一種鉆井液基油的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于石油工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種鉆井液基油的制備方法。該方法經(jīng)過除雜、除水、酶催化預(yù)酯化、堿催化酯化、蒸餾等步驟制備鉆井液基油。該方法反應(yīng)環(huán)保無污染,反應(yīng)條件溫和,由于預(yù)酯化時(shí)間偏短,醇用量較少,所以,醇對(duì)酶的活性影響不大,酶催化劑可重復(fù)使用,降低成本,節(jié)約反應(yīng)時(shí)間,提高生產(chǎn)效率和酯轉(zhuǎn)化率。本發(fā)明制備的鉆井液基油是一種安全、節(jié)能的生物質(zhì)油,其閃電、燃點(diǎn)較高,燃點(diǎn)大于93℃,閃點(diǎn)不低于130℃,運(yùn)輸和使用安全。
【專利說明】一種鉆井液基油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石油工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種鉆井液基油的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]以油作為連續(xù)相的鉆井液叫做油基鉆井液,分為油包水鉆井液和全油基鉆井液兩種類型,主要由基礎(chǔ)油(也稱基油)、有機(jī)土、乳化劑、降失水劑、潤(rùn)濕劑、增粘劑、無機(jī)鹽及水等組成。在全油基鉆井液中,水是無用的組分,其含水量不應(yīng)超過10%;而在油包水鉆井液中,水作為必要組分均勻地分散在柴油(或者其它作為連續(xù)相的油)中,其含水量一般為10~60%。目前油基泥漿已成為鉆高難度的高溫深井、大斜度定向井、水平井和各種復(fù)雜地層的重要手段,并且還可廣泛地用作解卡液、射孔完井液、修井液和取心液等。
[0003]油基鉆井液的配制成本比水基鉆井液高得多,使用時(shí)往往會(huì)對(duì)井場(chǎng)附近的生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重影響。為了提高鉆速,從20世紀(jì)70年代中期開始,較廣泛地使用了低膠質(zhì)油包水乳化鉆井液。與傳統(tǒng)的水基鉆井液技術(shù)相比,油基鉆井液將鉆井液技術(shù)帶入到一個(gè)新的發(fā)展階段。從1920年到1980年,世界油基鉆井液技術(shù)形成了以原油作為鉆井液、油基鉆井液、油包水乳化鉆井液、低膠質(zhì)油包水乳化鉆井液、低毒油包水乳化鉆井液這五種,抗200°C以上的高溫是油基鉆井液最為明顯的特點(diǎn)。其中,低毒油包水乳化鉆井液具有可有效防止污染環(huán)境等特點(diǎn),特別適用于海洋鉆井。從80年代初開始,又逐步推廣使用了以礦物油作為基油的低毒油包水乳化鉆井液。
[0004]另一方面,近些年“地溝油”這個(gè)名詞的出現(xiàn)給越來越多的人們帶來憂慮感,甚至談“地溝油”即色變。“地溝油”可分為以下幾類:一是狹義的地溝油,即將下水道中的油膩漂浮物或者將賓館、酒樓的剩飯、剩菜(通稱泔水)經(jīng)過簡(jiǎn)單加工、提煉出的油;二是劣質(zhì)豬肉、豬內(nèi)臟、豬皮加工以及提煉后產(chǎn)出的油;三是用于油炸食品的油使用次數(shù)超過規(guī)定要求后,再被重復(fù)使用或往其中`添加一些新油后重新使用的油。防不勝防的“地溝油”,讓人們對(duì)中國(guó)食品安全的擔(dān)憂到了幾近崩潰的地步。但只要處理得當(dāng),“地溝油”就可以變廢為寶,例如用“地溝油”提煉生物柴油,將是一種獲得最便捷、效益最明顯的新能源手段。
[0005]目前,有不少研究報(bào)道利用地溝油制備生物柴油的方法,申請(qǐng)?zhí)枮镃N200710146047.9的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種生物柴油及其制備方法,該方法分別用酸和堿作為催化劑,通過預(yù)酯化和酯化步驟制得生物柴油,該方法操作復(fù)雜且易產(chǎn)生污染物,與現(xiàn)行推廣的環(huán)保無污染政策相違背。申請(qǐng)?zhí)枮镃N201010537339.7的中國(guó)發(fā)明專利,公開了一種制備生物柴油的生產(chǎn)工藝,該生產(chǎn)工藝也存在上問題。
[0006]為了減少污染,也有研究報(bào)道用生物酶作催化劑催化地溝油制備生物柴油,但是該方法的問題是反應(yīng)系統(tǒng)中醇達(dá)到一定量時(shí),酶易失活中毒、壽命短,酶不能重復(fù)利用,使得制備成本偏高,不宜推廣。也有人用包衣酶催化地溝油制備生物柴油,但反應(yīng)時(shí)間偏長(zhǎng),產(chǎn)率低,制作成本偏高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn),本發(fā)明提供一種利用地溝油制備鉆井液基油的制備方法,該方法先用酶做催化劑進(jìn)行預(yù)酯化,然后用堿做催化劑進(jìn)行酯化,由于預(yù)酯化時(shí)間偏短,醇用量較少,所以,醇對(duì)酶的活性影響不大,酶催化劑可重復(fù)使用,降低成本,節(jié)約反應(yīng)時(shí)間,提高生產(chǎn)效率和酯轉(zhuǎn)化率。
[0008]一種鉆井液基油的制備方法,該鉆井液基油包含地溝油,包括如下步驟:
