專利名稱：連續(xù)進料法超臨界二氧化碳提取大蒜油的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種提取大蒜油的方法，具體地說涉及一種用超臨界二氧化碳從連續(xù)進料的大蒜汁中提取大蒜油的方法。
背景技術：
大蒜為百合科蔥屬植物蒜(Allium Sativum.)的鱗莖，又名胡蒜、葫、獨蒜、獨頭蒜，原產于亞洲西部，由于它富含生物活性成分和營養(yǎng)成分，所以早在五千多年前，人們就開始食用大蒜。據記載，古埃及王朝為使奴隸們能夠在沙漠酷暑下經受住艱苦繁重的體力勞動，讓他們食用大蒜以提高耐力，這說明人類很早就認識到大蒜具有極高的強身壯體作用。我國使用大蒜來防病、治病也有悠久的歷史，《別錄》、《古今》、《普濟方》、《本草綱目》等均有記載，指出大蒜具有“通五臟、達諸竅、去寒濕、避邪惡、消臃腫、化積食”等功能。近年來，關于大蒜的藥用價值，國內外文獻有許多報道，認為其能防治冠心病、降低血脂、降低胃內的亞硝酸鹽的含量；常食大蒜可以降低胃癌的發(fā)病率，能促進腸道分泌，幫助消化、發(fā)汗利尿。大蒜還為廣譜性抗生素，屬免疫激發(fā)性中草藥，對多種球菌、桿菌、霉菌、真菌、病毒、阿米巴原蟲、陰道滴蟲、蟯蟲等都有抑制和殺滅作用。大蒜的神奇作用一直倍受醫(yī)藥學家和營養(yǎng)學家的關注。
大蒜中含有大蒜精油，其主要的組分為有機硫化物(其中較重要的組分是大蒜辣素)。正是這些物質使大蒜具有消炎、抗癌、抗菌、降壓、治療心腦血管疾病等藥效。但大蒜的含硫化合物使大蒜具有特殊臭味和辣味，直接食用胃不舒服，其用途受到很大限制。從大蒜中提取出大蒜油，脫去其臭味；進而制成膠囊或針劑。提高大蒜的使用價值一直受到科技工作者的極大關注。
在大蒜油眾多的有效成分中，大蒜辣素以其高活性在實際應用中備受推崇。但在實際生產和儲運過程中，由于大蒜辣素具有不穩(wěn)定亞磺酸結構，因此易氧化變質或分解為其它物質。
目前，大蒜油的提取方法主要有水蒸汽蒸餾法和有機溶劑法。由于大蒜辣素受熱易分解，所以水蒸汽蒸餾法產品收率低，品質差。有機溶劑法收率高，但有機溶劑易燃易爆，對生產操作的要求高；更因其有毒副作用，在日益追求環(huán)保、推崇天然的今天已逐漸被人摒棄。
超臨界二氧化碳萃取法是提取大蒜油的理想方法，但若以大蒜固形物(蒜粒等)為原料(孫君社，大蒜和洋蔥風味物及其萃取，中國調味品，1995，10∶9/金紹黑，CN1124591A)，其間歇式操作方式提高了工業(yè)化生產的投資成本，限制了生產能力。溶劑浸出與超臨界二氧化碳提純結合的方法(臧志清，超臨界二氧化碳連續(xù)萃取蒜油的實驗研究，中國糧油學報，1998，6，21-24)，引入了溶劑，增加了工藝路線，延長了時間，經濟上不理想。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種高效率、低成本，生產高品質大蒜油的方法。
本發(fā)明的方法是以大蒜汁為超臨界二氧化碳萃取的原料，以連續(xù)進料的方式進行大蒜油的連續(xù)生產。其具體步驟包括(1).剝皮蒜瓣用榨汁機粉碎榨汁，過濾得大蒜汁；(2).大蒜汁從萃取器的上部通入；將二氧化碳按二氧化碳∶大蒜汁＝1～20∶1重量份比例從萃取器下部通入，對大蒜汁進行逆流萃取，二氧化碳從萃取器頂部流出；萃取后的大蒜汁從萃取器底部流出，萃取壓力10～40MP，溫度在30～60℃；(3).從萃取器頂部流出，含有大蒜油的二氧化碳進入分離器減壓分離。二氧化碳氣從分離器的頂部流出；大蒜油從分離器底部放出，分離壓力1～9Mpa，分離溫度10～60℃。
