一種非溶劑型高純度dha藻油的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種非溶劑型高純度DHA藻油的制備方法，先將含30~65wt%DHA的原料油經(jīng)過(guò)脫酸、脫膠、干燥的前期處理；再將干燥后的DHA藻油加熱熔化為均一相，然后冷卻，養(yǎng)晶2~8h后，板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為常溫油，固態(tài)油進(jìn)行收集；接著對(duì)常溫油進(jìn)行加熱熔化為均一相，然后冷卻，養(yǎng)晶2~12h后，板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為低溫油；最后，低溫油中加入占油重的1~10wt%第二步過(guò)濾所得的固態(tài)油一起進(jìn)行加熱熔化為均一相，然后冷卻，養(yǎng)晶6~24h后，板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為冬化油，此時(shí)DHA含量由原料油的30~65g/100g純化到70~90g/100g。
【專利說(shuō)明】一種非溶劑型高純度DHA藻油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種非溶劑純化不飽和脂肪酸的技術(shù)，尤其涉及一種提純生產(chǎn)零溶劑、高純度DHA藻油的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]順式4, 7,10,13,16,19- 二十二碳六稀酸(Docosahexaenoic Acid, DHA),又稱“腦黃金”，屬於Omega-3 (ω -3或稱η_3)系列的多元不飽和脂肪酸，人體自身難以合成，必須從外界攝取。目前，DHA的傳統(tǒng)魚(yú)油來(lái)源受魚(yú)的品種、季節(jié)及地理位置的影響，產(chǎn)品不穩(wěn)定且膽固醇和其它不飽和脂肪酸含量高，產(chǎn)量有限、分離純化困難等因素的限制不能滿足市場(chǎng)的需求。因此，開(kāi)發(fā)安全、可靠的DHA新來(lái)源已成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。微生物發(fā)酵法生產(chǎn)DHA是可持續(xù)的生產(chǎn)方式，具有廣闊的應(yīng)用前景，備受國(guó)內(nèi)外學(xué)者關(guān)注。
[0003]現(xiàn)有研究表明海洋微藻作為富含不飽和脂肪酸的植物是最理想的替代來(lái)源之一，在裂壺薇 iSchizochytrium sp.1、燒、WHCrypthecodinium)等海洋藻類胞內(nèi) DHA以甘油三酯形式存在，與魚(yú)油中DHA的存在形式一致。其作為新興的含油植物，與傳統(tǒng)油料作物相比具有含油量高、生長(zhǎng)周期短、不受場(chǎng)地季節(jié)限制、易于大規(guī)模培養(yǎng)等優(yōu)點(diǎn)。
[0004]DHA作為一種極其重要的ω-3系列高度不飽和防酸，其具有促進(jìn)嬰幼兒大腦發(fā)育、保護(hù)視力、預(yù)防心血管疾病以及提高機(jī)體免疫能力等重要生理功能。因此，DHA已廣泛用于生產(chǎn)嬰幼兒食品、保健食品和輔助治療劑等產(chǎn)品，其制備和加工方法也日受關(guān)注。
[0005]隨著DHA的生理及營(yíng)養(yǎng)機(jī)理等方面的深入研究，對(duì)作為藥品和高級(jí)營(yíng)養(yǎng)品的DHA純度提出了更高的要求。開(kāi)發(fā)高純度的DHA制劑，將其作為保健食品、功能飲料添加劑和醫(yī)療藥品，有巨大的市場(chǎng)價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益。零溶劑、高純度DHA藻油，已成為發(fā)達(dá)國(guó)家競(jìng)相研究和開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0006]隨著對(duì)海洋藻油不飽和脂肪酸的分離純化技術(shù)的廣泛研究，得到眾多DHA的提純方法:尿素包合法、超臨界流體萃取法、銀離子絡(luò)合法、分子蒸餾法、脂肪酶濃縮法、金屬鹽沉淀法、超臨界色譜法等等。雖然多不飽和脂肪酸分離與純化方法較多，一些新的分離技術(shù)也不斷出現(xiàn)，在解決實(shí)際問(wèn)題中一般采用兩種或兩種以上的方法相結(jié)合。但是這些方法在工業(yè)化的生產(chǎn)中存在效率低，投資成本高，花費(fèi)大，且許多溶劑都具有一定的毒性等缺點(diǎn)。因此限制了工業(yè)化DHA的分離純化，進(jìn)而限制了 DHA在某些要求高純度的行業(yè)的應(yīng)用。
