專利名稱：一種煙草內源性香料的制備方法及其應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于卷煙生產技術領域，具體涉及一種煙草香料的制備方法及其在制備煙草內源性香料方面的應用。
背景技術：
目前卷煙行業(yè)制備煙用香料，基本都是使用常用的溶劑提取，將得到的提取物添加在梗絲、煙紙漿或煙葉中，以達到增進吃味，提升香氣的作用。這種傳統(tǒng)的提取方法工藝繁瑣，耗時長，有效成分遭到破壞且提取物價值低。因此，開發(fā)一種提取效率高、減少有效成分破壞、能將提取物精細化分離且附加值高的煙草香料制備方法成為新的研究方向。香料煙(茄科，煙草屬)，為一年生草本植物，其株型緊湊，葉片小，莖桿細，易燃燒，填充力強，芳香氣味好，香濃味醇，故有“香料煙”之稱。香料煙又稱土耳其煙、東方型煙，原產于地中海沿岸國家，是紅花煙草(Nicotianatobacum)的一種特殊煙草類型。由于香料煙具有濃郁芳香和純凈吃味的品質特點，在煙草制品中有著特殊的應用價值，是生產混合型、外香型和東方型卷煙及斗煙絲的重要原料之一。尤其是混合型卷煙具有勁足、味濃、用料廣泛、可有效降低焦油含量從而減輕吸煙對人體健康的危害特點，深受吸煙者的青睞，成為當今世界流行的卷煙類型。目前，中國香料煙主要在云南保山、新疆、浙江、湖北進行規(guī)模生產。目前采用香料煙制備煙草內源性香料的方法都是采用溶劑提取的方法。提取方法工藝繁瑣，耗時長，提取物不澄清，應用效果不佳，價值低。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有煙草香料制備技術的不足，尤其是煙草內源性香料的制備技術不足，提供一種新的煙草香料的制備方法。本發(fā)明的另一個目的是提供所述制備方法在制備煙草內源性香料方面的應用。本發(fā)明的目的通過以下技術方案予以實現(xiàn)
提供一種煙草內源性香料的制備方法，以香料煙為原料，包括以下步驟
(1)超高壓提取將香料煙碎末后放入超高壓提取罐，加入8 12倍量的提取溶劑，室溫浸泡后加壓至IOOMPa 600MPa，保壓I IOmin后，立即卸壓，放出提取液，過濾，取濾液濃縮得到濃縮液待用；
(2)柱分離大孔樹脂進行裝柱預處理，將步驟(I)制備得到的濃縮液作為上樣液上樣，流速控制為5mL/min，用體積比濃度為30 80%的乙醇作為洗脫液洗脫，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本無色，收集乙醇洗脫液，將乙醇洗脫液濃縮即得煙草香料。步驟(I)所述香料煙可采用本技術領域用于制備煙草香料的香料煙，優(yōu)選云南保山出產的香料煙。步驟(I)所述香料煙碎末的粒度優(yōu)選為50 200目；包括將保山香料煙葉粉碎得到的碎片和/或卷煙生產過程收集的廢棄煙末。
優(yōu)選地，步驟(I)所述提取溶劑為乙醇或水，或者乙醇和水的混合溶液，混合比例不做嚴格限定；
步驟(I)所述室溫浸泡的浸泡時間為30 60min ；
步驟(I)所述濃縮是將濾液濃縮至香料煙原料重I. 5 2. 5倍；可采用50 60°C、真空度0. 04 0. 06Mpa的條件下濃縮。步驟(2)所述大孔吸附樹脂優(yōu)選為AB-8、D101、ADS-17、ADS-F8、ADS-7、NKA-9 等，最為優(yōu)選是AB-8和DlOl ;裝柱預處理的操作方法參照市購的大孔樹脂的產品說明書。步驟(2)所述的洗脫液為體積比濃度是30 80%的乙醇水溶液，優(yōu)選30%、40%、50%、60%、65%、70%、75% 的體積比濃度。步驟(2)所述將乙醇洗脫液濃縮是濃縮至原料(香料煙原料)質量的10%?？刹捎?0 60°C、真空度0. 04 0. 06Mpa條件下濃縮?！け景l(fā)明同時提供所述制備方法制備得到的煙草香料。本發(fā)明提供了所述制備得到的煙草香料在卷煙方面的應用。本發(fā)明方法的有益效果
與煙用香料息息相關的香味和吃味可以說是卷煙的生命，是消費者賴以識別卷煙品牌的重要依據，改變香味和吃味意味著改變卷煙的生命表征指標，影響的是一個品牌的象征，所以長久以來，在煙用香料的制備方面一直沿用的是溶劑提取的技術手段，沒有根本性的改進。雖然自20世紀90年代以來，國外許多學者利用超高壓(Ultra high pressure, UHP)技術在改善食品的香味方面取得了較好的效果；大孔吸附樹脂技術是近年來國內外新發(fā)展的處理技術，最早用于廢水處理、醫(yī)藥工業(yè)、化學工業(yè)、分析化學、臨床檢定和治療等領域，近年來在我國廣泛用于中草藥有效成分的提取、分離、純化工作中，在醫(yī)藥領域特別是天然藥物精制中廣為應用。超高壓和大孔吸附樹脂技術的優(yōu)越性已被認識和運用已久，但從未有報道將超高壓或大孔吸附樹脂技術應用于煙草香料的制備中，更未見將二者聯(lián)用于煙草生產技術領域產生顯著技術效果的技術方案。本發(fā)明香料煙為原料，提供了精確的超高壓處理技術和大孔吸附樹脂分離條件和工藝，成功提取分離得到香料煙提取液中的有效成分。本發(fā)明提供了一種新的煙草香料的制備方法，克服本技術領域的技術定勢和思維局限，徹底改變了煙草技術領域傳統(tǒng)的煙草香料的溶劑提取制備路線，提供了高壓提取和柱分離的整體聯(lián)用技術方案，成功利用高壓提取和大孔樹脂柱的分離技術，簡單易行地制備得到理想的煙草香料，獲得了意想不到的技術效果。本發(fā)明方法簡單實用，操作方便，成本較低，樹脂可反復使用，并大大節(jié)省時間，提取的有效致香成分價值高，更為充分地利用了煙草原料。
