使得除了可實施相關方法外還可實施本發(fā)明的方法。
本發(fā)明的方法還可在為實施本發(fā)明和相關方法而特別建造的裝置里進行。
此外，還可將本發(fā)明方法加到另一個裝置上，作為干洗溶劑處理體系的一部分。這將包括所有相關的管道設備，如連接到化學物和水供應裝置的設備以及廢洗滌流體的排水系統(tǒng)。
本發(fā)明的方法也可在具有“雙重模式”功能的裝置中進行。“雙重模式”裝置是一種能夠在同一個容器(即，轉(zhuǎn)筒)中同時洗滌和干燥織物的裝置。這些裝置為市售的，尤其是在歐洲。此外，還可在能夠進行“兩種模式”清潔功能的裝置中實施本發(fā)明的方法?！皟煞N模式”裝置是能夠在同一容器中進行無水洗滌和含水洗滌的一種裝置，其中可在連續(xù)洗滌循環(huán)或組合洗滌循環(huán)中實施這兩種洗滌模式。此外，兩種模式機器能夠?qū)⒁挛锿耆稍?，而無需將它們轉(zhuǎn)移到別的機器中。即，機器可具有兩種模式功能以及雙重模式功能。
適用于本發(fā)明的裝置應典型地包含幾種控制體系，包括電子體系如“智能控制體系”以及更傳統(tǒng)的機電式體系。控制體系能幫助用戶選擇待清潔的織物載荷的體積、污垢類型、骯臟程度、清潔循環(huán)的時間。可供選擇地，根據(jù)使用者在裝置內(nèi)設定的所有可確定參數(shù)，控制體系提供預設清潔和/或清新循環(huán)，或控制循環(huán)的長度。例如，當干洗溶劑的收集速率達到穩(wěn)定速率時，裝置可在固定時間后自己關閉，或為干洗溶劑啟動另一個循環(huán)。
在電子控制體系的情況下，一個選擇是使控制設備成為所謂的“智能設備”，其提供智能功能，如自我診斷、載荷類型和循環(huán)選擇、因特網(wǎng)連接，這可使使用者遠程啟動裝置、當裝置清潔完織物制品時通知使用者、或如果裝置發(fā)生故障，使供應商可遠程診斷問題。此外，如果本發(fā)明的體系只是清潔體系的一部分，該所謂的“智能體系”可與用于完成清潔剩余過程的其它清潔設備連通，如洗衣機和烘干機。
測試方法薄層色譜法通過薄層色譜法(TLC)，測定從親脂性流體中除去的雜質(zhì)百分比。
準備包含100克親脂液體和0.1克人造體垢(購自EmpiricalManufacturing Company Inc.，Cincinnati，OH)和0.1克Neodol 91-2.5表面活性劑(購自Shell Chemical Co.，Houston，TX)混合物的小瓶；對本測試來說，人造體垢和表面活性劑都被認為是雜質(zhì)。
從包含親脂性流體和附加雜質(zhì)的混合物以及用本發(fā)明方法純化的混合物中取2微升樣本；均在硅膠G板(無機粘合劑，#01011，20cm×20cm，購自Analtech，Inc.Newark，DE)上用TLC分析。
在TLC分析中使用三種展開劑(1)100％庚烷；(2)體積比為160∶40的甲苯∶己烷；和(3)體積比為160∶40∶2的己烷∶乙醚∶乙酸；所有溶劑均購自Burdick & Jackson。使第一個溶劑體系上移到TLC板頂部至水平線(17.5cm)，并且典型地需要約30分鐘。TLC板晾干20分鐘。使第二個溶劑體系沿板上移16.5cm，并且典型需要約26分鐘。TLC板晾干30分鐘。使第三個溶劑體系沿板上移9.5cm，并且典型需要約9分鐘。TLC板晾干30分鐘。用5至7毫升25％的硫酸均勻噴在干TLC板上，然后放在電熱板加熱至250℃至260℃，并蓋上陶瓷帶。使該板留在電熱板上直至完全燒焦(10至30分鐘)。燒焦時間根據(jù)測試化合物而變化。用熱刮刀從電熱板上取下該板(為了防止破損)，然后放在玻璃布襯墊上冷卻。用Camag Scanner 3光密度計(購自Camag，Switzerland)掃描燒焦的板。
用光密度計上顯示的曲線下的面積測量TLC譜。從混合物除去的總污染物可用下式計算MR=S-(AB*S)]]>其中MR＝除去的雜質(zhì)質(zhì)量；S＝加入到混合物中的雜質(zhì)質(zhì)量；A＝用本發(fā)明方法純化的混合物的TLC面積；和B＝純化處理前混合物的TLC面積。
所有引用文獻的相關部分均引入本文以供參考，任何文獻的引用不可解釋為是對其作為本發(fā)明的現(xiàn)有技術的認可。
盡管已用具體實施方案說明和描述了本發(fā)明，但對于本領域的技術人員顯而易見的是，在不背離本發(fā)明的精神和保護范圍的情況下可作出許多其它的變化和修改。因此，有意識地在附加的權利要求書中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。
權利要求
1.一種用于除去親脂性流體中的雜質(zhì)的純化方法，所述方法包括以下步驟(a)提供包含親脂性流體和至少一種雜質(zhì)的混合物；(b)將所述混合物轉(zhuǎn)化為高表面積流體；(c)將所述高表面積流體中的至少親脂性流體從蒸發(fā)面蒸發(fā)，從而將雜質(zhì)從所述親脂性流體中分離，并將所述親脂性流體轉(zhuǎn)化為純化的親脂性流體；和(d)收集冷凝面上純化的親脂性流體；其中步驟(c)的汽化過程為穩(wěn)態(tài)條件。
