一種用超臨界二氧化碳萃取菊花精油的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用超臨界二氧化碳萃取菊花精油的方法，本發(fā)明以干燥、粉碎的菊花為原料，用超臨界二氧化碳以無水乙醇為夾帶劑萃取菊花精油的粗品濃液，再將濃液進行冰凍、過濾、濃縮得到高純度的菊花精油。本發(fā)明產(chǎn)品提取率高，產(chǎn)品純度高，無毒，無殘留；產(chǎn)品具有色正，性狀穩(wěn)定，純天然等特色；工藝簡單，能耗低。
【專利說明】一種用超臨界二氧化碳萃取菊花精油的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種植物油提取方法，具體涉及一種用超臨界二氧化碳萃取菊花精油的方法。
【背景技術】
[0002]菊花是菊科植物，是中國常用中藥，具有疏風、清熱、明目、解毒之功效。主要治療頭痛、眩暈、目赤、心胸煩熱、疔瘡、腫毒等癥?，F(xiàn)代藥理研究表明，菊花具有治療冠心病、降低血壓、預防高血脂、抗菌、抗病毒、抗炎、抗衰老等多種藥理活性。中國藥用菊花在市場上有八大主流商品來源，分別為杭菊、亳菊、貢菊、滁菊、祁菊、懷菊、濟菊、黃菊，而《中國藥典》I部(2000年版)根據(jù)菊花產(chǎn)地和加工方法的不同，收載了亳菊、滁菊、貢菊和杭菊四個品種。菊花為藥食同源植物，國內外對其分類、鑒定、化學、臨床、藥理等方面均有報道。
[0003]菊花的化學成分比較復雜，其中黃酮類化合物、三萜類化合物和揮發(fā)油是其主要有效成分。揮發(fā)油一對不同產(chǎn)地四種菊花:即亳菊、懷菊、滁菊和杭菊中揮發(fā)油進行了含量測定，發(fā)現(xiàn)滁菊中含量最高；同時采用氣質聯(lián)用技術對揮發(fā)油成分進行初步研究，鑒定出二十余種萜類成分。應用氣質聯(lián)用技術對懷菊花及大懷菊的揮發(fā)油化學成分組成和性質進行了分析，實驗結果表明菊花揮發(fā)油的主要成分為單萜、倍半萜類及其含氧衍生物；此外從懷菊花揮發(fā)油中鑒定了 40個化合物，從大懷菊中鑒定了 27個化合物。也采用氣質聯(lián)用技術，對杭菊中揮發(fā)油化學成分進行分析，鑒定出50個化合物，并確定了各成分的相對百分含量。
[0004]菊花具有疏風散熱、解毒消腫、利咽明目、降低血壓的作用。研究表明，菊花精油可以增強毛細血管抵抗力，降低血液中脂肪和膽固醇含量，具有改善心肌營養(yǎng)、抗炎、清除活性氧自由基的作用；對抑制腫瘤、延緩衰老及增強人體免疫力有一定功效。
[0005]目前菊花精油的提取方法主要是水提和超聲波輔助提取，這種提取方法能耗大，且需要用到正己烷、硫酸鈉、乙醇等試劑，容易造成試劑殘留，純度不高。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種無毒、純度高、提取率高的菊花精油萃取方法，該方法采用超臨界二氧化碳提取。
[0007]本發(fā)明以干燥、粉碎的菊花為原料，用超臨界二氧化碳以無水乙醇為夾帶劑萃取菊花精油的粗品濃液，再將濃液進行冰凍、過濾、濃縮得到高純度的菊花精油。其具體步驟包括:
a、將采摘的新鮮菊花，在小于50°C_60°C的溫度下進行烘干；
b、將烘干的菊花進行粉碎，控制在10-40目；
C、粉碎后的物料裝入超臨界萃取釜，從萃取釜底部壓入夾帶無水乙醇的二氧化碳，在壓力為10-30Mpa，溫度為40-50°C的超臨界狀態(tài)下，萃取1_4小時；d、從萃取釜上部流出的帶有菊花精油的二氧化碳流體進入解析釜，在壓力5-10Mpa，溫度30-40°C的條件下進行解析，得到精油濃液；
e、精油濃液微熱使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰凍室，冰凍10-14小時；
f、取出后先用濾紙抽濾，再用有機微孔膜過濾，得過濾液；
g、過濾液在溫度為40-70°C，真空度為500-750mmHg的條件下減壓蒸餾，得到純凈的菊花精油。
