專利名稱：替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥溶劑，尤其是一種以回收的地溝油為原料所制備的能夠替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法。
背景技術(shù)：
廣泛使用的農(nóng)藥溶劑中，應(yīng)用最多的是以苯的同系物(甲苯、二甲苯等)為助劑的石油芳烴溶劑。采用石油芳烴作為農(nóng)藥溶劑具有以下缺點(diǎn)(1)石油芳烴是強(qiáng)致癌物質(zhì)，是導(dǎo)致再生障礙性貧血和胎兒先天性缺陷的最大致病源；(2)石油芳烴是一種易燃易爆的化學(xué)危險(xiǎn)品，其閃點(diǎn)和爆炸濃度都很低，在農(nóng)藥制劑加工和儲運(yùn)過程中很危險(xiǎn)；(3)石油芳烴屬于重要的石油化工產(chǎn)品，大量用于農(nóng)藥溶劑，不僅加劇石油資源的緊張，而且對生態(tài)環(huán)境造成極大的污染。為了替代石油芳烴，國內(nèi)外進(jìn)行了大量的研究。申請?zhí)枮?3111562. 0的中國專利公開了一種農(nóng)藥助劑制造方法，其將脂肪酸及醇胺放在反應(yīng)鍋加熱、攪拌、冷卻制得脂肪醇酰胺，再加入烷基苯酚聚氧乙烯醚、PH調(diào)節(jié)劑及去離子水加熱攪拌，冷卻制得成品。申請?zhí)枮?00510081634. 5的中國專利公開了一種農(nóng)藥溶劑，其以植物油替代石油芳烴，減少對石油資源的需求。但是植物油來源于綠色植物，大量使用植物油必然與食用造成競爭，而且不利于資源的充分利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法， 其以回收的地溝油為原料，通過提純和改性替代石油芳烴溶劑，制成一種無毒、無害、安全的農(nóng)藥溶劑。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法，按照下述方法進(jìn)行
(1)回收地溝油、過濾；
(2)酸化將過濾后的地溝油與濃硫酸按照質(zhì)量比為廣99^1投入至反應(yīng)容器中，攪拌、加熱至80°C ^120°C，并保溫0. 5^3h,然后停止攪拌、靜置廣3h，將下層酸液放出，上層脂肪物用水洗滌至PH值壙5，在真空度為55飛5mmHg的條件下，加熱至10(T30(TC并攪拌 0. 5lh，進(jìn)行脫水反應(yīng)；
(3)酯化經(jīng)步驟(2)處理后的脂肪物與正辛醇按重量比6 101投入至反應(yīng)釜中，再加入濃硫酸，在攪拌下加熱回流12 16h，然后將正辛醇蒸出，得脂肪物的初酯，所述濃硫酸的質(zhì)量為上述脂肪物與正辛醇總質(zhì)量的2 5% ；
(4)脫酸將步驟(3)所述的初酯用水洗滌至6.5^7. 5，加入碳酸鈉，攪拌、并加熱至 100 120°C，反應(yīng)l(T20min，所述碳酸鈉與脂肪物的重量比為1 :3 6 ；
(5)減壓蒸餾在22(T230°C、65 75mmHg下，減壓蒸餾得脂肪酸正辛酯；
(6)將脂肪酸正辛酯與下述組分混合均勻，得農(nóng)藥溶劑油酸甲酯或油酸異辛酯5 15wt. %，N-甲基吡咯烷酮或環(huán)己酮2 8wt. %，穩(wěn)定劑 0. 5^1. 5wt. %，余量為脂肪酸正辛酯。優(yōu)選的，步驟(2)酸化條件過濾后的地溝油與濃硫酸攪拌、加熱至105°C，并保溫 lh，然后停止攪拌、靜置1. 5h ；所述脂肪物脫水處理?xiàng)l件250°C攪拌lh。步驟(3)中脂肪物與正辛醇的重量比為8:1。優(yōu)選的，步驟(5)中在減壓蒸餾所得的脂肪酸正辛酯中添加活性炭和硅藻土，然后在11(T12(TC進(jìn)行Hh的脫色反應(yīng)。步驟(6)中所述農(nóng)藥溶劑的重量百分比為油酸甲酯或油酸異辛酯IOwt. %，N-甲基吡咯烷酮或環(huán)己酮5wt. %，穩(wěn)定劑Iwt. %，余量為脂肪酸正辛酯。所述穩(wěn)定劑為醋酸或丙酸。下面對本發(fā)明的農(nóng)藥溶劑進(jìn)行理化性質(zhì)和安全性分析。(1)理化分析
本發(fā)明的農(nóng)藥溶劑與輕芳烴溶劑的閃點(diǎn)和揮發(fā)性的比較數(shù)據(jù)列于表1，從表1中可以看出，本發(fā)明農(nóng)藥溶劑的閃點(diǎn)高于苯、甲苯、二甲苯三種輕芳烴，其生產(chǎn)、貯運(yùn)安全性明顯優(yōu)于輕芳烴溶劑。溶劑的揮發(fā)性也與農(nóng)藥的安全性密切相關(guān)，使用揮發(fā)性越高的溶劑在生產(chǎn)、貯運(yùn)、 使用時(shí)，對人體的危害越大，也不利于農(nóng)藥藥效的發(fā)揮，從溶劑的揮發(fā)性來看，本發(fā)明農(nóng)藥溶劑的揮發(fā)性與常用的溶劑二甲苯相比，明顯較低。表1本發(fā)明農(nóng)藥制劑與輕芳烴溶劑的閃點(diǎn)和揮發(fā)率比較
