復(fù)方蒲芩片及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)方蒲芩片,主要由以下重量份的原料制備而成：三棵針3-7份，北豆根10-14份，黃芩6-10份，蒲公英8-12份，本發(fā)明復(fù)方蒲芩片的制備方法,包括以下步驟：（1）分別稱取三棵針、北豆根、黃芩、蒲公英；（2）預(yù)處理：將三棵針、北豆根、黃芩、蒲公英分別粉碎并過篩，備用；（3）分別制備三棵針提取物、北豆根提取物、黃芩提取物和蒲公英提取物；（4）將上述提取物同淀粉及糊精按等量遞加法混合均勻，然后壓片、包衣即制得復(fù)方蒲芩片；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明該根據(jù)各藥味成分的性質(zhì)，分別采用不同的提取精制方法富集有效成分，去除無效雜質(zhì)，并能最大限度的發(fā)揮各藥味有效成分療效。
【專利說明】復(fù)方蒲芩片及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥制備領(lǐng)域，尤其涉及一種復(fù)方蒲芩片及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]復(fù)方蒲芩片品種收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十三冊，該片劑與復(fù)方蒲芩片的處方相同。復(fù)方蒲芩片產(chǎn)品處方由蒲公英、黃芩、三棵針、北豆根這四味中藥材經(jīng)前處理炮制后提取精制而成。中藥材的炮制工藝直接影響飲片性能、質(zhì)量及含測結(jié)果，而事實上目前我國的中藥材炮制研究一直處于滯后和相對混亂狀態(tài)，相當(dāng)多的藥材飲片沒有統(tǒng)一的法定標(biāo)準(zhǔn)，使得各藥品企業(yè)遵照地方或其他標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范進(jìn)行炮制加工后入藥，但提取物雜質(zhì)含量較多，從而影響各藥味有效成分療效，最終造成成品療效差異。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的提取物雜質(zhì)含量較多，影響各藥味有效成分療效的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種復(fù)方蒲芩片的制備方法，該方法能夠去除無效雜質(zhì)，并可最大限度的發(fā)揮各藥味有效成分療效。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種復(fù)方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制備而成:三棵針3-7份，北豆根10-14份，黃岑6-10份,蒲公英8-12份。
[0005]一種復(fù)方蒲芩片的制備方法，包括以下步驟:(1)分別稱取三棵針、北豆根、黃芩、蒲公英；(2)預(yù)處理:將三棵針`、北豆根、黃芩、蒲公英分別粉碎并過篩，備用；(3)分別制備三棵針提取物、北豆根提取物、黃芩提取物和蒲公英提取物；(4)將三棵針提取物、北豆根提取物、黃芩提取物、蒲公英提取物、淀粉及糊精按等量遞加法混合均勻，然后壓片、包衣即制得復(fù)方蒲芩片。
[0006]所述三棵針提取物的制備方法為:取三棵針加水浸提，調(diào)節(jié)浸提液pH值至酸性，去除上清液，壓濾，將濾餅洗至中性，然后烘干，即得三棵針提取物；北豆根提取物的制備方法為:取北豆根加水浸提，調(diào)節(jié)提取物pH值至堿性，壓濾收集濾餅并烘干，然后加乙醇回流浸提，調(diào)節(jié)提取物PH值至堿性，再次壓濾收集濾餅并烘干，即得北豆根提取物；黃芩提取物的制備方法為:取黃芩，置于沸水中浸提，調(diào)節(jié)提取物PH值至酸性，壓濾并收集濾餅，將濾餅溶解后加乙醇浸提，調(diào)節(jié)浸提液PH值至酸性，然后壓濾，將濾餅洗至中性，烘干即得黃芩提取物；蒲公英提取物的制備方法為:取蒲公英，加水浸提，調(diào)pH至酸性，壓濾并收集濾餅，然后烘干，即得蒲公英提取物。
[0007]4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)方蒲芩片的制備方法，其特征在于:所述三棵針提取物的制備方法為:取三棵針至沉淀罐中，先加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，然后加硫酸調(diào)pH值至1-2，浸潰24小時，濾過收集濾液，再加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，用硫酸調(diào)pH值至1-2,浸潰24小時,濾過,合并兩次濾液,用石灰乳調(diào)pH值至12，靜置12小時,濾過，濾液加質(zhì)量百分比濃度為8%的氯化鈉，攪拌，溶解后用鹽酸調(diào)pH值至8-9，靜置12小時，壓濾，將濾餅80°C以下烘干，即得粗制品，將粗制品置于精制鍋中，加入相當(dāng)于三棵針重量
1.2倍的水，開啟攪拌，升溫至80°C使之溶解，濾過，濾液移至結(jié)晶鍋中，用鹽酸調(diào)pH值至1-2，緩慢攪拌，待有結(jié)晶析出后，停止攪拌，靜置24小時，棄去上清液，壓濾，濾餅用蒸餾水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵針提取物。
[0008]所述北豆根提取物的制備方法為:取北豆根，置于搪瓷回流罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量8-9倍的水，用硫酸調(diào)pH值至1-2，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，壓濾，收集濾液，然后再加入相當(dāng)于北豆根重量5-6倍的水，用硫酸調(diào)pH值至2-3，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，濾過，合并兩次濾液，靜置2小時，壓濾，往濾液中加入飽和碳酸鈉溶液，調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，收集濾餅后在80°C以下快速烘干，將濾餅置于回流提取罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%的乙醇，加熱回流3小時，濾過，再加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%乙醇，加熱回流3小時，濾過，合并兩次濾液，將濾液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完畢放料，將提取物加稀鹽酸調(diào)PH值至3-4并壓濾，濾液用質(zhì)量百分比濃度為20%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值至6.5-7.0，靜置6小時，濾過，濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，濾餅在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物。
