一種超臨界流體法提取南葶藶子揮發(fā)油的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超臨界流體法提取南葶藶子揮發(fā)油的工藝，其處理步驟包括：將南葶藶子干燥粉碎，過篩，得到南葶藶子粉末，將南葶藶子粉末采用纖維素酶發(fā)酵，然后加入到超臨界CO2流體萃取儀的萃取釜中進行萃取，經(jīng)分離釜解析，即得南葶藶子揮發(fā)油。與傳統(tǒng)方法比較，本發(fā)明不需要任何溶劑，且CO2無毒、無殘留，可循環(huán)使用，萃取速度快、操作方便，安全可靠，且產(chǎn)品色澤好、提取量高。
【專利說明】一種超臨界流體法提取南葶藶子揮發(fā)油的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取南葶藶子揮發(fā)油的工藝，具體涉及一種超臨界流體法提取南葶藶子揮發(fā)油的工藝，屬于天然植物提取產(chǎn)物【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]南葶藶子為十字花科植物播娘蒿的干燥成熟種子，為臨床常用中藥材。性大寒，味辛、苦，歸肺；具有止咳平喘，消腫利尿、強心之功效；主要用于痰涎壅肺、喘咳痰多、胸脹滿不得平臥、胸腹水腫、小便不利、肺原性心臟病水腫等癥。
[0003]南葶藶子揮發(fā)油含有異硫氰酸芐酯、異硫氰酸烯丙酯、二烯丙基二硫化物等，此外還含有許多萜烯類物質(zhì)，氧化石竹烯、萜烯-8-醇-乙酸酯、乙酸龍腦酯、萜烯-4-醇、側(cè)柏酮、葑酮等。萜烯類化合物有很多的藥理作用，如:殺菌、消炎、祛痛、止癢、降血壓、抗腫瘤、抗病毒、解熱、止咳、祛痰等。
[0004]現(xiàn)有文獻中關(guān)于南葶藶子揮發(fā)油提取研究報道較少，多是采用水蒸氣蒸餾法制備。水蒸氣蒸餾法能耗大，且蒸汽蒸餾溫度高，容易使一些性質(zhì)不穩(wěn)定的揮發(fā)油發(fā)生結(jié)構(gòu)變化。超臨界流體萃取法技術(shù)是利用超臨界流體為溶劑，從固體或液體中萃取出某些有效組分或單體，并進行分離的一種技術(shù)。具有低溫萃取和惰性保護的特點，防止了“敏感性”物質(zhì)的氧化和逸散以及不同組分之間可能發(fā)生的相互反應(yīng)，使萃取和分離很容易合二為一，有效地提高了生產(chǎn)效率，在生產(chǎn)過程中可以完全免除任何有毒有害的有機溶劑，萃取物不含有機溶劑殘留，保持了萃取物的全天然性。整個過程不產(chǎn)生“三廢”，不會對環(huán)境造成污染。
[0005]經(jīng)文獻檢索，未見與本發(fā)明相同的的公開文獻報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、提取時間短、環(huán)保的從南葶藶子中提取南葶藶子揮發(fā)油的方法。
[0007]本發(fā)明包括以下步驟:
a.將南葶藶子干燥粉碎，過40目篩，得到南葶藶子粉末；
b.將南葶藶子粉末加入原料質(zhì)量0.5^1%的纖維素酶，混合均勻，噴灑原料質(zhì)量
0.3~0.5倍的ρΗ4.0-5.0的檸檬酸/檸檬酸鈉緩沖溶液，薄膜包裹，于3(T40°C發(fā)酵4~6天；
c.將發(fā)酵好的原料采用超臨界CO2作為萃取劑，于萃取釜中進行萃取，設(shè)置萃取壓力15~25MPa，溫度30~45°C，分離釜I溫度2(T30°C，壓力10~15MPa，分離釜II溫度5~20°C，壓力 5"1MPa ；
d.經(jīng)過9(Tl20min的萃取，從分離缸放料口放出揮發(fā)油，即可得到南葶藶子揮發(fā)油。
[0008]步驟c中所述的萃取劑CO2的流量為l(T20L/h。
[0009]本發(fā)明的有益效果在于:纖維素酶發(fā)酵，破壞植物的細(xì)胞壁組織，再結(jié)合超臨界CO2進行萃取，CO2無毒而且性質(zhì)穩(wěn)定，低溫萃取南葶藶子揮發(fā)油，減少部分揮發(fā)油因提取溫度過高而發(fā)生變化，該方法工藝簡單，制得的產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高。