(1)將100重量份的地溝油加熱至60-70°C后,攪拌30-35min,加入100-300重量份的自來水,繼續(xù)攪拌2-4h,冷卻后,過濾;除去地溝油中水溶性雜質(zhì)和沉淀物;
(2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水分,增大含油量;
(3)將步驟(2)處理后的地溝油加熱至35-44°C,邊攪拌邊加入1-2.5重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌20-30min ;
(4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為6-7:1,繼續(xù)攪拌
2.5-4h,溫度控制在35-44°C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶;
(5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水;
(6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至50-60°C,邊攪拌邊加入4-5重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌20-30min ;
(7)向步驟(5)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為12-18:1,繼續(xù)攪拌2_3h,溫度控制在50-60°C ;
(8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止2-4h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。`
[0009]上述方案優(yōu)選的是,步驟(3)和步驟(4)中所述的溫度為37_40°C。
[0010]上述任一方案優(yōu)選的是,步驟(3)和步驟(4)中所述的溫度為38°C。
[0011]上述任一方案優(yōu)選的是,步驟(3)中所述脂肪酶用量為1.6-2.3重量份。
[0012]上述任一方案優(yōu)選的是,步驟(4)中所述的醇油摩爾比為6.45:1。
[0013]上述任一方案優(yōu)選的是,步驟(6)和步驟(7)中所述的溫度為52°C.上述任一方案優(yōu)選的是,步驟(6)中所述的堿性催化劑為4.3重量份。
[0014]上述任一方案優(yōu)選的是,步驟(7)中所述的醇油摩爾比為14:1。
[0015]上述任一方案優(yōu)選的是,所述脂肪酶為微生物脂肪酶。微生物脂肪酶PH和溫度適應(yīng)性廣,PH可控制在4-11。
[0016]上述任一方案優(yōu)選的是,所述微生物脂肪酶為細(xì)菌脂肪酶和/或真菌脂肪酶。
[0017]上述任一方案優(yōu)選的是,所述細(xì)菌脂肪酶和真菌脂肪酶質(zhì)量比為4-8:1 ;聯(lián)合脂肪酶產(chǎn)生催化互補(bǔ)效應(yīng),提高催化效率。
[0018]上述任一方案優(yōu)選的是,所述細(xì)菌脂肪酶為假單胞菌屬脂肪酶。
[0019]上述任一方案優(yōu)選的是,所述真菌脂肪酶為黑曲霉脂肪酶和/或米曲霉脂肪酶。
[0020]上述任一方案優(yōu)選的是,所述脂肪酶為脂質(zhì)體包埋脂肪酶。可增加酶表面的疏水性能,使酶均一的溶解在有機(jī)溶劑中,提高催化效率。
[0021]上述任一方案優(yōu)選的是,所述脂質(zhì)體包埋脂肪酶使用前經(jīng)過固定化處理。將脂肪酶固定化,有利于分散、回收、再利用,減少損耗和殘余酶污染。
[0022]上述任一方案優(yōu)選的是,所述固定化方法包括:吸附法,包埋法或化學(xué)鍵合法。
[0023]上述任一方案優(yōu)選的是,所述吸附法為樹脂吸附法。[0024]上述任一方案優(yōu)選的是,所述醇為二乙二醇、3-氨基丙醇、四氫糠醇等中的一種或幾種。
[0025]上述任一方案優(yōu)選的是,所述堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等中的一種或幾種。
[0026]上述任一方案優(yōu)選的是,所述加熱是用恒溫水浴加熱。
[0027]上述任一方案優(yōu)選的是,所述攪拌是用攪拌器。
[0028]上述任一方案優(yōu)選的是,所述過濾是用200目的篩網(wǎng)。
[0029]上述任一方案優(yōu)選的是,所述油水分離是用分液漏斗,將地溝油倒入干凈的分液漏斗中,靜止30-40min后,放出下層水,收取上層的地溝油。[0030]本發(fā)明中,所述地溝油為使用次數(shù)過多,致使有害物質(zhì)超標(biāo)不能再被人類食用的動(dòng)物油和/或植物油,或劣質(zhì)的肉類和花生、大豆、芝麻、葵花等其他變質(zhì)的原料制備的油類物質(zhì),或由泔水通過簡(jiǎn)單加工、提煉的油類。