[0009]所述黃芩提取物的制備方法為:取黃芩，置于相當(dāng)于黃芩重量6-7倍的沸水中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，再在煎煮鍋中加相當(dāng)于黃芩重量5倍的水，升溫至沸騰，然后將濾餅投入煎煮鍋中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，合并濾液，用鹽酸調(diào)PH值至1-2，升溫至80°C，保溫I小時，壓濾，濾餅加入相當(dāng)于黃芩重量1/16倍的水，攪拌，加質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.0，攪拌溶解后加相當(dāng)于黃芩重量5/16倍的乙醇，再加鹽酸調(diào)pH值至1-2，加熱至80°C，保溫30分鐘，壓濾，濾餅用60°C乙醇洗滌至中性，80°C以下烘干，得黃芩提取物。
[0010]所述蒲公英提取物的制備方法為:取蒲公英，加相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，收集濾液，再加入相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，濾液中加入飽和石灰水，調(diào)PH值至1-2，靜置24小時，壓濾，濾餅在60°C以下烘干，得蒲公英提取物。
[0011]所述步驟(4)包括以下步驟:①干混:將處方量的蒲公英提取物，黃芩提取物，三棵針提取物，北豆根提取物，淀粉、糊精按等量遞加法混合均勻，共混30分鐘；②加粘合劑，濕混:加質(zhì)量百分比濃度為10%的淀粉漿，攪拌20分鐘，過14目篩網(wǎng)制粒；③干燥:將顆粒采用沸騰干燥，烘干溫度≤ 60°C ;④整粒:將干顆粒過14目篩網(wǎng)整粒；⑤總混:將干燥整粒后的顆粒，加硬脂酸鎂，混合15分鐘，壓片，包衣即制得復(fù)方蒲芩片。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明該根據(jù)各藥味成分的性質(zhì)，分別采用不同的提取精制方法富集有效成分，去除無效雜質(zhì)，并能最大限度的發(fā)揮各藥味有效成分療效，從而也為復(fù)方蒲芩片的生產(chǎn)提供了可靠的理論依據(jù)。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
一種復(fù)方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制備而成:三棵針3份，北豆根10份，黃芩6份，蒲公英8份。
[0014]一種復(fù)方蒲芩片的制備方法，包括以下步驟:(I)分別稱取三棵針3份、北豆根10份、黃芩6份、蒲公英8份；(2)預(yù)處理:將三棵針、北豆根、黃芩、蒲公英分別粉碎并過篩，備用；(3)a.制備三棵針提取物:取三棵針3份至沉淀罐中，先加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，然后加硫酸調(diào)PH值至1，浸潰24小時，濾過收集濾液，再加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，用硫酸調(diào)pH值至I,浸潰24小時,濾過,合并兩次濾液,用石灰乳調(diào)pH值至12，靜置12小時，濾過，濾液加質(zhì)量百分比濃度為8%的氯化鈉，攪拌，溶解后用鹽酸調(diào)pH值至8，靜置12小時，壓濾，將濾餅80°C以下烘干，即得粗制品，將粗制品置于精制鍋中，加入相當(dāng)于三棵針重量1.2倍的水，開啟攪拌，升溫至80°C使之溶解，濾過，濾液移至結(jié)晶鍋中，用鹽酸調(diào)PH值至1，緩慢攪拌，待有結(jié)晶析出后，停止攪拌，靜置24小時，棄去上清液，壓濾，濾餅用蒸餾水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵針提取物；b.制備北豆根提取物:取北豆根10份，置于搪瓷回流罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量8倍的水，用硫酸調(diào)pH值至1，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，壓濾，收集濾液，然后再加入相當(dāng)于北豆根重量5倍的水，用硫酸調(diào)pH值至2，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，濾過，合并兩次濾液，靜置2小時，壓濾，往濾液中加入飽和碳酸鈉溶液，調(diào)PH值至9，靜置12小時，壓濾，收集濾餅后在80°C以下快速烘干，將濾餅置于回流提取罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%的乙醇，加熱回流3小時，濾過，再加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%乙醇，加熱回流3小時，濾過，合并兩次濾液，將濾液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完畢放料,將提取物加稀鹽酸調(diào)PH值至3并壓濾，濾液用質(zhì)量百分比濃度為20%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值至6.5，靜置6小時，濾過，濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，濾餅在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物；c.制備黃芩提取物:取黃芩6份，置于相當(dāng)于黃芩重量6倍的沸水中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，再在煎煮鍋中加相當(dāng)于黃芩重量5倍的水，升溫至沸騰，然后將濾餅投入煎煮鍋中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，合并濾液，用鹽酸調(diào)PH值至I，升溫至80°C，保溫I小時，壓濾，濾餅加入相當(dāng)于黃芩重量1/16倍的水，攪拌，加質(zhì)量百分比濃度為`40%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.0，攪拌溶解后加相當(dāng)于黃芩重量5/16倍的乙醇，再加鹽酸調(diào)pH值至1，加熱至80°C，保溫30分鐘，壓濾，濾餅用60°C乙醇洗滌至中性，80°C以下烘干，得黃芩提取物；d.