2.如權利要求1所述的方法，其中對每升加工過的親脂性流體，所述方法的能耗小于0.05kW-hr。
3.如前述任一項權利要求所述的方法，其中使步驟(c)保持在下列一種或多種條件(i)500至0.5托的真空；(ii)60℃或更低的溫度；和(iii)0.1至100kg/hr的親脂性流體蒸發(fā)速度。
4.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述高表面積流體具有的表面與體積的比率為1000∶1至4∶1。
5.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述高表面積流體的形式選自液滴、薄膜以及它們的混合物。
6.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述液滴具有的平均直徑為0.1微米至200微米。
7.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述薄膜具有的厚度為1微米至1000微米。
8.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述雜質(zhì)為親脂性雜質(zhì)。
9.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述親脂性雜質(zhì)的Hilderbrand溶解度參數(shù)和所述親脂性流體的Hilderbrand溶解度參數(shù)相差至少5MPa1/2。
10.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述親脂性雜質(zhì)選自非離子表面活性劑、飽和的和不飽和脂肪酸、甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯、非極性烴以及它們的混合物。
11.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述雜質(zhì)為具有沸點的非揮發(fā)性雜質(zhì)或無沸點的固體雜質(zhì)，在1atm壓力下所述非揮發(fā)性雜質(zhì)的沸點比所述親脂性流體在1atm壓力下的沸點高至少50℃。
12.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述親脂性流體選自硅氧烷溶劑、烴溶劑、氟代烴溶劑、二元醇醚、甘油醚以及它們的混合物。
13.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述親脂性流體包括直鏈硅氧烷、環(huán)狀硅氧烷或它們的混合物。
14.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述親脂性流體包括選自下列的親脂性流體八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、十二甲基環(huán)六硅氧烷以及它們的混合物。
15.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述親脂性流體包括十甲基環(huán)五硅氧烷。
16.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述雜質(zhì)選自非離子表面活性劑；脂肪酸；甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯；非極性烴；水；表面活性劑；酶；漂白劑；織物軟化劑；香料；抗菌劑；抗靜電劑；增白劑；染料固定劑；染料研磨抑制劑；摩擦脫色牢度改進劑；減皺劑；抗皺劑；去污聚合物；防曬劑；抗褪色劑；助洗劑；起泡劑；組合物異味控制劑；組合物著色劑；pH緩沖劑；防水劑；驅(qū)污劑；以及它們的混合物。
17.如前述任一項權利要求所述的方法，其中所述方法還包括處理步驟，以使所述純化的親脂性流體被選自下列的方法進一步處理，所述方法包括化學改性、液-液萃取、沉降、離心、潷析、過濾、聚結、汽提、加入微生物或酶、吸附、吸收、結晶、沉淀以及它們的組合。
全文摘要
用于純化包含洗滌污垢和其它雜質(zhì)的干洗溶劑的擬蒸餾穩(wěn)態(tài)方法。
文檔編號D06F43/08GK1813098SQ200480017954
公開日2006年8月2日 申請日期2004年6月6日 優(yōu)先權日2003年6月27日
發(fā)明者A·V·拉多米塞爾斯基, M·R·西維克, V·M·阿雷東多, W·M·謝珀, J·C·霍特 申請人:寶潔公司