[0031]本發(fā)明第一步用脂肪酶預(yù)酯化,而不是選擇酸性催化劑,使反應(yīng)環(huán)保無污染,反應(yīng)條件溫和、醇用量少、產(chǎn)物易于分離,同時(shí)減少酸對(duì)設(shè)備的腐蝕作用,提高設(shè)備的利用率,也避免了增加油脂中的酸度;現(xiàn)有技術(shù)中,生物酶用量達(dá)到18.7%,與現(xiàn)有技術(shù)相比,降低了酶用量,也提高了轉(zhuǎn)化率,降低了成本;第二步用堿性催化劑,減少了對(duì)酶的用量,縮短酯化時(shí)間,提高效率;本發(fā)明中,酯化率高達(dá)99.5%以上。本發(fā)明制備的鉆井液基油是一種安全、節(jié)能的生物質(zhì)油,其閃電、燃點(diǎn)較高,燃點(diǎn)大于93°C,閃點(diǎn)不低于130°C,運(yùn)輸和使用安全;芳烴含量較低,即苯胺點(diǎn)較高,粘度較低,以利于流變性的調(diào)整和控制;硫含量低,使得二氧化硫和硫化物的排放低;不含對(duì)環(huán)境會(huì)造成污染的芳香族烷烴,易生物降解,無毒;利用地溝油做原料,能夠避免地溝油返回餐桌,保持食品安全和居民的健康,也能夠降低制備基油的成本;對(duì)地溝油進(jìn)行改性,并用于油基鉆井液,從源頭上解決了地溝油產(chǎn)生的污染與危害,為地溝油的合理、有效使用提供一條健康的有效途徑。
【具體實(shí)施方式】
[0032]為了進(jìn)一步了解本發(fā)明的技術(shù)方案,下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地闡述。實(shí)施例只對(duì)本發(fā)明具有示例性的作用,而不具有任何限制性的作用,本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的基礎(chǔ)上做出的任何非實(shí)質(zhì)性的修改,都應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0033]實(shí)施例1
一種鉆井液基油的制備方法,步驟如下:
(1)將100重量份的地溝油加熱至60°C后,攪拌30min,加入100重量份的自來水,繼續(xù)攪拌2h,冷卻后,過濾;除去地溝油中水溶性雜質(zhì)和沉淀物;
(2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水分,增大含油量;
(3)將步驟(2)處理后的地溝油加熱至38°C,邊攪拌邊加入1.8重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌25min ;
(4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為6.45:1,繼續(xù)攪拌
3.5h,溫度控制在38°C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶;
(5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水;
(6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至52°C,邊攪拌邊加入4.3重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌25min ;
(7)向步驟(5)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為14:1,繼續(xù)攪拌2h,溫度控制在54 °C ;
(8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止2h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。
[0034]本實(shí)施例中,所述脂肪酶為脂質(zhì)體包埋脂肪酶,且為假單胞菌屬脂肪酶和黑曲霉脂肪酶,其質(zhì)量比為4:1。聯(lián)合脂肪酶產(chǎn)生催化互補(bǔ)效應(yīng),提高催化效率;脂質(zhì)體包埋可增加酶表面的疏水性能,使酶均一的溶解在有機(jī)溶劑中,提高催化效率。
[0035]本實(shí)施例中,所述脂質(zhì)體包埋脂肪酶使用前經(jīng)過樹脂吸附法固定化處理。將脂肪酶固定化,有利于分散、回收、再利用,減少損耗和殘余酶污染。
[0036]本實(shí)施例中,所述醇為二乙二醇;所述堿性催化劑為氫氧化鈉。
[0037]本實(shí)施例中,所述加熱是用恒溫水浴加熱;所述攪拌是用攪拌器,所述過濾是用200目的篩網(wǎng)。
[0038]本實(shí)施例中,所述油水分離是用分液漏斗,將地溝油倒入干凈的分液漏斗中,靜止30min后,放出下層水,收取上層的地溝油。
[0039]實(shí)施例2
一種鉆井液基油的制備方法,步驟如下:
(1)將100重量份的地 溝油加熱至70°C后,攪拌35min,加入300重量份的自來水,繼續(xù)攪拌4h,冷卻后,過濾;除去地溝油中水溶性雜質(zhì)和沉淀物;
(2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水分,增大含油量;
(3)將步驟(2)處理后的地溝油加熱至35°C,邊攪拌邊加入I重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌20min ;
(4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為6:1,繼續(xù)攪拌2.5h,溫度控制在35°C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶;
(5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水;
(6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至50°C,邊攪拌邊加入4重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌20min ;
