專利名稱：一種利用超臨界CO₂流體技術(shù)萃取燕麥麩油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食用油的制備方法，具體涉及一種燕麥麩油的萃取方法，尤其是利用超臨界CO2流體萃取燕麥麩油的方法。
背景技術(shù)：
燕麥米具有極高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，燕麥脂肪為優(yōu)質(zhì)脂肪，其中包括不飽和脂肪酸82. 17%、蛋白 13%、可溶性膳食纖維 2. 7%、鈣 O. 046%、磷 O. 249%、鐵 O. 031%、硒 O. 029%、鎂O. 071%和脂肪9%等。這些成分遠(yuǎn)超于其它糧食作物，而且其中還包括亮氨酸、精氨酸、賴氨酸、活性肽等18種氨基酸及大量的礦物質(zhì)，且比例非常適合人類，比其它作物對(duì)人體更具有健康性。燕麥作為一種高營(yíng)養(yǎng)食品和藥物食品而被廣泛稱頌。燕麥米麩作為燕麥米加工的副產(chǎn)品，都沒有被有效利用。燕麥麩中的油溶性成分 大于8%，且大量為不飽和脂肪酸，不飽和脂肪酸含量> 82%，其中含量最高的是油酸，占77%以上，而且亞油酸的含量> 35%，基本符合國(guó)際衛(wèi)生組織推薦的油酸和亞油酸I. 2 1的健康營(yíng)養(yǎng)比例，其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值非常高。因此，可以推斷燕麥麩油不僅是食用的高級(jí)膳食油，更是適宜癌癥、高血脂、高血糖、高血壓等疾病患者長(zhǎng)期服用的藥用油。目前燕麥麩主要是用作飼料，有少數(shù)的人采用壓榨法和溶劑法來(lái)生產(chǎn)燕麥麩油，提取工藝落后。壓榨法加高溫破壞了不飽和脂肪酸，溶劑法提取工藝復(fù)雜有大量的溶劑殘留。相關(guān)人員為此做出大量工作，但已然仍然存在技術(shù)難題難以解決。超臨界流體萃取(super critical fluid extraction, SFE),利用了其特殊的傳遞屬性而達(dá)到對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離的目的。當(dāng)物質(zhì)溶于超臨界流體后，降低系統(tǒng)壓力或升高系統(tǒng)溫度都會(huì)使溶解度明顯降低，從而將溶質(zhì)溶劑分離。與傳統(tǒng)的溶劑萃取相比，SFE具有純度高、收率大、產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)良等特點(diǎn)。與蒸餾法分離技術(shù)相比，SFE則具有后處理工序簡(jiǎn)單、無(wú)溶劑殘留、節(jié)能等有點(diǎn)，特別是CO2超臨界流體萃取作為一種環(huán)境友好的清潔生產(chǎn)技術(shù)，在分離提純具有高附加值的產(chǎn)品方面，是目前備受青睞的有效手段。申偉浩等人(申偉浩，聞博，王旭，張宋等，超臨界CO2萃取燕麥麩油的工藝條件，中國(guó)科技論文在線)研究了利用超臨界CO2流體萃取燕麥麩油的方法，并對(duì)萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化。但是，通過該方法萃取燕麥麩油，燕麥麩油的出油率僅為6. 226%，出油率偏低，效率極低，不便于進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可以得到高純度且無(wú)污染的超臨界CO2流體萃取燕麥麩油的方法。本發(fā)明所述方法在超臨界狀態(tài)下，并在一定的萃取和分離工藝條件下，使用超臨界CO2流體有選擇性的將燕麥麩中的油和其他物料分離開來(lái)，大大提高了燕麥麩油的出油率，提高了生產(chǎn)效率，降低了成本。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種利用超臨界CO2流體萃取燕麥麩油的方法，所述方法包括
(I)以超臨界CCV流體為萃取劑，在萃取壓力為2(T35MPa、萃取溫度為4(T48°C、超臨界CO2流體的流量為533 750ml/min的條件下對(duì)燕麥麩進(jìn)行萃??；(2)在分離壓力為5、MPa、分離溫度為5(T60°C的條件下分離得到燕麥麩油。本發(fā)明優(yōu)選對(duì)燕麥麩進(jìn)行萃取前對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理將燕麥麩干燥至恒重。示例性的干燥至恒重的方法為將稱量瓶干燥后，精密稱取燕麥麩樣品至稱量瓶中，在60°C真空烘箱中干燥50min，冷卻后稱量，然后再放入真空烘箱中干燥，冷卻后稱量；按上述方法反復(fù)稱量，直至前后兩次稱重差數(shù)不超過O. 002g即可。優(yōu)選地，步驟(I)萃取過程中可通入夾帶劑。夾帶劑的加入改善了燕麥麩在超臨界CO2流體中的溶解度和選擇性，提高了燕麥麩萃取的出油率。優(yōu)選地，所述夾帶劑為甲醇、乙醇、丙酮、丙烷、正己烷或石油醚中的任意一種或者至少兩種的混合物，所述混合物例如甲醇和乙醇的混合物，丙酮和丙烷的混合物，正己烷和 石油醚的混合物，甲醇和丙酮的混合物，丙酮和正己烷的混合物，乙醇和石油醚的混合物，丙烷、正己烷和石油醚的混合物，優(yōu)選正己烷或/和石油醚，進(jìn)一步優(yōu)選正己烷或石油醚。步驟(I)先抽真空將空氣排出后再通入超臨界CO2流體。萃取壓力增大，燕麥麩出油率提高。