專利名稱：超臨界CO₂萃取山蒼子油的工藝方法
超臨界CO2萃取山蒼子油的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
:本發(fā)明屬純天然植物提取行業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及超臨界CO2萃取山蒼子油的技術(shù)。
二、背景技術(shù):山蒼子屬于樟科木姜子屬，其學(xué)名為Litsea cubeba，山蒼子的別名有山雞椒(浙江)、山蒼樹(廣東)、賽樟樹(福建)、香葉(湖南)、木姜子(廣西)。果近球形，徑約5毫米，成熟時黑色；果梗長2-4毫米，先端稍增粗?；ㄆ?-3月；果期7-8月。產(chǎn)于江蘇宜興、浙江、安徽南部及大別山區(qū)、江西(廬山海拔1，300米以下)、福建、臺灣(海拔1，300-2，100米)、廣東、湖北、湖南、廣西、四川、貴州、云南(海拔2，400米以下)、西藏。為中國特有的香料植物資源之一，國外少有分布，目前對其果皮當(dāng)中所含的精油的開發(fā)利用比較廣泛，果皮精油含量在2%-6%之間，山蒼子整個果實含油量在40%左右。傳統(tǒng)的物理壓 榨法、有機(jī)溶劑法提取存在著分離范圍窄、損失大、產(chǎn)率低、安全性欠佳等缺點，而超臨界二氧化碳萃取工藝在一定程度上將以上方法相結(jié)合，具有易控制、萃取效率高、產(chǎn)品無化學(xué)殘留、溶劑可循環(huán)利用等優(yōu)點。它是利用超臨界二氧化碳對某些特殊天然產(chǎn)物具有特殊溶解作用，利用超臨界二氧化碳的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界二氧化碳與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。中國現(xiàn)有品種的山蒼子油其檸檬醛含量高達(dá)60% 80%，最高可達(dá)90%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國外的其它品種。其它成分為甲基庚烯酮、香茅醛、α-菔烯、莰烯、苧烯、α-蛇麻烯、對異丙基甲醇、香葉醇、樟腦等。檸檬醛能合成紫羅蘭酮系列香料，包括紫羅蘭酮、甲基紫羅蘭酮以及相應(yīng)的醇、酯化合物。紫羅蘭酮系列香料具有宜人的紫羅蘭等香味，是調(diào)制高級香精的重要原料，廣泛用于高檔化妝品、香皂等日用化工和食品生產(chǎn)中。
三、發(fā)明內(nèi)容:本發(fā)明的目的是針對于傳統(tǒng)提取所存在的分離范圍窄、損失大、產(chǎn)率低、安全性欠佳等問題，提出一種超臨界CO2萃取山蒼子油的工藝方法，以期通過工藝簡單、快速的提取技術(shù)制備出品質(zhì)優(yōu)、提取率高的山蒼子油，為其帶來潛在的商業(yè)價值。超臨界CO2萃取的基本原理是在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分萃取出來。并且超臨界流體的密度和介電常數(shù)隨著密閉體系壓力的增加而增加，極性增大，利用程序升壓可將不同極性的成分進(jìn)行分步提取。然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則自動完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，并將萃取分離兩過程合為一體。與傳統(tǒng)提取方法相比具有工藝簡單，操作方便等優(yōu)點，操作溫度在近常溫即可，幾乎保留了物料中全部有效成分，產(chǎn)品純度高，可以明顯的提高產(chǎn)率和縮短提取的時間，脫酸、脫色、脫臭等工序能一次完成。本發(fā)明提出新型山蒼子油的提取方法，包括前處理過程和萃取工序:將粉碎至30目顆粒大小的山蒼子粉裝入萃取釜中，利用CO2在氣體狀態(tài)、超臨界狀態(tài)和液體狀態(tài)之間的轉(zhuǎn)變來控制其對產(chǎn)品的溶解性、擴(kuò)散性等性質(zhì)，從而達(dá)到快速分離的目的。其具體工藝路線和條件如下:a、原料的前處理過程:優(yōu)選出干燥、飽滿、表面灰黑色的山蒼子果實，粉碎，過30目篩，得到山蒼子粉末，過程中設(shè)定干燥溫度，使粉碎后的山蒼子粉的含水量小于8%;b、萃取過程:設(shè)定超臨界0)2萃取技術(shù)的萃取壓力為25_30MPa，萃取溫度為45-50°C, CO2流量為190-260mL/g的條件下萃取山蒼子粉末3_4h。2、如權(quán)利要求1所述的萃取條件參數(shù)，利用萃取釜和分離釜的壓力和溫度的差另Ij，設(shè)定分離釜I壓力為5-8MPa，分離釜II壓力5_6MPa，分離釜I溫度為45_50°C，分離釜II溫度為35-40°C，從而降低超臨界CO2流體對山蒼子油的溶解度，將其變?yōu)槌跏細(xì)怏w狀態(tài)，達(dá)到分離的目的。