步驟(1)，剩余之固形物干燥粉碎后為暢銷調味品大蒜粉。
步驟(1)，也可用壓榨機榨汁。
如上所述的萃取器是噴淋塔、填料塔、篩板塔或轉盤塔的萃取器。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(1)以大蒜汁為超臨界二氧化碳萃取的原料，實現了連續(xù)進料。從而降低了生產設備投資；同等體積的萃取器，效率提高2～3倍；設備在穩(wěn)定壓力下工作，沒有反復增壓減壓等操作，壽命大大提高。
(2)全部工藝均在溫和的條件下實現。產品提取率高；產品大蒜油中大蒜辣素含量高，穩(wěn)定性強。
(3)工藝簡單，能耗低，環(huán)境友好。
具體實施例方式實施例1(1)取剝皮蒜瓣20千克，用榨汁機粉碎榨汁，過濾得大蒜汁13.3千克。
(2)將大蒜汁以4千克/每小時的流量從萃取器的上部噴入；與此同時，超臨界二氧化碳從萃取器下部以20千克/每小時的流量通入。萃取器內設置篩板塔?？刂戚腿∑鲀葔毫?2MP，溫度為45℃。
(3)從萃取器頂部流出，含有大蒜油的二氧化碳進入分離器減壓分離?？刂品蛛x器壓力為6Mpa，分離溫度50℃。
(4)大蒜汁進料完0.5小時后，二氧化碳也停止進料。最后由分離器底部得油82.2克，其大蒜辣素含量達62.6％。
實施例2(1)取剝皮蒜瓣20千克，用榨汁機粉碎榨汁，過濾得大蒜汁13.3千克。
(2)將大蒜汁以4千克/每小時的流量從萃取器的上部通入；與此同時，超臨界二氧化碳從萃取器下部以20千克/每小時的流量通入。萃取器內設置篩板塔?？刂戚腿∑鲀葔毫?2MP，溫度為45℃。
(3)從萃取器頂部流出，含有大蒜油的二氧化碳進入分離器減壓分離?？刂品蛛x器壓力為6Mpa，分離溫度50℃。
(4)大蒜汁進料完0.5小時后，二氧化碳也停止進料。最后由分離器底部得油78.3克，其大蒜辣素含量達62.8％。
實施例3(1)取剝皮蒜瓣20千克，用榨汁機粉碎榨汁，過濾得大蒜汁13.3千克。
(2)將大蒜汁以5千克/每小時的流量從萃取器的上部噴入；與此同時，超臨界二氧化碳從萃取器下部以20千克/每小時的流量通入。萃取器內設置篩板塔。控制萃取器內壓力為16MP，溫度為45℃。
(3)從萃取器頂部流出，含有大蒜油的二氧化碳進入分離器減壓分離?？刂品蛛x器壓力為4Mpa，分離溫度50℃。
(4)大蒜汁進料完0.5小時后，二氧化碳也停止進料。最后由分離器底部得油88.2克，其大蒜辣素含量達63.6％。
實施例4(1)取剝皮蒜瓣20千克，用榨汁機粉碎榨汁，過濾得大蒜汁13.3千克。
(2)將大蒜汁以5千克/每小時的流量從萃取器的上部通入；與此同時，超臨界二氧化碳從萃取器下部以20千克/每小時的流量通入。萃取器內設置篩板塔?？刂戚腿∑鲀葔毫?6MP，溫度為45℃。
(3)從萃取器頂部流出，含有大蒜油的二氧化碳進入分離器減壓分離?？刂品蛛x器壓力為8Mpa，分離溫度50℃。
(4)大蒜汁進料完0.5小時后，二氧化碳也停止進料。最后由分離器底部得油68.6克，其大蒜辣素含量達56.2％。
實施例5(1)取剝皮蒜瓣20千克，用榨汁機粉碎榨汁，過濾得大蒜汁13.3千克。
(2)將大蒜汁以6千克/每小時的流量從萃取器的上部噴入；與此同時，超臨界二氧化碳從萃取器下部以20千克/每小時的流量通入。萃取器內設置填料塔?？刂戚腿∑鲀葔毫?0MP，溫度為45℃。
(3)從萃取器頂部流出，含有大蒜油的二氧化碳進入分離器減壓分離。控制分離器壓力為6Mpa，分離溫度50℃。