制備蒲公英提取物:取蒲公英8份，加相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，收集濾液，再加入相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，濾液中加入飽和石灰水，調(diào)pH值至1，靜置24小時，壓濾，濾餅在60°C以下烘干，得蒲公英提取物；(4)制劑:①干混:將處方量的三棵針提取物研成細(xì)粉、北豆根提取物研成細(xì)粉、黃芩提取物研成細(xì)粉，蒲公英提取物研成細(xì)粉，將淀粉、糊精按等量遞加法混合均勻，共混30分鐘，②加粘合劑，濕混:加10%淀粉漿適量，攪拌20分鐘，過14目篩網(wǎng)制粒，③干燥:將顆粒采用沸騰干燥，烘干溫度< 60°C，④整粒:將干顆粒過14目篩網(wǎng)整粒，⑤總混:將干燥整粒后的顆粒，加硬脂酸鎂，混合15分鐘；(5)壓片:①模具規(guī)格:Φ9πι/πι深凹糖衣沖，②片重:0.24g/片，③崩解時限:50分鐘以內(nèi)，④片重差異:取20片，每片重量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差異限度±7.5% ;(6)包衣:①將壓好的片在包衣鍋內(nèi)包衣:粉衣層一糖衣層一色糖衣層一打光一莧菜紅色糖衣片，②將包制好的片放在盛器內(nèi)，送入干燥柜中干燥24小時后送中間站，崩解時限:在60分鐘以內(nèi)，完成復(fù)方蒲芩片的制備。[0015]實施例2
一種復(fù)方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制備而成:三棵針4份，北豆根11份，黃芩7份，蒲公英9份。
[0016]一種復(fù)方蒲芩片的制備方法，包括以下步驟:(I)分別稱取三棵針4份、北豆根11份、黃芩7份、蒲公英9份；(2)預(yù)處理:將三棵針、北豆根、黃芩、蒲公英分別粉碎并過篩，備用；(3)a.制備三棵針提取物:取三棵針4份至沉淀罐中，先加入相當(dāng)于三棵針重量7倍的水，然后加硫酸調(diào)PH值至1.5，浸潰24小時，濾過收集濾液，再加入相當(dāng)于三棵針重量7倍的水，用硫酸調(diào)pH值至1.5，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，用石灰乳調(diào)pH值至12，靜置12小時，濾過，濾液加質(zhì)量百分比濃度為8%的氯化鈉，攪拌，溶解后用鹽酸調(diào)pH值至 8.2，靜置12小時，壓濾，將濾餅80°C烘干，即得粗制品，將粗制品置于精制鍋中，加入相當(dāng)于三棵針重量1.0倍的水，開啟攪拌，升溫至80°C使之溶解，濾過，濾液移至結(jié)晶鍋中，用鹽酸調(diào)PH值至1.2，緩慢攪拌，待有結(jié)晶析出后，停止攪拌，靜置24小時，棄去上清液，壓濾，濾餅用蒸餾水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵針提取物；b.制備北豆根提取物:取北豆根11份，置于搪瓷回流罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量8.2倍的水，用硫酸調(diào)pH值至1.2，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，壓濾，收集濾液，然后再加入相當(dāng)于北豆根重量5.2倍的水，用硫酸調(diào)PH值至2.1，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，濾過，合并兩次濾液，靜置2小時，壓濾，往濾液中加入飽和碳酸鈉溶液，調(diào)PH值至9，靜置12小時，壓濾，收集濾餅后在80°C快速烘干，將濾餅置于回流提取罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%的乙醇，加熱回流3小時，濾過，再加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%乙醇，加熱回流3小時，濾過，合并兩次濾液，將濾液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完畢放料，將提取物加稀鹽酸調(diào)PH值至3并壓濾，濾液用質(zhì)量百分比濃度為20%的碳酸鈉溶液調(diào)PH值至6.7，靜置6小時，濾過，濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，濾餅在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物；c.制備黃芩提取物:取黃芩7份，置于相當(dāng)于黃芩重量6.2倍的沸水中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，再在煎煮鍋中加相當(dāng)于黃芩重量5倍的水，升溫至沸騰，然后將濾餅投入煎煮鍋中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，合并濾液，用鹽酸調(diào)PH值至1.2，升溫至80°C，保溫I小時，壓濾，濾餅加入相當(dāng)于黃芩重量1/16倍的水，攪拌，加質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.0，攪拌溶解后加相當(dāng)于黃芩重量5/16倍的乙醇，再加鹽酸調(diào)pH值至1.2，加熱至80°C，保溫30分鐘，壓濾，濾餅用60°C乙醇洗滌至中性，80°C以下烘干，得黃芩提取物；d.制備蒲公英提取物:取蒲公英9份，加相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，收集濾液，再加入相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，濾液中加入飽和石灰水，調(diào)pH值至1.2，靜置24小時，壓濾，濾餅在60°C以下烘干，得蒲公英提取物；(4)制劑:①干混:將處方量的三棵針提取物研成細(xì)粉、北豆根提取物研成細(xì)粉、黃芩提取物研成細(xì)粉，蒲公英提取物研成細(xì)粉，將淀粉、糊精按等量遞加法混合均勻，共混30分鐘，②加粘合劑，濕混:加10%淀粉漿適量，攪拌20分鐘，過14目篩網(wǎng)制粒，③干燥:將顆粒采用沸騰干燥，烘干溫度< 60°C，④整粒:將干顆粒過14目篩網(wǎng)整粒，⑤總混:將干燥整粒后的顆粒，加硬脂酸鎂，混合15分鐘；(5)壓片:①模具規(guī)格:Φ9πι/πι深凹糖衣沖，②片重:0.24g/片，③崩解時限:50分鐘以內(nèi)，④片重差異:取20片，每片重量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差異限度±7.5% ;(6)包衣:①將壓好的片在包衣鍋內(nèi)包衣:粉衣層一糖衣層一色糖衣層一打光一莧菜紅色糖衣片，②將包制好的片放在盛器內(nèi)，送入干燥柜中干燥24小時后送中間站，崩解時限:在60分鐘以內(nèi)，完成復(fù)方蒲芩片的制備。
[0017]實施例3
一種復(fù)方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制備而成:三棵針5份，北豆根12份，黃芩8份，蒲公英10份。