四

:附圖1為超臨界CO2萃取山蒼子油工藝的整體流程。附圖2為本發(fā)明的萃取工藝流程圖。
五具體實施方式
:實施方案1:a、以山蒼子 果實為原料，經(jīng)優(yōu)選、干燥、粉碎后過30目篩網(wǎng)，將前處理好的山蒼子粉末稱取IKg投入萃取釜I。b、打開電源，檢查裝置。接通制冷開關(guān)，同時接通水循環(huán)開關(guān)。開啟CO2鋼瓶和CO2進(jìn)口 1，同時開啟萃取釜1、分離釜I和分離釜II熱交換器進(jìn)行加熱，分別升溫至45、50和35°C。待儲罐溫度降至約5°C，打開閥門2-13，平衡氣壓；關(guān)閉閥門7，打開壓縮泵加壓至指定萃取壓力25Mpa，并控制CCV流量為200mL/g ;關(guān)閉調(diào)壓閥9、11，使分離釜I和分離釜II壓力分別達(dá)到8和6Mpa ;萃取分離過程中通過調(diào)節(jié)調(diào)壓閥7、9、11，使萃取釜1、分離釜I和分離釜II保持恒定的壓力循環(huán)萃取。當(dāng)萃取3h后，停機(jī)，分離I得到山蒼子油為340.3g，分離II沒有東西放出，將萃取爸I減壓后打開萃取爸，將萃余物取出。實施方案2:a、以山蒼子為原料，經(jīng)優(yōu)選、干燥、粉碎后過30目篩網(wǎng)，過程中設(shè)定干燥溫度，使粉碎后的山蒼子粉的含水量小于8%，然后將前處理好的山蒼子粉稱取IKg投入萃取釜I ;b、打開電源，檢查裝置。接通制冷開關(guān)，同時接通水循環(huán)開關(guān)。開啟CO2鋼瓶和CO2進(jìn)口 1，同時開啟萃取釜1、分離釜I和分離釜II熱交換器進(jìn)行加熱，分別升溫至50、45和40°C。待儲罐溫度降至約5°C，打開閥門2-13，平衡氣壓；關(guān)閉閥門7，開啟壓縮泵加壓至指定萃取壓力30Mpa，并控制CCV流量為260mL/g ;關(guān)閉調(diào)壓閥9、11，使分離釜I和分離釜II壓力分別達(dá)到8和6Mpa ;萃取分離過程中通過調(diào)節(jié)調(diào)壓閥7、9、11，使萃取釜1、分離釜I和分離釜II保持恒定的壓力循環(huán)萃取。當(dāng)萃取4h后，停機(jī)，分離I得到山蒼子油為365.6g，分離II沒有東西放出，將萃取爸I減壓后打開萃取爸，將萃余物取出。
權(quán)利要求
1.一種山蒼子油超臨界CO2萃取的工藝方法，包括原料的前處理過程和萃取工序，其特征在于:所述的萃取工序以超臨界二氧化碳作溶劑，利用萃取釜和分離釜的壓力和溫度的差別將超臨界CO2流體轉(zhuǎn)變成初始?xì)怏w狀態(tài)，達(dá)到分離的目的，其具體工藝路線和條件如下: a、原料的前處理過程:優(yōu)選出干燥、飽滿、表面灰黑色的山蒼子，粉碎，過30目篩，得到山蒼子粉末，設(shè)定粉碎后的山蒼子粉的含水量小于8% ； b、萃取過程:設(shè)定超臨界CO2萃取技術(shù)的萃取壓力為25-30MPa，萃取溫度為45_50°C，CO2流量為190-260mL/g的條件下萃取山蒼子粉末3_4h。
2.如權(quán)利要求1所述的萃取條件參數(shù)，利用萃取釜和分離釜的壓力和溫度的差別，設(shè)定分尚金I壓力為5_8MPa，分尚金11壓力5_6MPa，分尚金I溫度為45_50 C，分尚金11溫度為35-40°C，從而降低超臨界CCV流體對山蒼子油的溶解度，將其變?yōu)槌跏細(xì)怏w狀態(tài)，達(dá)到分離的目 的。
全文摘要
一種山蒼子油超臨界CO2萃取的工藝方法。把經(jīng)過干燥、粉碎、過篩后的山蒼子粉末裝入萃取釜中，萃取壓力為25-30MPa，分離釜I壓力為5-8MPa，分離釜II壓力5-6MPa，萃取溫度為45-50℃，分離釜I溫度為45-50℃，分離釜II溫度為35-40℃，CO2流量為190-260mL/g，萃取時間3-4h，萃取后得到淡黃色透明的山蒼子油。與現(xiàn)有的物理壓榨法及有機(jī)溶劑法相比，本方法可以明顯地提高產(chǎn)率和縮短提取時間，更有效的保存山蒼子油中對人體有益成分，無溶劑殘留。
文檔編號C11B1/10GK103194311SQ20131013883
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月22日
發(fā)明者顏輝 申請人:湖南康瑞琦生物科技有限公司