專利名稱：一種從黃藤中提取黃藤素粗堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從中藥黃藤莖中提取黃藤素粗堿的方法。
背景技術(shù)：
黃藤這一民間常用藥材，是云南省100余種重要中藥資源中的特色生物制藥原料之一。黃藤始載于明末《本草綱目》，李時珍謂“黃藤生嶺南，狀若防己。俚人常服此藤，縱飲食有毒，亦自然不發(fā)”。我國以黃藤原料研制生產(chǎn)的黃藤素，已載入《中國藥典》。黃藤素粗堿是從防己科天仙藤屬攀緣藤本植物黃藤中提取而得的一種中間體原料，其主要成份為巴馬丁，可用來精制成黃藤素(別名巴馬丁、非洲防己堿、棕櫚堿、掌葉防己堿)及延胡索乙素等。一些文獻(xiàn)公開了黃藤素粗堿的提取方法，即冷浸漬法黃藤一打碎一酸浸泡一堿中和一鹽析一黃藤素粗堿，但該提取方法所用的提取溶媒稀硫酸等輔料用量較大，對環(huán)境污染大，單次浸漬時間長，導(dǎo)致單批提取周期長。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種提取時間短、提取溶媒用量少和對環(huán)境污染少的黃藤素粗堿的提取方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種從黃藤素中提取黃藤素粗堿的方法， 該方法由以下步驟組成
1)粉碎將黃藤的莖粉碎成粗粉；
2)預(yù)浸泡將黃藤粗粉置入減壓提取罐內(nèi)，加入10 12倍量(ml/g)的0.2 1%的硫酸液，預(yù)浸泡12小時；
3 )減壓提取將提取罐內(nèi)溫度加熱至50-60 °C，開啟真空泵減壓，使提取罐內(nèi)相對負(fù)壓保持在-0. 05MPa -0. 04MPa，提取2小時，收集提取藥液備用，后再次加入10 12倍量 (ml/g)的0. 2 1%的硫酸液，重復(fù)提取1次，所得提取藥液與第一次提取藥液混合；
4)堿中和用NaOH溶液將提取液的PH值調(diào)節(jié)至9 10，靜置沉淀12小時后，去除雜質(zhì)和過濾；
5)鹽析按濾液重量加入7 8%的加碘食鹽，冷藏靜置沉淀12小時，所得沉淀物干燥后即得黃藤素粗堿。本發(fā)明與現(xiàn)有的泠浸漬法工藝相比，由于采用了減壓提取工藝，使原料藥黃藤粗粉在減壓狀態(tài)下，植物細(xì)胞的膨脹速度較常壓下快，再適當(dāng)?shù)募訜岷?，?xì)胞膜加速破裂，細(xì)胞內(nèi)有效成份得以快速溶出，從而縮短了中藥材中有效成份的溶出時間，可使提取時間縮短到16 h，而且還提高了黃藤素粗堿的收得率。經(jīng)過大量實驗數(shù)據(jù)對比，該提取方法可將單批生產(chǎn)時間較泠浸漬法工藝減少10 40個小時，稀硫酸用量、食鹽用量及污水排放量均較泠浸漬法工藝降低20 30%，黃藤素粗堿的收得率提高5 15%。
具體實施方式
下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不限于所述的實施例 實施例1
1)粉碎將中藥材黃藤的莖用粉碎機粉碎后過20目篩，得黃藤粗粉；
2)預(yù)浸泡稱取500克黃藤粗粉置入小型減壓回流提取罐內(nèi)，加入1.0%的硫酸液 6000ml，預(yù)浸泡12小時；
3)減壓提取加熱并使提取罐內(nèi)溫度始終保持50°C，開啟真空泵減壓，使提取罐內(nèi)相對負(fù)壓保持在-0. 05MPa，提取2小時，將提取藥液放至沉淀桶中，后在減壓回流提取罐內(nèi)再次加入1. 0%的硫酸液6000ml，重復(fù)加熱、減壓提取1次；將第二次提取的藥液混入第一次提取藥液中，制得提取液；
4)堿中和用50%的NaOH溶液將提取液的PH值調(diào)節(jié)至10，靜置沉淀12小時去除雜質(zhì)，用三層快速濾紙過濾，收集濾液；
5)鹽析按濾液重量加入7%的加碘食鹽，冷藏靜置沉淀12小時，除去上清液，沉淀物于60°C怛溫干燥至恒重，精密稱重得黃藤素粗堿6. 325克。實施例2
1)粉碎將中藥材黃藤的莖用粉碎機粉碎后過20目篩，得黃藤粗粉；
2)預(yù)浸泡稱取500克黃藤粗粉置入小型減壓回流提取罐內(nèi)，加入0.2%的硫酸液 5000ml，預(yù)浸泡12小時;
3)減壓提取加熱并使提取罐內(nèi)溫度始終保持60°C，開啟真空泵減壓，使提取罐內(nèi)相對負(fù)壓保持在-0. 04MPa，提取2小時，將提取藥液放至沉淀桶中，后在減壓回流提取罐內(nèi)再次加入0. 2%的硫酸液6000ml，重復(fù)加熱、減壓提取1次；將第二次提取的藥液混入第一次提取藥液中，制得提取液；
4)堿中和用50%的NaOH溶液將提取液的PH值調(diào)節(jié)至9.5，靜置沉淀12小時去除雜質(zhì)，用三層快速濾紙過濾，收集濾液；