[0018]一種復(fù)方蒲芩片的制備方法，包括以下步驟:(I)分別稱取三棵針5份、北豆根12份、黃芩8份、蒲公英10份；(2)預(yù)處理:將三棵針、北豆根、黃芩、蒲公英分別粉碎并過篩，備用；(3)a.制備三棵針提取物:取三棵針，挑出異物、雜質(zhì)，然后在切藥機(jī)上切片，取三棵針片5份至沉淀罐中，先加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，然后加硫酸調(diào)pH值至1.5，浸潰24小時，濾過收集濾液，再加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，用硫酸調(diào)pH值至1.8，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，用石灰乳調(diào)pH值至12，靜置12小時，濾過，濾液加質(zhì)量百分比濃度為8%的氯化鈉，攪拌，溶解后用鹽酸調(diào)pH值至8.5，靜置12小時，壓濾，將濾餅80°C烘干，即得粗制品，將粗制品置于精制鍋中，加入相當(dāng)于三棵針重量1.2倍的水，開啟攪拌，升溫至80°C使之溶解，濾過，濾液移至結(jié)晶鍋中，用鹽酸調(diào)pH值至1.5，緩慢攪拌，待有結(jié)晶析出后，停止攪拌，靜置24小時，棄去上清液，壓濾，濾餅用蒸餾水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵針提取物；b.制備北豆根提取物:北豆根挑出雜質(zhì)、異物，在切藥機(jī)上切片，取北豆根片12份，置于搪瓷回流罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量8.5倍的水，用硫酸調(diào)pH值至
1.5，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，壓濾，收集濾液，然后再加入相當(dāng)于北豆根重量5.5倍的水，用硫酸調(diào)PH值至2.5，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，濾過，合并兩次濾液，靜置2小時，壓濾，往濾液中加入飽和碳酸鈉溶液，調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，收集濾餅后在80°C快速烘干，將濾餅置于回流提取罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%的乙醇，加熱回流3小時，濾過，再加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%乙醇，加熱回流3小時，濾過，合并兩次濾液，將濾液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完畢放料，將提取物加稀鹽酸調(diào)PH值至3.5并壓濾，濾液用質(zhì)量百分比濃度為20%的碳酸鈉溶液調(diào)PH值至6.7，靜置6小時，濾過，濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，濾餅在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物；c.制備黃芩提取物:將預(yù)選后的黃芩烘干，在粉碎機(jī)上粉碎，過8目篩網(wǎng)，在煎煮鍋中加入相當(dāng)于黃芩重量6.2倍的水，升溫至沸，然后稱取黃芩粗粉8份，置煎煮鍋中，控制溫度，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，再在煎煮鍋中加相當(dāng)于黃芩重量5倍的水，升溫至沸騰，然后將濾餅投入煎煮鍋中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，合并濾液，用鹽酸調(diào)PH值至1.5，升溫至80°C，保溫I小時，壓濾，濾餅加入相當(dāng)于黃芩重量1/16倍的水，攪拌，加質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至7.0，攪拌溶解后加相當(dāng)于黃芩重量5/16倍的乙醇，再加鹽酸調(diào)pH值至1.5，加熱至80°C，保溫30分鐘，壓濾，濾餅用60°C乙醇洗滌至中性，80°C以下烘干，得黃芩提取物；d.制備蒲公英提取物:取蒲公英10份，加相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，收集濾液，再加入相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，濾液中加入飽和石灰水，調(diào)PH值至1.5，靜置24小時，壓濾，濾餅在60°C以下烘干，得蒲公英提取物；(4)制劑:①干混:將處方量的三棵針提取物研成細(xì)粉、北豆根提取物研成細(xì)粉、黃芩提取物研成細(xì)粉，蒲公英提取物研成細(xì)粉，將淀粉、糊精按等量遞加法混合均勻，共混30分鐘，②加粘合劑，濕混:加10%淀粉漿適量，攪拌20分鐘，過14目篩網(wǎng)制粒，③干燥:將顆粒采用沸騰干燥，烘干溫度< 60°C，④整粒:將干顆粒過14目篩網(wǎng)整粒，⑤總混:將干燥整粒后的顆粒，加硬脂酸鎂，混合15分鐘；(5)壓片:①模具規(guī)格:Φ9πι/πι深凹糖衣沖，②片重:0.24g/片，③崩解時限:50分鐘以內(nèi)，④片重差異:取20片，每片重量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差異限度±7.5% ；(6)包衣:①將壓好的片在包衣鍋內(nèi)包衣:粉衣層一糖衣層一色糖衣層一打光一莧菜紅色糖衣片，②將包制好的片放在盛器內(nèi)，送入干燥柜中干燥24小時后送中間站，崩解時限:在60分鐘以內(nèi)，完成復(fù)方蒲芩片的制備。
[0019]實施例4
一種復(fù)方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制備而成:三棵針6份，北豆根13份，黃芩9份，蒲公英11份。
[0020]一種復(fù)方蒲芩片的制備方法，包括以下步驟:(I)分別稱取三棵針6份、北豆根13份、黃芩9份、蒲公英11份；(2)預(yù)處理:將三棵針、北豆根、黃芩、蒲公英分別粉碎并過篩，備用；(3)a.制備三棵針提取物:取三棵針，挑出異物、雜質(zhì)，然后在切藥機(jī)上切片，取三棵針片6份至沉淀罐中，先加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，然后加硫酸調(diào)pH值至1.8，浸潰24小時，濾過收集濾液，再加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，用硫酸調(diào)pH值至1.8，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，用石灰乳調(diào)pH值至12，靜置12小時，濾過，濾液加質(zhì)量百分比濃度為8%的氯化鈉，攪拌，溶解后用鹽酸調(diào)pH值至8.8，靜置12小時，壓濾，將濾餅80°C烘干，即得粗制品，將粗制品置于精制鍋中，加入相當(dāng)于三棵針重量1.2倍的水，開啟攪拌，升溫至80°C使之溶解，濾過，濾液移至結(jié)晶鍋中，用鹽酸調(diào)pH值至1.8，緩慢攪拌，待有結(jié)晶析出后，停止攪拌，靜置24小時，棄去上清液，壓濾，濾餅用蒸餾水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵針提取物；b.制備北豆根提取物:北豆根挑出雜質(zhì)、異物，在切藥機(jī)上切片，取北豆根片13份，置于搪瓷 回流罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量8.8倍的水，用硫酸調(diào)pH值至
