專利名稱：超臨界流體萃取與精餾相結(jié)合分離小麥胚芽油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)方面的植物油領(lǐng)域，主要適用于植物油有效組分的濃縮分離。它是一種將超臨界流體萃取與精餾相結(jié)合分離小麥胚芽油的方法。
小麥胚芽是小麥制粉過程中的副產(chǎn)品，占小麥的2～3％。胚芽中含有約10％左右的油脂。小麥胚芽油含有豐富的生物活性物質(zhì)，包括50～60％的亞油酸、200～400mg/100g的維生素E和100ppm左右的廿八碳醇。小麥胚芽油的精制方法及生物活性物質(zhì)的分離是優(yōu)質(zhì)小麥胚芽油生產(chǎn)的關(guān)鍵。
超臨界流體萃取技術(shù)是一項(xiàng)高新分離技術(shù)。近年有不少使用超臨界流體萃取技術(shù)對(duì)小麥胚芽油進(jìn)行提取與精制的文獻(xiàn)報(bào)道。例如，1984年日本的谷口正之等報(bào)道了小麥胚芽油超臨界CO2(40℃、20MPa)萃取的研究，對(duì)不同條件下胚芽油的萃取率作了測(cè)試，并對(duì)該方法和有機(jī)溶劑法所得小麥胚芽油的理化指標(biāo)進(jìn)行了比較。1985年進(jìn)行進(jìn)一步的試驗(yàn)，他們的研究表明，采用該方法所得的油脂色澤淺淡、磷脂含量很少。1985年日本專利昭60-58498介紹了用超臨界CO2(30～60℃，70～300kg/cm3)萃取小麥胚芽油的方法，提出使用一只分離釜對(duì)萃取出的小麥胚芽油進(jìn)行分離，按萃取出來的先后依次收集，二氧化碳不循環(huán)使用。這種方法的缺點(diǎn)是所得的油脂還需要進(jìn)一步處理，二氧化碳不回收，該技術(shù)的推廣應(yīng)用困難。1992年中國專利CN1066874A報(bào)道了一種超臨界(或液體)二氧化碳萃取及精制小麥胚芽油的方法。該方法通過使用兩只(或多只)分離釜，分步降低壓力并改變分離溫度，胚芽油可按其性質(zhì)分步從二氧化碳中析出，可以使所得油脂在純度上得到改善，但沒有涉及小麥胚芽油中生理活性物質(zhì)(如維生素E)的進(jìn)一步分離的問題。1994年劉崇義等報(bào)道了超臨界二氧化碳提取小麥胚芽油的研究，對(duì)小麥胚芽油的溶解度進(jìn)行了測(cè)試，其采用單級(jí)分離的工藝方法，未提及生理活性物質(zhì)濃縮的問題。
本發(fā)明的目的是將超臨界流體萃取與精餾相結(jié)合使小麥胚芽油中的生物活性物質(zhì)按其溶解度的大小予以分離，使目標(biāo)組分(例如維生素E)得以濃縮。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的其原理是在用超臨界CO2(壓力大于70kg/cm2，溫度大于31℃)從小麥胚芽中萃取小麥胚芽油時(shí)，利用小麥胚芽油一些有效成分在精餾柱中的溶解度在7～35MPa的壓力下隨溫度的逐漸上升而下降且下降程度不同的特征使VE等目標(biāo)組分得以濃縮。其實(shí)現(xiàn)方法為溶解有小麥胚芽油的超臨界CO2自萃取釜流出后，經(jīng)過一只精餾柱。精餾柱沿高度方向從下到上溫度逐漸上升，底部溫度不低于15℃，頂部溫度不高于95℃。在精餾柱中隨著溫度的上升，小麥胚芽油中溶解度小的組分會(huì)被逐漸淘汰下來形成回流。
本發(fā)明使溶解有小麥胚芽油的超臨界CO2以如下兩種方式進(jìn)入精餾柱I、從精餾柱的底部進(jìn)入精餾柱；II、從精餾柱的中部進(jìn)入精餾柱。當(dāng)自底部進(jìn)入時(shí)，從精餾柱頂部流出的流體再進(jìn)入一只分離釜進(jìn)行分離，由于精餾柱回流液的洗脫作用，致使維生素E等溶解度較大的組分先被帶出，其余組分后被帶出。精餾柱的壓力等于萃取壓力。當(dāng)自中部進(jìn)入時(shí)，進(jìn)入的部位位于精餾柱靠近下部的約1/5～1/3處，溶解度較小的組分被析出向下流動(dòng)，形成回流，并聚積在精餾柱的下部，間歇地被放出；維生素E等溶解度較大的組分繼續(xù)保留在超臨界CO2中，隨之一并進(jìn)入分離釜，在分離釜中壓力降止7.5MPa以下，釋放出所有組分。精餾柱的壓力在8～30MPa之間選擇。兩種進(jìn)料方式都實(shí)現(xiàn)了維生素E的濃縮分離。
精餾柱中需要填充填料。精餾柱的高度、溫度分布和所使用填料的規(guī)格及填充量可根據(jù)目標(biāo)組分VE需要的純度來確定。
本發(fā)明也適用于液體原料的萃取與精餾。
本發(fā)明的具體方法由以下實(shí)施例和附圖提供。


圖1為本發(fā)明的實(shí)際操作圖。
圖1中的標(biāo)號(hào)為1CO2鋼瓶、2過濾器、3液化槽、4升壓設(shè)備、5貯氣罐、6壓力調(diào)節(jié)閥、7預(yù)熱器、8單向閥、9萃取釜、10減壓閥、11截止閥、12精餾柱、13減壓閥、14分離釜、15截止閥、16截止閥。