[0007]為了滿足市場(chǎng)對(duì)零溶劑、高純度DHA藻油的需求，本發(fā)明開(kāi)發(fā)了一種高純度DHA藻油的物理精煉工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是提供一種非溶劑型高純度DHA藻油的制備方法，在工業(yè)化生產(chǎn)高純度DHA藻油中，能夠有效地提純和分離DHA，獲得的DHA含量達(dá)到7(T90g/100g。
[0009]為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種非溶劑型高純度DHA藻油的制備方法，步驟如下:第一步，將含3(T65wt%DHA的原料油經(jīng)過(guò)脫酸、脫膠、干燥的前期處理；
第二步，將干燥后的DHA藻油加熱至6(T10(TC，使其完全熔化為均一相，然后迅速冷卻至45~55°C后，再以0.1~1.0°C /h的冷卻速度、15~80rpm的攪拌轉(zhuǎn)速將該油樣冷卻至2(T35°C，養(yǎng)晶2~8h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為常溫油，濾板中的固態(tài)油進(jìn)行收集，作為第四步結(jié)晶養(yǎng)晶操作的晶核暫存；
第三步，對(duì)常溫油進(jìn)行加熱至5(T90°C，使其完全熔化為均一相，然后迅速冷卻至35~45°C后，再以0. 0.6V /h的冷卻速度、15~80rpm的攪拌轉(zhuǎn)速將該油樣冷卻至(T20°C，養(yǎng)晶2~12h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為低溫油；
第四步，低溫油中加入占油重的l~10wt%第二步過(guò)濾所得的固態(tài)油一起進(jìn)行加熱至5(T90°C，使其完全熔化為均一相，然后迅速冷卻至25~35°C后，再以0. θ.5°C /h的冷卻速度、15~80rpm的攪拌轉(zhuǎn)速將該油樣冷卻至-1(T0°C，養(yǎng)晶6~24h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為冬化油，此時(shí)DHA含量由原料油的3(T65g/100g純化到7(T90g/100g。
[0010]采用上述方案后，本發(fā)明的提取工藝、純化方法在實(shí)際應(yīng)用中，能夠有效地提純和分離DHA含量達(dá)到7(T90g/100g，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品零溶劑殘留、甘油三酯含量達(dá)到99wt%以上，保質(zhì)期顯著延長(zhǎng)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:
DHA含量為30wt%的原料油經(jīng)過(guò)脫酸、脫膠、干燥的前期處理后，將干燥油打入結(jié)晶罐并加熱至100°C，恒溫lh，然后在0.5h內(nèi)冷卻至55°C，再以0.5°C /h的冷卻速度、攪拌轉(zhuǎn)速為50rpm下將該藻油冷卻至35°C，養(yǎng)晶4h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為常溫油，濾板中的固態(tài)油進(jìn)行收集暫存(作為養(yǎng)晶操作的晶核)；將常溫油加熱至80°C，恒溫lh，然后在0.5h內(nèi)冷卻至45°C后，再以0.40C /h的冷卻速度在攪拌轉(zhuǎn)速為40rpm下將該藻油冷卻至10°C，養(yǎng)晶7h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為低溫油；低溫油中加入油重的3wt%晶核一起進(jìn)行加熱至90°C，恒溫0.6h，然后在0.5h內(nèi)冷卻至35°C后，再以0.1°C /h的冷卻速度在攪拌轉(zhuǎn)速為20rpm下將該油冷卻至_2°C，養(yǎng)晶19h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為冬化油，此時(shí)原料油的DHA含量從30g/100g提高到72g/100g。
[0012]實(shí)施例2:
