一種止血片及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及中藥領(lǐng)域，具體設(shè)及一種止血片及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 止血片清熱涼血，止血。用于因血熱引起的月經(jīng)過多，鼻贓，咳血，吐血，咯血。市售 止血片由于組方和工藝原因，療效不甚理想，制劑采用傳統(tǒng)工藝制備，存在崩解遲緩、療效 低等不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為克服上述不足，提供一種崩解速度快、療效高的止血片及其制備方法。
[0004]發(fā)明實(shí)施方案如下： 取砂仁9.6g，秦巧96g，陳皮160g，墨旱蓮256g，地錦草128g，拳參96g，粉碎成60目粗 粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力21~38Mpa，萃取溫度15~45°C，分離器壓力 12~18Mpa，分離器溫度41~59°C，分離時間2.5~3.4小時，二氧化碳流量每小時25~371^， 得提取液;取提取液61~78°C減壓干燥，得干膏；取干膏加入構(gòu)祿酸80~120g，采用高能納 米沖擊磨粉碎成粒徑200~300nm的混合干膏粉;取混合干膏粉，微晶纖維素35~45g，徑丙 纖維素35~45g，交聯(lián)簇甲基纖維素鋼35~45g，娃酸儀侶15~25g，氯化鋼5~15g，甘露醇4 ~6g，麥芽糊精4~6g，混合均勻，用50~70%乙醇濕法制粒，60°C~80°C干燥，外加海藻酸鋼 7~9g，棚酸1~3g，整粒，壓片，制得止血片1200片。
[0005]上述實(shí)施方案所提到的原材料標(biāo)準(zhǔn)如下： 砂仁：中國藥典2005年版一部標(biāo)準(zhǔn)。本品為姜科植物陽春砂Amomum villosum Lour.、綠殼砂Amomum villosum Lour, var xanthioodes T.L.Wu etSenjen或海南砂Amomum longiligulare T.L.Wu的干燥成熟果實(shí)。夏、秋間果實(shí)成熟時采收，曬干或低溫干燥。
[0006] 秦巧：中國藥典200 5年版一部標(biāo)準(zhǔn)。本品為龍膽科植物秦巧Gent iana macrophylla Pal 1.、麻花秦尤Gentiana straminea Maxim.、粗莖秦尤Gentiana cras-sicaulis Duthie ex Burk.或小秦巧Gentiana dahurica Fisch.的干燥根。前Ξ種按性狀 不同分別習(xí)稱"秦巧"和"麻花巧后一種習(xí)稱"小秦尤"。春、秋二季采挖，除去泥沙;素巧及 麻花巧曬軟，堆置"發(fā)汗"至表面呈紅黃色或灰黃色時.攤開曬干，或不經(jīng)"發(fā)汗"直接曬干； 小秦巧趁鮮時磋去黑皮，曬干。
[0007] 陳皮：中國藥典2005年版一部標(biāo)準(zhǔn)。本品為蕓香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培變種的干燥成熟果皮。藥材分為"陳皮"和"廣陳皮"。采摘成熟果實(shí)，剝?nèi)」?皮，曬干或低溫干燥。
[000引墨旱蓮：中國藥典2005年版一部標(biāo)準(zhǔn)。本品為菊科植物禮腸Eclipta prostrataL.的干燥地上部分?；ㄩ_時采割，曬干。
[0009]地錦草：中國藥典2005年版一部標(biāo)準(zhǔn)。本品為大戟科植物地錦Euphorbia humi化sa Willd.或斑地錦Euphorbia maculata L.的干燥全草。夏、秋二季采收。除去雜 質(zhì)，曬干。
[0010] 拳參：中國藥典2005年版一部標(biāo)準(zhǔn)。本品為寥科植物拳參化lygonumbistortaL. 的干燥根莖。春初發(fā)芽時或秋季莖葉將枯萎時采挖，除去泥沙，曬干，去須根。
[0011] 構(gòu)祿酸:中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。
[0012] 微晶纖維素：中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。
[0013]徑丙纖維素：中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。
[0014]交聯(lián)簇甲基纖維素鋼：中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。
[0015] 娃酸儀侶：中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。
[0016] 氯化鋼：中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。
[0017]甘露醇：中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。
