一種中藥杜仲的炮制方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于中藥【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種中藥杜仲的炮制方法。該方法包括將中藥杜仲生品于放入容器內(nèi)，向容器內(nèi)的中藥杜仲生品表面滴加或噴入鹽水，每滴加或噴入一次鹽水后，至鹽水被中藥杜仲生品吸收完再進(jìn)行下一次滴加或噴入鹽水，至中藥杜仲生品鹽水吸收飽滿不再吸收鹽水得預(yù)處理中藥杜仲；再所得的預(yù)處理中藥杜仲于-50℃～-20℃凍結(jié)，再進(jìn)行真空干燥，至預(yù)處理中藥杜仲中含水量20％以下，得中間產(chǎn)品Ⅰ，然后將中間產(chǎn)品Ⅰ于300-400℃，炒制1-5min，得中藥杜仲炮制品，所得中藥杜仲炮制品中綠原酸含量與炮制前相比，含量顯著增大，即本發(fā)明得到的鹽杜仲飲片中有效成分含量高。另外，該方法操作簡單，易于工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種中藥杜仲的炮制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于中藥【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種中藥杜仲的炮制方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 杜仲為杜仲科落葉喬木植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的樹皮。中藥杜仲具 有補(bǔ)肝腎，強(qiáng)筋骨，安胎的功效。臨床主要用于腎虛腰痛，筋骨無力，妊娠漏血，胎動(dòng)不安； 高血壓等，是一種名貴滋補(bǔ)藥材，也是我國傳統(tǒng)的出口創(chuàng)匯商品之一?，F(xiàn)代科學(xué)研宄證明， 中藥杜仲中木脂素類、環(huán)烯醚萜類、苯丙素類、多糖等多種活性成分。綠原酸屬苯丙素類化 合物，是杜仲皮中含量最高的苯丙酸類物質(zhì)，具有抗菌消炎作用，是杜仲中主要有效成分之 一，為普遍認(rèn)可的中藥杜仲中有效成分，也多作為中藥杜仲定性與定量的標(biāo)準(zhǔn)成分。
[0003] 《中華人民共和國藥典》2005年版收載有杜仲和鹽杜仲兩種飲片規(guī)格，其中，杜仲 飲片的炮制方法為：4?6月剝?nèi)?，刮去粗皮，堆?發(fā)汗"至內(nèi)皮呈紫褐色，曬干；鹽杜仲飲 片的炮制方法為：取杜仲塊或絲，照鹽水炙法（《中華人民共和國藥典》2005年版附錄IID) 炒至斷絲、表面焦黑色。中藥杜仲生用偏于益肝舒筋，但含有較多的硬性橡膠，阻止有效成 分的溶出，經(jīng)蒸或炒或鹽水炮制后，杜仲膠被破壞，有利于有效成分的煎出，增強(qiáng)補(bǔ)肝腎等 作用。目前國內(nèi)臨床上認(rèn)可及釆用的炮制方法為鹽水炙法。
[0004] 由于鹽水炙法過程中需要鹽水浸泡和炒制或烘制干燥的步驟，鹽水浸泡的時(shí)間及 炒制或烘制的溫度及時(shí)間都會影響綠原酸的含量，最終影響鹽杜仲飲片的質(zhì)量，因此，鹽水 浸泡的時(shí)間及炒制或烘制的溫度及時(shí)間難以控制，目前還缺乏一種行之有效的鹽杜仲飲片 炮制方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種中藥杜仲的炮制方法，具體是一種鹽杜仲 飲片的炮制方法，該方法操作簡單，易于工業(yè)生產(chǎn)，且制備的鹽杜仲飲片綠原酸相對含量 尚。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0007] 一種中藥杜仲的炮制方法，包括如下進(jìn)行的步驟：
[0008] (1)鹽制
[0009] 將中藥杜仲生品于放入容器內(nèi)，向容器內(nèi)的中藥杜仲生品表面滴加或噴入鹽水， 每滴加或噴入一次鹽水后，至鹽水被中藥杜仲生品吸收完再進(jìn)行下一次滴加或噴入鹽水， 至中藥杜仲生品鹽水吸收飽滿不再吸收鹽水得預(yù)處理中藥杜仲；
[0010] ⑵冷凍干燥
[0011] 將步驟（1)所得的預(yù)處理中藥杜仲于-50°C?-20°c凍結(jié)，再進(jìn)行真空干燥，至預(yù) 處理中藥杜仲中含水量20%以下，得中間產(chǎn)品I ;
[0012] (3)炒制
[0013] 將步驟⑵所得的中間產(chǎn)品I于300-400°C，炒制l_5min，得中藥杜仲炮制品。