(2)
權(quán)利要求
1.一種替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法，其特征在于按照下述方法進(jìn)行(1)回收地溝油、過濾；(2)酸化將過濾后的地溝油與濃硫酸按照質(zhì)量比為廣99^1投入至反應(yīng)容器中，攪拌、加熱至80°C ^120°C，并保溫0. 5^3h,然后停止攪拌、靜置廣3h，將下層酸液放出，上層脂肪物用水洗滌至PH值壙5，在真空度為55飛5mmHg的條件下，加熱至10(T30(TC并攪拌 0. 5lh，進(jìn)行脫水反應(yīng)；(3)酯化經(jīng)步驟(2)處理后的脂肪物與正辛醇按重量比6 101投入至反應(yīng)釜中，再加入濃硫酸，在攪拌下加熱回流12 1他，然后將正辛醇蒸出，得脂肪物的初酯，所述濃硫酸的質(zhì)量為上述脂肪物與正辛醇總質(zhì)量的2 5% ；(4)脫酸將步驟(3)所述的初酯用水洗滌至6.5^7. 5，加入碳酸鈉，攪拌、并加熱至 100 120°C，反應(yīng)l(T20min，所述碳酸鈉與初酯的重量比為1 :3 6 ；(5)減壓蒸餾在22(T230°C、65 75mmHg下，減壓蒸餾得脂肪酸正辛酯；(6)將脂肪酸正辛酯與下述組分混合均勻，得農(nóng)藥溶劑油酸甲酯或油酸異辛酯5 15wt. %，N-甲基吡咯烷酮或環(huán)己酮2 8wt. %，穩(wěn)定劑 0. 5^1. 5wt. %，余量為脂肪酸正辛酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法，其特征在于步驟(2)酸化條件過濾后的地溝油與濃硫酸攪拌、加熱至105°C，并保溫lh，然后停止攪拌、靜置1. 5h ；所述脂肪物脫水處理?xiàng)l件250°C攪拌lh。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法，其特征在于步驟(3)中脂肪物與正辛醇的重量比為8:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法，其特征在于步驟(5)中在減壓蒸餾所得的脂肪酸正辛酯中添加活性炭和硅藻土，然后在11(T12(TC進(jìn)行 r3h的脫色反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法，其特征在于步驟 (6)中所述農(nóng)藥溶劑的重量百分比為油酸甲酯或油酸異辛酯IOwt. %，N-甲基吡咯烷酮或環(huán)己酮5wt. %，穩(wěn)定劑Iwt. %，余量為脂肪酸正辛酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法，其特征在于所述穩(wěn)定劑為醋酸或丙酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法，其特征在于所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為80%-98%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種替代石油芳烴溶劑的農(nóng)藥溶劑的制備方法，其以地溝油為原料，經(jīng)過過濾、酸化、酯化、脫酸、減壓蒸餾后，與油酸甲酯或油酸異辛酯、N-甲基吡咯烷酮或環(huán)己酮以及穩(wěn)定劑復(fù)合，制得新型環(huán)保農(nóng)藥溶劑。本發(fā)明變廢為利，不僅可以減少大量地溝油被不法商販用于食品加工，保障社會和食品安全，而且能夠節(jié)約大量的石油資源；采用本發(fā)明農(nóng)藥溶劑，其閃點(diǎn)高、揮發(fā)率低，故其生產(chǎn)和貯運(yùn)安全性明顯優(yōu)于輕芳烴溶劑，且使用安全，對人體和環(huán)境低毒；本發(fā)明農(nóng)藥溶劑的低揮發(fā)性、強(qiáng)潤濕滲透性和高展擴(kuò)性，對多種除草劑及殺蟲劑產(chǎn)品有助于提高藥效的發(fā)揮。
文檔編號C11B3/00GK102293196SQ20111013372
公開日2011年12月28日 申請日期2011年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月23日
發(fā)明者張家滔, 李立孔, 范曉清 申請人:滄州大洋化工有限責(zé)任公司