[0008]進一步,所述步驟c中，夾帶無水乙醇的二氧化碳量為菊花的30%_50%。
[0009]進一步，所述步驟e中的精油濃液微熱是將精油濃液裝入容器后放入30-50°C的熱水中預熱3-5分鐘。
[0010]進一步，所述步驟e中冰凍室溫度控制在-18°c至-22°c之間。
[0011]進一步，所述步驟f中有機微孔膜的孔徑為0.45 μ m。
[0012]所述菊花為杭菊、徽菊、滁菊、亳菊、懷菊、濟菊和黃菊品種中的一種或多種混合物。
[0013]本發(fā)明采用超臨界二氧化碳提取菊花精油，產(chǎn)品提取率高，同時產(chǎn)品純度高，無毒，無殘留，具有色正，性狀穩(wěn)定，純天然等特色。整個藝流程簡單，操作方便，能耗代，無有機溶劑殘留，保證了菊花精 油的純天然性；二氧化碳可循環(huán)利用，不污染環(huán)境，可適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0014]
[0015]實施例1:
1、將采摘的新鮮菊花，在小于60°c下進行烘干。
[0016]2、將烘干的菊花進行粉碎，控制在20目。
[0017]3、粉碎后的物料稱取400g裝入超臨界萃取釜，從萃取釜底部壓入食品級的高純度二氧化碳，半小時后通過攜帶劑泵加入無水乙醇200ml,在30Mpa, 50°C的超臨界狀態(tài)下，萃取3小時。
[0018]4、從萃取釜上部流出的帶有菊花精油的二氧化碳，進入解析釜，在5.5Mpa，40°C的條件下解析出來，得到菊花精油粗品濃液300ml。
[0019]5、精油濃液放入容器后在50°C熱水中微熱4分鐘，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰凍室，在-18°C下冰凍12小時。
[0020]6、取出后先用濾紙抽濾，再用0.45 μ m的有機微孔膜過濾。
[0021]7、過濾液在溫度為50°C，真空度為720mmHg的條件下減壓蒸餾，得到純凈的菊花精油6.6g,萃取率為1.65%。
[0022]實施例2:
1、將采摘的新鮮菊花，在小于60°C下進行烘干。
[0023]2、將烘干的菊花進行粉碎，控制在20目。
[0024]3、粉碎后的物料稱取400g裝入超臨界萃取釜，從萃取釜底部壓入食品級的高純度二氧化碳，半小時后通過攜帶劑泵加入無水乙醇200ml,在25Mpa, 50°C的超臨界狀態(tài)下，萃取3小時。
[0025]4、從萃取釜上部流出的帶有菊花精油的二氧化碳，進入解析釜，在5.5Mpa，40°C的條件下解析出來，得到菊花精油粗品濃液200ml。
[0026]5、精油濃液放入容器后在50°C熱水中微熱4分鐘，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰凍室，在-18°C下冰凍12小時。
[0027]6、取出后先用濾紙抽濾，再用0.45 μ m的有機微孔膜過濾。
[0028]7、過濾液在溫度為50°C，真空度為720mmHg的條件下減壓蒸餾，得到純凈的菊花精油5.6g，萃取率為1.4%。
[0029]實施例3:
1、將采摘的新鮮菊花，在小于60°C下進行烘干。
[0030]2、將烘干的菊花進行粉碎，控制在20目。
[0031]3、粉碎后的物料稱取400g裝入超臨界萃取釜，從萃取釜底部壓入食品級的高純度二氧化碳，半小時后通過攜帶劑泵加入無水乙醇200ml,在20Mpa, 50°C的超臨界狀態(tài)下，萃取3小時。
[0032]4、從萃取釜上部流出的帶有菊花精油的二氧化碳，進入解析釜，在5.5Mpa，40°C的條件下解析出來，得到菊花精油粗品濃液200ml。
[0033]5、精油濃液放入容器后在50°C熱水中微熱4分鐘，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰凍室，在-18°C下冰凍12小時。