但是當(dāng)壓力超過30MPa后，超臨界CCV流體滲透到燕麥組織內(nèi)的能力增強(qiáng)，從而增大了脂類物質(zhì)的提取量，又因脂類物質(zhì)的含量有限，因此，隨著壓力的增大，出油率并不會(huì)無(wú)限制的增大。因此，優(yōu)選地，步驟(I)所述萃取壓力為22 30MPa，例如 23MPa、24MPa、25MPa、26MPa、27MPa、28MPa、29MPa，優(yōu)選 22 28MPa，進(jìn)一步優(yōu)選 27MPa。萃取溫度升高，超臨界CO2流體的傳質(zhì)速率增加，降低了燕麥麩的內(nèi)聚能，有利于萃取。但萃取溫度太高，會(huì)導(dǎo)致超臨界CO2流體的密度降低，溶解能力降低，不利于萃取。因此，優(yōu)選地，步驟(I)所述萃取溫度為40 48 V，例如41°C、42 °C、43 V、44 °C、45 V、46 °C、47°C，優(yōu)選 40 45°C。所述超臨界CO2 流體的流量為 54CT700ml/min,例如 550ml/min、570ml/min、590ml/min、610ml/min、630ml/min、650ml/min、670ml/min、680ml/min、690ml/min,優(yōu)選540 600ml/min,進(jìn)一步優(yōu)選 550ml/min 或 600ml/min。萃取時(shí)間延長(zhǎng)，萃取率增加，但隨著時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，燕麥麩的出油率并無(wú)明顯變化，且隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，能量消耗巨大，設(shè)備損耗增加，從經(jīng)濟(jì)的角度來(lái)考慮，本發(fā)明所述萃取時(shí)間為2 6h，例如2. 5h、3h、3. 5h、4h、4. 5h、5h、5. 5h，優(yōu)選2 5h，進(jìn)一步優(yōu)選2 3h。優(yōu)選地，所述分離壓力為5. 5 8MPa，例如 5. 8MPa、6. 2MPa、6. 5MPa、6. 8MPa、
7.2MPa、7. 5MPa、7. 8MPa、7. 9MPa，優(yōu)選 6 7MPa，進(jìn)一步優(yōu)選 6. 5MPa 或 7MPa。分離壓力過高，不利于燕麥麩油的分離，分離壓力過低，燕麥麩的出油率并無(wú)明顯變化，不經(jīng)濟(jì)。優(yōu)選地，所述分離溫度為50 58°C，例如 51°C、52°C、53°C、54°C、55°C、56°C、57°C，優(yōu)選5(T55°C,進(jìn)一步優(yōu)選53°C或55°C。分離溫度過低，不利于燕麥麩油的分離。本發(fā)明所述超臨界萃取方法可以在超臨界萃取儀中進(jìn)行，本領(lǐng)域技術(shù)人員也可以根據(jù)現(xiàn)有的超臨界萃取設(shè)備以及自己的操作經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行超臨界設(shè)備的選擇和安裝。示例性的超臨界萃取的裝置如圖I所示。如圖I中可以看到，所述分離釜為I個(gè)，同時(shí)，也可以根據(jù)需要添加分離釜的個(gè)數(shù)，例如分離釜可以為2個(gè)、3個(gè)。本發(fā)明所述萃取壓力和分離壓力均為表壓。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果(I)本發(fā)明所述方法的燕麥麩油的出油率可大于8%,明顯高于一般的燕麥麩油的出油率，并且不飽和脂肪酸含量超過80%，為一種高級(jí)食品用油，具有投入生產(chǎn)的價(jià)值；(2)超臨界CCV流體最大的優(yōu)點(diǎn)是萃取能力與超臨界CCV流體密度近似成正比，而密度可以通過改變壓力和溫度來(lái)調(diào)節(jié)，不同的處理對(duì)象，無(wú)需像傳統(tǒng)的溶劑法那樣選擇不同的溶劑，且無(wú)熱敏現(xiàn)象；而且，超臨界CO2流體在操作條件下，比較溫和且具有多選擇性；(3)由于國(guó)家對(duì)環(huán)保法的推行，對(duì)各種有機(jī)溶劑、污染物的嚴(yán)格控制，超臨界流體技術(shù)的使用正好能有效解決這個(gè)問題，具有節(jié)能、無(wú)污染、萃取溫度接近室溫等諸多優(yōu)點(diǎn)；CO2是一種無(wú)毒無(wú)色無(wú)害的氣體，萃取后無(wú)有害物質(zhì)殘留，因此可以最大限度的保證產(chǎn)品天然品質(zhì)，同時(shí)因?yàn)镃O2本身就是一種滅火劑，所以設(shè)備不用做防火、防爆處理。


下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施方式
來(lái)進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。圖I :本發(fā)明所述的利用超臨界CO2流體萃取燕麥麩油的裝置圖；說明書附圖標(biāo)記如下所示①-夾帶劑罐 您-CO2鋼瓶-CO2主泵；@ -夾帶劑泵； -換熱器； -萃取釜分離釜；⑧-物料油。