1.8，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，壓濾，收集濾液，然后再加入相當(dāng)于北豆根重量5.8倍的水，用硫酸調(diào)PH值至2.8，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，濾過，合并兩次濾液，靜置2小時，壓濾，往濾液中加入飽和碳酸鈉溶液，調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，收集濾餅后在80°C快速烘干，將濾餅置于回流提取罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%的乙醇，加熱回流3小時，濾過，再加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%乙醇，加熱回流3小時，濾過，合并兩次濾液，將濾液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完畢放料，將提取物加稀鹽酸調(diào)PH值至3.8并壓濾，濾液用質(zhì)量百分比濃度為20%的碳酸鈉溶液調(diào)PH值至6.9，靜置6小時，濾過，濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，濾餅在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物；c.制備黃芩提取物:將預(yù)選后的黃芩烘干，在粉碎機(jī)上粉碎，過8目篩網(wǎng)，在煎煮鍋中加入相當(dāng)于黃芩重量6.6倍的水，升溫至沸，然后稱取黃芩粗粉9份，置煎煮鍋中，控制溫度，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，再在煎煮鍋中加相當(dāng)于黃芩重量5倍的水，升溫至沸騰，然后將濾餅投入煎煮鍋中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，合并濾液，用鹽酸調(diào)PH值至1.6，升溫至80°C，保溫I小時，壓濾，濾餅加入相當(dāng)于黃芩重量1/16倍的水，攪拌，加質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至7.0，攪拌溶解后加相當(dāng)于黃芩重量5/16倍的乙醇，再加鹽酸調(diào)pH值至1.6，加熱至80°C，保溫30分鐘，壓濾，濾餅用60°C乙醇洗滌至中性，80°C以下烘干，得黃芩提取物；d.制備蒲公英提取物:取蒲公英11份，加相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，收集濾液，再加入相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，濾液中加入飽和石灰水，調(diào)PH值至1.8，靜置24小時，壓濾，濾餅在60°C以下烘干，得蒲公英提取物；(4)制劑:①干混:將處方量的三棵針提取物研成細(xì)粉、北豆根提取物研成細(xì)粉、黃芩提取物研成細(xì)粉，蒲公英提取物研成細(xì)粉，將淀粉、糊精按等量遞加法混合均勻，共混30分鐘，②加粘合劑，濕混:加10%淀粉漿適量，攪拌20分鐘，過14目篩網(wǎng)制粒，③干燥:將顆粒采用沸騰干燥，烘干溫度< 60°C，④整粒:將干顆粒過14目篩網(wǎng)整粒，⑤總混:將干燥整粒后的顆粒，加硬脂酸鎂，混合15分鐘；(5)壓片:①模具規(guī)格:Φ9πι/πι深凹糖衣沖，②片重:0.24g/片，③崩解時限:50分鐘以內(nèi)，④片重差異:取20片，每片重量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差異限度±7.5% ；(6)包衣:①將壓好的片在包衣鍋內(nèi)包衣:粉衣層一糖衣層一色糖衣層一打光一莧菜紅色糖衣片，②將包制好的片放在盛器內(nèi)，送入干燥柜中干燥24小時后送中間站，崩解時限:在60分鐘以內(nèi)，完成復(fù)方蒲芩片的制備。
[0021]實施例5
一種復(fù)方蒲芩片，主要由以下重量份的原料制備而成:三棵針7份，北豆根14份，黃芩10份，蒲公英12份。
[0022]一種復(fù)方蒲芩片的制備方法，包括以下步驟:(I)分別稱取三棵針7份、北豆根14份、黃芩10份、蒲公英12份；(2)預(yù)處理:將三棵針、北豆根、黃芩、蒲公英分別粉碎并過篩，備用；(3)a.制備三棵針提取物:取三棵針，挑出異物、雜質(zhì)，然后在切藥機(jī)上切片，取三棵針片7份至沉淀罐中，先加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，然后加硫酸調(diào)pH值至2，浸潰24小時，濾過收集濾液，再加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，用硫酸調(diào)pH值至2，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，用石灰乳調(diào)PH值至12，靜置12小時，濾過，濾液加質(zhì)量百分比濃度為8%的氯化鈉，攪拌，溶解后用鹽酸調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，將濾餅80°C烘干，即得粗制品，將粗制品置于精制鍋`中，加入相當(dāng)于三棵針重量1.2倍的水，開啟攪拌，升溫至80°C使之溶解，濾過，濾液移至結(jié)晶鍋中，用鹽酸調(diào)PH值至2，緩慢攪拌，待有結(jié)晶析出后，停止攪拌，靜置24小時，棄去上清液，壓濾，濾餅用蒸餾水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵針提取物；b.