(7)向步驟(5)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為12:1,繼續(xù)攪拌3h,溫度控制在50°C ;
(8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止4h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。
[0040]本實(shí)施例中,所述脂肪酶為脂質(zhì)體包埋脂肪酶,且為假單胞菌屬脂肪酶和黑曲霉脂肪酶,其質(zhì)量比為8:1。
[0041]本實(shí)施例中,所述脂質(zhì)體包埋脂肪酶使用前經(jīng)過包埋法固定化處理。
[0042]本實(shí)施例中,所述醇為3-氨基丙醇;所述堿性催化劑為氫氧化鉀。
[0043]本實(shí)施例中,所述加熱是用恒溫水浴加熱;所述攪拌是用攪拌器,所述過濾是用200目的篩網(wǎng)。
[0044]本實(shí)施例中,所述油水分離是用分液漏斗,將地溝油倒入干凈的分液漏斗中,靜止40min后,放出下層水,收取上層的地溝油。[0045]實(shí)施例3
一種鉆井液基油的制備方法,步驟如下:
(1)將100重量份的地溝油加熱至65°C后,攪拌32min,加入200重量份的自來水,繼續(xù)攪拌3h,冷卻后,過濾;除去地溝油中水溶性雜質(zhì)和沉淀物;
(2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水分,增大含油量;
(3)將步驟(2)處理后的地溝油加熱至44°C,邊攪拌邊加入2.5重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌30min ;
(4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為7:1,繼續(xù)攪拌4h,溫度控制在44 C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶;
(5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水;
(6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至60°C,邊攪拌邊加入5重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌30min ;
(7)向步驟(5)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為18:1,繼續(xù)攪拌3h,溫度控制在60°C ;
(8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止3h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。
[0046]本實(shí)施例中,所`述脂肪酶為脂質(zhì)體包埋脂肪酶,且為假單胞菌屬脂肪酶和米曲霉脂肪酶,其質(zhì)量比為5:1。
[0047]本實(shí)施例中,所述脂質(zhì)體包埋脂肪酶使用前經(jīng)過化學(xué)鍵合法固定化處理。將脂肪酶固定化,有利于分散、回收、再利用,減少損耗和殘余酶污染。
[0048]本實(shí)施例中,所述醇為四氫糠醇;所述堿性催化劑為氨水。
[0049]本實(shí)施例中,所述加熱是用恒溫水浴加熱;所述攪拌是用攪拌器,所述過濾是用200目的篩網(wǎng)。
[0050]本實(shí)施例中,所述油水分離是用分液漏斗,將地溝油倒入干凈的分液漏斗中,靜止35min后,放出下層水,收取上層的地溝油。
[0051]實(shí)施例4
一種鉆井液基油的制備方法,步驟如下:
(1)將100重量份的地溝油加熱至63°C后,攪拌33min,加入150重量份的自來水,繼續(xù)攪拌2.5h,冷卻后,過濾;除去地溝油中水溶性雜質(zhì)和沉淀物;
(2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水分,增大含油量;
(3)將步驟(2)處理后的地溝油加熱至36°C,邊攪拌邊加入1.2重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌22min ;
(4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為6.12:1,繼續(xù)攪拌3h,溫度控制在36 C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶;
(5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水;
(6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至53°C,邊攪拌邊加入4.1重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌26min ;
(7)向步驟(5)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為13:1,繼續(xù)攪拌