(4)大蒜汁進料完0.5小時后，二氧化碳也停止進料。最后由分離器底部得油78.2克，其大蒜辣素含量達61.6％。
實施例6(1)取剝皮蒜瓣20千克，用榨汁機粉碎榨汁，過濾得大蒜汁13.3千克。
(2)將大蒜汁以4千克/每小時的流量從萃取器的上部通入；與此同時，超臨界二氧化碳從萃取器下部以20千克/每小時的流量通入。萃取器內設置填料塔。控制萃取器內壓力為20MP，溫度為40℃。
(3)從萃取器頂部流出，含有大蒜油的二氧化碳進入分離器減壓分離。控制分離器壓力為4Mpa，分離溫度50℃。
(4)大蒜汁進料完0.5小時后，二氧化碳也停止進料。最后由分離器底部得油86.3克，其大蒜辣素含量達60.2％。
實施例7(1)取剝皮蒜瓣20千克，用壓榨機榨汁，過濾得大蒜汁11.3千克。
(2)將大蒜汁以3千克/每小時的流量從萃取器的上部噴入；與此同時，超臨界二氧化碳從萃取器下部以20千克/每小時的流量通入。萃取器內設置篩板塔?？刂戚腿∑鲀葔毫?2MP，溫度為45℃。
(3)從萃取器頂部流出，含有大蒜油的二氧化碳進入分離器減壓分離?？刂品蛛x器壓力為6Mpa，分離溫度50℃。
(4)大蒜汁進料完0.5小時后，二氧化碳也停止進料。最后由分離器底部得油52.8克，其大蒜辣素含量達60.6％。
實施例8(1)取剝皮蒜瓣20千克，用壓榨機榨汁，過濾得大蒜汁11.3千克。
(2)將大蒜汁以3千克/每小時的流量從萃取器的上部通入；與此同時，超臨界二氧化碳從萃取器下部以20千克/每小時的流量通入。萃取器內設置篩板塔?？刂戚腿∑鲀葔毫?0MP，溫度為45℃。
(3)從萃取器頂部流出，含有大蒜油的二氧化碳進入分離器減壓分離?？刂品蛛x器壓力為2Mpa，分離溫度50℃。
(4)大蒜汁進料完0.5小時后，二氧化碳也停止進料。最后由分離器底部得油63.8克，其大蒜辣素含量達62.5％。
權利要求
1.一種連續(xù)進料法超臨界二氧化碳提取大蒜油，其特征在于以大蒜汁為超臨界二氧化碳萃取的原料，以連續(xù)進料的方式進行大蒜油的連續(xù)生產。具體包括如下步驟(1).剝皮蒜瓣用榨汁機粉碎榨汁，過濾得大蒜汁；(2).大蒜汁從萃取器的上部通入；將二氧化碳按二氧化碳∶大蒜汁＝1～20∶1重量份比例從萃取器下部通入，對大蒜汁進行逆流萃取，二氧化碳從萃取器頂部流出；萃取后的大蒜汁從萃取器底部流出，萃取壓力10～40MP，溫度在30～60℃；(3).從萃取器頂部流出，含有大蒜油的二氧化碳進入分離器減壓分離。二氧化碳氣從分離器的頂部流出；大蒜油從分離器底部放出，分離壓力1～9Mpa，分離溫度10～60℃。
2.如權利要求1所述的一種連續(xù)進料法超臨界二氧化碳提取大蒜油，其特征在于所述的萃取器是噴淋塔、填料塔、篩板塔或轉盤塔的萃取器。
全文摘要
一種連續(xù)進料法超臨界二氧化碳提取大蒜油,以大蒜汁為超臨界二氧化碳萃取的原料,采用連續(xù)進料的方式進行大蒜油的生產;由此,降低了投資成本,提高了設備效率,延長了設備壽命。全部工藝均在溫和的條件下實現。產品提取率高;產品大蒜油中大蒜辣素含量高,穩(wěn)定性強。工藝簡單,能耗低,環(huán)境友好。
文檔編號C11B1/00GK1376770SQ0211654
公開日2002年10月30日 申請日期2002年4月8日 優(yōu)先權日2002年4月8日
發(fā)明者侯相林, 王國富, 杜俊民, 喬欣剛, 武練增 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所