[001引麥芽糊精:中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。
[0019]海藻酸鋼:中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。
[0020] 棚酸：中國藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。
[0021] W上止血片所用到的原材料均可從醫(yī)藥公司購買得到，只要滿足國家標(biāo)準(zhǔn)均可用 來實(shí)施本發(fā)明方案。
[0022] 上述發(fā)明方案中所用術(shù)語為藥學(xué)專用術(shù)語，如"減壓"等皆遵從中國藥典規(guī)定和 相關(guān)藥學(xué)規(guī)范。
[0023]本發(fā)明中的單位g也可W是其它重量份，不影響本發(fā)明方案的實(shí)施。
[0024]本發(fā)明方案中所述的設(shè)備市場均有銷售，并不限于典型生產(chǎn)廠家，只要技術(shù)指標(biāo) 能夠達(dá)到要求，均可用來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
[0025] 四【具體實(shí)施方式】 本發(fā)明的具體實(shí)施例1 取砂仁9.6g，秦巧96g，陳皮160g，墨旱蓮256g，地錦草128g，拳參96g，粉碎成60目粗 粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力21Mpa，萃取溫度15°C，分離器壓力12Mpa，分 離器溫度4rc，分離時間2.5小時，二氧化碳流量每小時25L，得提取液;取提取液61°C減壓 干燥，得干膏;取干膏加入構(gòu)祿酸80g，采用高能納米沖擊磨粉碎成粒徑200~30化m的混合 干膏粉;取混合干膏粉，微晶纖維素35g，徑丙纖維素35g，交聯(lián)簇甲基纖維素鋼35g，娃酸儀 侶15g，氯化鋼5g，甘露醇4g，麥芽糊精4g，混合均勻，用50%乙醇濕法制粒，60°C干燥，外加海 藻酸鋼7g，棚酸Ig，整粒，壓片，制得止血片1200片。
[0026]本發(fā)明的具體實(shí)施例2 取砂仁9.6g，秦巧96g，陳皮160g，墨旱蓮256g，地錦草128g，拳參96g，粉碎成60目粗 粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力38Mpa，萃取溫度45°C，分離器壓力18Mpa，分 離器溫度59°C，分離時間3.4小時，二氧化碳流量每小時37L，得提取液;取提取液78°C減壓 干燥，得干膏;取干膏加入構(gòu)祿酸120g，采用高能納米沖擊磨粉碎成粒徑200~300nm的混合 干膏粉;取混合干膏粉，微晶纖維素45g，徑丙纖維素45g，交聯(lián)簇甲基纖維素鋼45g，娃酸儀 侶25g，氯化鋼15g，甘露醇6g，麥芽糊精6g，混合均勻，用70%乙醇濕法制粒，80°C干燥，外加 海藻酸鋼9g，棚酸3g，整粒，壓片，制得止血片1200片。
[0027]本發(fā)明的具體實(shí)施例3 取砂仁9.6g，秦巧96g，陳皮160g，墨旱蓮256g，地錦草128g，拳參96g，粉碎成60目粗 粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力30Mpa，萃取溫度30°C，分離器壓力15Mpa，分 離器溫度50°C，分離時間3小時，二氧化碳流量每小時31L，得提取液;取提取液70°C減壓干 燥，得干膏;取干膏加入構(gòu)祿酸lOOg，采用高能納米沖擊磨粉碎成粒徑200~300nm的混合干 膏粉;取混合干膏粉，微晶纖維素40g，徑丙纖維素40g，交聯(lián)簇甲基纖維素鋼40g，娃酸儀侶 20g，氯化鋼lOg，甘露醇5g，麥芽糊精5g，混合均勻，用60%乙醇濕法制粒，70°C干燥，外加海 藻酸鋼8g，棚酸2g，整粒，壓片，制得止血片1200片。
[0028]W上實(shí)施例說明，采用本發(fā)明實(shí)施方案的極端條件和優(yōu)化條件均能制成止血片。
[0029]下面W實(shí)施例3制得的止血片考察本發(fā)明的實(shí)際效果： (一)實(shí)施例3止血片和市售止血片崩解時限對比 1崩解時限測定方法 按中國藥典2010年版附錄ΜA測定。
[0030] 2崩解時限對比 表1實(shí)施例3止血片和市售止血片崩解時限對比表
上述結(jié)果表明，本發(fā)明制備的止血片相對于市售止血片具有崩解速度快、生物利用度 高等顯著優(yōu)點(diǎn)。
[0031](二)實(shí)施例3止血片和市售止血片治療因血熱引起的月經(jīng)過多，鼻贓，咳血，吐血， 咯血臨床療效觀察 1病例情況 統(tǒng)計(jì)口診和住院病例，共觀察因血熱引起的月經(jīng)過多，鼻贓，咳血，吐血，咯血病例153 例，平均年齡35歲。將患者分為兩組，試驗(yàn)組服用實(shí)施例3止血片，對照組服用市售止血片。