本發(fā)明公開的方法詳細(xì)描述如下首先將小麥胚芽裝入萃取釜9，然后打開CO2鋼瓶1，CO2經(jīng)過過濾器2進(jìn)入液化槽3，隨后進(jìn)入升壓設(shè)備4，加壓至需要的壓力(大于70MPa)后被送入貯氣罐5，由貯氣罐5經(jīng)壓力調(diào)節(jié)閥6進(jìn)入預(yù)熱器7。CO2被預(yù)熱至工作溫度(大于31℃)，經(jīng)單向閥8保溫進(jìn)入萃取釜9進(jìn)行萃取。溶有小麥胚芽油的CO2從萃取釜9流出將進(jìn)入精餾柱12。若選擇從底部進(jìn)入精餾柱，則需關(guān)閉閥10，打開閥11。從精餾柱頂部流出的流體經(jīng)減壓閥13減壓，在分離釜14中CO2析出萃取物。隨后CO2循環(huán)進(jìn)入過濾器2，進(jìn)行下一個(gè)循環(huán)。若選擇從中部進(jìn)入精餾柱，則需關(guān)閉閥11，打開閥10。在精餾柱中溶解度小的組分被“淘汰”下來，并聚集形成內(nèi)回流向下流動(dòng)；溶解度大的組分隨CO2一起經(jīng)由減壓閥13減至分離壓力，并進(jìn)入分離釜14。在分離釜14中，CO2溶解能力下降，釋放出所有組分。隨后CO2循環(huán)進(jìn)入過濾器2，進(jìn)行下一個(gè)循環(huán)。溶解度大的組分通過閥15從分離釜14底部被間歇放出，溶解度小的組分通過閥16從精餾柱12底部被間歇放出。
本發(fā)明公開的方法實(shí)施例精餾柱采用軸向四段水浴加熱，精餾柱的高度2.0m、內(nèi)徑9mm。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是一次投料可以得到品質(zhì)不同的兩種胚芽油，使目標(biāo)組分維生素E得到有效的濃縮。
實(shí)施例一(中部進(jìn)料)裝料500g，萃取釜壓力30MPa，萃取釜溫度35℃，精餾柱的溫度分布為35℃(底)、40℃、45℃、50℃(頂)，分離釜壓力5MPa，分離釜溫度20℃。從精餾柱底部流出的胚芽油18.34g，色澤較深，維生素E含量180mg/100g；從分離釜頂部流出的胚芽油30.21g，色澤淺淡，維生素E含量392mg/100g。
實(shí)施例二(中部進(jìn)料)裝料500g，萃取釜壓力36MPa，萃取釜溫度35℃，精餾柱的壓力20MPa，精餾柱的溫度分布為35℃(底)、45℃、55℃、65℃(頂)，分離釜壓力5MPa，分離釜溫度20℃。從精餾柱底部流出的胚芽油20.31g，色澤較深，維生素E含量162mg/100g；從分離釜頂部流出的胚芽油28.04g，色澤淺淡，維生素E含量416mg/100g。
實(shí)施例三(底部進(jìn)料)裝料200g，萃取釜壓力35MPa，萃取釜溫度40℃，精餾柱的壓力等于萃取釜壓力，精餾柱的溫度分布為40℃(底)、50℃、61℃、70℃(頂)，分離釜壓力5MPa，分離釜溫度25℃。從分離釜先收集到的萃取物3.0g，其維生素E含量501mg/100g。
權(quán)利要求
1.一種超臨界流體萃取與精餾相結(jié)合分離小麥胚芽油的方法，它以超臨界二氧化碳為溶劑從小麥胚芽中提取胚芽油，其特征在于使從萃取釜流出且溶解有胚芽油的超臨界流體，進(jìn)入一只精餾柱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于溶解有胚芽油的超臨界流體以如下兩種方式進(jìn)入精餾柱I、從精餾柱的底部進(jìn)入精餾柱，則胚芽油中的組分從精餾柱頂部按溶解度由大到小的順序流出；II、從精餾柱的中部進(jìn)入精餾柱，則胚芽油中溶解度小的組分從精餾柱底部流出，溶解度大的組分從精餾柱頂部流出。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于精餾柱沿高度方向溫度分布不同，壓力沿高度方向不變。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于精餾柱的溫度從下到上溫度逐漸上升，底部溫度不低于15℃，頂部溫度不高于95℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及化學(xué)方面的植物油生產(chǎn)領(lǐng)域,主要適用于植物油有效組分的濃縮分離,提供了一種超臨界流體萃取與精餾相結(jié)合分離小麥胚芽油的方法。本發(fā)明以超臨界二氧化碳為溶劑從小麥胚芽中提取胚芽油,其特征在于:使從萃取釜流出且溶解有胚芽油的超臨界流體,進(jìn)入一只精餾柱。經(jīng)過精餾柱,胚芽油的組分按溶解度的大小被精確分離,從而實(shí)現(xiàn)了維生素E等目標(biāo)組分的濃縮。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是濃縮效果好,操作方便,還可使胚芽油得到精制。
文檔編號(hào)C11B7/00GK1242416SQ9811142
公開日2000年1月26日 申請(qǐng)日期1998年7月20日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月20日
發(fā)明者馬海樂, 吳守一, 李國文 申請(qǐng)人:江蘇理工大學(xué)