制備北豆根提取物:北豆根挑出雜質(zhì)、異物，在切藥機(jī)上切片，取北豆根片14份，置于搪瓷回流罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量9倍的水，用硫酸調(diào)pH值至2，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，壓濾，收集濾液，然后再加入相當(dāng)于北豆根重量6倍的水，用硫酸調(diào)pH值至3，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，濾過，合并兩次濾液，靜置2小時，壓濾，往濾液中加入飽和碳酸鈉溶液，調(diào)PH值至9，靜置12小時，壓濾，收集濾餅后在80°C快速烘干，將濾餅置于回流提取罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%的乙醇，加熱回流3小時，濾過，再加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%乙醇，加熱回流3小時，濾過，合并兩次濾液，將濾液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完畢放料，將提取物加稀鹽酸調(diào)PH值至4并壓濾，濾液用質(zhì)量百分比濃度為20%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值至7.0，靜置6小時，濾過，濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，濾餅在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物；c.制備黃芩提取物:將預(yù)選后的黃芩烘干，在粉碎機(jī)上粉碎，過8目篩網(wǎng)，在煎煮鍋中加入相當(dāng)于黃芩重量7倍的水，升溫至沸，然后稱取黃芩粗粉10份，置煎煮鍋中，控制溫度，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，再在煎煮鍋中加相當(dāng)于黃芩重量5倍的水，升溫至沸騰，然后將濾餅投入煎煮鍋中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，合并濾液，用鹽酸調(diào)PH值至2，升溫至80°C，保溫I小時，壓濾，濾餅加入相當(dāng)于黃芩重量1/16倍的水，攪拌，加質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.0，攪拌溶解后加相當(dāng)于黃芩重量5/16倍的乙醇，再加鹽酸調(diào)pH值至2，加熱至80°C，保溫30分鐘，壓濾，濾餅用60°C乙醇洗滌至中性，80°C以下烘干，得黃芩提取物；d.制備蒲公英提取物:取蒲公英12份，加相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，收集濾液，再加入相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水,浸潰24小時,濾過,合并兩次濾液,濾液中加入飽和石灰水,調(diào)pH值至2，靜置24小時，壓濾，濾餅在60°C以下烘干，得蒲公英提取物；(4)制劑:①干混:將處方量的三棵針提取物研成細(xì)粉、北豆根提取物研成細(xì)粉、黃芩提取物研成細(xì)粉，蒲公英提取物研成細(xì)粉，將淀粉、糊精按等量遞加法混合均勻，共混30分鐘，②加粘合劑，濕混:加10%淀粉漿，攪拌20分鐘，過14目篩網(wǎng)制粒，③干燥:將顆粒采用沸騰干燥，烘干溫度< 60°C，④整粒:將干顆粒過14目篩網(wǎng)整粒，⑤總混:將干燥整粒后的顆粒，加硬脂酸鎂，混合15分鐘；(5)壓片:①模具規(guī)格:Φ9ι?/πι深凹糖衣沖，②片重:0.24g/片，③崩解時限:50分鐘以內(nèi)，④片重差異:取20片，每片重量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差異限度±7.5% ;(6)包衣:①將壓好的片在包衣鍋內(nèi)包衣:粉衣層一糖衣層一色糖衣層一打光一莧菜紅色糖衣片，②將包制好的片放在盛器內(nèi)，送入干燥柜中干燥24小時后送中間站，崩解時限:在60分鐘以內(nèi)，完成復(fù)方蒲芩片的制備。
[0023]本發(fā)明中每份代指10kg。
[0024]實施例6
本實施例復(fù)方蒲芩片的制備方法，包括以下步驟:(I)按重量稱取:三棵針3-7份，北豆根10-14份，黃芩6-10份，蒲公英8-12份；(2)預(yù)處理:原輔料使用前應(yīng)目檢，核對毛重并過篩，將蒲公英、黃芩、 三棵針、北豆根粉碎、過60目篩，然后將配好的料裝在清潔的容器中，備用；(3)提取物的制備:a.三棵針提取物的制備:al.取三棵針，挑出異物、雜質(zhì)，然后在切藥機(jī)上切片，a2.稱取三棵針片50kg至沉淀罐中加水400kg，然后加硫酸調(diào)pH=l_2，浸潰24小時，a3.濾過收集濾液，將藥材再加水400kg，用硫酸調(diào)pH=l_2，浸潰24小時，a4.濾過，合并兩次濾液，用新配制的石灰乳調(diào)pH至12，靜置12小時，濾過，a5.濾液加8%氯化鈉，攪拌，溶解后用鹽酸調(diào)PH至8-9，靜置12小時，壓濾，將濾餅80°C以下烘干，即得粗制品，a6.將粗品置精制鍋中，加水60kg，開啟攪拌，升溫至80°C使溶解，濾過，a7.濾液移置結(jié)晶鍋中，用鹽酸調(diào)PH至1-2，緩慢攪拌，待有結(jié)晶析出后，停止攪拌，靜置24小時，a8.棄去上清液，壓濾，濾餅用蒸餾水洗至近中性，在80°C以下烘干，即得三棵針提取物；b.北豆根提取物的制備:bl.北豆根挑出雜質(zhì)、異物，在切藥機(jī)上切片，b2.稱取北豆根片120kg，置搪瓷回流罐中，加水1000kg，用硫酸調(diào)pH至1-2，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，壓濾，b3.收集濾液，藥材再加水700kg，用硫酸調(diào)pH至2-3，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，濾過，合并兩次濾液，靜置2小時，壓濾，濾液加飽和碳酸鈉溶液，調(diào)pH至9，靜置12小時，壓濾收集濾餅在80°C以下快速烘干，b4.將濾餅置酒精回流提取罐中，加80%乙醇30kg，加熱回流3小時，濾過；再加80%乙醇30kg，加熱回流3小時，濾過，合并兩次濾液。將濾液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完畢放料，b5.將提取物加稀鹽酸調(diào)pH至3-4并壓濾，濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)pH至6.5-7.0，靜置6小時，濾過，b6.濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)pH至9，靜置12小時，壓濾，濾餅在80°C以下快速烘干，即得北豆根提取物；c.黃芩提取物的制備:Cl.將預(yù)選后的黃芩烘干，在粉碎機(jī)上粉碎，過8目篩網(wǎng)，c2.在煎煮鍋中加水500kg，升溫至沸，然后稱取黃芩粗粉80kg，置煎煮鍋中，控制溫度，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，c3.再在煎煮鍋中加水400kg，升溫至沸，然后將濾餅投入煎煮鍋中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，c4.合并濾液，用鹽酸調(diào)pH至1-2，升溫至80°C，保溫I小時，壓濾，濾餅加水5kg，攪拌，加40%氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0，攪拌溶解后加乙醇25kg，再加鹽酸調(diào)pH至1-2，加熱至80°C，保溫30分鐘，壓濾，濾餅用60°C乙醇洗滌至中性，80°C以下烘干，即得黃芩提取物；d.蒲公英提取物的制備:dl.稱取蒲公英100kg，加水800kg，浸潰24小時，濾過，收集濾液，d2.藥材再加水800kg，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，d3.濾液加飽和石灰水，調(diào)PH至1-2，靜置24小時，壓濾，d4.濾餅在60°C以下烘干，即得蒲公英提取物；