[0032] 2療效評定標(biāo)準(zhǔn) 依據(jù)中藥新藥治療臨床研究指導(dǎo)原則中醫(yī)證候療效判定標(biāo)準(zhǔn)： 臨床痊愈：中醫(yī)臨床癥狀、體征消失或基本消失，證候積分減少^ 95%。
[0033] 顯效：中醫(yī)臨床癥狀、體征明顯改善，證候積分減少> 70%。
[0034]有效：中醫(yī)臨床癥狀、體征均有好轉(zhuǎn)，證候積分減少^ 30%。
[0035] 無效：中醫(yī)臨床癥狀、體征均均無明顯改善或者加重，證候積分減少<30%。
[0036] 計(jì)算公式：[(治療前積分一治療后積分）-治療前積分]X100%。
[0037] 3臨床觀察結(jié)果 表2實(shí)施例3止血片和市售止血片臨床療效對比表
上述臨床療效觀察結(jié)果表明，本發(fā)明制備的止血片在治療因血熱引起的月經(jīng)過多，鼻 贓，咳血，吐血，咯血時，療效顯著高于市售止血片，P<〇. 05。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種治療因血熱引起的月經(jīng)過多，鼻衄，咳血，吐血，咯血的中藥，其特征是取砂仁 9 · 6g，秦艽96g，陳皮160g，墨旱蓮256g，地錦草128g，拳參96g，粉碎成60目粗粉，采用二氧 化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力21~38Mpa，萃取溫度15~45°C，分離器壓力12~18Mpa， 分離器溫度41~59°C，分離時間2.5~3.4小時，二氧化碳流量每小時25~37L，得提取液;取 提取液61~78°C減壓干燥，得干膏;取干膏加入枸櫞酸80~120g，采用高能納米沖擊磨粉碎 成粒徑200~300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纖維素35~45g，羥丙纖維素35~ 45g，交聯(lián)羧甲基纖維素鈉35~45g，硅酸鎂鋁15~25g，氯化鈉5~15g，甘露醇4~6g，麥芽糊 精4~6g，混合均勾，用50~70%乙醇濕法制粒，60°C~80°C干燥，外加海藻酸鈉7~9g，硼酸1 ~3g，整粒，壓片，制得止血片。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述中藥的制備方法，其特征是取砂仁9.6g，秦充96g，陳皮160g，墨 旱蓮256g，地錦草128g，拳參96g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取 壓力21~38Mpa，萃取溫度15~45°C，分離器壓力12~18Mpa，分離器溫度41~59°C，分離時 間2.5~3.4小時，二氧化碳流量每小時25~37L，得提取液;取提取液61~78°C減壓干燥，得 干膏；取干膏加入枸橡酸80~120g，采用高能納米沖擊磨粉碎成粒徑200~300nm的混合干 膏粉;取混合干膏粉，微晶纖維素35~45g，羥丙纖維素35~45g，交聯(lián)羧甲基纖維素鈉35~ 45g，娃酸鎂錯15~25g，氯化鈉5~15g，甘露醇4~6g，麥芽糊精4~6g，混合均勾，用50~70% 乙醇濕法制粒，60°C~80°C干燥，外加海藻酸鈉7~9g，硼酸1~3g，整粒，壓片，制得止血片。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述中藥的制備方法，其特征是取砂仁9.6g，秦充96g，陳皮160g，墨 旱蓮256g，地錦草128g，拳參96g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取 壓力30Mpa，萃取溫度30°C，分離器壓力15Mpa，分離器溫度50°C，分離時間3小時，二氧化碳 流量每小時31L，得提取液;取提取液70°C減壓干燥，得干膏；取干膏加入枸櫞酸100g，采用 高能納米沖擊磨粉碎成粒徑200~300nm的混合干膏粉;取混合干膏粉，微晶纖維素40g，輕 丙纖維素40g，交聯(lián)羧甲基纖維素鈉40g，硅酸鎂鋁20g，氯化鈉10g，甘露醇5g，麥芽糊精5g， 混合均勻，用60%乙醇濕法制粒，70°C干燥，外加海藻酸鈉8g，硼酸2g，整粒，壓片，制得止血 片。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種止血片及其制備方法，其特征在于取砂仁9.6g,秦艽96g，陳皮160g,墨旱蓮256g,地錦草128g,拳參96g,采用二氧化碳超臨界萃取法提取，減壓干燥，用高能納米沖擊磨粉碎成納米干膏，加入功能性輔料，制成止血片，崩解時間顯著縮短，療效顯著優(yōu)于市售止血片，取得了積極效果。
【IPC分類】A61K47/10, A61K9/20, A61K47/36, A61K47/38, A61P7/04, A61K36/9064, A61K47/02
【公開號】CN105412034
【申請?zhí)枴緾N201510913367
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】黑龍江江恒醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月12日