[0034]6、取出后先用濾紙抽濾，再用0.45 μ m的有機微孔膜過濾。
·[0035]7、過濾液在溫度為50°C，真空度為720mmHg的條件下減壓蒸餾，得到純凈的菊花精油3.0g，萃取率為0.75%。
[0036]實施例4:
1、將采摘的新鮮菊花，在小于60°C下進行烘干。
[0037]2、將烘干的菊花進行粉碎，控制在20目。
[0038]3、粉碎后的物料稱取400g裝入超臨界萃取釜，從萃取釜底部壓入食品級的高純度二氧化碳，半小時后通過攜帶劑泵加入無水乙醇200ml,在15Mpa, 50°C的超臨界狀態(tài)下，萃取3小時。
[0039]4、從萃取釜上部流出的帶有菊花精油的二氧化碳，進入解析釜，在5.5Mpa，40°C的條件下解析出來，得到菊花精油粗品濃液200ml。
[0040]5、精油濃液放入容器后在50°C熱水中微熱4分鐘，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰凍室，在-18°C下冰凍12小時。
[0041]6、取出后先用濾紙抽濾，再用0.45 μ m的有機微孔膜過濾。
[0042]7、過濾液在溫度為50°C，真空度為720mmHg的條件下減壓蒸餾，得到純凈的菊花精油2.8g,萃取率為0.7%。
[0043]實施例5:
1、將采摘的新鮮菊花，在60°C下進行烘干。
[0044]2、將烘干的菊花進行粉碎，控制在40目。
[0045]3、粉碎后的物料稱取400g裝入超臨界萃取釜，從萃取釜底部壓入食品級的高純度二氧化碳，半小時后通過攜帶劑泵加入無水乙醇200ml,在30Mpa,50°C的超臨界狀態(tài)下，萃取3小時。
[0046]4、從萃取釜上部流出的帶有菊花精油的二氧化碳，進入解析釜，在5.5Mpa，40°C的條件下解析出來，得到菊花精油粗品濃液300ml。
[0047]5、精油濃液放入容器后在50°C熱水中微熱5分鐘，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰凍室，在-18°C下冰凍12小時。
[0048]6、取出后先用濾紙抽濾，再用0.45 μ m的有機微孔膜過濾。
[0049]7、過濾液在溫度為50°C，真空度為600mmHg的條件下減壓蒸餾，得到純凈的菊花精油3.3g，萃取率為0.82%。
[0050]實施例6:
1、將采摘的新鮮菊花，在50°C下進行烘干。
[0051]2、將烘干的菊花進行粉碎，控制在30目。
[0052]3、粉碎后的物料稱取400g裝入超臨界萃取釜，從萃取釜底部壓入食品級的高純度二氧化碳，半小時后通過攜帶劑泵加入無水乙醇200ml,在25Mpa, 50°C的超臨界狀態(tài)下，萃取3小時。
[0053]4、從萃取釜上部流出的帶有菊花精油的二氧化碳，進入解析釜，在8Mpa，35°C的條件下解析出來，得到菊花精油粗品濃液200ml。
[0054]5、精油濃液放入容器后在50°C熱水中微熱4分鐘，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰凍室，在-17°C下冰凍12小時。
[0055]6、取出后先用濾紙抽濾,再用0.45μηι的有機微孔膜過濾。
[0056]7、過濾液在溫度為50°C，真空度為720mmHg的條件下減壓蒸餾，得到純凈的菊花精油4.2g，萃取率為1%。
[0057]實施例7:
1、將采摘的新鮮菊花，在54°C下進行烘干。
[0058]2、將烘干的菊花進行粉碎，控制在30目。
[0059]3、粉碎后的物料稱取400g裝入超臨界萃取釜，從萃取釜底部壓入食品級的高純度二氧化碳，半小時后通過攜帶劑泵加入無水乙醇200ml,在25Mpa,46°C的超臨界狀態(tài)下，萃取3小時。
[0060]4、從萃取釜上部流出的帶有菊花精油的二氧化碳，進入解析釜，在6Mpa，40°C的條件下解析出來，得到菊花精油粗品濃液200ml。
[0061]5、精油濃液放入容器后在40°C熱水中微熱4分鐘，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰凍室，在-16°C下冰凍12小時。