(4)制劑:①將處方量的蒲公英提取物細(xì)粉，黃芩提取物細(xì)粉，三棵針提取物細(xì)粉，北豆根提取物細(xì)粉，淀粉、糊精按等量遞加法混合均勻，共混30分鐘，②加粘合劑，濕混:加10%淀粉漿適量，攪拌20分鐘，過14目篩網(wǎng)制粒，③干燥:將顆粒采用沸騰干燥，烘干溫度< 60°C，④整粒:將干顆粒過14目篩網(wǎng)整粒，⑤總混:將干燥整粒后的顆粒，加硬脂酸鎂，混合15分鐘；(5)壓片:①模具規(guī)格:Φ9πι/πι深凹糖衣沖，②片重:0.24g/片，③崩解時限:50分鐘以內(nèi)，④片重差異:取20片，每片重量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差異限度±7.5% ;(6)包衣:①將壓好的片在包衣鍋內(nèi)包衣:粉衣層一糖衣層一色糖衣層一打光一莧菜紅色糖衣片，②將包制好的片放在盛器內(nèi)，送入干燥柜中干燥24小時后送中間站，崩解時限:在60分鐘以內(nèi)，完成復(fù)方蒲芩片的制備。
[0025]實施例7
一種復(fù)方蒲芩片及其制備方法。
[0026]1.片芯處方與工藝 Cl) 10片處方:`
蒲公英提取物12.5kg，黃芩提取物2.5kg，三棵針提取物2.5kg，北豆根提取物2.5kg。
[0027](2)稱量、預(yù)處理和配料:
①原輔料使用前應(yīng)目檢，核對毛重并過篩。
[0028]②將蒲公英、黃芩、三棵針、北豆根過60目篩粉碎。
[0029]③按工藝處方要求配好的料裝在清潔的容器中。
[0030](3)前提取
①三棵針提取物制備工藝:
a.取三棵針，挑出異物、雜質(zhì)，然后在切藥機(jī)上切片。
[0031]b.稱取三棵針片50kg至沉淀罐中加水400kg,然后加硫酸調(diào)PH=1_2,浸潰24小時。
[0032]c.濾過收集濾液，將藥材再加水400kg，用硫酸調(diào)PH=1_2，浸潰24小時。
[0033]d.濾過，合并兩次濾液，用新配制的石灰乳調(diào)PH至12。靜置12小時，濾過
e.濾液加8%氯化鈉，攪拌，溶解后用鹽酸調(diào)PH=8-9。靜置12小時，壓濾，將濾餅80°C以下烘干，即得粗制品(約4kg)。
[0034]f.將粗品置精制鍋中，加水60kg，開啟攪拌，升溫至80°C使溶解，濾過。
[0035]g.濾液移置結(jié)晶鍋中，用鹽酸調(diào)PH=1_2，緩慢攪拌，待有結(jié)晶析出后，停止攪拌，靜置24小時。
[0036]h.棄去上清液，壓濾，濾餅用蒸餾水洗至近中性，在80°C以下烘干，即得三棵針提取物(約3kg)。
[0037]②北豆根提取物制備工藝:
a.北豆根挑出雜質(zhì)、異物，在切藥機(jī)上切片。
[0038]b.稱取北豆根片120kg，置搪瓷回流罐中，加水1000kg，用硫酸調(diào)PH=1_2，升溫至55°C,保溫,浸潰12小時,壓濾。
[0039]c.收集濾液。藥材再加水700kg，用硫酸調(diào)PH=2_3，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，濾過，合并兩次濾液，靜置2小時,壓濾,濾液加飽和碳酸鈉溶液,調(diào)PH=9,靜置12小時，壓濾收集濾餅在80°C以下快速烘干(約4.5kg)。
[0040]d.將濾餅置酒精回流提取罐中，加80%乙醇30kg，加熱回流3小時，濾過；再加80%乙醇30kg，加熱回流3小時，濾過，合并兩次濾液。將濾液移至酒精回收塔中，回收酒精?；厥胀戤叿帕?。
[0041 ] e.將提取物加稀鹽酸調(diào)PH=3_4并壓濾，濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)PH=6.5-7.0，靜置6小時,濾過。
[0042]f.濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)PH=9，靜置12小時，壓濾。濾餅在80°C以下快速烘干，即得北豆根提取物(約2.7 kg)。
[0043]③黃芩提取物制備工藝:
a.將預(yù)選后的黃芩烘干，在粉碎機(jī)上粉碎，過8目篩網(wǎng)。
[0044]b.在煎煮鍋中加水500kg，升溫至沸，然后稱取黃芩粗粉80kg，置煎煮鍋中，控制溫度，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液。
[0045]c.再在煎煮鍋中加水400kg，升溫至沸。然后將濾餅投入煎煮鍋中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液。
[0046]d.合并濾液，用鹽酸調(diào)PH=1_2，升溫至80°C，保溫I小時，壓濾，濾餅加水5kg，攪拌，加40%氫氧化鈉溶液調(diào)PH=7.0，攪拌溶解后加乙醇25kg。再加鹽酸調(diào)ΡΗ=1-2。加熱至80°C，保溫30分鐘，壓濾。濾餅用60°C乙醇洗滌，至近中性。80°C以下烘干，即得黃芩提取物(約 3.6kg)。
[0047]④蒲公英提取物制備工藝:
a.稱取蒲公英100kg，加水800kg，浸潰24小時，濾過，收集濾液。
[0048]b.藥材再加水800kg，浸潰24小時。濾過，合并兩次濾液。
[0049]c.濾液加飽和石灰水，調(diào)PH=1_2。靜置24小時，壓濾。
[0050]d.濾餅在60°C以下烘干，即得蒲公英提取物(約14kg)。
[0051](4)制粒。
[0052]a.干混:將處方量的蒲公英提取物細(xì)粉，黃芩提取物細(xì)粉，三棵針提取物細(xì)粉，北豆根提取物細(xì)粉，淀粉、糊精按等量遞加法混合均勻，共混30分鐘。
[0053]b.加粘合劑，濕混:加濃度為10%淀粉漿適量，攪拌20分鐘，過14目篩網(wǎng)制粒。
[0054]c.干燥:將顆粒采用沸騰干燥，烘干溫度< 60°C。
[0055]d.整粒:將干顆粒過14目篩網(wǎng)整粒。
[0056]e.總混:將干燥整粒后的顆粒，加硬脂酸鎂，混合15分鐘。[0057](5)壓片
①模具規(guī)格:Φ9m/m深凹糖衣沖
②片重:0.24g/片
③崩解時限:50分鐘以內(nèi)
④片重差異:取20片，每片重量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有I片超出限度I倍，重量差異限度±7.5%。
[0058](6)包衣
①將壓好的片在包衣鍋內(nèi)包衣:粉衣層一糖衣層一色糖衣層一打光(莧菜紅色糖衣片)。 [0059]②將包制好的片放在盛器內(nèi)，送入干燥柜中干燥24小時后送中間站。
[0060]③崩解時限:在60分鐘以內(nèi)。
[0061]實施例8
一種復(fù)方蒲芩片及其制備方法。10萬片處方:蒲公英提取物12.5kg，黃芩提取物