5)鹽析按濾液重量加入7%的加碘食鹽，冷藏靜置沉淀12小時，除去上清液，沉淀物于60°C怛溫干燥至恒重，精密稱重得黃藤素粗堿6. 279克。實施例3
1)粉碎將中藥材黃藤的莖用粉碎機粉碎后過20目篩，得黃藤粗粉；
2)預(yù)浸泡稱取500克黃藤粗粉置入小型減壓回流提取罐內(nèi)，加入0.6%的硫酸液 6000ml，預(yù)浸泡12小時；
3)減壓提取加熱并使提取罐內(nèi)溫度始終保持55°C，開啟真空泵減壓，使提取罐內(nèi)相對負(fù)壓保持在-0. 045MPa，提取2小時，將提取藥液放至沉淀桶中，為第一次提取藥液，后在減壓回流提取罐內(nèi)再次加入0. 6%的硫酸液5000ml，重復(fù)加熱、減壓提取1次；將第二次提取的藥液混入第一次提取藥液中，制得提取液；
4)堿中和用50%的NaOH溶液將提取液的PH值調(diào)節(jié)至9，靜置沉淀12小時除去雜質(zhì)， 用三層快速濾紙過濾，收集濾液；
5)鹽析按濾液重量加入8%的加碘食鹽，冷藏靜置沉淀12小時，除去上清液，沉淀物于60°C怛溫干燥至恒重，精密稱重得黃藤素粗堿6. 285克。對照例1
1、將中藥材黃藤的莖用粉碎機粉碎后過20目篩，得黃藤粗粉；2、將500g黃藤粗粉置入提取罐內(nèi)，加入6000mil. 0%的硫酸液，常溫浸漬M小時，收
集浸出藥液備用；
3、在提取罐內(nèi)再次加入5000ml 1.0%的稀硫酸液，常溫浸漬M小時，進(jìn)行第二次提取，收集浸出藥液備用；
4、在提取罐內(nèi)再次加入4000ml 1.0%的硫酸液，常溫浸漬M小時，進(jìn)行第三次提取， 收集浸出藥液備用；
5、將三次浸出液混合，用50%Na0H調(diào)節(jié)PH值至10，靜置沉淀12小時去除雜質(zhì)，過濾，濾液加入7%的加碘食鹽靜置12小時，所得沉淀物于60°C恒溫干燥至恒重，精密稱重得黃藤粗堿6. 013克。對照例2:
重復(fù)實施例1，只是每次常溫浸漬的時間改為12小時，精密稱重得黃藤粗堿5. 831克。對照例3:
重復(fù)實施例1的1、2和3步驟，將兩次浸出液合并，用50%Na0H調(diào)節(jié)PH值至10，靜置沉淀12小時除去雜質(zhì)，過濾，濾液加入7%的食鹽靜置12小時，所得沉淀物于60°C恒溫干燥至恒重，精密稱重得黃藤粗堿5. 642克。下表1為各實施例與對照例的提取次數(shù)、提取時間、酸提取液總量、食鹽用量、黃藤素粗堿量的測試數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)表明，采用本發(fā)明的減壓提取法，可將單批生產(chǎn)時間較泠浸漬法工藝減少10 40個小時，稀硫酸用量、食鹽用量及污水排放量均較泠浸漬法工藝降低 20 30%，黃藤素粗堿的收得率提高5 15%。經(jīng)多次試驗比對，結(jié)果表明本發(fā)明操作簡單， 專屬性強，產(chǎn)品收得率穩(wěn)定，提取結(jié)果重現(xiàn)性好。
權(quán)利要求
1. 一種從黃藤素中提取黃藤素粗堿的方法，其特征在于，該方法由以下步驟組成 1)粉碎將黃藤的莖粉碎成粗粉；2)預(yù)浸泡將黃藤粗粉置入減壓提取罐內(nèi)，加入10 12倍量(ml/g)的0.2 1%的硫酸液，預(yù)浸泡12小時；3)減壓提取將提取罐內(nèi)溫度加熱至50-60°C，開啟真空泵減壓，使提取罐內(nèi)相對負(fù)壓保持在-0. 05MPa -0. 04MPa，提取2小時，收集提取藥液備用，后再次加入10 12倍量 (ml/g)的0. 2 1%的硫酸液，重復(fù)提取1次，所得提取藥液與第一次提取藥液混合；4)堿中和用NaOH溶液將提取液的PH值調(diào)節(jié)至9 10，靜置沉淀12小時后，去除雜質(zhì)和過濾；5)鹽析按濾液重量加入7 8%的加碘食鹽，冷藏靜置沉淀12時，所得沉淀物干燥后即得黃藤素粗堿。
全文摘要
一種從黃藤素中提取黃藤素粗堿的方法涉及從中藥黃藤莖中提取黃藤素粗堿的方法，本發(fā)明由以下步驟組成1)粉碎；2)預(yù)浸泡；3)減壓提??；4)堿中和；5)鹽析；本發(fā)明與現(xiàn)有的冷浸漬法工藝相比，由于采用了減壓提取工藝，使原料藥黃藤粗粉在減壓狀態(tài)下，植物細(xì)胞的膨脹速度較常壓下快，再適當(dāng)?shù)募訜岷?，?xì)胞膜加速破裂，細(xì)胞內(nèi)有效成份得以快速溶出，從而縮短了中藥材中有效成份的溶出時間，可使提取時間縮短到16h，而且還提高了黃藤素粗堿的收得率。
文檔編號A61K36/59GK102247440SQ20111022719
公開日2011年11月23日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者李紀(jì)前, 王為明 申請人:大理金明動物藥業(yè)有限公司