2.3h,溫度控制在53 °C ;(8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止2.8h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。
[0052]本實(shí)施例中,所述脂肪酶為脂質(zhì)體包埋脂肪酶,且為假單胞菌屬脂肪酶和米曲霉脂肪酶,其質(zhì)量比為7:1。
[0053]本實(shí)施例中,所述脂質(zhì)體包埋脂肪酶使用前經(jīng)過包埋法固定化處理。
[0054]本實(shí)施例中,所述醇為二乙二醇、3-氨基丙醇;所述堿性催化劑為氫氧化鈉和氫氧化鉀。
[0055]本實(shí)施例中,所述加熱是用恒溫水浴加熱;所述攪拌是用攪拌器,所述過濾是用200目的篩網(wǎng)。
[0056]本實(shí)施例中,所述油水分離是用分液漏斗,將地溝油倒入干凈的分液漏斗中,靜止32min后,放出下層水,收取上層的地溝油。
[0057]實(shí)施例5
一種鉆井液基油的制備方法,步驟如下: (1)將100重量份的地溝油加熱至68°C后,攪拌34min,加入250重量份的自來水,繼續(xù)攪拌3.5h,冷卻后,過濾;除去地溝油中水溶性雜質(zhì)和沉淀物;
(2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水分,增大含油量;43°C,邊攪拌邊加入2.4重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌28min ;
(4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為6.83:1,繼續(xù)攪拌3h,溫度控制在43 C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶;
(5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水;
(6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至59°C,邊攪拌邊加入4.9重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌28min ;
(7 )向步驟(5 )處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為17:1,繼續(xù)攪拌2h,溫度控制在54 °C ;
(8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止3.5h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。
[0058]本實(shí)施例中,所述脂肪酶為脂質(zhì)體包埋脂肪酶,且為假單胞菌屬脂肪酶和黑曲霉脂肪酶,其質(zhì)量比為4.5:1。
[0059]本實(shí)施例中,所述脂質(zhì)體包埋脂肪酶使用前經(jīng)過化學(xué)鍵合法固定化處理。
[0060]本實(shí)施例中,所述醇為二乙二醇、3-氨基丙醇、四氫糠醇;所述堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水。
[0061]本實(shí)施例中,所述加熱是用恒溫水浴加熱;所述攪拌是用攪拌器,所述過濾是用200目的篩網(wǎng)。
[0062]本實(shí)施例中,所述油水分離是用分液漏斗,將地溝油倒入干凈的分液漏斗中,靜止33min后,放出下層水,收取上層的地溝油。
[0063]實(shí)施例6
一種鉆井液基油的制備方法,步驟如下:
(I)將100重量份的地溝油加熱至69°C后,攪拌34min,加入280重量份的自來水,繼續(xù)攪拌2.5h,冷卻后,過濾;除去地溝油中水溶性雜質(zhì)和沉淀物;(2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水分,增大含油量;
(3)將步驟(2)處理后的地溝油加熱至40°C,邊攪拌邊加入2重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌24min ;
(4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為6.5:1,繼續(xù)攪拌
3.2h,溫度控制在40°C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶;
(5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水;
(6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至55°C,邊攪拌邊加入4.5重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌22min ;
(7)向步驟(5)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為16:1,繼續(xù)攪拌2.2h,溫度控制在55 0C ;
(8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止3.2h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。
[0064]本實(shí)施例中,所述脂肪酶為脂質(zhì)體包埋脂肪酶,且為黑曲霉脂肪酶。