[0010]下面將結(jié)合【具體實施方式】進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
[0011]【具體實施方式】:
實施例1:
將南葶藶子干燥粉碎，過40目篩，得到南葶藶子粉末；將南葶藶子粉末加入原料質(zhì)量0.5%的纖維素酶，混合均勻，噴灑原料質(zhì)量0.3倍的pH4.0的檸檬酸/檸檬酸鈉緩沖溶液，薄膜包裹，于30°C發(fā)酵4天；將發(fā)酵后的南葶藶子粉末采用超臨界CO2作為萃取劑，于萃取釜中進行萃取，設(shè)置萃取壓力25MPa，C02的流量20L/h，溫度45°C，分離釜I溫度30°C，壓力15MPa，分離釜II溫度20°C，壓力1MPa ;待萃取缸、分離缸I和分離缸II的溫度及壓力達到設(shè)定值時，開始記錄時間；經(jīng)過90min的萃取，從分離缸放料口放出揮發(fā)油，即可得到淡棕黃色的南葶藶子揮發(fā)油，得率為1.81%。
[0012]實施例2:
將南葶藶子干燥粉碎，過40目篩，得到南葶藶子粉末；將南葶藶子粉末加入原料質(zhì)量0.8%的纖維素酶，混合均勻，噴灑原料質(zhì)量0.4倍的pH4.5的檸檬酸/檸檬酸鈉緩沖溶液，薄膜包裹，于40°C發(fā)酵6天；將發(fā)酵后的南葶藶子粉末采用超臨界CO2作為萃取劑，于萃取釜中進行萃取，設(shè)置萃取壓力20MPa，CO2的流量15L/h，溫度30°C，分離釜I溫度20°C，壓力lOMPa，分離釜II溫度10°C，壓力5MPa ;待萃取缸、分離缸I和分離缸II的溫度及壓力達到設(shè)定值時，開始記錄時間；經(jīng)過120min的萃取，從分離缸放料口放出揮發(fā)油，即可得到淡棕黃色的南葶藶子揮發(fā)油，得率為1.80%。
[0013]實施例3:
將南葶藶子干燥粉碎，過40目篩，得到南葶藶子粉末；將南葶藶子粉末加入原料質(zhì)量1%的纖維素酶，混合均勻，噴灑原料質(zhì)量0.5倍的pH5.0的檸檬酸/檸檬酸鈉緩沖溶液，薄膜包裹，于35°C發(fā)酵5天；將發(fā)酵后的南葶藶子粉末采用超臨界CO2作為萃取劑，于萃取釜中進行萃取，設(shè)置萃取壓力15MPa，CO2的流量10L/h，溫度40°C，分離釜I溫度25°C，壓力12MPa，分離釜II溫度5°C，壓力8MPa ;待萃取缸、分離缸I和分離缸II的溫度及壓力達到設(shè)定值時，開始記錄時間；經(jīng)過10min的萃取，從分離缸放料口放出揮發(fā)油，即可得到淡棕黃色的南葶藶子揮發(fā)油，得率為1.62%。
【權(quán)利要求】
1.一種超臨界流體法提取南葶藶子揮發(fā)油的工藝，其特征在于，包括以下步驟: a.將南葶藶子干燥粉碎，過40目篩，得到南葶藶子粉末； b.將南葶藶子粉末加入原料質(zhì)量0.5^1%的纖維素酶，混合均勻，噴灑原料質(zhì)量0.3~0.5倍的ρΗ4.0-5.0的檸檬酸/檸檬酸鈉緩沖溶液，薄膜包裹，于3(T40°C發(fā)酵4~6天； c.將發(fā)酵好的原料采用超臨界CO2作為萃取劑，于萃取釜中進行萃取，設(shè)置萃取壓力15~2510^，溫度30~45°C，分離釜I溫度20~3(TC，壓力10~15MPa，分離釜II溫度5~20°C，壓力 5"1MPa ； d.經(jīng)過9(Tl20min的萃取，從分離缸放料口放出揮發(fā)油，即可得到南葶藶子揮發(fā)油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超臨界流體法提取南葶藶子揮發(fā)油的工藝，其特征在于，步驟c中所述的萃取劑CO2的流量為l(T20L/h。
【文檔編號】C11B9/02GK104178353SQ201410445629
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】張金芳, 楊存 申請人:南京標(biāo)科生物科技有限公司