2.5kg，三棵針提取物2.5kg，北豆根提取物2.5kg，淀粉3.0kg,糊精0.5kg，濃度為10%淀粉漿5kg，硬脂酸鎂50g。
[0062]其他工藝步驟同實施例7。
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)方蒲芩片，其特征在于主要由以下重量份的原料制備而成:三棵針3-7份，北丑根10-14份，黃岑6-10份，蒲公英8-12份。
2.—種權(quán)利要求1所述的復(fù)方蒲芩片的制備方法，其特征在于包括以下步驟:(1)分別稱取三棵針、北豆根、黃芩、蒲公英；(2)預(yù)處理:將三棵針、北豆根、黃芩、蒲公英分別粉碎并過篩，備用；(3)分別制備三棵針提取物、北豆根提取物、黃芩提取物和蒲公英提取物；(4)將三棵針提取物、北豆根提取物、黃芩提取物、蒲公英提取物、淀粉及糊精按等量遞加法混合均勻，然后壓片、包衣即制得復(fù)方蒲芩片。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)方蒲芩片的制備方法，其特征在于:所述三棵針提取物的制備方法為:取三棵針加水浸提，調(diào)節(jié)浸提液pH值至酸性，去除上清液，壓濾，將濾餅洗至中性，然后烘干，即得三棵針提取物；北豆根提取物的制備方法為:取北豆根加水浸提，調(diào)節(jié)提取物PH值至堿性，壓濾收集濾餅并烘干，然后加乙醇回流浸提，調(diào)節(jié)提取物pH值至堿性，再次壓濾收集濾餅并烘干，即得北豆根提取物；黃芩提取物的制備方法為:取黃芩，置于沸水中浸提，調(diào)節(jié)提取物PH值至酸性，壓濾并收集濾餅，將濾餅溶解后加乙醇浸提，調(diào)節(jié)浸提液PH值至酸性，然后壓濾，將濾餅洗至中性，烘干即得黃芩提取物；蒲公英提取物的制備方法為:取蒲公英，加水浸提，調(diào)pH至酸性，壓濾并收集濾餅，然后烘干，即得蒲公英提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)方蒲芩片的制備方法，其特征在于:所述三棵針提取物的制備方法為:取三棵針至沉淀罐中，先加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，然后加硫酸調(diào)pH值至1-2，浸潰24小時，濾過收集濾液，再加入相當(dāng)于三棵針重量8倍的水，用硫酸調(diào)pH值至1-2，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，用石灰乳調(diào)pH值至12，靜置12小時，濾過，濾液加質(zhì)量百分比濃度為8%的氯化鈉，攪拌，溶解后用鹽酸調(diào)pH值至8-9，靜置12小時，壓濾，將濾餅80°C以下烘干，即得粗制品，將粗制品置于精制鍋中，加入相當(dāng)于三棵針重量1.2倍的水，開啟攪拌，升溫至80°C使之溶解，濾過，濾液移至結(jié)晶鍋中，用鹽酸調(diào)pH值至1-2，緩慢攪拌，待有結(jié)晶析出后，停止攪拌，靜置24小時，棄去上清液，壓濾，濾餅用蒸餾水洗至中性，在80°C以下烘干，得三棵針提取`物。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)方蒲芩片的制備方法，其特征在于:所述北豆根提取物的制備方法為:取北豆根，置于搪瓷回流罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量8-9倍的水，用硫酸調(diào)pH值至1-2，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，壓濾，收集濾液，然后再加入相當(dāng)于北豆根重量5-6倍的水，用硫酸調(diào)pH值至2-3，升溫至55°C，保溫，浸潰12小時，濾過，合并兩次濾液，靜置2小時，壓濾，往濾液中加入飽和碳酸鈉溶液，調(diào)pH值至9，靜置12小時，壓濾，收集濾餅后在80°C以下快速烘干，將濾餅置于回流提取罐中，加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%的乙醇，加熱回流3小時，濾過，再加入相當(dāng)于北豆根重量1/4倍的質(zhì)量百分比濃度為80%乙醇，加熱回流3小時，濾過，合并兩次濾液，將濾液移至酒精回收塔中，回收酒精，回收完畢放料，將提取物加稀鹽酸調(diào)PH值至3-4并壓濾，濾液用質(zhì)量百分比濃度為20%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值至6.5-7.0，靜置6小時，濾過，濾液再用20%碳酸鈉溶液調(diào)PH值至9，靜置12小時，壓濾，濾餅在80°C以下快速烘干，得北豆根提取物。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)方蒲芩片的制備方法，其特征在于:所述黃芩提取物的制備方法為:取黃芩，置于相當(dāng)于黃芩重量6-7倍的沸水中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，再在煎煮鍋中加相當(dāng)于黃芩重量5倍的水，升溫至沸騰，然后將濾餅投入煎煮鍋中，保持微沸I小時，壓濾，收集濾液，合并濾液，用鹽酸調(diào)pH值至1-2，升溫至80°C，保溫I小時，壓濾，濾餅加入相當(dāng)于黃芩重量1/16倍的水，攪拌，加質(zhì)量百分比濃度為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)PH值至7.0，攪拌溶解后加相當(dāng)于黃芩重量5/16倍的乙醇，再加鹽酸調(diào)pH值至1_2，加熱至80°C，保溫30分鐘，壓濾，濾餅用60°C乙醇洗滌至中性，80°C以下烘干，得黃芩提取物。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)方蒲芩片的制備方法，其特征在于:所述蒲公英提取物的制備方法為:取蒲公英，加相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，收集濾液，再加入相當(dāng)于蒲公英重量8倍的水，浸潰24小時，濾過，合并兩次濾液，濾液中加入飽和石灰水，調(diào)PH值至1-2，靜置24小時，壓濾，濾餅在60°C以下烘干，得蒲公英提取物。
8.根據(jù)權(quán)利要求2-7任一所述的復(fù)方蒲芩片的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)包括以下步驟:①干混:將處方量的蒲公英提取物，黃芩提取物，三棵針提取物，北豆根提取物，淀粉、糊精按等量遞加法混合均勻，共混30分鐘；②加粘合劑，濕混:加質(zhì)量百分比濃度為10%的淀粉漿，攪拌20分鐘，過14目篩網(wǎng)制粒；③干燥:將顆粒采用沸騰干燥，烘干溫度<60°C;④整粒:將干顆粒過14目篩網(wǎng)整粒；⑤總混:將干燥整粒后的顆粒,加硬脂酸鎂,混合15分鐘，壓片，包衣即制得復(fù)方蒲芩片。
【文檔編號】A61K36/59GK103735625SQ201310747612
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】羅會軍 申請人:焦作福瑞堂制藥有限公司