[0014] 本發(fā)明的方法，不采用傳統(tǒng)的鹽水浸泡至吸收，而是采用逐步滴加或噴入的方式， 每滴加或噴入一次鹽水，均至鹽水被中藥杜仲生品吸收完再進(jìn)行下一次滴加或噴入鹽水， 至中藥杜仲生品鹽水吸收飽滿不再吸收鹽水得預(yù)處理中藥杜仲；這樣的操作方式能夠使鹽 分透達(dá)到藥材內(nèi)部，使杜仲膠被充分破壞，有利于有效成分的煎出，然后，將鹽水處理過的 杜仲再于-5〇°C?-20°C凍結(jié)，再進(jìn)行真空干燥，至預(yù)處理中藥杜仲中含水量20%以下，得 中間產(chǎn)品I，首先凍結(jié)有利于"斷絲"，先凍結(jié)再進(jìn)行真空干燥，水不經(jīng)過液態(tài)直接由固態(tài)升 華，這樣有利于減少有效成分的損失，真空干燥要控制所得中間產(chǎn)品I含水量20%以下，這 樣將中間產(chǎn)品I于300-400°C條件下可快速炒制l_5min即可炒干，如果水分含量高，在同 樣的溫度下，炒制時(shí)間要延長，所需時(shí)間較長，也會使對熱敏感的有效成分的損失增大。
[0015] 進(jìn)一步，所述的一種中藥杜仲的炮制方法，所述步驟（1)中，所述鹽水為質(zhì)量濃度 為1-3%的鹽水。
[0016] 進(jìn)一步，所述的一種中藥杜仲的炮制方法，所述步驟（1)中，將中藥杜仲生品切成 3-5cmX3-5cm的塊狀再進(jìn)行鹽制操作。
[0017] 進(jìn)一步，所述的一種中藥杜仲的炮制方法，所述步驟（2)中，所述真空條件為 L 3 ?13Pa〇
[0018] 進(jìn)一步，所述的一種中藥杜仲的炮制方法，所述步驟（2)中，將步驟（1)所得的預(yù) 處理中藥杜仲于-40±2°C凍結(jié)，在2. 7?6. 7Pa的真空下進(jìn)行干燥。
[0019] 進(jìn)一步，所述的一種中藥杜仲的炮制方法，所述步驟（2)中，干燥至預(yù)處理中藥杜 仲中含水量10% -15%。
[0020] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明提供的中藥杜仲的炮制方法，依照該方法制備的 鹽杜仲飲片中綠原酸相對含量高，從本發(fā)明實(shí)施例1可知，應(yīng)用本發(fā)明的炮制方法得到的 鹽杜仲，經(jīng)檢測，其中綠原酸含量與炮制前相比，含量顯著增大，即本發(fā)明得到的鹽杜仲飲 片中有效成分含量高。另外，該方法操作簡單，易于工業(yè)生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0021] 所舉實(shí)施例是為了更好地對本發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行說明，但并不是本發(fā)明的內(nèi)容僅限 于所舉實(shí)施例。所以熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述
【發(fā)明內(nèi)容】
對實(shí)施方案進(jìn)行非本質(zhì)的改 進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0022] 以下實(shí)施例中所采用的中藥杜仲生品來自四川產(chǎn)地，經(jīng)檢測，未經(jīng)炮制的生品中 綠原酸含量平均為〇. 04%。
[0023] 實(shí)施例1鹽杜仲飲片
[0024] 制備方法：
[0025] (1)鹽制
[0026] 將200g中藥杜仲生品放入容器內(nèi)，向容器內(nèi)的中藥杜仲生品表面緩慢滴加質(zhì)量 濃度為1 %鹽水，每滴加一次鹽水后，至鹽水被中藥杜仲生品吸收完再進(jìn)行下一次滴加，至 中藥杜仲生品鹽水吸收飽滿不再吸收鹽水得預(yù)處理中藥杜仲；
[0027] (2)冷凍干燥
[0028] 將步驟⑴所得的預(yù)處理中藥杜仲于_40°C凍結(jié)，在6Pa的真空下進(jìn)行干燥，至預(yù) 處理中藥杜仲中含水量15%，得中間產(chǎn)品I ;
[0029] ⑶炒制
[0030] 將步驟⑵所得的中間產(chǎn)品I于360°C，炒制2min，得中藥杜仲炮制品。
[0031] 實(shí)施例2鹽杜仲飲片
[0032] 制備方法：
[0033] (1)鹽制
[0034] 將2g食鹽溶于200g水中，與中藥杜仲生品200g進(jìn)行混和，浸泡至鹽水被中藥杜 仲生品吸收完，得預(yù)處理中藥杜仲；
[0035] (2)冷凍干燥
[0036] 將步驟⑴所得的預(yù)處理中藥杜仲于_40°C凍結(jié)，在6Pa的真空下進(jìn)行干燥，至預(yù) 處理中藥杜仲中含水量15%，得中間產(chǎn)品I ;
[0037] ⑶炒制
[0038] 將步驟⑵所得的中間產(chǎn)品I于360°C，炒制2min，得中藥杜仲炮制品。
[0039] 實(shí)施例3鹽杜仲飲片
[0040] 制備方法：
[0041] (1)鹽制
[0042] 將200g中藥杜仲生品放入容器內(nèi)，向容器內(nèi)的中藥杜仲生品表面緩慢滴加質(zhì)量 濃度為1 %鹽水，每滴加一次鹽水后，至鹽水被中藥杜仲生品吸收完再進(jìn)行下一次滴加，至 中藥杜仲生品鹽水吸收飽滿不再吸收鹽水得預(yù)處理中藥杜仲；
[0043] (2)炒制
