專利名稱：一種分離苯酚類和脂肪類化合物的方法及專用設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及吸附/脫附提純系統(tǒng)，具體是指一種通過兩步吸附/脫附精制過程以及硅烷基衍生化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)苯酚類和脂肪類混合物的分離方法及其專用設(shè)備。
背景技術(shù)：
氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)技術(shù)對苯酚類化合物的檢測具有高靈敏度，但因生物樣品中脂肪含量高，影響色譜分析，影響生物體中苯酚類化合物的定性和定量分析，因此需要對苯酚類和脂肪類混合物的分離?，F(xiàn)有的分離方法如凝膠色譜技術(shù)、基質(zhì)固相分散萃取、固相微萃取，以及氧化鋁、硅膠、硅藻土等柱層析技術(shù)，以上技術(shù)或者在溶劑和材料的用量方面、或者在方法的穩(wěn)定性方面、或者在柱容量方面、或者在時間的消耗等方面存在著不足。因此需要開發(fā)一種方便、經(jīng)濟(jì)、高效、穩(wěn)定的分離方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種應(yīng)用硅烷基衍生化技術(shù)和吸附技術(shù)實(shí)現(xiàn)生物提取液中脂肪類與苯酚類化合物分離的方法，以便利用GC/MS定性定量分析生物體中痕量的苯酚類化合物。
本發(fā)明還提供了一種應(yīng)用硅烷基衍生化技術(shù)和吸附技術(shù)實(shí)現(xiàn)生物提取液中脂肪與苯酚類化合物分離有效分離的專用設(shè)備。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種分離苯酚類和脂肪類化合物的方法，包括以下步驟第一步將含有苯酚類和脂肪類化合物的生物提取液移至以去活化硅藻土為柱填料的吸附柱I，用正己烷洗脫非極性脂肪，然后用二氯甲烷洗脫苯酚類化合物，收集二氯甲烷洗脫液，將其通入氮?dú)膺M(jìn)行濃縮；第二步將濃縮后的二氯甲烷洗脫液中的苯酚類化合物進(jìn)行硅烷基衍生化反應(yīng)，之后移至以活化硅藻土為柱填料的吸附柱II，或是在柱II上進(jìn)行硅烷基衍生化反應(yīng)，硅烷基化的苯酚類化合物用正己烷洗脫，脂肪被吸附于柱上而完成苯酚類化合物和脂肪類化合物的分離。
分離苯酚類和脂肪類化合物的上述方法中所使用的專用設(shè)備，包括柱I、柱II的兩個吸附柱和連接該兩個吸附柱的連接器，所述的柱I為具有上、下開口的管狀玻璃容器，其下端開口處設(shè)有活塞，在玻璃容器內(nèi)由上至下依次充填有無水硫酸鈉、去活化的硅藻土、無水硫酸鈉和玻璃棉；所述的柱II為具有上、下開口的管狀玻璃容器，其下端開口處設(shè)有活塞，在玻璃容器內(nèi)由上至下依次充填有無水硫酸鈉、活化的硅藻土、無水硫酸鈉和玻璃棉；所述的連接器是由具有通氣口的連接體和連接體下端底座以及連接體與底座之間設(shè)有的三通閥構(gòu)成，柱I下置于連接體的上端口處，底座置于柱II上。
本發(fā)明是利用苯酚類化合物、脂肪類化合物、硅烷基化的苯酚類化合物與兩種活性不同的硅藻土吸附劑和洗脫溶劑之間的相互作用分離和凈化苯酚類化合物。主體是兩個吸附柱，由去活化的硅藻土吸附劑為柱填料的吸附柱I和活化的硅藻土吸附劑為柱填料的吸附柱II構(gòu)成。柱I用非極性洗脫溶劑正己烷洗脫低極性的脂肪類化合物，然后用極性高于正己烷的洗脫溶劑二氯甲烷洗脫苯酚類化合物，中等極性的脂肪被同時洗脫，強(qiáng)極性的脂肪類被柱I保留。二氯甲烷洗脫液經(jīng)硅烷基衍生化后在柱II上再次被正己烷洗脫，硅烷基化的苯酚類化合物被洗脫下來，而中等極性的脂肪被保留于柱II。兩個吸附柱可由一個連接器相連，實(shí)現(xiàn)整個技術(shù)的半自動化。本發(fā)明具有操作方便、節(jié)約時間、柱填料和溶劑用量少、苯酚類和脂肪類化合物的分離效果好等優(yōu)點(diǎn)，適用于生物樣品中苯酚類化合物的分析。


圖1為本發(fā)明專用設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2經(jīng)過吸附柱I的生物樣品二氯甲烷洗脫液的液相色譜圖。
圖3是經(jīng)過吸附柱I的生物樣品后，此樣品再經(jīng)過吸附柱II后的液相色譜圖。
本發(fā)明
具體實(shí)施例方式