DHA含量為50wt%的原料油經(jīng)過(guò)脫酸、脫膠、干燥的前期處理后，將400Kg干燥油打入結(jié)晶罐并加熱至90°C，恒溫lh，然后在0.5h內(nèi)冷卻至50°C，再以0.2V /h的冷卻速度、攪拌轉(zhuǎn)速為40rpm下將該藻油冷卻至30°C，養(yǎng)晶6h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為常溫油，濾板中的固態(tài)油進(jìn)行收集暫存(作為養(yǎng)晶操作的晶核);將常溫油加熱至90°C，恒溫lh，然后在0.5h內(nèi)冷卻至45°C后，再以0.2V /h的冷卻速度在攪拌轉(zhuǎn)速為20rpm下將該藻油冷卻至5°C，養(yǎng)晶IOh后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為低溫油；低溫油中加入油重的5wt%晶核一起進(jìn)行加熱至90°C，恒溫0.5h，然后在0.4h內(nèi)冷卻至30°C后，再以
0.rc /h的冷卻速度在攪拌轉(zhuǎn)速為20rpm下將該油冷卻至-5°c，養(yǎng)晶24h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為冬化油，此時(shí)原料油的DHA含量從50g/100g提高到81g/100g。
[0013]實(shí)施例3:
DHA含量為65wt%的原料油經(jīng)過(guò)脫酸、脫膠、干燥的前期處理后，將400Kg干燥油打入結(jié)晶罐并加熱至100°c，恒溫lh，然后在0.5h內(nèi)冷卻至48°C，再以0.1°C /h的冷卻速度、攪拌轉(zhuǎn)速為30rpm下將該藻油冷卻至20°C，養(yǎng)晶8h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為常溫油，濾板中的固態(tài)油進(jìn)行收集暫存(作為養(yǎng)晶操作的晶核)；將常溫油加熱至100°C，恒溫0.5h,然后在0.5h內(nèi)冷卻至45°C后，再以0.1°C /h的冷卻速度在攪拌轉(zhuǎn)速為20rpm下將該藻油冷卻至(TC，養(yǎng)晶12h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為低溫油；低溫油中加入油重的5wt%晶核一起進(jìn)行加熱至90°C，恒溫0.5h，然后在0.4h內(nèi)冷卻至30°C后，再以0.1c /h的冷卻速度在攪拌轉(zhuǎn)速為20rpm下將該油冷卻至-5°c，養(yǎng)晶24h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為冬化油，此時(shí)原料油的DHA含量從65g/100g提高到90g/100g。
【權(quán)利要求】
1.一種非溶劑型高純度DHA藻油的制備方法，步驟如下: 第一步，將含3(T65wt%DHA的原料油經(jīng)過(guò)脫酸、脫膠、干燥的前期處理； 第二步，將干燥后的DHA藻油加熱至6(T10(TC，使其完全熔化為均一相，然后迅速冷卻至45~55°C后，再以0.1~1.0°C /h的冷卻速度、15~80rpm的攪拌轉(zhuǎn)速將該油樣冷卻至2(T35°C，養(yǎng)晶2~8h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為常溫油，濾板中的固態(tài)油進(jìn)行收集，作為第四步結(jié)晶養(yǎng)晶操作的晶核暫存； 第三步，對(duì)常溫油進(jìn)行加熱至5(T90°C，使其完全熔化為均一相，然后迅速冷卻至35~45°C后，再以0.1-0.6V /h的冷卻速度、15~80rpm的攪拌轉(zhuǎn)速將該油樣冷卻至(T20°C，養(yǎng)晶2~12h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為低溫油； 第四步，低溫油中加入占油重的l~10wt%第二步過(guò)濾所得的固態(tài)油一起進(jìn)行加熱至5(T90°C，使其完全熔化為均一相，然后迅速冷卻至25~35°C后，再以0.1-θ.5°C /h的冷卻速度、15~80rpm的攪拌轉(zhuǎn)速將該油樣冷卻至-1(T0°C，養(yǎng)晶6~24h后，進(jìn)行板框壓濾過(guò)濾，所得的過(guò)濾液態(tài)油為冬化油，此時(shí)DHA含量由原料油的30~65 g/100g純化到70~90 g/100g。
【文檔編號(hào)】C11B3/00GK103865642SQ201410099686
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】陳禮毅, 鐘惠昌 申請(qǐng)人:廈門匯盛生物有限公司