[0044] 將步驟（1)所得的預(yù)處理中藥杜仲于360°C，炒制2min，得中藥杜仲炮制品。
[0045] 實(shí)施例4鹽杜仲飲片
[0046] 制備方法：
[0047] (1)鹽制
[0048] 將200g中藥杜仲生品放入容器內(nèi)，向容器內(nèi)的中藥杜仲生品表面緩慢滴加質(zhì)量 濃度為1 %鹽水，每滴加一次鹽水后，至鹽水被中藥杜仲生品吸收完再進(jìn)行下一次滴加，至 中藥杜仲生品鹽水吸收飽滿不再吸收鹽水得預(yù)處理中藥杜仲；
[0049] (2)炒制
[0050] 將步驟（1)所得的預(yù)處理中藥杜仲于360°C，炒制lOmin，得中藥杜仲炮制品。
[0051] 實(shí)施例5鹽杜仲飲片
[0052] 取200g中藥杜仲生品按照《中華人民共和國藥典》2005年版附錄II D的鹽水炙法 對中藥杜仲進(jìn)行炮制。
[0053] 試驗(yàn)例
[0054] 分別對實(shí)施例1-5得到的鹽杜仲進(jìn)行檢測，檢測方法如下：
[0055] (1)儀器及檢測條件
[0056] Agilent 1100液相色譜儀；自動(dòng)進(jìn)樣器（G1313A);檢測器（G1314A);色譜柱： Zorbax C18(150mm，4. 6mm，5um);甲醇為色譜純；其他試劑均為分析純；水為高純水。
[0057] 對照品綠原酸（批號110753-200413)，由中國藥品生物制品檢定所提供。
[0058] 色譜條件：
[0059] 流動(dòng)相：甲醇：水（28 :72);流速：1. Oml/min ;柱溫：25°C ;檢測波長：327nm ;進(jìn)樣 量 IOul0
[0060] (2)對照品溶液的制備
[0061] 精密稱取綠原酸對照品適量（11. 14mg)，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每ImL含 50ug 的溶液（44. 56ug/mL)，即得。
[0062] (3)供試品溶液的制備：分別取實(shí)施例1-5炮制的中藥杜仲剪成碎片，精密稱定各 2g，置錐形瓶中，加50%甲醇溶液40ml超聲30mln，超聲溫度25°C，過濾，將濾液濃縮干燥， 用50%甲醇溶液定容于IOml容量瓶中，搖勻，即得供試品溶液。
[0063] 取對照品溶液制備綠原酸對照品標(biāo)準(zhǔn)曲線，再將測得的供試品溶液的數(shù)據(jù)代入標(biāo) 準(zhǔn)曲線得到各供試品溶液中綠原酸的含量，結(jié)果如表1所示。
[0064] 表1實(shí)施例1-5制備的鹽杜仲中綠原酸的含量
[0065]

【權(quán)利要求】
1. 一種中藥杜仲的炮制方法，其特征在于，包括如下進(jìn)行的步驟： (1) 鹽制 將中藥杜仲生品于放入容器內(nèi)，向容器內(nèi)的中藥杜仲生品表面滴加或噴入鹽水，每滴 加或噴入一次鹽水后，至鹽水被中藥杜仲生品吸收完再進(jìn)行下一次滴加或噴入鹽水，至中 藥杜仲生品鹽水吸收飽滿不再吸收鹽水得預(yù)處理中藥杜仲； (2) 冷凍干燥 將步驟（1)所得的預(yù)處理中藥杜仲于-50°C?-20°C凍結(jié)，再進(jìn)行真空干燥，至預(yù)處理 中藥杜仲中含水量20%以下，得中間產(chǎn)品I ; (3) 炒制 將步驟（2)所得的中間產(chǎn)品I于300-400°C，炒制l_5min，得中藥杜仲炮制品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥杜仲的炮制方法，其特征在于，所述步驟（1)中，所 述鹽水為質(zhì)量濃度為1-3%的鹽水。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥杜仲的炮制方法，其特征在于，所述步驟（1)中，將 中藥杜仲生品切成3-5cmX3-5cm的塊狀再進(jìn)行鹽制操作。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥杜仲的炮制方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所 述真空條件為1. 3?13Pa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥杜仲的炮制方法，其特征在于，所述步驟（2)中，將 步驟（1)所得的預(yù)處理中藥杜仲于_40±2°C凍結(jié)，在2. 7?6. 7Pa的真空下進(jìn)行干燥。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥杜仲的炮制方法，其特征在于，所述步驟（2)中，干 燥至預(yù)處理中藥杜仲中含水量10% -15%。
【文檔編號】A61K36/46GK104490983SQ201410708894
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】趙永珮 申請人:重慶紅池藥業(yè)開發(fā)有限公司