一種分離苯酚類和脂肪類化合物的專用設(shè)備，包括柱I 11、柱II13的兩個吸附柱和連接該兩個吸附柱的連接器12，所述的柱I為具有上、下開口的10cm的玻璃注射器1，其下端開口處設(shè)有活塞5，在玻璃注射器內(nèi)由上至下依次充填有無水硫酸鈉2、去活化的硅藻土3、無水硫酸鈉2和玻璃棉4；所述的柱II為具有上、下開口的10cm的玻璃注射器1，其下端開口處設(shè)有活塞5，在玻璃注射器內(nèi)由上至下依次充填有無水硫酸鈉2、活化的硅藻土10、無水硫酸鈉2和玻璃棉4；所述的連接器12是由具有通氣口6的連接體7和連接體下端底座9以及連接體與底座之間設(shè)有的三通閥8構(gòu)成，連接體7與連接體底座9是可拆卸的，柱I下置于連接體的上端口處，底座置于柱II上，所述的通氣口為通氮?dú)馑?，用于洗脫液的濃縮。
一種分離苯酚類和脂肪類化合物的方法，包括以下步驟第一步將含有苯酚類和脂肪類化合物的生物提取液移至上述專用的分離設(shè)備中的吸附柱柱I 11，用正己烷洗脫非極性脂肪，然后用二氯甲烷洗脫苯酚類化合物，整個洗脫過程可由活塞5調(diào)節(jié)，將二氯甲烷洗脫液收集于連接體7中，從通氣口6通入氮?dú)膺M(jìn)行濃縮。該步中主要是柱I以去活化的硅藻土吸附劑3為柱填料，先后以正已烷和二氯甲烷為洗脫溶劑用于柱I上分離苯酚類化合物和非極性及強(qiáng)極性的脂肪類化合物；第二步將濃縮后的二氯甲烷洗脫液中的苯酚類化合物進(jìn)行硅烷基衍生化反應(yīng)，之后轉(zhuǎn)至吸附柱II 13，或是在柱II上進(jìn)行硅烷基衍生化反應(yīng)，硅烷基化的苯酚類化合物用正己烷洗脫，脂肪被吸附于柱上而完成苯酚類化合物和脂肪類化合物的分離。該步主要是柱II以活化的硅藻土吸附劑10為柱填料，以正已烷為洗脫溶劑用于柱II上分離硅烷基苯酚類化合物和剩余的脂肪類化合物。
對實(shí)際生物樣品中的苯酚類和脂肪類的分離效果如圖2和圖3所示。圖2是經(jīng)過吸附柱I的樣品洗脫液的液相色譜圖，如圖所示洗脫液中仍然含有許多脂肪類物質(zhì)。但是如圖3所示，此樣品經(jīng)過吸附柱II后這些脂肪類物質(zhì)完全和苯酚類物質(zhì)分離而得到只含有苯酚類物質(zhì)的液相色譜圖。圖3插入圖中給出了同樣餾分的氣質(zhì)聯(lián)用總離子流圖。
本發(fā)明公開了生物體中苯酚類物質(zhì)和脂肪類化合物的一種新分離技術(shù)，該技術(shù)在環(huán)境分析中具有廣闊的應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1.一種分離苯酚類和脂肪類化合物的方法，包括以下步驟第一步將含有苯酚類和脂肪類化合物的生物提取液移至以去活化硅藻土為柱填料的吸附柱I，用正己烷洗脫非極性脂肪，然后用二氯甲烷洗脫苯酚類化合物，收集二氯甲烷洗脫液，將其通入氮?dú)膺M(jìn)行濃縮；第二步將濃縮后的二氯甲烷洗脫液中的苯酚類化合物進(jìn)行硅烷基衍生化反應(yīng)，之后移至以活化硅藻土為柱填料的吸附柱II，或是在柱II上進(jìn)行硅烷基衍生化反應(yīng)，硅烷基化的苯酚類化合物用正己烷洗脫，脂肪被吸附于柱上而完成苯酚類化合物和脂肪類化合物的分離。
2.一種分離苯酚類和脂肪類化合物的專用設(shè)備，其特征在于包括柱I、柱II的兩個吸附柱和連接該兩個吸附柱的連接器，所述的柱I為具有上、下開口的管狀玻璃容器，其下端開口處設(shè)有活塞，在玻璃容器內(nèi)由上至下依次充填有無水硫酸鈉、去活化的硅藻土、無水硫酸鈉和玻璃棉；所述的柱II為具有上、下開口的管狀玻璃容器，其下端開口處設(shè)有活塞，在玻璃容器內(nèi)由上至下依次充填有無水硫酸鈉、活化的硅藻土、無水硫酸鈉和玻璃棉；所述的連接器是由具有通氣口的連接體和連接體下端的底座以及連接體與底座之間設(shè)有的三通閥構(gòu)成，柱I下置于連接體的上端口處，底座置于柱II上。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種利用硅烷基衍生化技術(shù)和吸附技術(shù)實(shí)現(xiàn)生物提取液中苯酚類和脂肪類化合物相分離的方法及專用設(shè)備，由去活化的硅藻土吸附柱柱I和活化的硅藻土吸附柱柱II構(gòu)成。柱I用正己烷洗脫低極性的脂肪類化合物，然后二氯甲烷洗脫苯酚類化合物，中等極性的脂肪被同時洗脫，強(qiáng)極性的脂肪類被柱I保留，二氯甲烷洗脫液經(jīng)硅烷基衍生化后在柱II上再次被正己烷洗脫，硅烷基化的苯酚類化合物被洗脫下來，而中等極性的脂肪被保留于柱II，兩柱可由一個連接器相連，實(shí)現(xiàn)整個技術(shù)的半自動化。本發(fā)明具有操作方便、節(jié)約時間、柱填料和溶劑用量少、苯酚類和脂肪類化合物的分離效果好等優(yōu)點(diǎn)，適用于生物樣品中苯酚類化合物的分析。
文檔編號C11C3/00GK101037379SQ20071005555
公開日2007年9月19日 申請日期2007年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月19日
發(fā)明者李東浩, 王娟, 南京熙 申請人:延邊大學(xué)