[0065]本實(shí)施例中,所述脂質(zhì)體包埋脂肪酶使用前經(jīng)過樹脂吸附法固定化處理。將脂肪酶固定化,有利于分散、回收、再利用,減少損耗和殘余酶污染。
[0066]本實(shí)施例中,所述醇為3-氨基丙醇和四氫糠醇;所述堿性催化劑為氫氧化鉀和氨水。
[0067]本實(shí)施例中,所`述加熱是用恒溫水浴加熱;所述攪拌是用攪拌器,所述過濾是用200目的篩網(wǎng)。
[0068]本實(shí)施例中,所述油水分離是用分液漏斗,將地溝油倒入干凈的分液漏斗中,靜止37min后,放出下層水,收取上層的地溝油。
[0069]實(shí)施例7
一種鉆井液基油的制備方法,步驟如下:
(1)將100重量份的地溝油加熱至64°C后,攪拌31min,加入180重量份的自來水,繼續(xù)攪拌2.8h,冷卻后,過濾;除去地溝油中水溶性雜質(zhì)和沉淀物;
(2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水分,增大含油量;
(3)將步驟(2)處理后的地溝油加熱至37°C,邊攪拌邊加入1.4重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌28min ;
(4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為6.2:1,繼續(xù)攪拌2.8h,溫度控制在37°C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶;
(5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水;
(6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至54°C,邊攪拌邊加入4.2重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌27min ;
(7)向步驟(5)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為15:1,繼續(xù)攪拌
2.7h,溫度控制在540C ;
(8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止2.7h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。
[0070]本實(shí)施例中,所述脂肪酶為脂質(zhì)體包埋脂肪酶,且為黑曲霉脂肪酶。
[0071]本實(shí)施例中,所述脂質(zhì)體包埋脂肪酶使用前經(jīng)過包埋法固定化處理。[0072]本實(shí)施例中,所述醇為二乙二醇和四氫糠醇;所述堿性催化劑為氫氧化鈉和氨水。
[0073]本實(shí)施例中,所述加熱是用恒溫水浴加熱;所述攪拌是用攪拌器,所述過濾是用200目的篩網(wǎng)。
[0074]本實(shí)施例中,所述油水分離是用分液漏斗,將地溝油倒入干凈的分液漏斗中,靜止37min后,放出下層水,收取上層的地溝油。
[0075]實(shí)施例8
一種鉆井液基油的制備方法,步驟如下:
(1)將100重量份的地溝油加熱至64°C后,攪拌31min,加入140重量份的自來水,繼續(xù)攪拌3.4h,冷卻后,過濾;除去地溝油中水溶性雜質(zhì)和沉淀物;
(2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水分,增大含油量;
(3)將步驟(2)處理后的地溝油加熱至39°C,邊攪拌邊加入1.6重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌24min ;
(4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為6.32:1,繼續(xù)攪拌 3.7h,溫度控制在39°C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶;
(5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水;
(6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至58°C,邊攪拌邊加入4.4重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌26min ;
(7)向步驟(5)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為15.5:1,繼續(xù)攪拌2.7h,溫度控制在58 0C ;
(8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止3.7h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。
[0076]本實(shí)施例中,所述脂肪酶為脂質(zhì)體包埋脂肪酶,且為假單胞菌屬脂肪酶和黑曲霉脂肪酶,其質(zhì)量比為4.4:1。
[0077]本實(shí)施例中,所述脂質(zhì)體包埋脂肪酶使用前經(jīng)過樹脂吸附法固定化處理。
[0078]本實(shí)施例中,所述醇為二乙二醇;所述堿性催化劑為氫氧化鈉。
[0079]本實(shí)施例中,所述加熱是用恒溫水浴加熱;所述攪拌是用攪拌器,所述過濾是用200目的篩網(wǎng)。
[0080]本實(shí)施例中,所述油水分離是用分液漏斗,將地溝油倒入干凈的分液漏斗中,靜止37min后,放出下層水,收取上層的地溝油。