具體實(shí)施例方式為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下本發(fā)明所述實(shí)施例以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，且給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于超臨界CO2流體技術(shù)萃取在燕麥麩油上的應(yīng)用。本實(shí)施例中所使用的主要儀器為超臨界萃取儀，沈陽(yáng)索福爾超臨界萃取設(shè)備有限公司制造，5升小型試驗(yàn)機(jī)，型號(hào)TC-SFE-50-5-120S。實(shí)施例I(I)稱取燕麥麩樣品lOOOg，置于60°C的真空干燥箱中，每50min取出稱重，干燥
至恒重；(2)打開超臨界萃取儀的總電源，制冷開機(jī)，加熱器加熱，制冷開啟到設(shè)定溫度；萃取溫度達(dá)到后，開釜將物料裝入料筐中，關(guān)蓋，開真空抽空氣到負(fù)壓O. LCO2鋼瓶打開，開始工作，萃取壓力調(diào)整到27MPa，萃取溫度調(diào)整到45°C，主泵CO2流量調(diào)整到600mL/min ;工作30分鐘后，分離釜壓力調(diào)整到6. 5MPa，分離溫度調(diào)整到53°C，開始分離出油，工作時(shí)間3小時(shí)；(3)萃取結(jié)束后，將CO2通過制冷回收，到平衡壓力，將分離一釜、分離二釜的油全部放出，稱重82g，得到透明淡黃色燕麥麩油；最后將余氣緩慢放入大氣中，至萃取釜、分離釜壓力為零，打開蓋，將物料取出，關(guān)閉儀器。將分離一釜及其換熱器、分離二釜及其換熱器用清洗劑清洗，用乙醇及清水將儀器清洗干凈。
權(quán)利要求
1.一種利用超臨界CO2流體技術(shù)萃取燕麥麩油的方法，其特征在于，所述方法包括 (1)以超臨界CO2流體為萃取劑，在萃取壓力為2(T35MPa、萃取溫度為4(T48°C、超臨界CO2流體的流量為533 750mL/min的條件下對(duì)燕麥麩進(jìn)行萃?。? (2)在分離壓力為5、MPa、分離溫度為5(T60°C的條件下分離得到燕麥麩油。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)前對(duì)燕麥麩進(jìn)行預(yù)處理將燕麥麩干燥至恒重。
3.如權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于，步驟(I)萃取過程中可通入夾帶劑。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述夾帶劑為甲醇、乙醇、丙酮、丙烷、正己烷或石油醚中的任意一種或者至少兩種的混合物，優(yōu)選正己烷或/和石油醚，進(jìn)一步優(yōu)選正己烷或石油醚。
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步驟(I)先抽真空再通入超臨界CO2流體對(duì)燕麥麩進(jìn)行萃取； 優(yōu)選地，步驟(I)所述萃取壓力為22 30MPa，優(yōu)選22 28MPa，進(jìn)一步優(yōu)選27MPa。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步驟(I)所述萃取溫度為4(T48°C，優(yōu)選40 45°C。
7.如權(quán)利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述超臨界CO2流體的流量為540 700mL/min,優(yōu)選 540 600mL/min,進(jìn)一步優(yōu)選 550mL/min 或 BOOmT,/miη。
8.如權(quán)利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述萃取時(shí)間為2飛h，優(yōu)選2 5h，進(jìn)一步優(yōu)選2 3h。
9.如權(quán)利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述分離壓力為5.5 8MPa，優(yōu)選6 7MPa，進(jìn)一步優(yōu)選6. 5MPa或7MPa。
10.如權(quán)利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述分離溫度為5(T58°C，優(yōu)選50 55°C，進(jìn)一步優(yōu)選53°C或55 °C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用超臨界CO2流體技術(shù)萃取燕麥麩油的方法，(1)以超臨界CO2流體為萃取劑，在萃取壓力為20~35MPa、萃取溫度為40~48℃、超臨界CO2流體的流量為533~750mL/min的條件下對(duì)燕麥麩進(jìn)行萃?。?2)在分離壓力為5~9MPa、分離溫度為50~60℃的條件下分離得到燕麥麩油。本發(fā)明所述方法燕麥麩油的出油率可達(dá)8%以上，油色淡黃、純度高，且本發(fā)明所述方法操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、無(wú)任何污染。
文檔編號(hào)C11B1/10GK102827690SQ20121033489
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月12日
發(fā)明者孫佐邦, 佟步云, 孫治, 劉公文 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古三主糧天然燕麥產(chǎn)業(yè)股份有限公司