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步詳細說明本發(fā)明。除非特別說明，本發(fā)明實施例采用的試劑和原料均為市購的試劑和原料。實施例中采用的香料煙原料之一為云南保山地區(qū)種植的芳香型香料煙品種“巴斯瑪”(“柯瑪蒂尼”或“克撒錫”系列)。通常分為Al (頂部一級)、A2 (中部一級)、A3 (中下部一級)、B1 (頂部二級)、B2 (中部二級)、B3 (中下部二級)、Kl (頂部三級)、K2 (中部三級)、K3 (下部三級)9個等級，9個等級的都可以采用本發(fā)明方法制備煙草香料。本發(fā)明也可以采用科庫魯.伊茲密爾、羅明2號等常用的香料煙。實施例I
(I)取保山香料煙(云南保山地區(qū)種植的芳香型香料煙品種“巴斯瑪”(“柯瑪蒂尼”或“克撒錫”系列，中部一級)煙葉300g，粉碎后(約50 200目)放入超高壓提取罐(本實施例采用UHP900 X 2超高壓裝置)，加入10倍量體積比濃度為95%的乙醇水溶液，室溫浸泡保山香料煙碎末30min,加壓至IOOMPa,保壓Imin后立即卸壓,反復3次,將提取液過濾,將濾液濃縮至450g。(2) AB-8大孔樹脂500g,按說明書要求裝柱預處理，(可參見http://www.tech-sep. com/a/techprofile/2011/1011/189. html),將步驟(I)所得 450g 樣品上樣，流速控制在5mL/min，再用體積比濃度為30%的乙醇水溶液洗脫，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本無色，收集乙醇洗脫液，濃縮至30g，即得保山香料煙煙草內源性香料。 實施例2
(I)取保山香料煙(中部一級)煙葉300g，粉碎后(約50 200目)放入超高壓提取罐(同實施例1)，加入10倍量體積比濃度為95%的乙醇水溶液，室溫浸泡保山香料煙碎末30min，加壓至IOOMPa，保壓Imin后立即卸壓，反復3次，將提取液過濾，將濾液濃縮至450g。(2)D101 大孔樹脂 500g,按說明要求(http://www. sep-bj. com/news/html/ 456.html)裝柱預處理,將步驟(I)所得450g樣品上樣,流速控制在5mL/min,再用體積比濃度為30%的乙醇水溶液洗脫，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本無色，收集乙醇洗脫液，濃縮至30g，既得保山香料煙煙草內源性香料。實施例3
(I)取保山香料煙(頂部二級)煙葉300g，粉碎后(約50 200目)放入超高壓提取罐(UHP900 X 2超高壓裝置)，加入8倍量水，室溫浸泡60min，加壓至600MPa，保壓IOmin后立即卸壓，反復3次，將提取液過濾，將濾液濃縮至450g。(2) ADS-17大孔樹脂500g，按說明要求裝柱預處理，將步驟(I)所得450g樣品上樣，流速控制在5mL/min，再用體積比濃度為40%的乙醇水溶液洗脫，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本無色，收集乙醇洗脫液，濃縮至30g，即得保山香料煙煙草內源性香料。實施例4
(I)取保山香料煙(頂部二級)煙葉300g，粉碎后(約50 200目)放入超高壓提取罐(UHP900 X 2超高壓裝置)，加入11倍量體積比濃度為70%的乙醇水溶液，室溫浸泡40min，加壓至400MPa，保壓8min后立即卸壓，反復3次，將提取液過濾，將濾液濃縮至450g。(2) ADS-17 大孔樹月旨 500g,按說明要求(http://cn. diytrade. com/china/pd/7290015/ADS_17大孔吸附樹脂.html)裝柱預處理，將步驟(I)所得450g樣品上樣，流速控制在5mL/min，再用體積比濃度為50%的乙醇水溶液洗脫，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本無色，收集乙醇洗脫液，濃縮至30g，即得保山香料煙煙草內源性香料。實施例5
(I)取科庫魯 伊茲密爾香料煙300g，粉碎后(約50 200目)放入超高壓提取罐(UHP900 X 2超高壓裝置)，加入12倍量體積比濃度為85%的乙醇水溶液，室溫浸泡50min，加壓至300MPa，保壓5min，立即卸壓，反復3次，將提取液過濾，將濾液濃縮至450g。