[0081]實(shí)施例9
一種鉆井液基油的制備方法,步驟如下:
(1)將100重量份的地溝油加熱至69°C后,攪拌32min,加入280重量份的自來水,繼續(xù)攪拌3.6h,冷卻后,過濾;除去地溝油中水溶性雜質(zhì)和沉淀物;
(2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水分,增大含油量;
(3)將步驟(2)處理后的地溝油加熱至41°C,邊攪拌邊加入2.2重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌29min ;
(4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為6.7:1,繼續(xù)攪拌2.9h,溫度控制在41 C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶;
(5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離;以除去地溝油中的水;(6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至56°C,邊攪拌邊加入4.6重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌29min ;
(7)向步驟(5)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為14.5:1,繼續(xù)攪拌2.9h,溫度控制在56 0C ;
(8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止2.9h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。
[0082]本實(shí)施例中,所述脂肪酶為脂質(zhì)體包埋脂肪酶,且為假單胞菌屬脂肪酶。
[0083]本實(shí)施例中,所述脂質(zhì)體包埋脂肪酶使用前經(jīng)過化學(xué)鍵合法固定化處理。
[0084]本實(shí)施例中,所述醇為3-氨基丙醇;所述堿性催化劑為氫氧化鈉。
[0085]本實(shí) 施例中,所述加熱是用恒溫水浴加熱;所述攪拌是用攪拌器,所述過濾是用200目的篩網(wǎng)。
[0086]本實(shí)施例中,所述油水分離是用分液漏斗,將地溝油倒入干凈的分液漏斗中,靜止33min后,放出下層水,收取上層的地溝油。
【權(quán)利要求】
1.一種鉆井液基油的制備方法,該鉆井液基油包含地溝油,其特征在于,包括如下步驟: (1)將100重量份的地溝油加熱至60-70°C后,攪拌30-35min,加入100-300重量份的水,繼續(xù)攪拌2-4h,冷卻后,過濾; (2)將步驟(1)處理后的地溝油進(jìn)行油水分離; (3)將步驟(2)處理后的地溝油加熱至35-44°C,邊攪拌邊加入1-2.5重量份的脂肪酶,加入酶后,繼續(xù)攪拌20-30min ; (4)向步驟(3)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為6-7:1,繼續(xù)攪拌2.5-4h,溫度控制在35-44°C ;反應(yīng)結(jié)束后,回收脂肪酶; (5)將步驟(4)處理后的地溝油冷卻后,進(jìn)行油水分離; (6)將步驟(5)處理后的地溝油加熱至50-60°C,邊攪拌邊加入4-5重量份的的堿性催化劑,加入堿性催化劑后,繼續(xù)攪拌20-30min ; (7)向步驟(5)處理后的地溝油中,邊攪拌邊加入醇,醇油摩爾比為12-18:1,繼續(xù)攪拌2_3h,溫度控制在50-60°C ; (8)將步驟(7)處理后的地溝油冷卻,靜止2-4h,進(jìn)行油水分離后,經(jīng)蒸餾得到鉆井液基油。
2.如權(quán)利要求1所述的鉆井液基油的制備方法,其特征在于,步驟(3)和步驟(4)中所述的溫度為37-40°C。`
3.如權(quán)利要求2所述的鉆井液基油的制備方法,其特征在于,所述的溫度為38°C。
4.如權(quán)利要求1所述的鉆井液基油的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述脂肪酶用量為1.6-2.3重量份。
5.如權(quán)利要求1所述的鉆井液基油的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述的醇油摩爾比為6.45:1。
6.如權(quán)利要求1所述的鉆井液基油的制備方法,其特征在于,步驟(6)和步驟(7)中所述的溫度為52°C。
7.如權(quán)利要求1所述的鉆井液基油的制備方法,其特征在于,步驟(6)中所述的堿性催化劑為4.3重量份。
8.如權(quán)利要求1所述的鉆井液基油的制備方法,其特征在于,步驟(7)中所述的醇油摩爾比為14:1。
9.如權(quán)利要求1所述的鉆井液基油的制備方法,其特征在于,所述脂肪酶為微生物脂肪酶。
10.如權(quán)利要求9所述的鉆井液基油的制備方法,其特征在于,所述微生物脂肪酶為細(xì)菌脂肪酶和/或真菌脂肪酶。
【文檔編號(hào)】C11C3/04GK103865641SQ201410088486
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】侯冰, 陳勉, 金衍, 盧運(yùn)虎 申請(qǐng)人:中國(guó)石油大學(xué)(北京)