[0062]6、取出后先用濾紙抽濾，再用0.45 μ m的有機微孔膜過濾。
[0063]7、過濾液在溫度為70°C，真空度為750mmHg的條件下減壓蒸餾，得到純凈的菊花精油5.lg，萃取率為1.2%。
[0064]實施例8:
1、將采摘的新鮮菊花，在小于60°C下進行烘干。
[0065]2、將烘干的菊花進行粉碎，控制在10目。
[0066]3、粉碎后的物料稱取400g裝入超臨界萃取釜，從萃取釜底部壓入食品級的高純度二氧化碳，半小時后通過攜帶劑泵加入無水乙醇200ml，在12Mpa，41°C的超臨界狀態(tài)下，萃取3小時。
[0067]4、從萃取釜上部流出的帶有菊花精油的二氧化碳，進入解析釜，在lOMpa，40°C的條件下解析出來，得到菊花精油粗品濃液200ml。
[0068]5、精油濃液放入容器后在50°C熱水中微熱3分鐘，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰凍室，在-22°C下冰凍12小時。
[0069]6、取出后先用濾紙抽濾，再用0.45 μ m的有機微孔膜過濾。
[0070]7、過濾液在溫度為40°C，真空度為500mmHg的條件下減壓蒸餾，得到純凈的菊花精油3.9g，萃取率為0.97%。
[0071]盡管上文對本發(fā)明的【具體實施方式】給予了詳細描述和說明，但是應該指明的是，我們可以依據(jù)本發(fā)明的構想對上述實施方式進行各種等效改變和修改，其所產(chǎn)生的功能作用仍未超出說明書所涵蓋的精·神時，均應在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種用超臨界二氧化碳萃取菊花精油的方法，其特征在于制備方法步驟如下: a、將采摘的新鮮菊花，在小于50°C_60°C的溫度下進行烘干； b、將烘干的菊花進行粉碎，控制在10-40目； C、粉碎后的物料裝入超臨界萃取釜，從萃取釜底部壓入夾帶無水乙醇的二氧化碳，在壓力為10-30Mpa，溫度為40-50°C的超臨界狀態(tài)下，萃取1_4小時； d、從萃取釜上部流出的帶有菊花精油的二氧化碳流體進入解析釜，在壓力5-10Mpa，溫度30-40°C的條件下進行解析，得到精油濃液； e、精油濃液微熱使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰凍室，冰凍10-14小時； f、取出后先用濾紙抽濾，再用有機微孔膜過濾，得過濾液； g、過濾液在溫度為40-70°C，真空度為500-750mmHg的條件下減壓蒸餾，得到純凈的菊花精油。
2.根據(jù)權利要求1所述的用超臨界二氧化碳萃取菊花精油的方法，其特征在于:所述步驟c中，夾帶無水乙醇的二氧化碳量為菊花的30%-50%。
3.根據(jù)權利求I所述的用超臨界二氧化碳萃取菊花精油的方法，其特征在于所述步驟e中的精油濃液微熱是將精油濃液裝入容器后放入30-50°C的熱水中預熱3-5分鐘。
4.根據(jù)權利要求1所述的用超臨界二氧化碳萃取菊花精油的方法，其特征在于:所述步驟e中冰凍室溫度控制在-18°C至_22°C之間。
5.根據(jù)權利要求1所述的用超臨界二氧化碳萃取菊花精油的方法，其特征在于:所述步驟f中有機微孔膜的孔徑為0.45 μ m。
6.根據(jù)權利要求1所述的用超臨界二氧化碳萃取菊花精油的方法，其特征在于:所述步驟a中的菊花為杭菊、徽菊、滁菊、亳菊、懷菊、濟菊和黃菊品種中的一種或多種混合物。
【文檔編號】C11B9/02GK103710152SQ201310512626
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年10月28日 優(yōu)先權日:2013年10月28日
【發(fā)明者】黃榮峰, 馬洪科, 徐兵 申請人:黃山神草生物科技有限公司