(2)ADS-7大孔樹脂500g，按說明要求(鄭州勤實科技有限公司出品)裝柱預處理，將步驟(I)所得450g樣品上樣，流速控制在5mL/min，再用體積比濃度為60%的乙醇洗脫，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本無色，收集乙醇洗脫液，濃縮至30g，即得保山香料煙煙草內源性香料。實施例6
(I)取羅明2號香料煙300g，粉碎后(約50 200目)放入超高壓提取罐(UHP900 x 2超高壓裝置)，加入9倍量水，室溫浸泡60min，加壓至500MPa，保壓5min后立即卸壓，反復3次，將提取液過濾，將濾液濃縮至450g。(2)NKA-9 大孔樹脂 500g,按說明要求(http://baike. baidu. com/view/6355904.htm)裝柱預處理，將上一步450g樣品上樣，流速控制在5mL/min，再用體積比濃度為75%的乙醇水溶液洗脫，流速控制在3mLmin，洗致流出液基本無色，收集乙醇洗脫液，濃縮至30g，即得保山香料煙煙草內源性香料。實施例7
取保山香料煙(同實施例I)煙葉300g，粉碎后(約50 200目)放入超高壓提取罐(UHP900 X 2超高壓裝置)，加入10倍量體積比濃度為95%的乙醇水溶液，室溫浸泡保山香料煙碎末30min,加壓至IOOMPa,保壓Imin后立即卸壓，反復3次，將提取液過濾，將濾液濃縮至450g。AB-8大孔樹脂500g,按說明要求(http://www. tech-sep. com/a/techprofile/2011/1011/189. html)裝柱預處理,將步驟(I)所得450g樣品上樣,流速控制在5mL/min，再用體積比濃度為30%的乙醇水溶液洗脫，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本無色，收集乙醇洗脫液，濃縮至30g，即得保山香料煙煙草內源性香料。作為對比，取保山香料煙(同上)煙葉300g，加入10倍量體積比95%乙醇，熱回流提取，每次提取2小時，提取2次，兩次提取液合并，過濾，濃縮至60克，即得對比香料。本發(fā)明制得的保山香料煙煙草內源性香料與對比香料相比較，外觀上的區(qū)別是
權利要求
1.一種煙草內源性香料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)超高壓提取將香料煙碎末放入超高壓提取罐，加入8 12倍量的提取溶劑，室溫浸泡后加壓至IOOMPa 600MPa，保壓I IOmin后，立即卸壓，放出提取液，過濾，取濾液濃縮得到濃縮液待用； (2)柱分離大孔樹脂進行裝柱預處理，將步驟(I)制備得到的濃縮液作為上樣液上樣，流速控制為5mL/min，用體積比濃度為3(Γ80%的乙醇作為洗脫液洗脫，流速控制在3mL/min，洗致流出液基本無色，收集乙醇洗脫液，將乙醇洗脫液濃縮即得煙草香料。
2.根據權利要求I所述煙草香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述香料煙碎末粉碎至50 200目。
3.根據權利要求I所述煙草香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述提取溶劑為乙醇或水的一種或二者混合溶液。
4.根據權利要求I所述煙草香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述室溫浸泡的浸泡時間為30 60min。
5.根據權利要求I所述煙草香料的制備方法，其特征在于步驟(I)所述濃縮是將濾液濃縮至香料煙原料質量I. 5倍重。
6.根據權利要求I所述煙草香料的制備方法，其特征在于步驟(2)所述大孔樹脂為AB-8、DlOl、ADS-17、ADS-F8、ADS-7 或 NKA-9。
7.根據權利要求I所述煙草香料的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的洗脫液為體積比濃度是30 80%的乙醇水溶液。
8.根據權利要求I所述煙草香料的制備方法，其特征在于步驟(2)所述將乙醇洗脫液濃縮是濃縮至香料煙原料質量的10%。
9.權利要求I 8任一項所述制備方法制備得到的煙草香料。
10.權利要求9所述煙草香料在卷煙方面的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙草內源性香料的制備方法及其應用。將香料煙碎末經超高壓提取后采用大孔樹脂進行柱分離制備得到，制備得到的煙草香料外觀澄清，更加適用于卷煙生產。本發(fā)明方法簡單實用，操作方便，成本較低，樹脂可反復使用，并大大節(jié)省時間，提取的有效致香成分價值高，應用于卷煙中增加煙草本香，諧調煙氣，使煙氣細膩柔和，增加甜潤感。
文檔編號C11B9/00GK102952639SQ20121045392
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權日2012年11月13日
發(fā)明者卓浩廉, 伍錦鳴, 林翔, 郭文, 黎玉茗, 羅福明, 廖偉杰, 李仙, 劉麗芬, 念小魁 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責任公司